小角激光散射

一、实验目的1. 理解小角激光散射的基本原理和实验方法；2. 通过实验观察和测量，了解聚合物球晶的形态和尺寸；3. 掌握数据处理和分析方法，对实验结果进行解释。

二、实验原理小角激光散射（Small Angle Laser Scattering，简称SALS）是一种研究材料微观结构的方法。

当一束激光照射到材料表面时，部分光会被散射。

散射光的角度与材料内部结构的尺寸和形态有关。

通过测量散射光的强度和角度，可以推断出材料内部结构的特征。

小角激光散射实验的基本原理如下：1. 当激光束照射到样品上时，部分光会被样品散射；2. 散射光经过透镜聚焦后，形成散射光斑；3. 通过测量散射光斑的直径和强度，可以计算样品内部结构的尺寸和形态。

三、实验仪器与材料1. 实验仪器：小角激光散射仪、样品台、计算机、数据采集卡等；2. 实验材料：聚合物球晶样品。

四、实验步骤1. 样品制备：将聚合物球晶样品切成薄片，厚度约为1mm；2. 样品安装：将样品放置在样品台上，调整样品位置，确保样品中心位于激光束照射范围内；3. 数据采集：打开小角激光散射仪，调整激光束照射角度和功率，采集散射光斑的直径和强度；4. 数据处理：将采集到的数据输入计算机，进行数据处理和分析；5. 结果分析：根据数据处理结果，分析聚合物球晶的形态和尺寸。

五、实验结果与分析1. 散射光斑直径：通过测量散射光斑的直径，可以计算出聚合物球晶的尺寸。

实验结果显示，聚合物球晶的尺寸约为50μm；2. 散射光斑强度：散射光斑的强度与聚合物球晶的形态有关。

通过分析散射光斑强度，可以推断出聚合物球晶的形态。

实验结果显示，聚合物球晶的形态为球形；3. 数据处理与分析：将实验数据输入计算机，进行数据处理和分析。

通过分析散射光斑的直径和强度，可以得出聚合物球晶的尺寸和形态。

六、实验结论1. 通过小角激光散射实验，成功观察和测量了聚合物球晶的形态和尺寸；2. 实验结果表明，聚合物球晶的尺寸约为50μm，形态为球形；3. 小角激光散射实验是一种有效的研究材料微观结构的方法，可以应用于聚合物、生物大分子、非晶合金等多种材料。

1.小角激光光散射法測重均分子量（Mw）
當入射光電磁波通過介質時，使介質中的小粒子（如高分子）中的電子產生強迫振動，從而產生二次波源向各方向發射與振盪電場（入射光電磁波）同樣頻率的散射光波。

這種散射波的強弱和小粒子（高分子）中的偶極子數量相關，即和該高分子的質量或摩爾質量有關。

根據上述原理，使用激光光散射儀對高分子稀溶液測定和入射光呈小角度（2℃－7℃）時的散射光強度，從而計算出稀溶液中高分子的絕對重均分子量（MW）值。

采用動態光散射的測定可以測定粒子（高分子）的流體力學半徑的分布，進而計算得到高分子分子量的分布曲線。

2.體積排除色譜法（SES）（也稱凝膠滲透色譜法（GPC））
當高分子溶液通過填充有特種多孔性填料的柱子時，溶液中高分子因其分子量的不同，而呈現不同大小的流體力學體積。

柱子的填充料表面和內部存在著各種大小不同的孔洞和通道，當被檢測的高分子溶液隨著淋洗液引入柱子后，高分子溶質即向填料內部孔洞滲透，滲透的程度和高分子體積的大小有關。

大于填料孔洞直徑的高分子只能穿行于填料的顆粒之間，因此將首先被淋洗液帶出柱子，而其他分子體積小于填料孔洞的高分子，則可以在填料孔洞內滯留，分子體積越小，則在填料內可滯留的孔洞越多，因此被淋洗出來的時間越長。

按此原理，用相關凝膠滲透色譜儀，可以得到聚合物中分子量分布曲線。

配合不同組分高分子的質譜分析，可得到不同組分高分子的絕對分子量。

用已知分子量的高分子對上述分子量分布曲線進行分子量標定，可得到各組分的相對分子量。

由于不同高分子在溶劑中的溶解溫度不同，有時需在較高溫度下才能制成高分子溶液，這時GPC柱子需在較高溫度下工作。

实验七 小角激光光散射法测定 全同立构聚丙烯球晶半径小角激光光散射（Small Angle Laser Scattering ，以下简称SALS ）法被广泛地用来研究聚合物薄膜、纤维中的结构形态及其拉伸取向、热处理过程结构形态的变化、液晶的相态转变等，已成为研究聚合物结构与性能关系的重要方法。

SALS 表征的聚合物结构单元的大小在10-10m 到10-8m 之间。

一、实验目的：用小角激光光散射法研究聚合物的球晶，并了解有关原理。

二、基本原理：根据光散射理论，当光波进入物体时，在光波电场作用下，物体产生极化现象， 出现由外电场诱导而形成的偶极矩。

光波电场是一个随时间变化的量，因而诱导偶极矩也就随时间变化而形成一个电磁波的辐射源，由此产生散射光。

光波在物体中的散射，根据谱频的3个频段，可分为瑞利（Rayleigh ）散射，拉曼（Raman ）散射和布里渊（Brillouin ）散射等。

而SALS 方法是可见光的瑞利散射。

它是由于物体内极化率或折射率的不均一性引起的弹性散射，即散射光的频率与入射光的频率完全相同（拉曼散射和布里渊散射都涉及到频率的改变）。

图7-1为SALS 法原理示意图。

当在起偏镜和检偏镜之间放入一个结晶聚合物样品时，入射偏振光将被样品散射成某种花样图。

图中的θ角为入射光方向与被样品散射的散射光方向之间的夹角，简称为散射角，μ角为散射光方向在YOZ 平面（底片平面）上的投影与Z 轴方向的夹角，简称方位角。

当起偏镜与检偏镜的偏振方向均为垂直方向时，得到的光散射图样叫做V V 散射，当两偏光镜正交时，得到的光散射图叫做V H 散射。

图7-1所示即V H 散射。

对SALS 散射图形的理论解释目前有模型法和统计法两种。

所谓模型法，是斯坦和罗兹（Rhodes ）从处于各向同性介质中的均匀的各向异性球的模型出发来描述聚合物球晶的光散射，根据瑞利-德拜-甘斯（Rayleigh-Debye-Gans ）散射的模型计算法可以得到如下的V V 和V H 散射强度公式：图7-1()()()()22033[2sin cos sin V V i s r s I AV a a U U U SiU a a SiU U U ⎛⎫=---+-- ⎪⎝⎭()()222cos cos 4sin cos 3]2r i a a U U U SiU θμ+-⨯-- ---------------（1）()()2222033[cos sin cos 4sin cos 3]2V H i r I AV a a U U U SiU U θμμ⎛⎫=-⨯-- ⎪⎝⎭（2）式中I 为散射光强度；V 0为球晶体积；i a 和r a 分别为球晶在切向和径向的极化率；s a 为环境介质的极化率；θ为散射角；μ为方位角；A 为比例常数。

实验2 小角激光光散射法测定 全同立构聚丙烯球晶半径小角激光光散射（Small Angle Laser Scattering ，以下简称SALS ）法被广泛地用来研究聚合物薄膜、纤维中的结构形态及其拉伸取向、热处理过程结构形态的变化、液晶的相态转变等，已成为研究聚合物结构与性能关系的重要方法。

SALS 表征的聚合物结构单元的大小在10-10m 到10-8m 之间。

一、实验目的：用小角激光光散射法研究聚合物的球晶，并了解有关原理。

二、基本原理：根据光散射理论，当光波进入物体时，在光波电场作用下，物体产生极化现象， 出现由外电场诱导而形成的偶极矩。

光波电场是一个随时间变化的量，因而诱导偶极矩也就随时间变化而形成一个电磁波的辐射源，由此产生散射光。

光波在物体中的散射，根据谱频的3个频段，可分为瑞利（Rayleigh ）散射，拉曼（Raman ）散射和布里渊（Brillouin ）散射等。

而SALS 方法是可见光的瑞利散射。

它是由于物体内极化率或折射率的不均一性引起的弹性散射，即散射光的频率与入射光的频率完全相同（拉曼散射和布里渊散射都涉及到频率的改变）。

图2-1为SALS 法原理示意图。

当在起偏镜和检偏镜之间放入一个结晶聚合物样品时，入射偏振光将被样品散射成某种花样图。

图中的θ角为入射光方向与被样品散射的散射光方向之间的夹角，简称为散射角，μ角为散射光方向在YOZ 平面（底片平面）上的投影与Z 轴方向的夹角，简称方位角。

当起偏镜与检偏镜的偏振方向均为垂直方向时，得到的光散射图样叫做V V 散射，当两偏光镜正交时，得到的光散射图叫做V H 散射。

图7-1所示即V H 散射。

对SALS 散射图形的理论解释目前有模型法和统计法两种。

所谓模型法，是斯坦和罗兹（Rhodes ）从处于各向同性介质中的均匀的各向异性球的模型出发来描述聚合物球晶的光散射，根据瑞利-德拜-甘斯（Rayleigh-Debye-Gans ）散射的模型计算法可以得到如下的V V 和V H 散射强度公式：图2-1()()()()22033[2sin cos sin V V i s r s I AV a a U U U SiU a a SiU U U ⎛⎫=---+-- ⎪⎝⎭()()222cos cos 4sin cos 3]2r i a a U U U SiU θμ+-⨯-- ---------------（1）()()2222033[cos sin cos 4sin cos 3]2V H i r I AV a a U U U SiU U θμμ⎛⎫=-⨯-- ⎪⎝⎭（2）式中I 为散射光强度；V 0为球晶体积；i a 和r a 分别为球晶在切向和径向的极化率；s a 为环境介质的极化率；θ为散射角；μ为方位角；A 为比例常数。

小角散射技术在材料研究中的应用指南随着科学技术的不断进步，材料研究领域也取得了长足的发展。

其中，小角散射技术作为一种重要的表征手段，在材料研究中发挥着不可替代的作用。

本文将介绍小角散射技术的基本原理以及其在材料研究中的应用指南。

一、小角散射技术的基本原理小角散射技术是一种基于散射现象的分析方法，其原理是通过观察入射光或粒子在材料表面发生散射后的角度和强度变化，来推断材料的微观结构和表面形貌。

小角散射技术常用的探测手段包括X射线散射（SAXS）、中子散射（SANS）等。

二、小角散射技术在材料研究中的应用指南1. 结构表征小角散射技术在材料研究中最常用的应用之一是结构表征。

通过分析散射光或散射粒子的角度和强度分布，我们可以了解材料的晶体结构、晶粒大小、孔隙率等信息。

这对于材料的合成、改良以及性能优化具有重要指导意义。

2. 界面分析材料的界面性质对其整体性能有着重要影响。

小角散射技术可以通过表面散射的方式，研究材料的界面结构、界面分布以及分子层的有序性等。

例如，通过SAXS可以了解纳米粒子与载体的相互作用情况，这对于纳米材料的设计与应用具有重要意义。

3. 动态行为研究材料在不同条件下的动态行为对于材料性能的评价至关重要。

小角散射技术可以通过时间序列的方式，研究材料的动态行为，了解材料随时间变化的微弱结构和性能变化。

这对于研究液态材料的溶胀动力学、材料表面的吸附行为等具有指导意义。

4. 无损检测小角散射技术在无损检测中也有广泛的应用。

通过分析探测器接收到的散射信号，我们可以了解材料内部的缺陷、晶体缺陷以及材料的破损情况，达到无损检测的目的。

这对于材料的质量控制和品质评价非常重要。

5. 新材料开发小角散射技术也为新材料的开发提供了重要的分析手段。

通过分析散射的强度和角度分布，我们可以了解新材料的微观结构、相变行为以及材料的稳定性等信息，从而指导新材料的设计和制备。

总结起来，小角散射技术作为一种重要的材料表征手段，在材料研究中有着广泛的应用。

小角x射线散射技术在高分子表征中的应用在高分子领域中，准确地表征材料的结构和性能是至关重要的。

其中，小角X射线散射技术因其非侵入性和高灵敏度而成为了一种重要的手段。

小角X射线散射技术可以通过分析样品对于低角度散射光的强度和角度分布，来确定材料的分子结构和形貌等信息。

本文将介绍小角X射线散射技术的基本原理及其在高分子表征中的应用。

一、小角X射线散射技术的基本原理小角X射线散射技术是一种通过照射样品并分析其对射入的X射线的散射光进行分析的技术。

它可以用来探究材料的分子结构和形貌等信息，比如分子尺寸、分子间距、排列方式和分子取向等。

当X射线进入样品后，一部分会被样品中的原子和分子吸收，而另一部分则会散射回来。

在小角X射线散射技术中，我们关注的是低角度散射光，它的强度和散射角度与样品的分子结构和形貌等有关。

经过适当的数学处理，我们可以提取出这些信息并进行分析和解释。

二、小角X射线散射技术在高分子表征中的应用由于高分子样品的结构和形貌较为复杂，传统的表征手段难以得到完整的信息。

而小角X射线散射技术可以准确地反映高分子分子链的空间排列方式，因此被广泛应用于高分子材料的性能和结构表征。

下面列举了小角X射线散射技术在高分子领域中的一些应用：1. 确定高分子分子链的尺寸和排列方式通过小角X射线散射技术可以测量高分子分子链在溶液中的径向分布函数，从而确定分子链的“半径”。

这个“半径”可以用来推算出高分子的分子量、分子量分布、分子量平均跨度等信息。

同时，小角X射线散射技术还可以分析高分子分子链之间的间距和排列方式，进一步了解高分子在空间上的排布。

2. 研究高分子结晶行为小角X射线散射技术可以用来研究高分子在结晶过程中的行为。

通过对样品在不同温度、时间等条件下的散射光进行分析，可以确定高分子结晶温度、结晶速率、晶体大小和晶体取向等信息。

3. 表征薄膜结构和性质小角X射线散射技术还可以用来表征高分子薄膜的结构和性质。

通过研究薄膜表面的分子排布方式以及内部的分子取向和空间排列等信息，可以更好地了解薄膜的性质和应用潜力。

材料现代测试研究方法小角度散射综述2015年10月摘要综述了小角x射线散射（SAXS)的发展历史及国内外的发展趋势。

SAXS是在纳米尺度(1～100 nm)上研究物质结构的主要手段之一，它是在原光束附近小角度范围内电子对x射线的散射。

通过对散射图形或散射曲线的观察和分析可解析散射体的形状、尺寸以及它们在空间和时间上的分布等信息。

历史上SAXS发展比较缓慢，不仅是因为小角相机的装配操作麻烦，还因为受x射线强度的限制,曝光时间很长，对于一些弱散射体系如蛋白质溶液、高聚物等就难以测定。

随着同步辐射装置的发展，以同步辐射为光源的小角散射实验站成了SAXS实验的主要基地.尽管SAXS理论和方法还不成熟，但其发展势头强劲。

关键词：小角x射线散射；同步辐射；研究进展1．基础介绍自发现X射线以来，已经发展了多种基于X射线的物质结构分析测试手段,它们被广泛地应用于生产及科研实践中。

在纳米尺度（1～100 nm）上研究物质结构的主要手段之一就是小角X射线散射，或称X射线小角散射（small angle X—ray scattering，SAXS），也有称小角x光散射。

X射线是一种波长介于0．001~10 nm的电磁波.当一束极细的X射线穿过存在着纳米尺寸的电子密度不均匀区的物质时，X 射线将在原光束方向附近的很小角域（一般散射角为3°~5°)散开，其强度一般随着散射角的增大而减小，这个现象称为小角X射线散射（SAXS).由于X射线是同原子中的电子发生交互作用，所以SAXS对于电子密度的不均匀性特别敏感，凡是存在纳米尺度的电子密度不均匀区的物质均会产生小角散射现象。

根据电磁波散射的反比定律，相对于波长来说(应用于散射及衍射分析的X 射线波长在0.05~0.25 nm之间），散射体的有效尺寸与散射角呈反比关系。

所以，SAXS并不反映物质在原子尺度范围内的结构，而是相应于尺寸在1～100 nm区域内的结构.这样，样品通常就被看成是一个连续介质,用平均密度法和围绕平均密度的起伏来表征。

实验七小角激光光散射法测定全同立构聚丙烯球晶半径小角激光光散射（Small Angle Laser Scattering，以下简称SALS）法被广泛地用来研究聚合物薄膜、纤维中的结构形态及其拉伸取向、热处理过程结构形态的变化、液晶的相态转变等，已成为研究聚合物结构与性能关系的重要方法。

SALS表征的聚合物结构单元的大小在10-10m到10-8m之间。

一、实验目的：用小角激光光散射法研究聚合物的球晶，并了解有关原理。

二、基本原理：根据光散射理论，当光波进入物体时，在光波电场作用下，物体产生极化现象，出现由外电场诱导而形成的偶极矩。

光波电场是一个随时间变化的量，因而诱导偶极矩也就随时间变化而形成一个电磁波的辐射源，由此产生散射光。

光波在物体中的散射，根据谱频的3个频段，可分为瑞利（Rayleigh）散射，拉曼（Raman）散射和布里渊（Brillouin）散射等。

而SALS方法是可见光的瑞利散射。

它是由于物体内极化率或折射率的不均一性引起的弹性散射，即散射光的频率与入射光的频率完全相同（拉曼散射和布里渊散射都涉及到频率的改变）。

图7-1为SALS 法原理示意图。

当在起偏镜和检偏镜之间放入一个结晶聚合物样品时，入射偏振光将被样品散射成某种花样图。

图中的θ角为入射光方向与被样品散射的散射光方向之间的夹角，简称为散射角，μYOZ 平面（底片平面）上的投影与Z当起偏镜与检偏镜的偏振方向均为垂直方向时，得到的光散射图样叫做V V 散射，当两偏光镜正交时，得到的光散射图叫做V H 散射。

图7-1所示即V H 散射。

对SALS 散射图形的理论解释目前有模型法和统计法两种。

所谓模型法，是斯坦和罗兹（Rhodes ）从处于各向同性介质中的均匀的各向异性球的模型出发来描述聚合物球晶的光散射，根据瑞利-德拜-甘斯（Rayleigh-Debye-Gans ）散射的模型计算法可以得到如下的V V 和V H 散射强度公式：()()()()22033[2sin cos sin VV i s r s I AV a a U U U SiU a a SiU U U ⎛⎫=---+-- ⎪⎝⎭()()222cos cos 4sin cos 3]2r i a a U U U SiU θμ+-⨯-- ---------------（1）()()2222033[cos sin cos 4sin cos 3]2VH i r I AV a a U U U SiU U θμμ⎛⎫=-⨯-- ⎪⎝⎭（2）式中I 为散射光强度；V 0为球晶体积；i a 和r a 分别为球晶在切向和径向的极化率；s a 为环境介质的极化率；θ为散射角；μ为方位角；A 为比例常数。