小角X射线散射

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掠入射saxs原理

掠入射小角X射线散射（GISAXS）是一种材料表征技术，主要用于研究薄膜、纳米粒子、表面和界面等材料的形状、尺寸、取向和粗糙度等特性。

GISAXS属于散射技术的一种，与常规X射线衍射（XRD）相比，它采用了非常小的入射角度，通常小于1度。

原理上，GISAXS利用了X射线与样品相互作用时发生的散射现象。

当X射线以极小的角度入射到样品表面时，散射强度与样品的微观结构有关。

由于入射角度很小，X射线主要与样品表面的层或近表面区域相互作用，因此可以获得表面或界面附近区域的信息。

具体来说，GISAXS实验中，X射线源发出的X射线经样品散射后，由探测器接收散射信号。

由于X射线的入射角度很小，散射信号主要来自于样品表面附近的区域。

通过测量不同散射角度的散射强度，可以得到样品微观结构的详细信息。

GISAXS技术具有以下特点：
1. 贯穿深度小：X射线以极小角度入射，主要与样品表面或近表面区域相互作用，因此可以获得表面附近的结构信息。

2. 信噪比高：由于入射角度小，散射信号主要来自样品表面附近，背景噪声较低，从而提高了信噪比。

3. 分析深度可控：通过调整X射线的入射角度，可以控制X射线在样品中的穿透深度，从而实现对分析深度的调控。

4. 适用于多种样品：GISAXS可以用于薄膜、镀层、粉末类样品的研究，但对于液体类样品无法进行测试。

总之，掠入射小角X射线散射（GISAXS）是一种有效的表面和界面分析技术，通过测量X射线在极小角度入射下的散射信号，可以获得样品微观结构的详细信息。

小角X射线散射 PPT课件

2 2 2
为轴比

纪尼叶近似律（一个粒子散射的近似表达式）
2 h I ( h) [ I ( h)] I e n 2 (1 R 2 c ...) 3
Ien e
注：适用于任何形状粒子，但不适用于散射曲线的高角部分

N个粒子的单散射体系,纪尼叶近似律
I ( H ) I e Nn 2 e
a单散系 b稀疏取向系 c多分散系 d稠密粒子系 e密度不均匀粒子系 f任意系 g长周期结构
以单散系为例讲解散射强度的几个公式
单散系散射强度
X射线是一种电磁波，
X射线散射和衍射都是由于当X射线照到物体上时，物体的电子作受迫振动所辐射的电磁波互相干涉引起的物理现象。
一个电子的散射强度

X射线在晶体中衍射的基本原理

射入晶体的X射线使晶体内原子的电子发生频率相等的强制振动，因此每个原子可作为一个新的X射线源向四周发射波长和入射线相同的次生X射线。他们波长相同，但强度非常弱。但在晶体中存在按一定周期重复的大量原子，这些原子产生的次生X 射线会发生干涉现象。当次生X射线之间的光程差等于波长的整数倍时光波才会相互叠加，从而被观察到。

为电子云密度
对于球形粒子
sinh R hR cosh R 2 I ( h) [ I ( h)] I e n [3 ] 2 ( hR )
2
R为离子半径
球形粒子散射强度图

对于半轴为a，a，wa的回转椭球形粒子
I（h） I n
e 2
0
2
（ha
2
cos a sin a ) cos ada
产生小角X射线散射的情况

小角x射线散射原理与应用

小角X射线散射研究的几种常见粒子体系
• Sketch maps of the typical colloid particle systems in SAXS research respectively for monodisperse and polydisperse particle systems and their complementary systems
h 1 I h I 0 h
For mass fractal, where 0<<3, it holds,that Dm = For surface fractal,where 3< <4 It holds, that Ds＝6 -
ln h
SURFACE FRACTALS Different DS
19.6 nm 20.2 nm 20.0 nm
log I(h)
Experimental SAXS curves from LDL below the phase transition
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0
-1
p(r)
Real space electronpair distance distribution functions
log I(h)
Experimental SAXS curves from LDL below the phase transition 0.0 0.5 1.0
p(r)
1.5
2.0
-1
2.5
3.0
0
5
10
h [nm ]
15 r [nm]
20
25
• • •
The peak maximum at large distances for native LDL was rmax 20.2±0.4 nm, which corresponds to the electron density autocorrelation of the phospholipid headgroups and protein moiety. Broadening of maximum peak for LDL control without significant difference in rmax value indicate formation of LDL aggregates during incubation. Increase in rmax value (r=1.3±0.6 nm) and broadening of peak maximum for LDL-DOT indicate slightly increase in the maximum particle diameter and formation of LDL aggregates.

小角X射线散射和聚合物表征分析报告

① 准直系统，获得发散度很小的平行光束，分点准直和线准直。准直系统的狭缝越细越好，准直系统长度越长越好，这样可获得发散度很小的平行光束。
② 试样架 ③ 真空室 ④ 接收系统
SAXS几何装置示意图
X 光源：（1）旋转阳极靶（2）同步辐射
探测器：（1）照相法（3）位敏探测器
（2）计数管法（4）成像板法
二、 SAXS分析及其仪器结构
1. 纳米尺寸的微粒子 2. 纳米尺寸的微孔洞 3. 存在某种任意形式的电子云密度起伏 4. 在高聚物和生物体中，结晶区和非晶区交替排列形成的长周期结构 5. 其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。
2.2 X射线在晶体中衍射的基本原理射入晶体的X射线使晶体内原子的电子发生频率相等的强制振动，因此每个原子可作为一个新的X射线源向四周发射波长和入射线相同的次生X射线。他们波长相同，但强度非常弱。但在晶体中存在按一定周期重复的大量原子，这些原子产生的次生X射线会发生干涉现象。当次生X射线之间的光程差等于波长的整数倍时光波才会相互叠加，从而被观察到。
（1）针孔准直系统
使用真空准直配和照相法记录X射线强度，可得全方位的小角散射花样，适用于取向粒子，可避免准直误差，不适用于定量测定
计数管接收散射X射线强度。第一二狭缝宽度固定。第三狭缝宽度可调，可挡住前两个狭缝产生的寄生散射
较高的角度分辨率，扩展了粒度的研究范围。可获得小角度
的散射强度数据，使得外推的零角散射强度值精确，提高积分不变量的计算精度。
1.2.理论基础：
20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。由于对该射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线 (X-ray)。
到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。

小角X射线散射

小角X射线散射方法的特点
制样简单
研究溶液中的微粒时特别方便
电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔,如活性炭中的小孔;而小角X 射线散射能做到这一点
优势
当研究生物体的微结构时， SAXS可以对活体或动态过程进行的研究
研究高聚物流态过程，例如熔体到晶体的转变过程
某些高分子材料可以给出很强的散射信号，但TEM得不到有效信息
1930 年， Krishnamutri 首先观察到炭粉、炭黑和各种亚微观大小微粒的物质在入射光束附近出现连续的散射。 1939 年， Guinier 发表了计算旋转半径的公式，即 Guinier 公式，确立了小角X射线散射理论。 20世纪60年代和 70年代初Ruland 和Perret首先把热漫散射应用于高聚物的研究，提出了用热漫散射表征有序和无序态的可能性
溶液、生物大分子、催化剂中孔洞等。SAXS可以给出明确定义的几何参数，如粒子的尺寸和形状等。 ●散射体中存在亚微观尺寸上的非均匀性，如悬浮液、乳液、胶状溶液、纤维、合金、聚合物等。通过SAXS测定，可以得到微区尺寸和形状、非均匀长度、体积分数和比表面积等统计参数。
SAXS的体系分类
(a)单散系;(b)稀疏取向系;(c)多分散系;(d)稠密颗粒系;(e)电子密度不均匀颗粒系;(f)任意系;(g)长周期结构
小角X射线散射的原理及应用
材料工程
李青青
目录
小角X射线散射的概述小角X射线散射研究对象小角X射线散射方法的优点
Small Angle X-ray Scattering
小角X射线散射数据处理
小角X射线散射的应用
一、SAXS的概述
1、概念
当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度

小角X射线散射原理与应用ppt课件

SAXS 准直系统 —针孔准直系统
四狭缝准直系统
Kratky U 准直系统
锥形准直系统
Bruker SAXS仪
Rigaku SAXS仪
Philips SAXS仪
同步辐射SAXS仪
HMBG小角X射线散射系统简介
• HMBG－SAX 小角X－射线散射系统， Philips公司。SAXS系统主要由准直系统、试样架、样品台、真空泵、循环水泵、X射线发生器、氩甲烷保护气、位敏检测器及其控制系统等部分组成。X 射线发生器中采用Cu靶作为发射源， X 射线波长1.542Å，最高功率可达4Kw。真空泵可迅速抽真空至1 mbar。样品台分为三种：块状固体样品台、粉末或粘稠液体样品台、毛细管样品台。SAXS 是一种非破坏性的分析方法，在实验过程中具有许多优点：适用样品范围宽，干、湿态样品都适用；与透射电子显微镜(TEM)比较，几乎不需特殊样品制备，能表征TEM无法测量的样品；对弱序、液晶性结构、取向和位置相关性有较灵敏的检测；可以直接测量体相材料，有较好的粒子统计平均性
• 到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。
• 当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般2 6º）出现散射X射线，这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering），简写为SAXS 。
I(h)h3
• Porod定理，如曲线①即在散射矢量h较大值区域曲线走向
①
趋于平行横坐标轴
lim h3Ihk
③
h
• 曲线②表示正偏离，这是由

2_小角X射线散射(专题课2)

例2:密度分布呈长度为l 短棒（无限薄）颗粒
2009-5-4
小角X射线散射
2009-5-4
小角X射线散射
对立体角平均：
2009-5-4
小角X射线散射
所以长度为 l 薄短棒散射强度：
同理可得到半径为R, 体积为V圆盘的颗粒的小角散射强度：
2009-5-4
小角X射线散射
1级Bessel函数
相同回转半径颗粒的小角散射强度的实验曲线：
长X射线的吸收很强。
– 我们必须解决长波长X射线的吸收问题，使得实验装置更加复杂；
– 长波长X射线工作时X射线探测器的效率会降低。
2009-5-4
小角X射线散射
• 当研究的晶格面很长，如相当于上百个原
子距离时，散射的角度就会很小。
• 小角X射线散射还可应用于：
胶体、陶瓷、高分子聚合物等颗粒的尺寸、形状和分布：
与X射线衍射类似，我们也可以将散射强度表示成密度的函数：
2009-5-4
小角X射线散射
指数部分对角度的平均及应用Debye公式：
2009-5-4
小角X射线散射
Guinier 导出了一个适用于极小散射角的强度公式，由于这个公式采用的粒度参数(回转半径)适用于任意形状的颗粒。更由于它的简明性和
2. 小角X射线散射
Small Angle X-ray Scattering (SAXS)
2.1. 简介
• X射线散射的波矢（大小）
小于0.1Å-1 。
2009-5-4
小角X射线散射
• 实空间中的长度：
Cu Kα: 100 Å 1000Å
2009-5-4
0.45º 0.045 º
小角X射线散射

小角X射线散射

SAXS的优势：
a. 研究溶液中的微粒；
b. 动态过程研究； c. 研究高分子材料；
百分数等参数,而TEM方法往往很难得到这些参量的准确结果, 因为不是全部颗粒都可以由 TEM观察到,即使在一个视场范围内也有未被显示出的颗粒存在；
d. 电子显微镜方法不能确定颗粒 g. 小角X射线散射方法制样方便. 内部密闭的微孔，SAXS可以； e. 小角X射线散射可以得到样品的统计平均信息； f. 小角X射线散射可以准确地确定两相间比内表面和颗粒体积
第四章小角X射线散射
课程主要内容
• 小角X射线散射基础理论 • 小角X射线散射研究的几种常见体系 • 小角X射线散射系统简介
X射线物理基础
光源
X射线管——固定靶→转靶（提高8倍）玻璃X射线管
——灯丝在玻璃熔接时无法准确定位
陶瓷X射线管
——陶瓷可以精确机加工，灯丝位置可准确定位。
同步辐射X射线
E 2
比表面
• Porod定理主要提示了散射强度随散射角度变化的渐近行为。 • 它可用于判断散射体系的理想与否，以及计算不变量 Q和比表面SP等结构参数。
Fractal Systems
Characterization of Fractal System
ln[I(h)h-1]
Slope= -
小角X射线散射
当X射线照的试样上，如果试样内部存在纳米尺度的密度不均匀区域（2-100nm）时，则会在入射X射线束周围 0~4°的小角度范围内出现散射X射线，这种现象称为小角 X射线散射（Small Angle X-ray Scattering，SAXS）。
引起小角X射线散射的几种主要情况
不同仪器可能探测的物质结构尺寸范围

测定共混物界面层厚度的方法中的小角x射线散射法(saxs)原理

测定共混物界面层厚度的方法中的小角x射线散射法(saxs)原理下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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X射线衍射和小角X射线散射

晶体的X射线衍射特征
[Crystal Structure Analysis, 3rd Edition, p. 48]
晶体结构及其晶胞类型
[Methods of Experimental Physics Volume 16: Polymers, Part B Crystal Structure and Morphology, p. 5]
X射线衍射需要在广角范围内测定，因此又被称为广角X射线衍射（Wide-Angle X-ray Scattering, WAXS）。
小角X射线散射
如果被照射试样具有不同电子密度的非周期性结构，则次生X射线不会发生干涉现象，该现象被称为漫射X射线衍射（简称散射）。
X射线散射需要在小角度范围内测定，因此又被称为小角X射线散射（Small-Angle Xray Scattering, SAXS）。
晶面指数与晶胞参数
[Fundamentals of Powder Diffraction and Structural Characterization of Materials, 2nd Edition, p. 9]
Bragg方程
设晶体的晶面距为 d，X射线以与晶面间交
角为的方向照射，从晶面散射出来的X射
粉末衍射条纹摄制及处理
[Fundamentals of Powder Diffraction and Structural Characterization of Materials, 2nd Edition, p. 265]
粉末衍射平板图案摄制
[Fundamentals of Powder Diffraction and Structural Characterization of Materials, 2nd Edition, p. 153]

小角X射线散射简介(课堂PPT)

新型光学附件的产生可得到平行度较高且通量较大的X射线。
9
准直系统
小角X射线散射
Gobel Mirror 线平行汇聚光镜
单色性高强度准直光束
抛物线型多层膜，利用不同层面材料的晶面间距值不同，使所有层面的衍射线变为发散度为0.04°的单色平行光。
Lens 点平行汇聚光镜
电光源的发散光经过Lens的数万条异形光导毛细管后，将：
a. 研究溶液中的微粒；
b. 动态过程研究；
c. 研究高分子材料；
d. 电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔，SAXS可以；
e. 小角X射线散射可以得到样品的统计平均信息；
f. 小角X射线散射可以准确地确定两相间比内表面和颗粒体积百分数等
参数,而TEM方法往往很难得到这些参量的准确结果,因为不是全部颗
衍射角度：4-170°
由晶格点阵产生的相干散射
样品
小角X射线散射（SAXS）散射角： 0-4° 由电子密度变化引起的散射
5
小角X射线散射
小角 X射线散射(Small-Angle X-ray Scattering)是一种用于纳米结构材料的可靠而且经济的无损分析方法。SAXS能够给出1-100纳米范围内的颗粒尺度和尺度分布以及液体、粉末和块材的形貌和取向分布等方面的信息。
•在样品颗粒不对称或表现有择优取向的情况下分析样品
•HI-STAR探测器是一种真正意义上的具有光子计数能力的无噪实时二维探测器
15
Nanography
新型小角X射线散射技术简介
Nanography 可以得到样品具有µm量级 SAXS分辨率的实空间图像。
16
分析软件
新型小角X射线散射技术简介

小角X射线散射

3.通过下式计算绝对强度（单位：cm-1）：
溶液试样：
I
a
(h)
=
W
(T
)
is (h) iw (0)
− −
ir ic
(h) (0)
固体试样：
I
a
(h)
=
W
(T
)
iw
is (0)
(h) − ic
(0)
∫ Q =
∞ 0
I
a
(h)h
2
dh
=2π 2 IeV
<η2
>
< η 2 >= φAφB (ρ A − ρB )276.2718Fe4.1
33.0
Ni
24.6
24.1
Cu
21.2
22.0
Zn
23.2
25.3
H2O SiO2(石英)
976 109.5
8307 1018
(CH=CH)n(Lupolen R)
2547
17975
对于铜靶而言，水或有机溶剂的高分子溶液试样厚度约1mm左右；金属（如钢、
黄铜）试样约10µm；聚合物2mm左右。
2.通过下式归一化（即吸收修正）：
（1）Is(h)/μs → is (h)
试样（溶液）
（2）Ir(h)/μr → ir (h)
（溶剂和毛细管）
（3） Iw(h)/μw → iw (h) 取平均值→iw (0) （水和毛细管）（4）Ic (h)/μc → ic(h) 取平均值→ ic (0) （毛细管）
2d sinθ = λ XRD
SAXS
基本原理
理想两相体系
准理想两相体系
A相分散在B相中，两相互不相溶，具有微观的相分离，无过渡层。

小角XRD原理与应用

1.5
2.0
-1
2.5
3.0
5
10
h [nm ]
15 r [nm]
20
25
• • •
The peak maximum at large distances for native LDL was rmax 20.2±0.4 nm, which corresponds to the electron density autocorrelation of the phospholipid headgroups and protein moiety. Broadening of maximum peak for LDL control without significant difference in rmax value indicate formation of LDL aggregates during incubation. Increase in rmax value (∆r=1.3±0.6 nm) and broadening of peak maximum for LDL-DOT indicate slightly increase in the maximum particle diameter and formation of LDL aggregates.
SAX与WAX的区别 SAX与WAX的区别
Bragg equation：
sin =λ/ 2d θ
Small – Angle : Supramolecular Envelope
Small θ Large θ
Wide - Angle – Atomic/Molecular Lattice Large d Small d
Characterisation of the LDL-MOT drug complexes with SAXS LDL-

小角x射线散射公式

小角x射线散射公式小角 X 射线散射（Small Angle X-ray Scattering，简称 SAXS）可是个相当有趣的话题呢！这其中涉及到的公式，那更是充满了奇妙的科学魅力。

咱们先来说说小角 X 射线散射到底是啥。

简单来讲，它就像是给物质内部结构拍了一张特殊的“照片”。

通过分析散射出来的 X 射线，我们就能了解物质内部的微观结构信息，比如孔隙大小、颗粒分布啥的。

那小角 X 射线散射公式到底长啥样呢？它通常可以表示为：I(q) =I₀ P(q) S(q) 。

这里的 q 是散射矢量，它跟入射 X 射线的波长、散射角度都有关系。

I₀呢，代表入射X 射线的强度。

就好比是灯光的亮度，灯光越亮，照亮的范围就越大。

P(q) 描述的是单个散射体的形状和大小相关的散射强度。

想象一下，不同形状和大小的物体，反射光线的情况是不是也不一样？这 P(q) 就是在说这个事儿。

S(q) 则是描述散射体之间相互关系的函数。

比如说一堆小球挤在一起，它们之间的距离、排列方式等等，都会影响散射的结果，S(q) 就是来处理这个的。

还记得我之前做过一个实验，那可真是让我对小角 X 射线散射公式有了更深刻的理解。

当时我们在研究一种新型的纳米材料，想要搞清楚它内部的孔隙结构。

为了得到准确的数据，我们在实验室里反复调试仪器，小心翼翼地控制着各种参数。

每次测量完数据，就开始对着小角 X 射线散射公式一顿琢磨。

有时候算出来的结果跟预期不太一样，就得重新检查数据，思考是不是哪个环节出了问题。

那感觉，就像是在解一道超级复杂的谜题，不过每一次有新的发现，都让人兴奋不已。

经过无数次的尝试和分析，终于利用这个公式成功地解析出了材料的孔隙结构。

那一刻，真的觉得所有的努力都值了！总之，小角 X 射线散射公式虽然看起来有点复杂，但只要我们深入去理解，多做实验，多分析数据，就能逐渐掌握它的奥秘，为我们探索物质的微观世界打开一扇神奇的大门。

所以呀，别被这公式吓到，勇敢地去探索，说不定你就能发现其中的无限乐趣和惊喜！。

小角X射线散射-个人观点

1：小角X射线散射（Small Angle X-Ray Scattering, SAXS）是研究纳米尺度微结构的重要手段。

根据SAXS理论，只要体系内存在电子密度不均匀（微结构，或散射体），就会在入射X光束附近的小角度范围内产生相干散射，通过对小角X射线散射图或散射曲线的计算和分析即可推导出微结构的形状、大小、分布及含量等信息。

这些微结构可以是孔洞、粒子、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子结构等。

适用的样品可以是气体、液体、固体。

由于X射线具有穿透性，SAXS信号是样品表面和内部众多散射体的统计结果。

相对于其它纳米尺度分析表征手段，如SEM、TEM、AFM而言，SAXS具有结果有统计性、测试快速、无损分析、制样简单、适用范围广等优点。

对于各向同性体系分析起来没多大困难，但是需要进行各种校正，不校正结果会较差。

对于择优取向体系SAXS分析起来还是一个世界性难题。

两千零几年本.zhu有一篇文章就专门提到这个问题，说择优取向体系计算得到的结果非常不可靠，所以他干脆不分析，stribeck也提出同样的问题，他说：“在面对各向异性体系的时候我们就像科学家在1931年面对各向同性体系时一样。

”现在很多人在做SAXS都只是在做小角度的衍射分析，也就是低角度衍射峰位置的分析，而不是真正的散射分析。

可以这么说，散射普遍存在，衍射只在满足布拉格方程时才出现。

可以参考以下书籍孟昭富. 小角X射线散射理论及应用. 1995.O Glatter OK. Small angle x-ray scattering. 1982.小角X射线散射——理论、测试、计算及应用，朱育平，2008Small angle scattering of X-ray, A.Guinier G.Fournet,1955Methods of X-ray and Neutron Scattering in Polymer Sciencestructure analysis by small angle x-ray and neutron scattering，19872：个人观点，不确切一：1）广角X射线衍射（Wide Angle X-ray Diffraction,简称WAXD）测试范围（2θ）：5~100O以上。

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利用电子在作加速运动时能辐射电磁波的原理，辐射电磁波的光子能量在2479.7—0.0496 keV 范围的称为同步辐射X射线。
（2）同步辐射光源 20世纪60年代末出现。是速度接近光速的带电粒子在作曲线运动时，沿切线方向发出电磁辐射—同步光（同步辐射）。电子同步加速器（1947美国通用电器）。同步辐射最初是作为电子同步加速器的有害物而加以研究的，后来成为一种从红外到硬X-射线范围内有着广泛应用的高性能光源。
计数管接收散射X射线强度。第一二狭缝宽度固定。第三狭缝宽度可调，可挡住前两个狭缝产生的寄生散射
Kratky U 准直系统
较高的角度分辨率，扩展了粒度的研究范围。可获得小角度的散射强度数据，使得外推的零角散射强度值精确，提高积分不变量的计算精度
锥形准直系统
多用于定量测定
Bruker SAXS仪（德国布鲁克）
产生小角X射线散射的体系
• • • • 纳米尺寸的微粒子纳米尺寸的微孔洞存在某种任意形式的电子云密度起伏在高聚物和生物体中，结晶区和非晶区交替排列形成的长周期结构（long distance）
• 其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。
小角X射线散射的体系
• 单散系。由稀疏分散、随机取向的、大小和形状一致的，具有均匀电子云密度的粒子组成。所谓的大小和形状一致是根据不同的研究对象进行不同的近似。随机取向是粒子处于各种取向的几率相同，总散射强度是粒子各种取向平均的结果。稀疏分散是粒子的尺寸比粒子间的距离小得多，可忽略粒子间散射的相干散射，将散射强度看做多个粒子的散射强度之和。均匀电子云密度指的是各个粒子的电子云密度相同。 • 稀疏取向系。由相同形状和大小、均匀电子云密度，但相同一致取向的粒子组成。
取向高聚物
非晶高聚物的弥散环集中在赤道线上，形成两个弥散斑点，如聚苯乙烯属此类型。
结晶性较差的高聚物，在赤道线上有明显的弥散点，如聚丙烯腈、聚氯乙烯等属此类型。
为结晶性较好具有螺旋结构的高聚物衍射图，如聚丙烯、聚甲醛、聚氧化乙烯等。
聚醋酸三氟乙烯酯的 X射线衍射图，仅仅在赤道线上呈现出清晰的衍射，即(hk0)反射尖锐，说明高聚物侧向有序；而在子午线方向无衍射，说明高聚物沿纤维轴方向无明确的周期。
Fig.3 WAXS curves of crystal and amorphous of PCL
c =1.2000 g / cm3
通过wc可以求得PCL晶体的平均密度ρ，可计算出体积结晶度（vc），
wc
c ( a ) ( c a )
vc ( a ) /(c a ) wc / c
a单散系 b稀疏取向系 e密度不均匀粒子系
c多分散系 f 任意系
d稠密粒子系 g长周期结构
小角X射线散射仪
• 准直系统，获得发散度很小的平行光束，分点准直和线准直。准直系统的狭缝越细越好，准直系统长度越长越好，这样可获得发散度很小的平行光束。 • 试样架 • 真空室 • 接收系统
小角X射线散射系统
51
我们可以根据PCL晶体的一维广角衍射峰面积计算质量结晶度（wc），
wc Ic /(Ic Ia ) (Stotal Samorphous )/ Stotal
根据文献得知PCL的非晶区密度和晶区密度分别为：
a =0.9106+(6.01310-4 ) Tc g / cm3
sin / 2d
Wide - Angle – Atomic/Molecular Lattice
Small
Large
Large d
Small d
Xrays
SAX
WAX
X射线与物质的作用
热效应
入射X射线
吸收体
透射X射线
散射X射线
相干散射不相干散射
汤姆逊散射
电子反冲电子俄歇电子光电子荧光X射线
聚甲基丙烯酸甲酯
非晶态聚合物两个非晶漫射极大位置分别在2=14和 2=30
小角X射线散射 Small Angle X-Ray Scattering (SAXS)
主要内容
• • • • • • 小角X射线散射基础理论产生小角X射线散射的体系小角X射线散射的体系单散射系散射的分析解释小角X射线散射系统简介小角X射线散射的应用
射光束周围的小角度范围内（一般2 6º ）
出现散射X射线，这种现象称为X射线小角
散射或小角X射线散射（Small Angle X-ray
Scattering），简写为SAXS 。
SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。
SAX与WAX的区别
Bragg equation： Small – Angle : Supramolecular Envelope
经历了三代的快速历史发展阶段。第一代同步辐射光源是寄生于高能物理
实验专用的高能对撞机的兼用机，如北京光源（BSR）就是寄生于北京正负电子对撞机（BEPC）的典型第一代同步辐射光源；第二代同步辐射光
源是基于同步辐射专用储存环的专用机，如合肥国家同步辐射实验室（
聚对苯二甲酰庚二胺的X射线衍射图，仅仅存在子午线方向的衍射，即(00l)衍射尖锐，说明高聚物具有纵向有序性。
随着高聚物拉伸倍数的增加 (取向度增加 ) ，衍射圆弧向赤道线或子午线汇集成衍射斑点向赤道线集中的只有(hk0) 反射，向子午线集中的只有(00l)反射
聚乙烯的衍射花样(非晶和结晶)
丝蛋白的衍射花样(非晶部分结晶)
等规立构聚丙烯X-射线图
常见聚合物的 X 射线衍射曲线
聚乙烯

典型两相结构聚合物晶态衍射锐峰和非晶态漫射宽峰共存高密度聚乙烯比低密度聚乙烯的晶态锐射强，除 0.41nm 和 0.37nm 结晶衍射峰外，在较高角度还有其他比较弱的锐衍射峰非晶漫射峰最大强度在2=20，相应d=0.44nm
X衍射实例
无规取向高聚物
具有一个或两个弥散环，为非晶高聚物衍射图，如无规立构聚苯乙烯、聚氨基甲酸酯橡胶、聚甲基丙烯酸甲酯等属此类型。
具有一个或两个清晰圆环，为结晶性较差的高聚物衍射图，如聚丙烯腈、聚氯乙烯等属此类型。
具有清晰圆环，为结晶性好的高聚物衍射图，如聚甲醛、聚丙烯、聚乙烯等属此类型。

微颗粒信息
对于微颗粒情况，散射尺度为d的小角散射中央峰的角宽度可以由布喇格公式 2dsin = 得到，当2 非常小时，2 = , sin = sin(/2) /2 因此可以得到散射角＝ /d 由此可以看出中央峰的角宽度随着散射体尺度d 的减小而增加
长周期小角散射花样和对应的微细组织
研究高分子结构的范围
• 通过Guinier散射测定溶液中高分子的形态和尺寸，测定胶体中胶粒的形状、粒度及粒度分布，研究结晶高分子中晶粒、共混高分子中微区（分散相、连续相），高分子中空洞和裂纹的形状、尺寸及其分布。 • 通过Zimm图测定粒子量与相互作用参数 • 通过Bragg衍射测定晶体空间结构分布 • 通过长周期测定研究高分子体系中晶片的取向、厚度与结晶百分数 • 研究分子运动和相变
小角X射线散射的体系
• 多分散系。由形状和电子云密度相同，但尺寸不同粒子所形成的随机取向、稀疏分布的粒子体系。 • 稠密粒子系。大小、形状和电子云密度相同，随机取向的，粒子间距很小的粒子体系 • 密度不均匀粒子系。大小、形状相同，随机取向的，稀疏分布的，电子云密度不均匀的粒子体系。 • 任意系。不能包括在上述的体系。 • 长周期结构。
康普顿散射光电效应
X射线
• X射线是一种波长很短（0.05-0.25nm）的电磁波
• 当一束X射线照射到试样时，可观察到两个过程： • 1.若试样具有周期性结构（晶区），则X射线被相干散射，入射光和散射光之间没有波长的改变，这种过程称为大角X射线衍射效应或广角X射线衍射效应。 • 2.若试样具有不同电子密度的非周期性结构（晶区和非晶区），则X射线被不相干散射，有波长改变，这种过程称为小角X射线衍射效应。
小角X射线散射基础理论
• 20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。由于对该射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线
(X-ray)。
• 到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。
• 当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入
SAXS几何装置示意图
X 光源：（1）旋转阳极靶（2）同步辐射探测器：（1）照相法（2）计数管法（3）位敏探测器（4）成像板法
SAXS 准直系统 —针孔准直系统
使用真空准直配和照相法记录X射线强度，可得全方位的小角散射花样，适用于取向粒子，可避免准直误差，不适用于定量测定
四狭缝准直系统
Rigaku SAXS仪（日本）
Philips SAXS仪（荷兰）
同步辐射SAXS仪
小角X射线散射方法的特点
• • • • • • • 研究溶液中的微粒，最为简便研究生物体微结构，研究活体和动态过程某些高分子材料的散射强度很强研究高聚物流态过程确定粒子内部封闭内孔获得试样内统计平均信息可准确确定两相间比内表面和离子体积百分数等参数 • 制样方便
加压冷拉
1 等温时间与长周期的关系
Fig.1 The SAXS curves of PCL-1 isothermally crystallized at 50 ℃
Fig.2 The relationship between long distance of PCL-1 and isothermal time
根据vc和Lp可以分别计算晶区尺寸（Lc）与非晶区尺寸（La），
Lc Lpvc
Fig.4 The relationship between Tc and Lc of samples

小角X射线散射

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