气相色谱质谱联用谱图解析

气相色谱／质谱联机分析的信息(1)总离子流色谱图总离子流色谱图(totaJ ionic chromatogram，TIc是指未经质量分离的各种质荷比离子的总强度与时间的对应关系图。

TIc的获得方式是在质谱仪的离子源和质量分析器之间设置总离子流检测器，当组分从Gc柱流出进入离子源时，总离子流强度增加，检测得到组分峰，在没有组分流出时只有本底。

因此获得的TIc与气相色谱图相似，可获得保留时间信息，其峰面积或峰高可用作定量。

这种方式记录的谱图，每个峰表示了在该峰时刻，存在于离子源中某个组分以不同质荷比存在的离子流的总强度，但不管其质量上的大小差异。

如果在此时进行质量扫描，把不同质荷比的离子流分开，便构成了质谱图。

如果在色谱流出的时问内按一定时问间隔进行质量扫描，便可以得到总离子流的三维图像。

将沿质荷比方向，即同一色谱流出时间的离子流强度(丰度)信号叠加，便得到了平面的总离子流色谱图。

(2)质量色谱图在质谱进行自动、重复扫描时，在色谱柱流出时段内可获得许多张质谱图，若将每一质谱图中指定质荷比离子的强度，按扫描序号即扫描时间作图，称为质量色谱图(mass chromatogmm，Mc)，又称离子碎片色谱图。

它可从总离子流的三维图像中，以某一质荷比为断面截得。

九种正构烷烃的总离子流谱图和离子的质量色谱图。

而相应的质最色谱图中出现几个小峰，这些小峰是由于高碳数烷烃的断裂所致。

因此，质量色谱法可以从TIc图中快速寻找化合物或同系物。

当色谱分离效果不佳时，有时利用质量色谱图的信息对未分离混合物峰进行分析。

根据异构体对应质谱峰的强度差异，通过若干特征质量数作质量色谱图，从而对异构体进行分析。

(3)质谱图有机化合物的质谱图是指用其带正电荷的母离子和碎片离子的质荷比(m儿)与其相对强度作图。

图中的最强峰称为基峰，并定其强度为100％，其他峰以此为基准确定其相对强度。

一般讨论的是单电荷离子，因此峰的相应质荷比即为峰所对应离子的质量。

四大光谱法的解析原理及规律在检测领域，有四大名谱，也是检测领域的“四大天王”分别为色谱、光谱、质谱、波谱，在检测特色和适用范围上各有不同，但总有一款适合你！质谱：分析分子、原子、或原子团的质量的，可以推测物质的组成，一般用于定性分析较多，也可定量。

色谱：是一种兼顾分离与定量分析的手段，可分辨样品中的不同物质。

光谱：定性分析，确定样品中主要基团，确定物质类别。

从红外到X射线，都是光谱，其应用范围差别很大，是对分子或原子的光谱性质进行分析解析的。

波谱：通常指四大波谱，核磁共振（NMR）,物质粒子的质量谱-质谱（MS）,振动光谱-红外/拉曼(IR/Raman）,电子跃迁-紫外（UV）。

光谱分析法光谱分析由于每种原子都有自己的特征谱线，因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成和相对含量。

光谱分析时，可利用发射光谱，也可以利用吸收光谱。

这种方法的优点是非常灵敏而且迅速。

某种元素在物质中的含量达10皮克，就可以从光谱中发现它的特征谱线，因而能够把它检查出来。

光谱的分类按波长区域不同，光谱可分为红外光谱、可见光谱和紫外光谱。

按产生的本质不同，可分为原子光谱和分子光谱。

按产生的方式不同，可分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱。

按光谱表现形态不同，可分为线光谱、带光谱和连续光谱。

分光光谱技术可用于：通过测定某种物质吸收或发射光谱来确定该物质的组成；通过测量适当波长的信号强度确定某种单独存在或其他物质混合存在的一种物质的含量；通过测量某一种底物消失或产物出现的量同时间的关系，示踪反应过程。

鉴定分子式、结构式的方法紫外光谱：反应分子中共轭体系状况；红外光谱：光能团鉴定、分子中环、双键数目。

光谱法的优缺点（1）分析速度较快原子发射光谱用于炼钢炉前的分析，可在l～2分钟内，同时给出二十多种元素的分析结果。

（2）操作简便有些样品不经任何化学处理，即可直接进行光谱分析，采用计算机技术，有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。

第一章气相色谱-质谱联用技术气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到了长足的发展。

在所有联用技术中气质联用，即GC/MS发展最完善，应用最广泛。

目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一，同时GC/MS也被用于定量分析。

另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅立叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。

还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。

GC/MS 已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。

气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。

气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来，而质谱则提供确认每个组分结构的信息。

气相色谱和质谱由接口相连。

气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。

气质联用法也被用于机场安检中，用于行李中或随身携带物品的检测。

气质联用仪系统一般有下图所示的部分组成。

图1.1 气质联用仪组成框图气质联用仪根据其要完成的工作被设计成不同的类型和大小。

由于在现代质谱仪中最常用的质量分析器是四极杆型的，所以，在本章中将主要介绍这种将不同质量离子碎片分离的方法。

第一节气相色谱仪简介气相色谱仪，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。

按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。

通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。

气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术及其应用摘要：气相色谱法—质谱（GC-MS）联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。

其在环境中的应用主要包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。

本文主要列举了GC-MS在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。

关键词：GC-MS，应用，药物检测，环境1 气相色谱-质谱（GC-MS）联用气相色谱法–质谱法联用（Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS）是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。

GC-MS 的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。

GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。

另外，GC-MS还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。

气相色谱—质谱（GC—MS）联用技术是由两个主要部分组成：即气相色谱（GC）部分和质谱（MS）部分。

气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。

GC是用气体作为流动相的色谱法，当试样流经柱子时，根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。

分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子。

GC可以将混合物分离为纯物质，但是GC 只依靠保留时间定性，很大程度上具有不可靠性。

MS是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定，可以确定待测物的分子量、分子式，但MS只能对纯物质进行定性，对混合组分定性无能为力。

把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。

单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。

通常，经质谱仪处理的需要是非常纯的样品，而使用传统的检测器的气相色谱（如火焰离子化检测器）当有多种分子通过色谱柱的时间一样时（即具有相同的保留时间）不能予以区分，这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。

气相色谱-质谱联用(GC-MS)一‎、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组‎成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；‎2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱‎-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。

‎二、实验原理气相色谱法（gas chromat‎o graphy, GC）是一种应用非常广泛的分离手‎段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理‎是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。

气相色谱法‎虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能‎力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定‎性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分‎定性分析就十分困难了。

随着质谱（mass spec‎t rometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定‎性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将‎色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱‎定性困难的问题。

气相色谱－质谱联用（GC-MS）是‎最早实现商品化的色谱联用仪器。

目前，小型台式GC-‎M S已成为很多实验室的常规配置。

1.‎质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由‎真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计‎算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。

‎质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真‎空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分‎子－离子反应。

质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散‎泵或涡轮分子泵串联组成。

机械泵作为前级泵将真空抽到‎10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将‎真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5‎P a。

虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作‎范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真‎空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正‎常。

气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接‎口和气相色谱组成。

接口的作用是使经气相色谱分离出的‎各组分依次进入质谱仪的离子源。

气相色谱-质谱联用法
气相色谱质谱联用法通常被称为GC-MS。

它是一种常用的化学分析技术，可以同时对样品中的化学成分进行分离和检测。

GC-MS联用通常包括这几个步骤：
1. 通过气相色谱（GC）技术对样品进行分离
在GC过程中，样品被注入并被分为组成部分。

通常使用气体作为载体气体，使得组分在柱子中被吸附，也会在柱子中被释放或挥发。

2. 将样品送入质谱分析器
样品分离出来的成分被转移到质谱分析器中，该仪器将光谱图与已知物质的光谱比较，以确定它的组成部分和浓度。

质谱分析器通常使用的是质谱探测器，这可以在大气压下将样品转化为离子，并将它们加速和引入下一步处的仪器。

3. 离子化和质谱检测
在此过程中，离子被引入质谱分析器，质谱仪会利用离子束的分子质量和各自的占比来确定它们的组成部分。

离子会被探测器捕获并转化为电信号，这些信号被处理和记录，最终生成质谱图。

使用GC-MS联用可以非常精确地分析样品，同时也可以在非常短的时间内进行
分析。

这种技术在很多行业中得到了广泛应用，例如食品和饮料，环境监测，毒理学等领域。

气相色谱法-质谱联用气相色谱法–质谱法联用（英语：Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。

GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。

GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。

另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。

GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法，因为它被用于进行“专一性测试”。

所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。

而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。

尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上的正偏差。

目录1 历史2 仪器设备2.1 GC-MS吹扫和捕集2.2 质谱检测器的类型3 分析3.1 MS全程扫描3.2 选择的离子检测3.3 离子化类型3.3.1 电子离子化3.3.2 化学离子化3.4 GC-串联MS4 应用4.1 环境检测和清洁4.2 刑事鉴识4.3 执法方面的应用4.4 运动反兴奋剂分析4.5 社会安全4.6 食品、饮料和香水分析4.7 天体化学4.8 医药5 参考文献6 参考书目7 外部链接历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。

当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。

价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助，并且，大大地改善了分析样品所花的时间。

1964年，美国电子联合公司（Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。