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雷公藤甲素的含量检测分析雷公藤甲素的含量检测分析海棠合剂由雷公藤、竹茹、佛手、莱菔子、赤芍五种药味加工而成，具有清热解毒、祛风除湿、杀虫止痒的功效，适用于银屑病、湿疹、红斑狼疮等疾病[1].雷公藤为方中的君药，系卫矛科植物11.1AE-240Millipore1.21.3色谱条件色谱柱：DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-水，梯度洗脱（0~20分钟，20%A→50%A;20~21分钟，50%A→20%A）,流速：1.0mL/min;进样量10μl;紫外检测波长220nm;柱温35℃;理论板数按雷公藤甲素峰计算，应不低于10000.1.4对照品溶液的制备精密称取雷公藤甲素对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.2mg对照品溶液。
1.5供试品溶液的制备根据相关报道[8-10],本实验采用，精密量取海棠合剂50ml,加中性氧化铝15g,水浴蒸干并混合均匀，用三氯甲烷作溶剂，湿法装入已有15g中性氧化铝层析柱中，再用三氯甲烷200ml洗脱，1.622.12.26μl、8μl、10μl及3号1μl、5μl注入液相色谱仪，测定峰面积。
结果表明，雷公藤甲素进样量在0.02096~0.2096μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，回归方程和相关系数：A=1586.937C+2.495342,r=0.999951（C为雷公藤甲素进样量，单位μg,A为峰面积）.2.2.2精密度试验取同一份雷公藤甲素对照品溶液，连续进样6次，记录峰面积，结果RSD为1.32%2.3稳定性试验取同一批样品，在配制后0、4、8、16、24h进样10μl,按1.4项的色谱条件下测定雷公藤甲素峰面积。
以峰面积计算，RSD=0.59%.表明供试品在24h内稳定性良好。
2.2.4重复性试验取同一批样品，精密量取50ml,共6份，精密称定，按1.4项的色谱条件下进行分析，结果6性。
1.4平33.1测定方法能很好的分离海棠合剂中雷公藤甲素并能得到较好的色谱峰形，运用上述含量控制方法，考察了4批市售的海棠合剂，其中的雷公藤甲素含量每500ml在0.15~0.17mg间。
HPLC法测定彝药火把花根中雷公藤甲素的含量火把花根又名昆明山海棠[Tripterygium hypoglaucum（Levl.）Hutch.]是卫矛科（Celastraceae）雷公藤属[Tripterygium Wilfodii（Hook.）f.]落叶披散或蔓状灌木植物，又名雷公藤、断肠草、紫金皮、掉毛草、六方藤等。
生长于向阳山坡、路边或灌木丛中，通常作为药用的部位为根和皮，昆明山海棠为中国特有的植物，民间药用中草药。
主要分布于我国的西南地区，云南省境内尤为多见，主要集中分布于昆明、楚雄、红河、玉溪等地。
火把花根彝语为“一姑妹班”、“多争唯”意译为“开花像火把样通红的植物。
在西南地区彝族药用历史悠久。
主要用于治疗慢性肾炎、类风湿性关节炎、红斑狼疮等。
火把花一名始载于《本草纲目》，李时珍集解曰：“生滇南者花红，呼为火把花。
[1]昆明山海棠有效成分研究多有报道，但是其含量测定研究少见。
火把花根药材收载于《云南省药品标准》（1974年）、《云南省中药材标准》第二册?彝族药（2005年）。
现行《中国药典》收载的昆明山海棠片以重量法进行含量测定，且测定方法相对简单，检验灵敏度、重现性还有待提高[2]。
上述标准中均无火把花根药材的含量测定项目，有必要对此项目进行研究。
火把花的化学成分较为复杂，长期研究发现火把花中含有生物碱类雷公藤碱（wilfordie）、雷公藤次碱（wilfori）、雷公藤甲素（Triphonide）等，其中最主要的活性成分为雷公藤甲素。
[3]雷公藤甲素为环氧二萜类内脂化合物，其药理作用为：抗排斥作用、抗肿瘤作用、抗生育作用等。
[4]雷公藤甲素有较强的抗肿瘤活性，并具有广谱、高效等特点，可以用于类风湿性关节炎、强直性关节炎等多种自身免疫疾病和炎性疾病的治疗。
[5]目前，对于火把花根中的雷公藤甲素的含量测定方法已经有文献报道，但是由于研究的方法不够完善和统一，得出的结果差异性较大。
因此，本次研究在现有的火把花根中雷公藤甲素的含量测定的基础上，运用HPLC色谱法，对火把花根药材进行了一系列的试验，建立了一个对火把花根中雷公藤甲素进行含量测定的方法，为以后科学评价和有效控制雷公藤药材的质量提供了可靠的科学依据。
超高效液相色谱串联质谱同时测定雷公藤药材中5个有效成分该文建立了超高效液相色谱电喷雾串联三重四级杆质谱同时测定雷公藤药材中5种有效成分的方法，并比较了不同产地及来源的雷公藤药材中5种有效成分的含量差别。
以乙腈2%甲酸铵水为流动相洗脱，Waters ACQUITY UPLCCSHC18S柱（21 mm×100 mm，17 μm），以电喷雾离子源为接口，正离子模式扫描，质谱多反应监测（MRM）模式检测。
结果表明，5种有效成分在各自线性范围内线性关系良好（r>0997 8），加样回收率在9672%～1032%，RSD 为10%～24%。
该研究所建立的方法稳定性、精密度、重复性良好，适用于雷公藤中有效成分的含量测定；不同来源的雷公藤药材中成分含量差异显著，雷公藤药材的质量和安全性亟待提高，而对雷公藤药材实施多指标的含量控制是保证其临床药用安全可控的必要途径。
标签：超高效液相色谱电喷雾串联三重四级杆质谱；雷公藤；昆明山海棠；有效成分；含量测定[Abstracts]This paper is aimed to develop a method for the determination of five effective components in medicinal material of Tripterygium using ultra performance liquid chromalography coupled withelectrospray ionization tandem mass spectrometry（UPLCESIMS/MS），which then was used to study their contents in raw materials from different areas and different sourcesThe separation was performed on a Waters ACQUITY UPLCCSHC18S column（21 mm×100 mm，17 μm），usingacetonitrile02% ammonium formateaqueous solutionas mobile phase The target components were detected in multiplereactionmonitoring（MRM）mode by mass spectrometry with electrospray ionization （ESI）source operated in positive ionization mode The quantitative results showed that good linearity wasachievedin their respective linear ranges and fine determination coefficient （r>0997 8），and the overall recoveries ranged from 9672%1032% with the RSD ranging from 10%24%The methodissensitive and accurate，and suitable for the effective components quantification in medicinal material of Tripterygium；contents of five effective components from different sources vary significantly，so the quality and safety of medicinal material of Tripterygium needs to be improved It is very important to control the quality with multiindex for clinic safety[Key words]UPLCESIMS/MS；Tripterygium wilfordii；Tripterygium hypoglaucum；effective components；content determinationdoi：10.4268/cjcmm20160817雷公藤属植物是重要的药用植物，民间多做杀虫剂使用，20世纪60年代因试用其治疗麻风反应效果显著，引起广泛关注，并相继开展了系统的研究，发现其有强大的抗炎、免疫抑制、抗肿瘤、抗生育等多种药理作用，目前被广泛在应用于难治的类风湿关节炎、肾病综合症、红斑狼疮、皮肌炎、大疱性皮肤病等，同样对各型银屑病也有显著的疗效[13]。
雷公藤甲素的含量检测分析雷公藤甲素的含量检测分析海棠合剂由雷公藤、竹茹、佛手、莱菔子、赤芍五种药味加工而成，具有清热解毒、祛风除湿、杀虫止痒的功效，适用于银屑病、湿疹、红斑狼疮等疾病[1].雷公藤为方中的君药，系卫矛科植物11.1AE-240Millipore1.21.3色谱条件色谱柱：DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-水，梯度洗脱（0~20分钟，20%A→50%A;20~21分钟，50%A→20%A）,流速：1.0mL/min;进样量10μl;紫外检测波长220nm;柱温35℃;理论板数按雷公藤甲素峰计算，应不低于10000.1.4对照品溶液的制备精密称取雷公藤甲素对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.2mg对照品溶液。
1.5供试品溶液的制备根据相关报道[8-10],本实验采用，精密量取海棠合剂50ml,加中性氧化铝15g,水浴蒸干并混合均匀，用三氯甲烷作溶剂，湿法装入已有15g中性氧化铝层析柱中，再用三氯甲烷200ml洗脱，1.622.12.26μl、8μl、10μl及3号1μl、5μl注入液相色谱仪，测定峰面积。
结果表明，雷公藤甲素进样量在0.02096~0.2096μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，回归方程和相关系数：A=1586.937C+2.495342,r=0.999951（C为雷公藤甲素进样量，单位μg,A为峰面积）.2.2.2精密度试验取同一份雷公藤甲素对照品溶液，连续进样6次，记录峰面积，结果RSD为1.32%2.3稳定性试验取同一批样品，在配制后0、4、8、16、24h进样10μl,按1.4项的色谱条件下测定雷公藤甲素峰面积。
以峰面积计算，RSD=0.59%.表明供试品在24h内稳定性良好。
2.2.4重复性试验取同一批样品，精密量取50ml,共6份，精密称定，按1.4项的色谱条件下进行分析，结果6性。
1.4平33.1测定方法能很好的分离海棠合剂中雷公藤甲素并能得到较好的色谱峰形，运用上述含量控制方法，考察了4批市售的海棠合剂，其中的雷公藤甲素含量每500ml在0.15~0.17mg间。
雷公藤化学成分及其毒性研究进展摘要：雷公藤是一种广泛应用于中医临床的草药，具有抗炎、抗肿瘤、免疫调节等药理作用。
然而，雷公藤的毒性作用也是不可忽视的问题。
本文对雷公藤的化学成分及其毒性研究进展进行综述，旨在为相关研究提供参考和启示。
引言：雷公藤是一种常见于我国南方地区的草药，具有清热解毒、消肿止痛等功效。
近年来，随着对雷公藤药用价值的深入研究发现，它对许多疾病具有较好的治疗作用，如风湿性关节炎、肿瘤等。
然而，雷公藤的毒性作用也不容忽视。
因此，本文旨在探讨雷公藤的化学成分及其毒性研究进展，为相关药物的研发和应用提供参考。
化学成分分析：雷公藤的化学成分主要包括三萜类、黄酮类、苯丙素类等。
其中，三萜类化合物是雷公藤的主要活性成分之一，具有抗炎、抗肿瘤、免疫调节等药理作用。
黄酮类化合物则具有抗氧化、抗衰老等作用，苯丙素类化合物则具有抗炎、抗菌、抗病毒等作用。
这些化学成分的含量和作用与雷公藤的药理活性密切相关。
毒性研究：雷公藤的毒性作用主要表现为肝肾损伤、免疫抑制、生殖毒性等。
研究发现，雷公藤中含有多种毒性成分，如雷公藤甲素、乙素等。
这些毒性成分可引起肝肾损伤、骨髓抑制、生殖毒性等不良反应。
雷公藤的毒性还与其炮制方法、配伍、剂量等因素有关。
因此，在雷公藤的应用过程中应注意其毒性作用，合理使用以保障患者安全。
除了以上提到的毒性成分和不良反应外，近年来关于雷公藤与其他药物的相互作用以及其致癌性等方面的研究也引起了。
有报道指出，雷公藤可能与某些药物相互作用，影响药效。
例如，与环孢素等免疫抑制剂合用时，可能加重免疫抑制作用，增加感染的风险。
有动物实验显示，大剂量长期使用雷公藤可能增加肺癌、食管癌等癌症的发生率。
这些研究提示我们在使用雷公藤时，应充分考虑其可能产生的毒副作用，合理评估患者病情，制定个体化的治疗方案。
雷公藤作为一种具有广泛应用价值的草药，其化学成分和毒性作用受到广泛。
研究表明，雷公藤的主要活性成分为三萜类化合物，具有抗炎、抗肿瘤、免疫调节等药理作用，但其毒性作用也不容忽视。
昆明山海棠化学成分的研究昆明山海棠由于其口感，颜色，营养价值高，具有极高的经济价值，近年来得到越来越多研究者的关注。
本文将针对昆明山海棠的化学成分进行研究，以探究其中所含有的有益物质以及营养价值，为其进一步发挥应用价值提供理论依据。
首先，昆明山海棠的水分含量非常高，以克计算为75.5-79.5g/100g，脂肪含量最高可达17.6g/100g。
糖类添加则主要由蔗糖构成，其含量约为9.02g/100g，其余营养成分则主要为蛋白质，约为2.29g/100g，维生素C约为24.2mg/100g，氨基酸约为10.3～12.1mg/100g。
其次，昆明山海棠中含有大量的有机酸，其中主要有苹果酸、乳酸、柠檬酸、椰子酸和橙酸等。
苹果酸在山海棠中含量约为0.037～0.118g/100g，主要可以刺激食欲，改善胃肠道功能；乳酸含量约为3.31～3.97mg/100g，可以帮助抑制食物中的细菌繁殖；柠檬酸含量约为0.040～0.094g/100g，可以缓解肠胃不适；椰子酸含量约为5.6～6.9mg/100g，可以改善肠胃功能，抵抗腐败菌的活性；橙酸含量约为2.22～3.41mg/100g，可以促进食物中营养成分的吸收。
此外，昆明山海棠中还含有丰富的矿物质，包括钠、铁、钙、镁、磷、锌等。
其中，钠的含量约为113.7-127.1mg/100g，这种矿物质能够帮助调节体内的渗透压，维持体内的电解质平衡；铁的含量约为2.35-2.93mg/100g，具有有益的负荷能力，可以帮助恢复体力；钙含量约为7.44-11.57mg/100g，有助于骨骼发育和生长；镁含量约为27.5-30.5mg/100g，促进血糖的正常代谢；磷的含量约为14.9-17.8mg/100g，是维持细胞结构和功能的重要元素；锌的含量约为0.39-0.57mg/100g，有助于促进免疫力的发挥。
最后，昆明山海棠还含有一些微量元素，如锰、铜、硒等，这些微量元素对身体健康至关重要，也是消化系统和免疫系统的关键组成部分。
·临床研究·医学食疗与健康 2021年9月第19卷第18期77对比雷公藤片与昆仙胶囊对糖尿病肾病患者的临床疗效及对肾功能、肾间质纤维化指标的影响赵倩 马骁龙 张吉艳（解放军联勤保障部队北戴河康复疗养中心药剂科，河北 秦皇岛 066100）【摘要】目的：对比雷公藤片与昆仙胶囊对糖尿病肾病患者的临床疗效及对肾功能、肾间质纤维化指标的影响。
方法：选取解放军联勤保障部队北戴河康复疗养中心2019年2月至2021年3月收治的500例糖尿病肾病患者作为研究对象，随机将其分为对照组（n =250）和研究组（n =250）。
对照组给予雷公藤片治疗；研究组给予昆仙胶囊治疗；观察两组患者临床疗效、治疗前后肾功能指标、肾间质纤维化指标。
结果：研究组总有效率为99.20%，对照组为92.00% ，差异有统计学意义（P ＜0.05）；治疗后，研究组明显优于对照组（P ＜0.05）；治疗后，研究组肾间质纤维化指标明显优于对照组（P ＜0.05）。
结论：昆仙胶囊对糖尿病肾病患者的临床疗效显著，能明显改善患者的肾功能及肾间质纤维化指标，具有积极的临床意义，值得临床推广和应用。
【关键词】雷公藤片；昆仙胶囊；糖尿病肾病；肾功能；肾间质纤维化指标【中图分类号】R587.1 R692 【文献标识码】A 【文章编号】2096-5249（2021）18-0077-02作者简介：赵倩（1981.09-），女，本科，主管药师，研究方向为药学糖尿病肾病（Diabetes nephropathy ，DN ）是临床比较常见的糖尿病并发症，多见于肾小球基底膜增厚、肾小管-间质纤维化、系膜增生，可引起终末期肾病，导致糖尿病患者死亡，给患者的生命安全带来极大的威胁[1]。
研究表明[2]，DN 一般发生在糖尿病发病十年以上，发病概率高达40％~50％。
近些年，随着糖尿病患者的不断增加，DN 的发病率也在逐年增加。
DN 与其他肾病存在差异，因其合并糖脂代谢紊乱现象，在治疗上存在很大的难度，目前，临床并没有标准治的疗方案，主要是控制血糖、血压以及减少蛋白摄入，以此控制病情的快速发展。
因宁片是南方医科大学南方医院医药专家共同拟定的治疗阴虚阳亢型甲亢伴肝损害的临床经验处方，是以中医药理论为依据，注重整体辩证施治［1，2］。
并借助现代科技技术从药理学、药剂学等多学科进行深入研究，筛选上百种中草药经科学配伍精制而成［3-5］。
因宁片主要由黄芪、昆明山海棠、莪术、五味子等9味中药材组方而成，作为医院制剂在临床已使用多年，具有益气养阴、化痰祛瘀、散结消瘿之功效，对阴虚阳亢型甲亢伴肝损害有较好的临床疗效［6，7］。
然而昆明山海棠药材的定性与定量研究尚不系统与深入，目前昆明山海棠药材标准只有地方中药材定性（显微鉴别）标准并收录于广东省中药材标准2004版［8］，无定量分析质量标准；无国家药材标准。
昆明山海棠药材在制剂中的定性与定量研究，只有其单味药制剂片剂的定性（TLC ）法与定量（干湿重法）标准，收录于《中国药典》2020版第一部中［9］。
迄今尚无昆明山海棠药材在中药复方制剂中的定性与定量研究报道。
因此，为加强因宁片中君药昆明山海棠质量控制确保其制剂质量，进一步完善昆明山海棠药材在中药复方制剂中的质量标准研究。
本研究采用TLC 法与HPLC 法对中药复方制剂因宁片中的昆明山海棠药材进行了定性与定量研究。
Qualitative and quantitative analyses of Tripterygium hypoglaucum in Yinning Tablets,a compound traditional Chinese herbal preparationWU Jiangjie,YANG Qin,HOU Chuqi,WU Fuling,WANG Long,LIU Wenqin,HOU LianbingDepartment of Pharmacy,Nanfang Hospital,Southern Medical University,Guangzhou 510515,China摘要：目的对中药复方制剂因宁片中的君药昆明山海棠药材进行定性及定量分析。
雷公藤和昆明山海棠化学成分相似性分析黄耀峰,沈雪松,顾生玖,朱开梅,李芳耀 (桂林医学院,广西桂林541004)摘要 [目的]研究雷公藤和昆明山海棠化学成分的相似性。
[方法]采用乙醚、氯仿和乙酸乙酯等有机溶剂对雷公藤和昆明山海棠植物根茎进行顺序热提取。
其提取液经浓缩后对相对应部位进行薄层层析检查、化学成分的预测和熔点的测定来判别2种植物的差异。
[结果]结果表明,2种植物含有很多相似的化学成分。
其薄层层析法的检查结果可作为雷公藤和昆明山海棠植物的生药鉴定,以及判断质量的指标。
[结论]该研究结果对进一步分离、提纯雷公藤及昆明山海棠所含的化学成分及研究各化学成分的结构有一定的参考作用。
关键词 雷公藤;昆明山海棠;化学成分鉴别;薄层层析法中图分类号 S661.4 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2009)13-05961-03A nalysis on Similarity of Chemical Compositions of betw een T ripterygium wilfordii H ook.f.and T ripterygium hypoglaucum (L évl.)H utchinsHUANG Yao 2feng et al (G uilin M edical University ,G uilin ,G uangxi 541004)Abstract [Objective]T he purpose of this research was to study the sim ilarity of chem ical com position of T ripterygium wilfordii H ook.f.and T riptery 2gium hypoglaucum (L évl.)Hutchins.[M eth od]T he chloroform ,ethyl acetate and other organic s olvents were used for root extraction under heat sequence in this essay.A fter concerntration of the extract ,T LC exam ination ,prediction of chem ical com position and m elting point determ ination were applied for judgem ent between the tw o plants ’differences.[Result ]T he results sh owed that the tw o species contained a lot of sim ilar chem ical com position.T he ex 2perim ental results of T LC exam ination could be regarded as pharm acogn ostic identification ,quality standard of tripterygium and THH.[C onclusion]T his research w ill give s om e references in the further separation ,purification ,com positions and chem ical structure study of T ripterygium wilfordii H ook.f.and T ripterygium hypoglaucum (L évl.)Hutchins.K ey w ords T ripterygium wilfordii H ook.f.;T ripterygium hypoglaucum (L évl.)Hutchins ;Identification of chem ical com position ;T hin layer chrom atog 2raphy基金项目 广西教育厅课题(200809MS179)。
作者简介 黄耀峰(1954-),男,广西百色人,副教授,从事天然药物的研究。
收稿日期 2009202216 雷公藤[T riptergium wilfordii H ook.f.]和昆明山海棠[T.hypoglaucum (Levi.)Hutchins.]属于卫茅科、雷公藤属植物,在植物分类学上定为2个品种[1]。
其药用部位为根,临床作用有:清热解毒、活血化瘀、祛风通络和消坚消肿,原是民间治疗“风湿”的草药。
据文献报道,雷公藤根中含有生物碱、卫茅醇、二萜内酯和三萜类化合物等[2]。
从昆明山海棠中可以测得生物碱、萜甾类、卫茅醇、鞣质、不饱和化合物、醛酮化合物、酚类和糖类等,两者从植物的种源、临床的用途以及副作用等方面有许多相似点[3-9]。
针对雷公藤和昆明山海棠植物在临床疗效上具有相似性的特性,笔者采用乙醚、氯仿和乙酸乙酯等有机溶剂对雷公藤和昆明山海棠植物根茎进行顺序热提取,其提取液经浓缩后对相对应部位进行薄层层析检查、化学成分的预测和熔点的测定来判别两种植物的差异,为雷公藤及昆明山海棠在临床上的合理应用提供科学依据。
1 材料与方法1.1 材料 雷公藤根由桂林市药材站提供,昆明山海棠根由桂林市药检所提供。
2种药品均按照文献方法做生药学鉴定。
乙醚为广州化学试剂二厂生产,批号081014;氯仿由上海试剂一厂生产,规格G B 2682265,批号081216;乙酸乙酯由上海试剂一厂生产,批号080916。
高速粉碎机:上海中药机械厂,型号SF 21703;烘箱:上海市实验仪器厂,型号10122型;干燥器:上海玻璃仪器一厂生产。
1.2 方法1.2.1 薄层层析板的制备。
取E.meick 硅胶27.5g ,加0.5%(W/V )羧甲基纤维素钠的上清液80m l ,充分拌匀,加数滴乙醇,倒入清洁的2块3mm 厚的玻璃中间,另取一块边缘光滑的玻片,从一端刮向另一端而成,室温空气干燥后,置105℃烘箱活化30m in ,然后放入干燥器中备用。
1.2.2 试验样品的制备。
取雷公藤根粉(或昆明山海棠根粉)分别置于连续提取器中,顺次以乙醚、氯仿、乙酸乙酯连续提取,每种溶剂在更换之前,使提取液呈无色透明为止。
提取液过滤浓缩,浸膏干燥除去溶剂,分别得到相应的乙醚、氯仿、乙酸乙酯等3个提取部分,供分离、鉴别。
2 结果与分析2.1 乙醚提取液的薄层对照 雷公藤根(或昆明山海棠根)粉经乙醚连续提取后,乙醚液过滤,浓缩至浆状物,分别称取0.1g 加入乙醚至10m l ,用血色素管点样30μl ,薄层对照,点好样的薄层板①置于盛有石油醚∶乙酸乙酯=8∶2的展开缸内饱和1h ,然后展开,展距14cm ,展毕除去展开剂,于紫外灯下观察萤光(图1)。
由图1可知,采用乙醚提取液,石油醚和乙酸乙酯为展开剂的薄层对照,雷公藤有8个斑点,昆明山海棠有10个斑点,表明雷公藤从1～8的斑点与昆明山海棠的1～8斑点相同,这说明含有相同的化学成分。
②置于盛有环己烷∶乙酸乙酯∶冰醋酸=20.0∶2.5∶0.7的展开缸内直接展开,展距14cm ,展毕除去展开剂后于紫外灯下观察萤光,(图2)。
由图2可知,采用乙醚为提取液,环己烷、乙酸乙酯及冰醋酸为展开剂的薄层对照,雷公藤及昆明山海棠均有11个斑点,说明化学成分相同。
2.2 氯仿提取液的薄层对照 雷公藤根(或昆明山海棠根)经乙醚提取后的根粉继续用氯仿连续提取,提取液过滤,浓缩呈浆状物,分别称取0.1g 加入氯仿至10m l ,用血色素管点样20μl ,薄层对照,点好样的薄层板①置于盛石油醚∶乙酸乙酯=8∶2的展开缸内饱和1h ,然后展开,展距14cm ,展毕除去展开剂后于紫外灯光下观察萤光(图3)。
由图3可知,采用氯仿提取液,石油醚和乙酸乙酯为展开剂的薄层对照,雷公藤含有8个斑点,昆明山海棠含有6个斑点,表明雷公藤1～6的斑点与昆明山海棠1～6的斑点相同,这说明含化学安徽农业科学,Journal of Anhui Agri.Sci.2009,37(13):5961-5963 责任编辑 李玮 责任校对 况玲玲成分相同。
②置于盛环己烷∶乙酸乙酯∶冰醋酸=20.0∶2.5∶0.7的展开缸内直接展开,展距14cm ,展毕除去展开剂后于紫外灯下观察萤光(图4)。
由图4可知,采用氯仿为提取液,环己烷、乙酸乙酯及冰醋酸为展开剂的薄层对照,雷公藤和昆明山海棠均含有8个斑点,说明化学成分相同。
氯仿浓缩的浆状物加入石油醚(60～90℃),反复洗涤分得石油醚部分和不溶的黄色固体物。
黄色固体物的熔点为92～112℃。
对三氯化铁、铁氰化钾、重氮化试剂、42氨基安替匹林-铁氰化钾,酸酐-浓硫酸,氯仿-浓硫酸呈阳性反应,表明雷公藤根(昆明山海棠根)内含酚性化合物和萜甾类。
图1 雷公藤和昆明山海棠乙醚提取液的薄层对照(展开剂∶石油醚和乙酸乙酯)Fig.1 The thin layer chrom atography comp arison o f aether extractfrom T ripterygium wilfordii and T ripterygium hypoglaucum hutch(developer :petroleum ether and ethylacetate)图2 雷公藤和昆明山海棠乙醚提取液的薄层对照(展开剂∶环己烷、乙酸乙酯及冰醋酸)Fig.2 The thin layer chrom atography comp arison o f aether extractfrom T.wilfordii and T.hypoglaucum (developer :cyclohex 2ane ,ethyl acetate and glacial acetic acid)2.3 乙酸乙酯提取液的薄层鉴别和薄层对照 雷公藤根图3 雷公藤和昆明山海棠氯仿提取液的薄层对照(展开剂∶石油醚和乙酸乙酯)Fig.3 The thin layer chrom atography comp arison o f ch loro form ex 2tract from T.wilfordii and T.hypoglaucum (developer :petroleum ether and ethylacetate)图4 雷公藤和昆明山海棠氯仿提取液的薄层对照(展开剂∶环己烷、乙酸乙酯及冰醋酸)Fig.4 The thin layer chrom atography comp arison o f ch loro form ex 2tract from T.wilfordii and T.hypoglaucum (developer :cy 2clohexane ,ethyl acetate and glacial acetic acid)(或昆明山海棠根)经乙醚、氯仿连续提取后,继以乙酸乙酯连续提取,过滤浓缩至小体积,放置析出沉淀物,过滤,滤饼洗涤干燥得(A )样品,母液连续浓缩至干呈浆状物,加入乙醚可得乙醚可溶部分(B )和乙醚不溶部分(C )。
