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一、什么是X射线小角散射一种区别于X射线大角（2θ从5 ～165 ）衍射的结构分析方法。
利用X射线照射样品，相应的散射角2θ小（5 ～7 ），即为X射线小角散射。
二、X射线小角散射的用途用于分析特大晶胞物质的结构分析以及测定粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子（或固体物质中的超细空穴）的大小、形状及分布。
对于高分子材料，可测量高分子粒子或空隙大小和形状、共混的高聚物相结构分析、长周期、支链度、分子链长度的分析及玻璃化转变温度的测量。
三、X射线小角散射的原理小角散射效益来自物质内部1～l00nm量级范围内电子密度的起伏，当一束极细的x射线穿过一超细粉末层时，经粉末颗粒内电子的散射，X射线在原光束附近的极小角域内分散开来，其散射强度分布与粉末粒度及分布密切相关。
20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。
由于对该射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线(X-ray)。
到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。
当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般2=<6º）出现散射X射线，这种现象称为X射线小角散射或小角X 射线散射（Small Angle X-ray Scattering），简写为SAXS 。
其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。
SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。
横坐标是散射峰的位置，纵坐标是散射峰的强度，这一点与XRD是类似的。
纵坐标的绝对数值没有意义，只是表示相对的强度。
而对于横坐标，XRD的位置通常用角度ө或2ө标示，而SAXS的位置是用q 标示的，q一般叫做散射矢量或者散射因子，q与ө有简单的换算关系q = 4πsinө/λ。
在SAXS中由于ө的数值变化范围很小，所以用q标示更方便。
在XRD中，衍射峰对应的ө可以换算出对应的晶面间距，实际上就是样品中一定范围内的周期性长度。
小角X射线散射原理与应用小角X射线散射原理与应用庄文昌指导老师陈晓课程主要内容小角X射线散射基础理论小角X射线散射研究的几种常见体系小角X射线散射系统简介小角X射线散射基础理论 20世纪初伦琴发现了比可见光波长小的辐射由于对该射线性质一无所知伦琴将其命名为X 射线 X-ray 到20世纪30年代人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象当X射线照射到试样上时如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区则会在入射光束周围的小角度范围内一般2 6o出现散射X 射线这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射Small Angle X-ray Scattering简写为SAXS 其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异 SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具 SAX与WAX的区别为什么是电子云密度分布两个电子对X射线的散射散射强度 SAXS用于数埃至数百埃尺度的电子密度不均匀区的定性和定量分析系统的电子密度起伏△决定其小角散射的强弱相关函数 r 决定着散射强度的分布小角X射线散射研究的几种常见体系胶体分散体系溶胶凝胶表面活性剂缔合结构生物大分子蛋白质核酸聚合物溶液结晶取向聚合物工业纤维薄膜嵌段聚合物溶致液晶液晶态生物膜囊泡脂质体小角X射线散射研究的几种常见粒子体系 Sketch maps of the typical colloid particle systems in SAXS research respectively for monodisperse and polydisperse particle systems and their complementary systems 粒子及其互补体系的SAXS分析定性分析 1 体系电子密度的均匀性不均匀才有散射 2 散射体的分散性单分散或多分散由Guinier图判定 3 两相界面是否明锐对Porod或Debye定理的负偏离 4 每一相内电子密度的均匀性对Porod或Debye定理的正偏离 5 散射体的自相似性是否有分形特征定量分析散射体尺寸分布平均尺度回转半径相关距离平均壁厚散射体体积分数比表面平均界面层厚度分形维数等Guinier Law Solution SAX-Scattering of Ag nanoparticlesX-ray power 2kW CuKα exposure-time 1000 s Distance Distribution Function P r 尼龙 11 Porod principle Porod定理如曲线①即在散射矢量h较大值区域曲线走向趋于平行横坐标轴曲线②表示正偏离这是由于体系中除散射体外还存在电子密度不均匀区或者热密度起伏曲线③表示负偏离这是由于两相间界面模糊存在弥散的过渡层过渡层的厚度E为为界面厚度参数比表面 Porod定理主要提示了散射强度随散射角度变化的渐近行为它可用于判断散射体系的理想与否以及计算不变量Q和比表面SP等结构参数 Fractal Systems SURFACE FRACTALS Different DS PHYSICAL METHODS FOR LIPOPROTEIN Characterisation of the LDL - DOT drug complexes with SAXS The peak imum at large distances for native LDL was r 202±04 nm which corresponds to the electron density autocorrelation of the phospholipid headgroups and protein moiety Broadening of imum peak for LDL control without significant difference in r value indicate formation of LDL aggregates during incubation Increase in r value Dr 13±06 nm and broadening of peak imum for LDL-DOT indicate slightly increase in the imum particle diameter and formation of LDL aggregates Characterisation of the LDL-MOT drug complexes with SAXS No significant differences have been observed in r value of peak imum for native reconstituted LDL as also for LDL-MOT complex with 50 molecules of drug per LDL particle Incorporation of MOT have no significant effect on particle diameter and core lipid arrangement 聚合物SAXS曲线不均一体系SAXS散射强度实验曲线是凹面曲线如右图 a 在稠密体系中考虑粒子间相互干涉对散射的影响实验曲线产生极大部分如右图 b 和 c 有长周期结构存在的纤维其小角散射强度曲线常属于此类型一维电子密度相关函数 SDCF 可求得过渡层厚度 dtr 平均片层厚度 d 长周期 L 以及比内表面积等常见溶致液晶种类 lyotropic liquid crystal respectively for lamellar Hexagonal and Cubic phase lyotropic lamellar liquid crystal lyotropic Hexagonal liquid crystal lyotropic Cubic liquid crystal 小角X射线散射系统 SAXS 准直系统针孔准直系统四狭缝准直系统 Kratky U 准直系统锥形准直系统 Bruker SAXS 仪 Rigaku SAXS仪 Philips SAXS仪同步辐射SAXS仪 HMBG小角X射线散射系统简介 HMBG－SAX 小角X－射线散射系统 Philips公司SAXS系统主要由准直系统试样架样品台真空泵循环水泵X射线发生器氩甲烷保护气位敏检测器及其控制系统等部分组成X射线发生器中采用Cu靶作为发射源 X射线波长1542最高功率可达4Kw真空泵可迅速抽真空至1 mbar样品台分为三种块状固体样品台粉末或粘稠液体样品台毛细管样品台SAXS是一种非破坏性的分析方法在实验过程中具有许多优点适用样品范围宽干湿态样品都适用与透射电子显微镜 TEM 比较几乎不需特殊样品制备能表征TEM无法测量的样品对弱序液晶性结构取向和位置相关性有较灵敏的检测可以直接测量体相材料有较好的粒子统计平均性Scheme of the HECUS-MBraun SWAXS- System Data Collection and transaction 3D-VIEW PS Calculation of the Radius of gyration of Lysozyme ASA p00 3D view PS 大型仪器介绍课程不同仪器可能探测的物质结构尺寸范围 Bragg equation Small Large Large d Small d Small – Angle Supramolecular Envelope Wide - Angle – AtomicMolecular Lattice SAX WAX X-rays 带电粒子电场强度E 带电粒子所受作用力F Eq ma a Eqm 带电粒子的散射强度正比于带电粒子的加速度对一个原子而言 o p 如左图所示入射方向与散射方向夹角为2θ散射矢量散射强度散射矢量电子云密度起伏 X射线辐照体积相关函数散射体间距 q 1R Guinier 范围 Scattering curve Radius of GyrationR Measure of particle size Rg 355 Background-subtracted raw-dataGuinier-Plot q -1 Intensity counts log I q q2 ①②③ h2 I h h3 Schematic description for Porod principle and its deviationsCharacterization of Fractal System For surface fractalwhere 3 4It holds that Ds＝6 - ln h ln[I h h-1] Slope - For mass fractal wh。
