X射线衍射和小角X射线散射详解
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小角x射线衍射缩写是SAXD,小角x射线散射的缩写是SAXS,二者的原理还是有很大的区别的。
衍射对应的是周期性结构引起的相干,而散射对应的是电子密度的波动。
小角X射线衍射:
X-射线照射到晶体上发生相干散射(存在位相关系)的物理现象叫衍射,即使发生在低角度也是衍射。
例如,某相的d值为31.5A,相应衍射角为2.80°(Cu-Kα),如果该相有很高的结晶度,31.5A峰还是十分尖锐的。
薄膜也能产生取决于薄膜厚度与薄膜微观结构的、集中在小角范围内的X射线衍射。
在这些情况下,样品的小角X射线散射强度主要来自样品的衍射,称之为小角X射线衍射。
对这类样品,人们关心的是其最大的d值或者是薄膜厚度与结构,必须研究其小角X 射线衍射。
小角衍射,一般应用于测定超大晶面间距或薄膜厚度以及薄膜的微观周期结构、周期排列的孔分布等问题;
小角X射线散射:
X-射线照射到超细粉末颗粒(粒径小于几百埃,不管其是晶体还是非晶体)也会发生相干散射现象,也发生在低角度区。
但是在实验方法、由微细颗粒产生的相干散射图的特征与上述的由超大晶面间距或薄膜产生的小角X射线衍射图的特征完全不同。
这就是小角X射线散射。
小角散射则是应用于测定超细粉体或疏松多孔材料孔分布的有关性质。
小角散射得到的结构信息有两类,一个是微颗粒信息,一个是长周期信息。
与原子尺度和小分子晶体点阵相比较,可以认为这些是结构的“大尺度”信息。
因此小角散射方法主要有这两方面的应用:一个是测量微颗粒形状、大小及其分布,另一个是测量样品长周期,并通过衍射强度分析,进行有关的结构分析。
X射线普通衍射和小角度衍射有何区别概述小角度X射线衍射和普通X射线衍射,这是X射线衍射的两个应用方向。
它们的英文名称分别是Small Angle X-ray Scattering (SAXS,X射线小角度衍射)和Wide Angle X-ray Scattering (WAXS,X射线广角衍射)。
无论中子衍射、电子衍射还是X 射线衍射,其原理都能用布拉格定律来解释,具体的应用场合则因为入射射线的本质和被检测样品的本质不同而有所区别。
从布拉格方程:2dsinq=nl我们可以看到这里有三个变量:入射线经过样品时的光程差D(对于一般晶体材料,主要由面间距d决定;对于胶体颗粒,主要由颗粒电子密度起伏决定);入射角度q和入射射线的波长l。
电子衍射和普通X射线衍射的区别在于入射线本质不同;普通X射线衍射和小角度X射线衍射在于样品对光程差的贡献不同。
2. X射线衍射与电子衍射要区分小角度X射线衍射和普通X射线衍射,我们可以先考察X射线衍射和电子衍射的区别。
用厄瓦尔德倒易球描述的二者的衍射机理如图1所示。
图1a表明电子波长特别小使得倒易球截得的倒易点阵为二维阵列,而所有参与衍射的晶面与电子束的夹角基本都在2°以内,或者说基本平行。
例如金的晶胞参数为a=0.4078nm,200KV下的电子波长为0.00251nm,计算得金密排面(111)的衍射角q=0.205°。
图1b表明X射线波长与晶体的晶胞尺寸相当,一个衍射角度一般只能激发一个晶面的衍射。
为了让所有晶面参与衍射,就必须让倒易球和倒易点阵相互旋转,从而获得大角度范围的衍射谱图。
3. SAXS与WAXS现在固定X射线波长不变,均为CuKa=0.154nm,设想如果被检测的样品不是粉晶样品,也不是大块单晶(例如单晶衬底和金属),而是晶胞巨大的无机化合物、高分子乃至生物分子这样的具有胶体尺度的样品,常规X射线衍射能获得怎样的谱图和分析出怎样的结论呢?胶体尺度的样品具有如下两个性质:一是统计上各向同性,二是长程无序。
1:小角X射线散射(Small Angle X-Ray Scattering, SAXS)是研究纳米尺度微结构的重要手段。
根据SAXS理论,只要体系内存在电子密度不均匀(微结构,或散射体),就会在入射X光束附近的小角度范围内产生相干散射,通过对小角X射线散射图或散射曲线的计算和分析即可推导出微结构的形状、大小、分布及含量等信息。
这些微结构可以是孔洞、粒子、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子结构等。
适用的样品可以是气体、液体、固体。
由于X射线具有穿透性,SAXS信号是样品表面和内部众多散射体的统计结果。
相对于其它纳米尺度分析表征手段,如SEM、TEM、AFM而言,SAXS具有结果有统计性、测试快速、无损分析、制样简单、适用范围广等优点。
对于各向同性体系分析起来没多大困难,但是需要进行各种校正,不校正结果会较差。
对于择优取向体系SAXS分析起来还是一个世界性难题。
两千零几年本.zhu有一篇文章就专门提到这个问题,说择优取向体系计算得到的结果非常不可靠,所以他干脆不分析,stribeck也提出同样的问题,他说:“在面对各向异性体系的时候我们就像科学家在1931年面对各向同性体系时一样。
”现在很多人在做SAXS都只是在做小角度的衍射分析,也就是低角度衍射峰位置的分析,而不是真正的散射分析。
可以这么说,散射普遍存在,衍射只在满足布拉格方程时才出现。
可以参考以下书籍孟昭富. 小角X射线散射理论及应用. 1995.O Glatter OK. Small angle x-ray scattering. 1982.小角X射线散射——理论、测试、计算及应用,朱育平,2008Small angle scattering of X-ray, A.Guinier G.Fournet,1955Methods of X-ray and Neutron Scattering in Polymer Sciencestructure analysis by small angle x-ray and neutron scattering,19872:个人观点,不确切一:1)广角X射线衍射(Wide Angle X-ray Diffraction,简称WAXD)测试范围(2θ):5~100O以上。
X射线普通衍射和小角度衍射有何区别概述小角度X射线衍射和普通X射线衍射,这是X射线衍射的两个应用方向。
它们的英文名称分别是Small Angle X-ray Scattering (SAXS,X射线小角度衍射)和Wide Angle X-ray Scattering (WAXS,X射线广角衍射)。
无论中子衍射、电子衍射还是X 射线衍射,其原理都能用布拉格定律来解释,具体的应用场合则因为入射射线的本质和被检测样品的本质不同而有所区别。
从布拉格方程:2dsinq=nl我们可以看到这里有三个变量:入射线经过样品时的光程差D(对于一般晶体材料,主要由面间距d决定;对于胶体颗粒,主要由颗粒电子密度起伏决定);入射角度q和入射射线的波长l。
电子衍射和普通X射线衍射的区别在于入射线本质不同;普通X射线衍射和小角度X射线衍射在于样品对光程差的贡献不同。
2. X射线衍射与电子衍射要区分小角度X射线衍射和普通X射线衍射,我们可以先考察X射线衍射和电子衍射的区别。
用厄瓦尔德倒易球描述的二者的衍射机理如图1所示。
图1a表明电子波长特别小使得倒易球截得的倒易点阵为二维阵列,而所有参与衍射的晶面与电子束的夹角基本都在2°以内,或者说基本平行。
例如金的晶胞参数为a=0.4078nm,200KV下的电子波长为0.00251nm,计算得金密排面(111)的衍射角q=0.205°。
图1b表明X射线波长与晶体的晶胞尺寸相当,一个衍射角度一般只能激发一个晶面的衍射。
为了让所有晶面参与衍射,就必须让倒易球和倒易点阵相互旋转,从而获得大角度范围的衍射谱图。
3. SAXS与WAXS现在固定X射线波长不变,均为CuKa=0.154nm,设想如果被检测的样品不是粉晶样品,也不是大块单晶(例如单晶衬底和金属),而是晶胞巨大的无机化合物、高分子乃至生物分子这样的具有胶体尺度的样品,常规X射线衍射能获得怎样的谱图和分析出怎样的结论呢?胶体尺度的样品具有如下两个性质:一是统计上各向同性,二是长程无序。