小角X射线散射简介

材料现代测试研究方法小角度散射综述2015年10月摘要综述了小角x射线散射(SAXS)的发展历史及国内外的发展趋势。

SAXS是在纳米尺度(1～100 nm)上研究物质结构的主要手段之一，它是在原光束附近小角度范围内电子对x射线的散射。

通过对散射图形或散射曲线的观察和分析可解析散射体的形状、尺寸以及它们在空间和时间上的分布等信息。

历史上SAXS发展比较缓慢，不仅是因为小角相机的装配操作麻烦，还因为受x射线强度的限制，曝光时间很长，对于一些弱散射体系如蛋白质溶液、高聚物等就难以测定。

随着同步辐射装置的发展，以同步辐射为光源的小角散射实验站成了SAXS实验的主要基地。

尽管SAXS理论和方法还不成熟，但其发展势头强劲。

关键词：小角x射线散射；同步辐射；研究进展1．基础介绍自发现X射线以来，已经发展了多种基于X射线的物质结构分析测试手段，它们被广泛地应用于生产及科研实践中。

在纳米尺度(1～100 nm)上研究物质结构的主要手段之一就是小角X射线散射，或称X射线小角散射(small angle X—rayscattering，SAXS)，也有称小角x光散射。

X射线是一种波长介于0．001～10 nm的电磁波。

当一束极细的X射线穿过存在着纳米尺寸的电子密度不均匀区的物质时，X 射线将在原光束方向附近的很小角域(一般散射角为3°～5°)散开，其强度一般随着散射角的增大而减小，这个现象称为小角X射线散射(SAXS)。

由于X射线是同原子中的电子发生交互作用，所以SAXS对于电子密度的不均匀性特别敏感，凡是存在纳米尺度的电子密度不均匀区的物质均会产生小角散射现象。

根据电磁波散射的反比定律，相对于波长来说(应用于散射及衍射分析的X 射线波长在0.05～0.25 nm之间)，散射体的有效尺寸与散射角呈反比关系。

所以，SAXS并不反映物质在原子尺度范围内的结构，而是相应于尺寸在1～100 nm 区域内的结构。

一、什么是X射线小角散射一种区别于X射线大角（2θ从5 ～165 ）衍射的结构分析方法。

利用X射线照射样品，相应的散射角2θ小（5 ～7 ），即为X射线小角散射。

二、X射线小角散射的用途用于分析特大晶胞物质的结构分析以及测定粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子（或固体物质中的超细空穴）的大小、形状及分布。

对于高分子材料，可测量高分子粒子或空隙大小和形状、共混的高聚物相结构分析、长周期、支链度、分子链长度的分析及玻璃化转变温度的测量。

三、X射线小角散射的原理小角散射效益来自物质内部1～l00nm量级范围内电子密度的起伏，当一束极细的x射线穿过一超细粉末层时，经粉末颗粒内电子的散射，X射线在原光束附近的极小角域内分散开来，其散射强度分布与粉末粒度及分布密切相关。

20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。

由于对该射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线(X-ray)。

到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。

当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般2=<6&ordm;）出现散射X射线，这种现象称为X射线小角散射或小角X 射线散射（Small Angle X-ray Scattering），简写为SAXS 。

其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。

SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。

横坐标是散射峰的位置，纵坐标是散射峰的强度，这一点与XRD是类似的。

纵坐标的绝对数值没有意义，只是表示相对的强度。

而对于横坐标，XRD的位置通常用角度ө或2ө标示，而SAXS的位置是用q 标示的，q一般叫做散射矢量或者散射因子，q与ө有简单的换算关系q = 4πsinө/λ。

在SAXS中由于ө的数值变化范围很小，所以用q标示更方便。

在XRD中，衍射峰对应的ө可以换算出对应的晶面间距，实际上就是样品中一定范围内的周期性长度。

小角x射线散射技术
小角X射线散射技术（SAXS）是一种用于研究物质的结构和
形态的分析技术。

它利用X射线的散射现象，通过观察散射
X射线的角度和强度，可以得到样品的微观结构和粒子的大小、形状、分布等信息。

在SAXS实验中，X射线经过样品后会发生散射，而发生散射的X射线会落在一个检测器上。

通过测量散射X射线的角度
和强度，可以得到X射线与样品中原子或分子的相互作用信息，从而推断出样品的结构特征。

SAXS技术适用于研究纳米材料、聚合物和生物大分子等领域。

它可以用来研究纳米材料的尺寸、孔隙度和有序性；研究聚合物的形态、构象和相力学性质；以及研究生物大分子的折叠态、复合物和聚集态等。

相比于其他方法，SAXS具有非破坏性、无需特殊样品处理和
广泛适用性等优势。

它在材料科学、生物科学和化学等领域有着广泛的应用。

二维小角度x射线散射原理二维小角度X射线散射（SAXS）是一种非常重要的技术，用于研究材料的结构和形态。

SAXS技术基于X射线在物质中的散射现象，可以用来研究所有类型的材料，包括纳米材料、生物分子、棘手的高分子结构等等。

本文将介绍二维小角度X射线散射原理、方法及其应用。

一、SAXS原理SAXS基本上是一种散射技术，利用X射线穿透样品，样品中的分子或原子会将X射线散射成不同方向的有序光点。

在散射过程中，X射线被物体的电子轨道散射，这会导致波长的微小变化，表现为X射线的散射现象。

由于物体的分子或原子排布情况不同，产生的X射线散射图案也不同。

SAXS技术的优点在于它能够探测到小角度的散射，因此可以研究分子之间的距离和分子大小等信息，从而揭示样品的物理结构。

具体来说，SAXS测量的数量是X射线的强度；样品中散射了X射线后，所散射到的X射线的强度与入射X射线的强度之比称为散射强度。

如果对这个散射强度进行连续测量，我们就可以得到一组数据，称为散射曲线。

这个散射曲线提供了样品分子间距离的信息，因此通过对曲线的分析可以探索样品中的物理结构。

二、SAXS方法1.样品制备样品制备是SAXS测量过程中不可避免的一步。

样品必须在成分和形态上稳定，这样才能够得到可靠的散射曲线。

样品应该被制成均匀的薄膜以及液体、固体或粉末的形式，并且任何杂质都需通过滤纸筛选掉。

2.部件要进行SAXS测量，需要使用X射线源、样品台、散射仪，还有放射线探测器等。

因此，这需要使用高端仪器以及一定的射线安全措施。

3.数据处理SAXS测量得到的散射强度数据需要处理才能得到散射曲线。

最常见的方法是使用傅里叶变换算法。

做完这些处理之后可以获得完整的散射曲线信息。

三、SAXS应用1.纳米材料纳米颗粒的大小、形状、分散性和表面化学反应表现、以及它们与溶液的理化相互作用都是非常重要的参数。

SAXS技术是一种用于表征纳米颗粒的可靠方法。

由于纳米材料通常具有非常小的分子间距离，SAXS适用于探测这些粒子之间的结构。

1：小角X射线散射（Small Angle X-Ray Scattering, SAXS）是研究纳米尺度微结构的重要手段。

根据SAXS理论，只要体系内存在电子密度不均匀（微结构，或散射体），就会在入射X光束附近的小角度范围内产生相干散射，通过对小角X射线散射图或散射曲线的计算和分析即可推导出微结构的形状、大小、分布及含量等信息。

这些微结构可以是孔洞、粒子、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子结构等。

适用的样品可以是气体、液体、固体。

由于X射线具有穿透性，SAXS信号是样品表面和内部众多散射体的统计结果。

相对于其它纳米尺度分析表征手段，如SEM、TEM、AFM而言，SAXS具有结果有统计性、测试快速、无损分析、制样简单、适用范围广等优点。

对于各向同性体系分析起来没多大困难，但是需要进行各种校正，不校正结果会较差。

对于择优取向体系SAXS分析起来还是一个世界性难题。

两千零几年本.zhu有一篇文章就专门提到这个问题，说择优取向体系计算得到的结果非常不可靠，所以他干脆不分析，stribeck也提出同样的问题，他说：“在面对各向异性体系的时候我们就像科学家在1931年面对各向同性体系时一样。

”现在很多人在做SAXS都只是在做小角度的衍射分析，也就是低角度衍射峰位置的分析，而不是真正的散射分析。

可以这么说，散射普遍存在，衍射只在满足布拉格方程时才出现。

可以参考以下书籍孟昭富. 小角X射线散射理论及应用. 1995.O Glatter OK. Small angle x-ray scattering. 1982.小角X射线散射——理论、测试、计算及应用，朱育平，2008Small angle scattering of X-ray, A.Guinier G.Fournet,1955Methods of X-ray and Neutron Scattering in Polymer Sciencestructure analysis by small angle x-ray and neutron scattering，19872：个人观点，不确切一：1）广角X射线衍射（Wide Angle X-ray Diffraction,简称WAXD）测试范围（2θ）：5~100O以上。