77 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 HJ 715-2014

《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案
完成一次109项指标采样，共需13类保存剂，25个不同类型的采样瓶。

保存剂和采样器的种类及数量如下：
1、常规和重金属采样需要的保存剂有：HCl、HNO
3、H
2
SO
4
、NaOH、硫酸亚
铁+磷酸+硫酸铜、氢氧化钠+抗坏血酸+EDTA+饱和醋酸钠；有机类采样需要的保存剂有：硫代硫酸钠或抗坏血酸、浓硫酸、1g/L硫酸铜、1% NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮（农残纯）。

出发前应根据分析指标，带足相应的保存剂，检查确认无误。

2、109项采样共需采样样品瓶25个。

其中，常规和重金属采样需要的采样瓶种类及个数为：250mL硬质玻璃瓶2个、1000mL硬质玻璃瓶2个、500mL 灭菌磨口玻塞棕色广口瓶1个、1000mL棕色玻璃瓶1个、500mL聚乙烯瓶8个；有机类采样需要的采样瓶种类及个数为：40mLVOC采样瓶1个、5L棕色磨口玻璃瓶3个、5L磨口玻璃瓶1个、250mL棕色磨口玻璃瓶3个、1000 mL磨口玻璃瓶1个、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶1个、10L 塑料桶1个。

应对照附表，逐项清点样品瓶数量，汇总后，检查确认无误。

3、对照表使用说明：（1）若109项做全分析，按上述1、2点要求备足所有保存剂和采样瓶；（2）若只监测部分项目，应先找到对应项目，再按其后的要求做相应准备，分类记载、汇总，交由该次任务负责人复核。

附表：
地表水109项样品采集及保存准备表。

《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案完成一次109项指标采样，共需13类保存剂，25个不同类型的采样瓶。

保存剂和采样器的种类及数量如下：
1、常规和重金属采样需要的保存剂有：HCl、HNO3、H2SO4、NaOH、硫酸亚铁+磷酸+硫酸铜、氢氧化钠+抗坏血酸+EDTA+饱和醋酸钠；有机类采样需要的保存剂有：硫代硫酸钠或抗坏血酸、浓硫酸、1g/L硫酸铜、1% NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮（农残纯）。

出发前应根据分析指标，带足相应的保存剂，检查确认无误。

2、109项采样共需采样样品瓶25个。

其中，常规和重金属采样需要的采样瓶种类及个数为：250mL硬质玻璃瓶2个、1000mL 硬质玻璃瓶2个、500mL灭菌磨口玻塞棕色广口瓶1个、1000mL 棕色玻璃瓶1个、500mL聚乙烯瓶8个；有机类采样需要的采样瓶种类及个数为：40mLVOC采样瓶1个、5L棕色磨口玻璃瓶3个、5L磨口玻璃瓶1个、250mL棕色磨口玻璃瓶3个、1000 mL磨口玻璃瓶1个、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶1个、10L塑料桶1个。

应对照附表，逐项清点样品瓶数量，汇总后，检查确认无误。

3、对照表使用说明：（1）若109项做全分析，按上述1、2点要求备足所有保存剂和采样瓶；（2）若只监测部分项目，应先找到对应项目，再按其后的要求做相应准备，分类记载、汇总，交由该次任务负责人复核。

附表：
地表水109项样品采集及保存准备表。

QuEChERS-气相色谱法测定水中7种指示性多氯联苯杨沈丽【摘要】建立了QuEChERS提取和净化,结合气相色谱检测水样中7种指示性多氯联苯的分析方法,研究了水样提取物中基质干扰对水中多氯联苯分析物定性和定量的影响.结果表明,多氯联苯在水样中具有较强的基质干扰作用,定量分析受基质影响大.方法验证了3个加标水平的回收率和精密度,整体回收率在91％～107％,精密度在3.6％～13.4％,在1.0～50.0μg·L-1线性范围内建立标准曲线,相关系数大于0.9989,方法检出限在0.03～0.07μg·L-1,通过3种不同水体的实际样品分析,验证了该方法的实用性.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(000)005【总页数】4页(P40-43)【关键词】多氯联苯;QuEChERS;水;气相色谱【作者】杨沈丽【作者单位】河南省周口水文水资源勘测局,河南周口 466000【正文语种】中文【中图分类】X832多氯联苯（polychlorobiphenyls,PCBs）是一种具有稳定性、持久性的环境污染物，其代谢产物能长期存在于环境中，并通过大气沉降和土壤流失进入水体环境中[1]，对人体健康产生不良影响，包括致癌性、免疫毒性、神经毒性和内分泌紊乱[2]，引起了世界的广泛关注。

多氯联苯在2001年被《斯德哥尔摩公约》列为第一批持久性的有机污染物，规定全球禁止使用多氯联苯[3]。

然而，因为这些化合物的化学特性，以及过去的广泛应用，已经直接对环境和人类构成了严重的威胁[4]。

为有效的监测和控制环境中的PCBs，国际海洋勘探理事会将PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153和PCB180这7种多氯联苯列为指示性多氯联苯，因为它们在大多数污染样本中有过报道[5]，有助于评价和监测环境中的多氯联苯总量。

水环境是受PCBs影响最大的环境之一，这些低浓度的环境污染物存在会影响生态系统和饮用水的供应[6]，特别是在靠近农业地区和引用水的主要来源地区，监测水质尤为重要[7]。

纸质食品接触材料中七种多氯联苯的气相色谱法测定许力;蒋佳芮;张建铎;张涛;杨文武;向海英;李雪梅【摘要】采用正己烷匀浆提取,浓硫酸净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了纸质食品接触材料中七种多氯联苯残留的检测方法.七种多氯联苯检测的线性范围介于0.002～0.200 mg/L之间,加标回收率为81.6％～112.2％,相对标准偏差为2.1％～4.5％,定量限均为0.01 mg/kg.检测了30余份纸质食品接触材料,均未检测出7种多氯联苯.该方法适用于纸质食品接触材料中七种多氯联苯的残留量分析.【期刊名称】《食品工业科技》【年(卷),期】2019(040)003【总页数】4页(P239-241,248)【关键词】多氯联苯;气相色谱;纸质食品接触材料【作者】许力;蒋佳芮;张建铎;张涛;杨文武;向海英;李雪梅【作者单位】云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明650106【正文语种】中文【中图分类】TS206.4多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)是联苯在不同程度上由氯原子取代后生成的人工有机化合物的总称。

由于具有良好的化学惰性、抗热性、不可燃性、低挥发性和高绝缘性等优点,曾经广泛应用于工业生产[1]。

多氯联苯化学性质稳定,难以生物降解,能够通过食物链富集,通常在生物样品和环境样品中同时存在,且具有远距离迁移性[2]。

PCBs曾经给生态和人类健康造成严重影响,并且至今仍然存在潜在的威胁,是斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一[3]。

气相色谱-质谱法测定水质中7种指示性多氯联苯摘要：本文采用气相色谱-质谱分析方法，研究了7种指示性多氯联苯定量、定性分析，把7种指示性多氯联苯质谱图中最大相对强度的三个特征离子，和相对强度超过30%的离子作为特征峰的选择，将所有特征峰加和，作为测定指示性多氯联苯的含量，此方法可作为生活饮用水标准检验方法有机物指标附录B标准方法的补充说明。

关键词：气相色谱-质谱法；多氯联苯；峰加和Determination of seven indicative polychlorinated biphenyls in water by gas chromatography-mass spectrometrySu Qi 1,Li dan2,Wang niao3 ,（Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000;Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000;Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000)Abstract: In this paper, gas chromatography-mass spectrometry was used to study the quantitative and qualitative analysis of seven indicative polychlorinated biphenyls. More than 30% of the ions are selected as characteristic peaks, and all characteristic peaks are added together to determine the content of indicative polychlorinated biphenyls. This method can be used as a supplement to the standard method of organic matter index in Appendix B of drinking waterstandard test method.Key words: gas chromatography-mass spectrometry;polychlorinated biphenyls; peak addition在水源地监测项目中，多氯联苯是规定测定项目之一，但目前现有方法都是简单介绍，根据各自的指纹峰，选择几个特征峰用于定量，取这些定量峰定量结果的平均值作为最终定量结果【1】，且缺乏可操作性步骤。

《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案
完成一次109项指标采样，共需13类保存剂，25个不同类型的采样瓶。

保存剂和采样器的种类及数量如下：
1、常规和重金属采样需要的保存剂有：HCl、HNO3、H2SO4、NaOH、硫酸亚铁+磷酸+硫酸铜、氢氧化钠+抗坏血酸+EDTA+饱和醋酸钠；有机类采样需要的保存剂有：硫代硫酸钠或抗坏血酸、浓硫酸、1g/L硫酸铜、1% NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮（农残纯）。

出发前应根据分析指标，带足相应的保存剂，检查确认无误。

2、109项采样共需采样样品瓶25个。

其中，常规和重金属采样需要的采样瓶种类及个数为：250mL硬质玻璃瓶2个、1000mL 硬质玻璃瓶2个、500mL灭菌磨口玻塞棕色广口瓶1个、1000mL 棕色玻璃瓶1个、500mL聚乙烯瓶8个；有机类采样需要的采样瓶种类及个数为：40mLVOC采样瓶1个、5L棕色磨口玻璃瓶3个、5L磨口玻璃瓶1个、250mL棕色磨口玻璃瓶3个、1000 mL磨口玻璃瓶1个、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶1个、10L塑料桶1个。

应对照附表，逐项清点样品瓶数量，汇总后，检查确认无误。

3、对照表使用说明：（1）若109项做全分析，按上述1、2点要求备足所有保存剂和采样瓶；（2）若只监测部分项目，应先找到对应项目，再按其后的要求做相应准备，分类记载、汇总，交由该次任务负责人复核。

附表：
地表水109项样品采集及保存准备表。

气相色谱-质谱法测定水质多氯联苯方法确认报告1 .方法依据采用《水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ 715-2014》。

2. 方法原理用液液萃取或固相萃取水中的多氯联苯，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后，取萃取液1.0μL进样，经DB-5MSUI色谱柱分离，用质谱检测器（MS）检测，以保留时间和质谱图定性，内标法定量。

3 .主要设备、仪器及试剂主要仪器: 美国安捷伦公司6890N-5973i气相色谱-质谱联用仪。

微量注射器：10μL、50μL、250 μL、1000 μL容量瓶：1mL、5 mL硝基苯类化合物混合标准溶液二氯甲烷色谱纯4 .实验报告4.1 标准色谱图配置多氯联苯混合标准溶液，调谐仪器后，各取1μL直接进样，分析得总离子流量图见图1。

图1多氯联苯在DB-5MSUI总离子流量图出峰顺序：1- PCB28-2´,3´,5´,6´-d4；2-PCB28；3-PCB52；4- PCB101；5-PCB81；6-PCB77；7- PCB77-d6；8-PCB123；9- PCB118；10-PCB114；11- PCB114-2´,3´,5´,6´-d4；12-PCB138；13-PCB105；14-PCB153；15-PCB126；16-PCB167；17-PCB156；18- PCB156-2´,6,6´-d3；19-PCB157；20-PCB180；21-PCB169；22-PCB189。

4.2 最低检出限水中浓度检出限为，用1000mL水样，经正己烷萃取后浓缩至1.0mL，取1.0μL 进样，记录其中出峰最小的峰面积，计算得各化合物的检出限，见表1。

表1 多氯联苯的检出限(ng/L)化合物名称检出限PCB28 1.8PCB52 1.7PCB101 1.8PCB81 2.0PCB77 2.0PCB123 2.0PCB118 2.0PCB114 2.0PCB138 2.0PCB105 2.0PCB153 2.0PCB126 2.0PCB167 2.0PCB156 1.4PCB157 2.0PCB180 2.0PCB169 2.0PCB189 2.04.3精密度与回收率分别对多氯联苯混合样品20ng/L、100ng/L，连续平行测定六次，计算得出样品组分的浓度，算得其平均值、相对标准偏差与回收率见表2。

《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案
完成一次109项指标采样，共需13类保存剂，25个不同类型的采样瓶。

保存剂和采样器的种类及数量如下：
1、常规和重金属采样需要的保存剂有：HCl、HNO3、H2SO4、NaOH、硫酸亚铁+磷酸+硫酸铜、氢氧化钠+抗坏血酸+EDTA+饱和醋酸钠；有机类采样需要的保存剂有：硫代硫酸钠或抗坏血酸、浓硫酸、1g/L硫酸铜、1% NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮（农残纯）。

出发前应根据分析指标，带足相应的保存剂，检查确认无误。

2、109项采样共需采样样品瓶25个。

其中，常规和重金属采样需要的采样瓶种类及个数为：250mL硬质玻璃瓶2个、1000mL 硬质玻璃瓶2个、500mL灭菌磨口玻塞棕色广口瓶1个、1000mL 棕色玻璃瓶1个、500mL聚乙烯瓶8个；有机类采样需要的采样瓶种类及个数为：40mLVOC采样瓶1个、5L棕色磨口玻璃瓶3个、5L磨口玻璃瓶1个、250mL棕色磨口玻璃瓶3个、1000 mL磨口玻璃瓶1个、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶1个、10L塑料桶1个。

应对照附表，逐项清点样品瓶数量，汇总后，检查确认无误。

3、对照表使用说明：（1）若109项做全分析，按上述1、2点要求备足所有保存剂和采样瓶；（2）若只监测部分项目，应先找到对应项目，再按其后的要求做相应准备，分类记载、汇总，交由该次任务负责人复核。

附表：
地表水109项样品采集及保存准备表。

气相色谱-质谱法测定水中8种多氯联苯刘清辉;曹攽;马军;李云木子【摘要】以正己烷为提取剂,对水中PCB15、PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180共8种多氯联苯(PCBs)单体经液-液提取、浓缩后,采用气相色谱-质谱联用选择离子扫描法测定,8种PCBs单体的检测限均小于2.5ng/L.低浓度PCBs的回收率为88.5%~104.0%,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.5%~9.7%;高浓度PCBs的回收率为90.3%~102.0%,相对标准偏差(n=5)为2.6%~8.3%.方法具有良好的灵敏度和选择性,适用于批量水样中多氯联苯的测定.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】4页(P523-526)【关键词】多氯联苯;水;气相色谱-质谱法【作者】刘清辉;曹攽;马军;李云木子【作者单位】浙江省地质矿产研究所,浙江,杭州,310007;浙江省地质矿产研究所,浙江,杭州,310007;浙江省地质矿产研究所,浙江,杭州,310007;浙江省地质矿产研究所,浙江,杭州,310007【正文语种】中文【中图分类】O657.63%O625.21%P641多氯联苯(PCBs)具有良好的化学惰性，抗热性、疏水性和脂溶性极强，广泛应用于变压器和电容器内的绝缘介质、热交换剂和润滑剂等[1-2]。

同时PCBs具有高毒性、高致癌、致畸性，是典型的持久性有机污染物(POPs) [3-4]，在自然环境中很难降解，具有很高的持久性[5-7]。

水质一旦受到PCBs的污染，将严重危害到人体的健康。

准确监控水中的PCBs具有重要的意义。

目前水中PCBs的提取方法主要有液-液萃取法[8]和固相萃取法[9]。

液-液萃取法效果好，回收率高，成本低，易于操作。

理论上，PCBs有209种同系物，商品中已鉴定130种，本文以全球环境监测规划/食品部分(GEMS/FOOD)7种指示性单体(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153、PCB 180)，加上PCB 15共8种组分作为分析对象[10-11]。

气质联用法测定水中20种多氯联苯化合物摘要：本文采用正己烷液液萃取水中20种多氯联苯化合物，然后经过浓硫酸磺化和弗罗里硅土柱净化后，用气相色谱-质谱法进行检测。

以PCB77-d6和PCB156-d3为内标，配制7个浓度点做校准曲线，线性相关系数r大于0.995。

当取样量为1 L时，平行测定7个空白加标水样，通过计算标准偏差，得到每种化合物的方法检出限。

方法检出限为0.7 ng/L - 2.5 ng/L。

配制150 ng/L的空白加标样品进行准确度和精密度测定，结果RSD为1.0 % - 6.8 %，平均加标回收率为79.6 % - 127.7 %。

最后对本地区饮用水进行了实样测试，结果目标化合物未检出。

关键词：多氯联苯、气相色谱-质谱法、液液萃取、水质1.前言多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）由德国H.施米特和G.舒尔茨于1881年首先合成，1929年美国最先开始生产。

因其良好的物理化学特性，广泛地应用在诸多工业领域。

上世纪50年代开始，许多环境样品中发现了PCBs，但由于数量未知被忽视了。

直到1966年，瑞典科学家测定出了环境样品中PCBs的含量。

同年，日本“米糠油”事件发生，PCBs对环境的污染和人体的危害开始备受人们关注。

通常环境介质中的PCBs含量很低，多为ng级，且成分复杂，因此必要的前处理净化过程和检测方法对准确分离检测PCBs至关重要。

常用的检测方法有气相色谱-电子捕获检测法（GC-ECD）[1]和气相色谱-质谱检测法（GC-MS）[2]。

ECD 分析电负性有机化合物最有效，因选择性好，灵敏度高，检测限低等优点，被广泛用于分析各种基质中的PCBs。

[1, 3]然而，ECD响应值不与PCBs浓度成正比，而是与PCBs分子中的氯原子数和取代位置有关。

[4]另外，GC-ECD只能根据PCBs在柱上的保留时间定性。

因此，GC-ECD检测方法在PCBs的定性和定量方面有一定的不足。

《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案完成一次109项指标采样,共需13类保存剂，25个不同类型的采样瓶。

保存剂和采样器的种类及数量如下：
1、常规和重金属采样需要的保存剂有：HCl、HNO3、H2SO4、NaOH、硫酸亚铁+磷酸+硫酸铜、氢氧化钠+抗坏血酸+EDTA+饱和醋酸钠；有机类采样需要的保存剂有：硫代硫酸钠或抗坏血酸、浓硫酸、1g/L硫酸铜、1％ NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮(农残纯）。

出发前应根据分析指标，带足相应的保存剂，检查确认无误.
2、109项采样共需采样样品瓶25个.其中，常规和重金属采样需要的采样瓶种类及个数为：250mL硬质玻璃瓶2个、1000mL 硬质玻璃瓶2个、500mL灭菌磨口玻塞棕色广口瓶1个、1000mL 棕色玻璃瓶1个、500mL聚乙烯瓶8个；有机类采样需要的采样瓶种类及个数为：40mLVOC采样瓶1个、5L棕色磨口玻璃瓶3个、5L磨口玻璃瓶1个、250mL棕色磨口玻璃瓶3个、1000 mL磨口玻璃瓶1个、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶1个、10L塑料桶1个。

应对照附表,逐项清点样品瓶数量，汇总后，检查确认无误。

3、对照表使用说明：（1）若109项做全分析，按上述1、2点要求备足所有保存剂和采样瓶;（2）若只监测部分项目，应先找到对应项目，再按其后的要求做相应准备，分类记载、汇总，交由该次任务负责人复核.
附表：
地表水109项样品采集及保存准备表。

气相色谱—质谱法测定水中8种多氯联苯单体刘婷婷【摘要】目的—建立地下水中常见多氯联苯的气象色谱一质谱分析方法,从而分析环境水污染.方法—在酸性条件下,以乙酸乙酯和二氯甲烷混合液(1∶1)为洗脱液,采用C18萃取柱对水样中的PCBs进行固相萃取,并以气相色谱—质谱法测定样品中的PCBs含量.结果—方法相关系数(r2)为0.999 0～0.9998,最低检出质量浓度为2.55×10-3 μg/L～2.9×10-3μg/L,精密度为1.1％～5.4％,平均加标回收率为87.4％～97.8％.结论本方法操作简单,准确度高,可以用于水中多氯联苯的测定.【期刊名称】《四川冶金》【年(卷),期】2015(037)005【总页数】4页(P64-67)【关键词】多氯联苯;气相色谱—质谱法;固相萃取【作者】刘婷婷【作者单位】攀钢集团钒钛资源股份有限公司劳动卫生防护研究所,四川攀枝花617067【正文语种】中文【中图分类】O657多氯联苯(polychlorinated biphenyls,简称PCBs)化学性质极其稳定,难以降解,可通过食物链而直接危害人类的健康,是全球重要的有机污染物,是持久性有机污染物的一种[1],也是重要的内分泌干扰物,PCBs已列入《地表水环境质量标准》(GB3838-2002),并规定集中式生活饮用水地表水源地中多氯联苯的含量不得超过2×10-5mg/L,因此准确监测水中PCBs含量对分析环境水污染具有重要的意义。

多氯联苯在水中的残留浓度极低,干扰物多,这就需要对样品进行富集和浓缩,液-液萃取[2]虽是很经典的方法,但是步骤繁琐,处理费时且易乳化,而固相萃取[3]重现性好,富集时间短,有机溶剂用量少,不会对环境造成二次污染,且可全程自动化。

目前国内主要应用气相色谱仪——电子捕获检测器(GC—ECD)和气相色谱/质谱仪(GC/MS)分析PCBs。

GC—ECD虽然灵敏度高,但重现性差,GC/MS法在满足灵敏度高的情况下重现性好,分析速度快,分离和测定可同时进行。

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土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法（HJ 743-2015)的方法验证报告1. 目的通过用气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中多氯联苯的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。

2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 743-2015。

本标准适用于土壤和沉积物中7种指示性多氯联苯和12种共平面多氯联苯的测定。

其他多氯联苯如果通过验证也可用本方法测定。

当取样量为10.0 g、采用选择的离子扫描模式时，多氯联苯的方法检出限为0.4～0.6 μg/kg，测定下限为1.6～2.4 μg/kg。

3.方法原理采用合适的萃取方法（微波萃取、超声波萃取等）提取土壤或沉积物中的多氯联苯，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（浓硫酸磺化、铜粉脱硫、弗罗里硅土柱、硅胶柱等凝胶渗透净化小柱），对提取液净化、浓缩、定容后，用气相色谱-质谱仪分离、检测，内标法定量。

4. 仪器4.1气相色谱-质谱仪: 具毛细管分流/不分流进样口，具有恒流或恒压功能；柱温箱可程序升温:具EI源。

4.2色谱柱: 石英毛细管柱，长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 μm，固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷，或等效的色谱柱。

4.3提取装置: 微波萃取装置、索氏提取装置、探头式超声提取装置或具有相当功能的设备。

需在临用前及使用中进行空白试验，所有接口处严禁使用油脂润滑剂。

.4.4浓缩装置: 氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪、K-D浓缩仪或具有相当功能的设备。

4.5采样瓶: 广口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶。

4.6天平：精度为0.01 g 的天平。

4.7一般实验室常用仪器和设备。

5. 试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水。

5.1 甲苯（C7H8）：色谱纯。

5.2 正己烷（C6H14）：色谱纯。

5.3 丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。

5.4 无水硫酸钠（Na2SO4）:优级纯。

水质检测的问题汇总水中烷基汞如何检测？问题描述：按照国标GB/T14204-1993的方法，现在用气相毛细管的柱子方法来做，如DB-5或DB-1701,但是结果不稳定，IPPm以下已经几乎看不到峰，重现性差，线性又做不好，灵敏度不够，好难做，有没具体的方法？在网上看到有在卖ShinwaULBONHR-Thermon-HG烷基汞专用柱，有已经在用的么？解答：烷基汞分析一直是制约饮用水109项全分析和污水处理厂全分析的瓶颈。

对分析测定的影响因素较多，在检出与未检出之间受到试剂空白的影响较大。

比如采用市售的盐酸等化学试剂的质量很不稳定，按GB/T14204-93规定需要的QC样品不易获得；需购买标物配制；且易受玻璃仪器（分液漏斗、试管）、管路、仪器材质和记忆效应等影响。

烷基汞样品前处理是烷基汞析中最重要的步骤，分离技术的灵敏度尚不能满足微量有机汞的形态分析需求。

由于全为手工分析，并采用自制疏基棉、吸附和萃取装置，人工操作的强度大和有机溶剂的暴露操作而不环保，因此方法的操作繁琐及回收率不稳定，有的实际样品甲基汞回收率低达67.5队处理不好甚至更低。

若样品中含硫有机物（硫醇、硫醒、嘎酚等）均可被富集萃取，在分析过程中积存色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰甲基汞的测定。

因此采用往色谱柱内注入二氯化汞笨饱和溶液，可以除去这些干扰，恢复色谱柱分析效率。

目前生态环保部发布了《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ977-2018),该方法将于2019年3月1日起实施，它是目前操作最方便和检出限最低的方法。

温馨I水质石油类的测定，正己烷检验透光率的疑问问题描述：HJ970-2018里面明确规定，用纯水作参比，在225nπι处，透光率T要大于90%,方可进行实验，否则需要进行脱芳处理。

目前，我们有三种不同品牌的色谱纯正己烷，按照标准要求，用2cm比色皿对正己烷进行检验，发现T%都是在80%左右，脱芳处理后发现透光率没有明显变化，这是怎么回事呢？解答：HJ970-2018水质石油类的测定紫外分光光度法中关于正己烷检验的描述确实容易让人误解，笔者当时也这么干过。