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饲料中粗纤维的测定方法（一）参考GB/T 6434-19941、原理：用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。
它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半木质素和木质素。
2、试剂溶液的配置：（1）硫酸溶液（0.128±0.005mol/L）：取硫酸分析纯3.84ml置于1000ml容量瓶中，蒸馏水稀释定容至刻度混匀即可（标定）。
（2）氢氧化钠溶液（0.313±0.005mol/L）：取氢氧化钠饱和液17.6ml（或氢氧化钠12.52g）加蒸馏水1000ml溶解摇匀即可（标定）。
（3）酸洗石棉、95%乙醇、正辛醇。
3、仪器设备：（1）实验室用样品粉碎机；（2）分析天平：分度值0.0001g；（3）电热加热器（电炉），可调节温度；（4）高温炉：有温度计可控制温度在500～600℃；（5）电热恒温箱（烘箱）：可控制温度在130℃；（6）消煮器：有冷凝球的600ml高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。
（7）抽滤装备：抽真空装置（真空泵）、吸滤瓶；（8）古氏坩埚：30ml，预先加入酸洗石棉悬浮液30ml（内含酸洗石棉0.2～0.3g）再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。
上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。
（9）干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作为干燥剂。
4、检测步骤：取试样品1g左右→用乙醚脱脂（含脂肪大于10%必须脱脂）置于煮沸器中→加已沸的0.128mol/L硫酸溶液200ml、正辛醇1滴→立即加热（2分钟内沸起）→再继续微沸30分钟（保持溶液浓度不变）→用过滤网过滤后用沸水冲洗至中性（抽干）→用200ml已沸的浓度为0.313mol/L氢氧化钠溶液将滤后残渣充移至原消煮器中→接着微沸30分钟→用真空装置抽滤（试样液抽完）→25ml硫酸溶液冲洗→蒸馏水洗至中性→95%乙醇15ml洗涤→抽干→将古氏坩埚连锅内的残渣置于130℃烘箱2小时→取出、冷却、称重→置于550℃高温炉中30分钟→取出、冷却、称重。
实验九、饲料中粗纤维的测定一、实验目的使学生掌握用饲料中粗纤维的测定方法，了解粗纤维测定方法中存在问题及解决的方案。
二、实验原理用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量称为粗纤维。
它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。
其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
三、实验设备1、实验室用样品粉碎机或研钵；2、分样筛：孔径0.45mm（40目）；3、分析天平：感量0.0001g；4、电热恒温箱：可控制温度在130℃；5、高温炉：电加热，可控制温度在550～600℃；6、古氏坩埚：30ml，预先加入30ml酸洗石棉悬浮液。
再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜；7、消煮器：由冷凝球的高型烧杯（50ml）或有冷凝管的锥形瓶；8、锅滤装置：抽真空装置，吸滤瓶及漏斗；9、滤器：200目不锈钢网和尼龙网，或G2号玻璃滤器；10、干燥器：用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。
四、实验内容1、称样：称取1～2g试样，准确至0.0002g，如果脂肪<1%可不脱脂，1~10%可不必脱脂，但建议脱脂，脂肪>10%必须脱脂，或用测脂肪后残渣。
2、酸煮：加入0.255±0.005mol/L煮沸的硫酸200ml和1滴正辛醇，使其在2min沸腾，且连续微沸30±1min。
注意保持硫酸浓度不变，样品不可损失。
3、过滤：用沸蒸馏水洗至不含酸。
4、碱煮：将酸洗不溶物放入原容器中，加浓度准确为0.313±0.005mol/L 且已沸的氢氧化钠溶液200ml，同样微沸30min。
5、过滤：先用25ml0.255mol/L 硫酸洗涤，再用沸蒸馏水洗至中性，用乙醇15ml 洗残渣。
6、烘干灰化：取下坩埚，130℃烘干至恒重。
550±25℃灼烧30min ，冷却称重至恒重。
7、计算结果：)(:)(550:)(130:100(%)2121g m g m g m m m m 风干样重样残渣重℃灼烧后坩埚样残渣重℃烘干后坩埚粗纤维++⨯-=1976年Van Soet 提出了中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸性洗涤木质素作为评价饲草纤维类物质的指标。
实验五、饲料中粗纤维的测定【学习目标】掌握饲料中粗纤维的测定方法，并用于测定各类饲料中粗纤维的含量。
一、原理粗纤维是指饲料中纤维素、半纤维素及镶嵌物质(主要是木质素)的总称，用一定量和一定浓度的氢氧化钠和硫酸，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，余量称为粗纤维。
饲料中粗纤维的测定方法并非一个精确的方法，所得结果只是一个在公认强制条件下测定的概略成分。
二、仪器设备1.样品粉碎机或研钵。
2.分样筛孔径0.45mm（40目）。
3.分析天平感量0.0001g。
4.电热恒温烘箱可控制温度在130.0℃。
5.高温电炉有高温计，可控制温度在650.0℃。
6.普通电炉可调节温度。
7.消煮器有冷凝球的600.0ml高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。
8.抽滤装置抽真空装置，吸滤瓶及漏斗。
滤器使用200目不锈钢或尼龙滤布。
9.古氏坩埚 30.0ml，预先加入酸洗石棉悬浮液30.0ml（内含酸洗石棉0.2～0.3g），再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。
上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。
10.干燥器以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。
三、试剂本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。
1.硫酸溶液（0.128±0.001）mol/L，每100.0ml含硫酸1.25g，氢氧化钠标准溶液标定。
2.氢氧化钠（0.313±0.001）mol/L，每100.0ml含氢氧化钠1.25g，邻苯二甲酸氢钾法标定。
3.酸洗石棉市售或自制中等长度酸洗石棉在1:3盐酸中煮沸45.0min，过滤后于650℃灼烧16h，用（0.255±0.005）mol/L硫酸溶液浸泡且煮沸30.0min，过滤，用水洗净酸；同样用（0.313±0.005）mol/L氢氧化钠溶液煮沸30.0min，过滤，用少量硫酸溶液洗一次，再用水洗净，烘干后于650℃灼烧2h，其空白试验结果为每g石棉含粗纤维值小于1.0mg。
