定气相色谱—质谱法
- 格式:pdf
- 大小:363.93 KB
- 文档页数:15
电子电气产品中某些物质的测定——第10部分:气相色谱-质谱法(GC-MS)测定聚合物和电子件中的多环芳烃(PAHs)警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围GB/T39560的本部分规定了一种用于测定电子电气产品聚合物中多环芳烃(PAHs)的规范性技术。
这些PAHs尤其被发现存在于大量消费品的塑料和橡胶部件中。
它们作为杂质存在于用于生产此类制品的一些原材料中,特别是填充油和炭黑。
这些杂质并非有意添加到制品当中,也不会作为塑料或橡胶部件的组成部分发挥任何特定功能。
气相色谱-质谱法(GC-MS)测试方法适用于测定多环芳烃(PAHs)。
本文件的测试方法已对塑料和橡胶材料进行了验证,包括单个PAH含量为37.2mg/kg至119mg/kg 的ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)和单个PAH含量为1mg/kg至221.2mg/kg的橡胶。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T39560.1-2020,电子电气产品中某些物质的测定——第1部分:介绍和概述(IEC62321-1:2013,IDT)GB/T39560.2-2020,电子电气产品中某些物质的测定——第2部分:拆解、拆分和机械制样(IEC 62321-2:2013,IDT)GB/T6682-2008,分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)3术语、定义与缩略语3.1术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
3.2缩略语下列缩略语适用于本文件。
ABS丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(acrylonitrile butadiene styrene)CCC校准曲线核查(continuing calibration check standard)EI电子电离(electron ionization)GC-MS气相色谱-质谱仪(gas chromatography-mass spectrometry)IS内标物(internal standard)lUPAC国际纯粹与应用化学联合会(international Union of Pure and Applied Chemistry)LOD检出限(limit of detection)LOQ定量限(limit of quantification)MDL方法检出限(method detection limit)PAH多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbon)PBDE多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ether)QC质量控制(quality control)RSD相对标准偏差(relative standard deviation)SIM选择性离子检测(selected ion monitoring)TICS初步鉴定化合物(tentatively identified compounds)US EPA美国环境保护署(United States Environmental Protection Agency)4原理采用超声波或者索氏提取法对聚合物材料中PAHs进行提取,气相色谱-质谱法测定。
附录ⅨJ质谱法质谱法是使待测化合物产生气态离子,再按质荷比(m/z)将离子分离、检测的分析方法,检测限可达10-15~10-12 mol数量级。
质谱法可提供分子质量和结构的信息,定量测定可采用内标法或外标法。
质谱仪的主要组成如图1所示。
在由泵维持的10-3~10-6 Pa真空状态下,离子源产生的各种正离子(或负离子),经加速,进入质量分析器分离,再由检测器检测。
计算机系统用于控制仪器,记录、处理并储存数据,当配有标准谱库软件时,计算机系统可以将测得的质谱与标准谱库中图谱比较,获得可能化合物的组成和结构信息。
图1 质谱仪的主要组成一、进样系统样品导入应不影响质谱仪的真空度。
进样方式的选择取决于样品的性质、纯度及所采用的离子化方式。
1. 直接进样室温常压下,气态或液态化合物的中性分子通过可控漏孔系统,进入离子源。
吸附在固体上或溶解在液体中的挥发性待测化合物可采用顶空分析法提取和富集,程序升温解吸附,再经毛细管导入质谱仪。
挥发性固体样品可置于进样杆顶端小坩埚内,在接近离子源的高真空状态下加热、气化。
采用解吸离子化技术,可以使热不稳定的、难挥发的样品在气化的同时离子化。
多种分离技术已实现了与质谱的联用。
经分离后的各种待测成分,可以通过适当的接口导入质谱仪分析。
2. 气相色谱/质谱联用(GC/MS)气相色谱分离后的流出物呈气态,待测化合物的分子大小也适宜于质谱分析。
在使用毛细管气相色谱柱及高容量质谱真空泵的情况下,色谱流出物可直接引入质谱仪。
3. 液相色谱/质谱联用(LC/MS)使待测化合物从色谱流出物中分离、形成适合于质谱分析的气态分子或离子需要特殊的接口。
粒子束(PBI)、移动带(MBI)、大气压离子化(API)是可用的液相色谱/质谱联用接口。
为减少污染,避免化学噪声和电离抑制,流动相中所含的缓冲盐或添加剂通常应具有挥发性,且用量也有一定的限制。
(1)粒子束接口:液相色谱的流出物在去溶剂室雾化、脱溶剂后,仅待测化合物的中性分子被引入质谱离子源。
气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用摘要:气相色谱法—质谱(GC-MS)联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。
其在环境中的应用主要包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
本文主要列举了GC-MS在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。
关键词:GC-MS,应用,药物检测,环境1 气相色谱-质谱(GC-MS)联用气相色谱法–质谱法联用(Gas chromatography–mass spectrometry,简称气质联用,英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS 的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外,GC-MS还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
气相色谱—质谱(GC—MS)联用技术是由两个主要部分组成:即气相色谱(GC)部分和质谱(MS)部分。
气相色谱使用毛细管柱,其关键参数是柱的尺寸(长度、直径、液膜厚度)以及固定相性质(例如,5%苯基聚硅氧烷)。
GC是用气体作为流动相的色谱法,当试样流经柱子时,根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。
分子被柱子所保留,然后,在不同时间(叫做保留时间)流出柱子。
GC可以将混合物分离为纯物质,但是GC 只依靠保留时间定性,很大程度上具有不可靠性。
MS是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定,可以确定待测物的分子量、分子式,但MS只能对纯物质进行定性,对混合组分定性无能为力。
把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。
单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。
通常,经质谱仪处理的需要是非常纯的样品,而使用传统的检测器的气相色谱(如火焰离子化检测器)当有多种分子通过色谱柱的时间一样时(即具有相同的保留时间)不能予以区分,这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。
气相色谱-质谱法
气相色谱-质谱法气相色谱对有机化合物具有有效的分离、分辨能力,而质谱则是准确鉴定化合物的有效手段。
由两者结合构成的色谱—质谱联用技术,可以在计算机操控下,直接用气相色谱分离复杂的混合物(如原油、岩石抽提物)样品,使其中的化合物逐个地进入质谱仪的离子源,可用电子轰击,或化学离子化等方法,使每个样品中所有的化合物都离子化,每个化合物有规律地形成一系列碎片离子与分子离子组合,然后在磁场(或电场)作用下,按这些离子的质荷比进行扫描记录,最后运用计算机处理资料,依据每种化合物的色谱保留时间,以及质谱的分子离子与关键碎片离子组成的断裂型式,结合标样或标准谱图,对化合物逐个作出定性鉴定与定量分析。
气相色谱法指使用气相色谱仪来分离和检验的统称。
气相色谱仪就是一个分离装置,严格说,气相色谱仪是没法单独用的,必须加检测器气相色谱仪使用的检测器有NPD 、FID、FPD、ECD
等等
如果气相色谱器用质谱仪当做检测器,那么就是气相色谱一质谱法了。
1。
气相色谱-质谱
气相色谱-质谱法(GC-MS)是一种综合性分析仪器,它是将色谱与质谱技术结合起来的一
种综合性的分析技术。
气相色谱-质谱的原理是使用气相色谱(GC)技术对样品进行分离,而质谱(MS)技术则利用离子化碎片结果实现定性和定量。
GC-MS技术可以实现样品分离、鉴定、定量等,并且在分析中最大限度地减少干扰因素,这让气相色谱-质谱法在环境污染、食品中的残留分析、药物成分分析、杂质检测等方面
占据了重要的位置。
GC-MS是分析化学领域最先进的分析技术之一,它可以分析出物质的结构信息和比例关系,实现准确性和灵敏度的完美结合。
气相色谱-质谱分析技术在新药研发、食品安全、环境
保护等领域具有非常重要的应用价值。
由于气相色谱-质谱技术涉及到便宜、稳定、简便及快速等多种特点,减小分析操作的难度,改善水平分析的结果,这使得它受到前进型分析仪器专家的青睐。
总之,气相色谱-质谱法是一种在分析化学领域发展迅速的技术,在分析科学研究、食品
质量检测、环境污染监测和医药研究等诸多方面均十分突出,将是分析领域未来研究及应用工作中不可缺少的分析技术手段。
气相色谱-质谱法测定环境空气中挥发性有机物浓度摘要:建立了吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱同时测定氯丙烯、二氯甲烷、三氯甲烷等35种挥发性有机物(VOCs)的方法,配制不同浓度挥发性有机物(甲醇为溶剂)样品,注入吸附管内,将吸附管置于热脱附仪(脱附温度为350℃),经气相色谱仪分流比为10:1,初始温度30℃,保持3.2min,以11℃/min升温到200℃保持3min分离后,用质谱进行全扫描(扫描范围35~270amu)检测。
34种挥发性有机物得到良好分离,校准曲线的相关系数均≥0.99,定性重复性RSD低于0.4%,定量重复性RSD低于10%,准确度满足标准样品不确定度要求,能力比对结果RSD在7.4%-28.2%之间,仪器的准确度和精密度符合分析要求,实验证明,用气相色谱-质谱法操作简便,分析快速,结果准确可用于环境空气中挥发性有机物的同时检测。
关键词:气相色谱-质谱法挥发性有机物0引言挥发性有机物(VOCs)是工业生产、化学排放和石化燃烧过程中排放的最常见的空气污染物,在光化学烟雾中可以氮氧化物反应生成臭氧。
石化企业挥发性有机物(VOCs)及其伴生异味污染物排放成为企业与周边社区和谐共处和可持续发展的重要影响因素。
《挥发性有机物无组织排放控制标准》(GB37822-2019),对物料储存、物料转移和输送、工艺过程、设备与管线组件、敞开液面等VOCs无组织排放提出控制要求,为企业VOCs排放提供有效的监测溯源与预警措施企业自行监测质量急待提高。
目前企业VOCs监测工作尚处于起步阶段,通过研究环境空气中35种挥发性有机物的离线点监测技术,即用气体采样袋、带有惰性涂层的不锈钢罐或带有特殊吸附材料的吸附管采集空气样品,运至实验室,用热脱附→气相色谱/质谱法(TD-GC/MS)分析。
通过采样方式规范、样品处理、分析方法建立等问题的解决以实现企业自行监测,为天然气开采领域的VOCs监测提供一定的理论及技术支持。
气相色谱-质谱(GC-MS )联用技术及其应用摘要:气相色谱法—质谱(GC-MS )联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。
其在环境中的应用主要包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
本文主要列举了GC-MS 在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。
关键词:GC-MS ,应用,药物检测,环境1 气相色谱-质谱(GC-MS )联用气相色谱法–质谱法联用(Gas chromatography–mass spectrometry,简称气质联用,英文缩写GC-MS )是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS 的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS 也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外,GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
气相色谱—质谱(GC —MS )联用技术是由两个主要部分组成:即气相色谱(GC )部分和质谱(MS )部分。
气相色谱使用毛细管柱,其关键参数是柱的尺寸(长度、直径、液膜厚度)以及固定相性质(例如,5%苯基聚硅氧烷)。
GC 是用气体作为流动相的色谱法,当试样流经柱子时,根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。
分子被柱子所保留,然后,在不同时间(叫做保留时间)流出柱子。
GC 可以将混合物分离为纯物质,但是GC 只依靠保留时间定性,很大程度上具有不可靠性。
MS 是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定,可以确定待测物的分子量、分子式,但MS 只能对纯物质进行定性,对混合组分定性无能为力。
把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。
单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。
通常,经质谱仪处理的需要是非常纯的样品,而使用传统的检测器的气相色谱(如火焰离子化检测器)当有多种分子通过色谱柱的时间一样时(即具有相同的保留时间)不能予以区分,这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。