气相色谱—质谱法

115ECOLOGY区域治理作者简介：金秋红，生于1992年，本科，研究方向为环境监测。

气相色谱—质谱法测定环境空气中的糠醛英格尔检测技术服务（上海）有限公司 金秋红摘要：气相色谱——质谱法测定环境空气中糠醛的检测方法，即以吸附管富集，全自动热脱附仪解吸后，经气相色谱分离，质谱检测器进行检测，以保留时间定性，外标法定量。

曲线线性范围：5~300ng，线性方程为y=22260x-15960，相关系数为0.9994。

当环境空气的采样体积为1.8L，糠醛的检出限为0.48μg/m 3，测定下限为1.92μg/m 3。

精密度范围为1.7%～5.8%，加标回收率范围为93.1%～97.8%。

关键词：气相色谱-质谱法；环境空气；糠醛中图分类号：O657.7+1文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）38-0115-000119世纪20年代人类首次发现了糠醛这一物质，对其理化性质的研究也随之展开。

20世纪20年代，糠醛首次被运用到工业化产业链中，而后因其化学性质活泼被广泛应用于农药、兽药、医药、合成橡胶及其食品行业等领域。

随着科技的迅猛发展，由糠醛产生的一系列危害也日益受到人们的关注，糠醛受高温会分解出有毒气体，其蒸汽具有强烈的刺激性，有麻醉的作用，人体直接吸入、误食或经皮肤吸收均可不同程度地损害中枢神经系统，严重可致死亡。

在2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中，糠醛就在3类致癌物清单中。

本实验通过固相吸附管采集环境空气中的糠醛，经全自动热脱附仪解吸后，用气相色谱质谱法测定糠醛的含量。

一、实验部分（一）仪器与试剂1.主要仪器气质联用仪：GC：7890B ，MS：5977B ，美国安捷伦。

色谱柱：D B -624 U I ，30m×0.25mm×1.40um ，美国安捷伦。

吸附管：不锈钢材料，填料：Tenax TA/Carbograph 1TD/Carboxen 1003。

气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术及其应用摘要：气相色谱法—质谱（GC-MS）联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。

其在环境中的应用主要包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。

本文主要列举了GC-MS在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。

关键词：GC-MS，应用，药物检测，环境1 气相色谱-质谱（GC-MS）联用气相色谱法–质谱法联用（Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS）是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。

GC-MS 的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。

GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。

另外，GC-MS还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。

气相色谱—质谱（GC—MS）联用技术是由两个主要部分组成：即气相色谱（GC）部分和质谱（MS）部分。

气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。

GC是用气体作为流动相的色谱法，当试样流经柱子时，根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。

分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子。

GC可以将混合物分离为纯物质，但是GC 只依靠保留时间定性，很大程度上具有不可靠性。

MS是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定，可以确定待测物的分子量、分子式，但MS只能对纯物质进行定性，对混合组分定性无能为力。

把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。

单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。

通常，经质谱仪处理的需要是非常纯的样品，而使用传统的检测器的气相色谱（如火焰离子化检测器）当有多种分子通过色谱柱的时间一样时（即具有相同的保留时间）不能予以区分，这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。

气相色谱-质谱法测定水质中7种指示性多氯联苯摘要：本文采用气相色谱-质谱分析方法，研究了7种指示性多氯联苯定量、定性分析，把7种指示性多氯联苯质谱图中最大相对强度的三个特征离子，和相对强度超过30%的离子作为特征峰的选择，将所有特征峰加和，作为测定指示性多氯联苯的含量，此方法可作为生活饮用水标准检验方法有机物指标附录B标准方法的补充说明。

关键词：气相色谱-质谱法；多氯联苯；峰加和Determination of seven indicative polychlorinated biphenyls in water by gas chromatography-mass spectrometrySu Qi 1,Li dan2,Wang niao3 ,（Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000;Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000;Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000)Abstract: In this paper, gas chromatography-mass spectrometry was used to study the quantitative and qualitative analysis of seven indicative polychlorinated biphenyls. More than 30% of the ions are selected as characteristic peaks, and all characteristic peaks are added together to determine the content of indicative polychlorinated biphenyls. This method can be used as a supplement to the standard method of organic matter index in Appendix B of drinking waterstandard test method.Key words: gas chromatography-mass spectrometry;polychlorinated biphenyls; peak addition在水源地监测项目中，多氯联苯是规定测定项目之一，但目前现有方法都是简单介绍，根据各自的指纹峰，选择几个特征峰用于定量，取这些定量峰定量结果的平均值作为最终定量结果【1】，且缺乏可操作性步骤。

气相色谱-质谱联用(GC-MS)一‎、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组‎成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；‎2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱‎-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。

‎二、实验原理气相色谱法（gas chromat‎o graphy, GC）是一种应用非常广泛的分离手‎段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理‎是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。

气相色谱法‎虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能‎力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定‎性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分‎定性分析就十分困难了。

随着质谱（mass spec‎t rometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定‎性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将‎色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱‎定性困难的问题。

气相色谱－质谱联用（GC-MS）是‎最早实现商品化的色谱联用仪器。

目前，小型台式GC-‎M S已成为很多实验室的常规配置。

1.‎质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由‎真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计‎算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。

‎质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真‎空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分‎子－离子反应。

质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散‎泵或涡轮分子泵串联组成。

机械泵作为前级泵将真空抽到‎10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将‎真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5‎P a。

虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作‎范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真‎空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正‎常。

气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接‎口和气相色谱组成。

接口的作用是使经气相色谱分离出的‎各组分依次进入质谱仪的离子源。

气相色谱 - 质谱法测定土壤中的阿特拉津摘要：建立了气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津的分析方法。

样品用体积比为1:1的丙酮和正己烷溶剂进行加压流体萃取、硅酸镁小柱净化、气相色谱-质谱法-选择离子扫描测定。

阿特拉津曲线浓度范围为0-1.0mg/L，相关系数能达到0.997以上，方法检出限：0.006mg/kg，对实际样品进行高、中、低浓度的加标后测定，样品加标回收率范围为68.4%-122%，方法精密度实验室内相对标准偏差：5.9%-17%，替代物回收率（30个样品）为93±46%。

关键词：加压流体萃取；气相色谱-质谱法；选择离子扫描；土壤；阿特拉津土壤是构成生态系统的基本要素之一，是人类赖以生存的物质基础。

土壤污染问题直接关系到农产品质量，关系到人类健康，是人民群众关心的热点问题。

阿特拉津作为最广泛的除草剂之一，具有优良的杀草功效，且价格便宜而被广泛使用。

其主要适用于玉米、高粱、果园和林地等。

阿特拉津是一种低毒除草剂，但在施用过程中有20%～70%会长期残留于土壤中，并且结构稳定，水溶性强，半衰期长，难以降解。

因此，随着时间的推移，阿特拉津的污染全球性、环境持久性和内分泌干扰等特性所引起的环境与健康问题，引起了世界各国的高度重视。

因此准确测定土壤中阿特拉津的含量对人类食品安全起了重要的作用。

目前国内阿特拉津的测定常用的方法是气相色谱法和高效液相色谱法，且都是对于水质中阿特拉津的测定，而土壤中阿特拉津的测定还未发布国家标准方法，但是在2018年发布的《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》中有阿特拉津的限制标准，因此研究测定土壤中的阿特拉津势在必行。

本实验采用加压流体萃取、硅酸镁小柱净化、气相色谱-质谱法对土壤中阿特拉津进行测定。

1实验部分1.1样品前处理称取20g新鲜土壤样品（精确至0.01g），加入一定量的干燥剂，混匀、脱水并研磨成细小颗粒，充分拌匀直至散粒状，全部转移至萃取池中（本实验用萃取池体积为34mL）。

气相色谱-质谱法测定环境空气中挥发性有机物浓度摘要：建立了吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱同时测定氯丙烯、二氯甲烷、三氯甲烷等35种挥发性有机物（VOCs）的方法，配制不同浓度挥发性有机物（甲醇为溶剂）样品，注入吸附管内，将吸附管置于热脱附仪（脱附温度为350℃），经气相色谱仪分流比为10:1，初始温度30℃，保持3.2min，以11℃/min升温到200℃保持3min分离后，用质谱进行全扫描（扫描范围35～270amu）检测。

34种挥发性有机物得到良好分离，校准曲线的相关系数均≥0.99，定性重复性RSD低于0.4%，定量重复性RSD低于10%，准确度满足标准样品不确定度要求，能力比对结果RSD在7.4%-28.2%之间，仪器的准确度和精密度符合分析要求，实验证明，用气相色谱-质谱法操作简便，分析快速，结果准确可用于环境空气中挥发性有机物的同时检测。

关键词：气相色谱-质谱法挥发性有机物0引言挥发性有机物（VOCs）是工业生产、化学排放和石化燃烧过程中排放的最常见的空气污染物，在光化学烟雾中可以氮氧化物反应生成臭氧。

石化企业挥发性有机物（VOCs）及其伴生异味污染物排放成为企业与周边社区和谐共处和可持续发展的重要影响因素。

《挥发性有机物无组织排放控制标准》（GB37822-2019），对物料储存、物料转移和输送、工艺过程、设备与管线组件、敞开液面等VOCs无组织排放提出控制要求，为企业VOCs排放提供有效的监测溯源与预警措施企业自行监测质量急待提高。

目前企业VOCs监测工作尚处于起步阶段，通过研究环境空气中35种挥发性有机物的离线点监测技术，即用气体采样袋、带有惰性涂层的不锈钢罐或带有特殊吸附材料的吸附管采集空气样品，运至实验室，用热脱附→气相色谱/质谱法（TD-GC/MS）分析。

通过采样方式规范、样品处理、分析方法建立等问题的解决以实现企业自行监测，为天然气开采领域的VOCs监测提供一定的理论及技术支持。