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雷公藤的化学成分及提取物的检验方法探讨

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雷公藤甲素的含量检测分析

雷公藤甲素的含量检测分析

雷公藤甲素的含量检测分析雷公藤甲素的含量检测分析海棠合剂由雷公藤、竹茹、佛手、莱菔子、赤芍五种药味加工而成，具有清热解毒、祛风除湿、杀虫止痒的功效，适用于银屑病、湿疹、红斑狼疮等疾病[1].雷公藤为方中的君药，系卫矛科植物11.1AE-240Millipore1.21.3色谱条件色谱柱：DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-水，梯度洗脱（0~20分钟，20%A→50%A;20~21分钟，50%A→20%A）,流速：1.0mL/min;进样量10μl;紫外检测波长220nm;柱温35℃;理论板数按雷公藤甲素峰计算，应不低于10000.1.4对照品溶液的制备精密称取雷公藤甲素对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.2mg对照品溶液。

1.5供试品溶液的制备根据相关报道[8-10],本实验采用，精密量取海棠合剂50ml,加中性氧化铝15g,水浴蒸干并混合均匀，用三氯甲烷作溶剂，湿法装入已有15g中性氧化铝层析柱中，再用三氯甲烷200ml洗脱，1.622.12.26μl、8μl、10μl及3号1μl、5μl注入液相色谱仪，测定峰面积。

结果表明，雷公藤甲素进样量在0.02096~0.2096μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，回归方程和相关系数：A=1586.937C+2.495342,r=0.999951（C为雷公藤甲素进样量，单位μg,A为峰面积）.2.2.2精密度试验取同一份雷公藤甲素对照品溶液，连续进样6次，记录峰面积，结果RSD为1.32%2.3稳定性试验取同一批样品，在配制后0、4、8、16、24h进样10μl,按1.4项的色谱条件下测定雷公藤甲素峰面积。

以峰面积计算，RSD=0.59%.表明供试品在24h内稳定性良好。

2.2.4重复性试验取同一批样品，精密量取50ml,共6份，精密称定，按1.4项的色谱条件下进行分析，结果6性。

1.4平33.1测定方法能很好的分离海棠合剂中雷公藤甲素并能得到较好的色谱峰形，运用上述含量控制方法，考察了4批市售的海棠合剂，其中的雷公藤甲素含量每500ml在0.15~0.17mg间。

雷公藤化学成分研究

雷公藤化学成分研究

雷公藤化学成分研究
余继华;杨靖华;彭芳芝;赵静峰;黄荣;戴云;李良
【期刊名称】《云南师范大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2003(023)004
【摘要】从临沧雷公藤块根乙醇提取物石油醚部分中分离得到三个化合物,经光谱分析及理化数据分析,鉴定为β-谷甾醇(I)、熊果酸(II)、正三十二烷酸(III).化合物III 首次从该植物中分到.
【总页数】2页(P52-53)
【作者】余继华;杨靖华;彭芳芝;赵静峰;黄荣;戴云;李良
【作者单位】临沧教育学院,云南,临沧,677000;云南大学,云南,昆明,650091;云南民族学院,云南,昆明,650031;云南大学,云南,昆明,650091;云南大学,云南,昆
明,650091;云南民族学院,云南,昆明,650031;云南大学,云南,昆明,650091
【正文语种】中文
【中图分类】Q946
【相关文献】
1.雷公藤煨制后化学成分变化研究 [J], 刘建群;罗素花;杨瑞昆;舒积成;张锐
2.基于UPLC-Q-TOF MS研究煨制对雷公藤化学成分的影响 [J], 刘建群;罗素花;张锐;舒积成;杨瑞昆;闫君
3.东北雷公藤根中三萜类化学成分研究 [J], 高雨秋;黄丽刚;牛海渊;官春艳;安仁波;付艳辉
4.HPLC-DAD法研究雷公藤煨制后化学成分变化 [J], 刘建群; 罗素花; 杨瑞昆; 闫
君; 舒积成; 张锐
5.东北雷公藤正丁醇层化学成分研究 [J], 陈昌盛;刘艳;潘娟;管伟;刘国贞;匡海学;杨炳友
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雷公藤甲素的提取方法总结

雷公藤甲素的提取方法总结

雷公藤甲素的提取方法总结1 雷公藤甲素简介雷公藤甲素（Triptolide, TPL）又称雷公藤内酯、雷公藤内酯醇，是从卫矛科植物雷公藤的根、叶、花及果实中提取的一种环氧二萜内酯化合物，与雷公藤碱、雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤春碱、雷公藤增碱和雷公藤明碱等生物碱构成了雷公藤提取物的主要活性成分，白色针状晶体，难溶于水，易溶于甲醇、二甲基亚砜、无水乙醇、乙酸乙酯、氯仿等。

CAS #38748-32-2分子式：C20H24O6分子量：360.4保存: -20℃2 雷公藤及雷公藤甲素价格雷公藤8-10元/kg；雷公藤提取物5000-9000/g，雷公藤甲素含量不同价格不同；雷公藤甲素对照品800元/20mg（国产）2380元/10mg（进口）3 雷公藤提取分离方法3.1 回流法萃取药材粉末加入95%乙醇或石油醚加热回流提取三次，提取液回收溶剂得浸膏，浸膏用氯仿或者乙酸乙酯萃取，雷公藤甲素提取率0.00099%。

3.2 水提醇沉药材粉末加水回流提取，提取液加乙醇沉淀除杂质，回收乙醇得水溶液用乙酸乙酯萃取，得到粗总萜提取物。

3.3 超临界萃取雷公藤生药粉末，按1.0 mL /g 生药的比例加入乙醇作为夹带剂，混合均匀，将混合好的物料装入萃取釜中。

通过往复泵把二氧化碳加入到萃取釜中，使萃取釜的压力达到 30 MPa，温度40 ℃，维持 1 h。

收集物在40−50℃条件下，除去夹带剂乙醇溶液，并把得到的浸膏在真空干燥箱中充分干燥。

使用超临界CO2萃取技术提取雷公藤有效成分，甲素的得率为0.00115-0.00168 %。

3.4 液-液三相萃取柱层析采用乙醇回流提取雷公藤粉末后，在乙醇和磷酸二氢钠水溶液刚好出现两相时用乙酸乙酯/石油醚（V/V）为2∶8的体系做萃取剂来萃取雷公藤甲素。

乙酸乙酯萃取乳化很严重，且得到的浸膏杂质多，不利于后续处理。

此法改善了乙酸乙酯萃取的不足。

粗提浸膏进行硅胶柱层析，采用乙酸乙酯及石油醚洗脱，流出液浓缩，反复重结晶得雷公藤甲素。

雷公藤提取物性能的研究

雷公藤提取物性能的研究
科 植 物 ， 国古 代就 被用 来 治疗关 节 疾病 ， 效 较好 。相 关 文献 资 料也 显 活 性成分 。这 些活 性成 分主要 通 过抗免 疫 、 炎 以及 诱 导细 胞 凋亡 方式 ， 在我 疗 抗 实 示 … ， 中药对 类 风湿性 关 节炎有 一定 的治 疗作 用 。在此 ， 们研 究 了雷公 现 对类风 湿关 节炎 的治疗 。 临床上 也有 很 多采 用 雷公 藤对 类 风湿 性关 节炎 该 我 藤 提取 物治疗 类 风湿 关节 炎 的性 能 ， 现总结 报道 如下 ： 进行 治疗 的研 究 【 ， ２ 该药 物疗 效 较好 ， Ｊ 副作 用 较 小 ， 常常用 于治 疗无 法 采用 Ｉ临床 资料 ． 激素治疗的类风湿关节炎患者 ， 可取代非甾体类抗炎药使用， 这也和本文研 １ １ 一般 资料 ： 研 究 １４例 研 究 对 象均 为 我 院 ２０ ． 本 ２ ０９年 １月 至 ２ １ 究结果相符合。临床也常常将雷公藤和其他药物合用， ００ 治疗类风湿关节炎， 年 ３月住 院患 者 ， 符合 １８ 我 国风 湿 病年 会上 制 定 的类 风 湿 性关 节 炎 常用联 用药 物包 括胸 腺肽 、 并 ９７年 甲氨喋 呤等 药物 。 诊 断标 准 ， 签署 患 者知 情 书 ， 参与 研究 。按 时 间将 患者 平 均 分为 对 照 并 同意 ３２ 雷公藤毒副作用探讨。在应用过程中， ． 也发现雷公藤存在一定的 组 和治疗 组 ， 照组 ６ ， ３ ， ３ ， 均年龄 ３ ． 对 ２例 男 Ｏ例 女 ２例 平 ６４±１． ５２岁 ， 程 病 为 ６个月 至 ｌ ， 均 ２年 Ｉ 个 月 。关 节功 能 分级 如 下 ：Ｉ １ Ｏ年 平 １ 级 ０例 ； Ⅱ级 ３ 例 ；１ １ ； １ １级 ５例 １ ６例 。治疗 组 ６ ， ３ Ｉ Ｖ级 ２例 男 ４例 ， ２ 女 ８例 ， 均 年龄 ３ ． 平 ７ １ ６ １ ， 程 为 ７个 月至 ９年 ９个 月 ， ±１． 岁 病 平均 ３年 ２个 月。关 节功 能分 级如 下 ： 级 ｌ ；Ｉ ３ Ｉ ２例 ｌ级 ０例 ； Ⅲ级 １ ３例 ； 级 ７例 。两组 患 者 在年 龄 、 程 以 １ Ｖ 病 及 关 节功能 分级 等方 面均 无统 计学 差异 （ ０ ０ ） Ｐ＞ ．５ 。 １２ 研究 方法 ： 藤提 取 物 为 本 院药 剂 室 提取 ， 们 在 结合 中药 药 ． 雷公 我 理 基础 上 ， 照中药 相关 理论 ， 提 、 按 以水 乙醇提 的 方法 ， 雷 公藤 生 药原 料 中 从 提 取相 关物质 ， 过药 理 实验 和 临 床 试验 ， 定 活性 部 位 ， 为雷 公 藤 提 并通 确 作 毒 副作用 。这一毒 副作 用很 可能 是 由于 雷公藤 多 甙诱 导人 前 骨髓 白血病 细 胞（ Ｌ６） Ｈ ２０ 凋亡 的导 致 。临床 研 究发 现 【 ， ３ 雷公 藤 有 如下 几 种 常 见毒 副 作 】 用 ： 皮肤粘 膜 反应 ： 常伴 有 色 素沉 着 、 （ Ｄ 常 皮疹 、 疡 等发 生 ； 胃肠 道 副作 溃 ② 用 ： 过程中， 治疗 厌食 、 腹胀 、 吐 、 心 等 胃肠道 反 应 非 常 常见 。③ 生 殖 系 呕 恶 统 副作用 ： 雷公藤 会使 男性 生殖 能力 下 降 ， 导致 女 性不 调 。④ 造血 系统 副作 用： 研究 发 现 ＿ ， ４ 雷公 藤 的使 用 会导 致 血 小板 、 Ｊ 白细胞 减 少 ， 应 谨慎 使 用 。 故 ⑤此外， 长期服用该药还有肝毒性和肾毒性， 并存在导致染色体变异的可能 性 。由于这 些原 因 ， 如对 类风 湿关 节炎 患者 采 用 雷公 藤进 行 治疗 ， 必 要对 有 患 者进 行定 期检 查 ， 检查 范 围包 括 血 常 规 、 肾功 能 等 内容 。此 外 ， 龄期 肝 育 取物 ， 进一 步研 究 。治疗 组 患 者 服 用雷 公 藤 提取 物 制 剂 ， 每 日 ３次 ， 妇女、 进行 按 孕妇 以及未生育男性应当谨慎使用 ］ 。 每次 ５毫升的方法服用 ； 对照组患者服用安慰剂， 方法与治疗组相同。与此 作为一味传统 中药， 雷公藤成分复杂 ， 作用机理也有待进一步研究［ 。 ６ ］ 同时 ， 由护 理人 员 主导 ， 患 者 饮食 进 行 控 制 ， 导 患 者 戒 烟酒 、 免 受寒 本 研究证 明 ， 公藤 提取 物对类 风湿 关 节炎 疗 效较 为理 想 ， 同时也 应该 充 对 引 避 雷 但 等 。治疗 ２疗程 （ ） ， 价疗 效 。 ８周 后 评 分认 识 到 ， 该药 使用 过程 中存 在的风 险 。采 用现 代 中药 研究 方 法 ， 一步研 进 １３ 疗 效判 断标 准 ： 研 究 疗 效判 断 标 准 如下 。 治 愈 ： 风 湿 关 节炎 究 雷公藤 提取 物 的物质 基础 和药 理毒 理 ， 一 步细 分其 有效 成 分 ， ． 本 类 进 以便提 高 相关 症状 消失 ， 者肢 体功 能恢 复 ， 项理 化指 标恢 复 正 常 ； 效 ： 风 湿关 疗效 ， 患 各 显 类 降低 毒副作 用是 今后 研究 的一 个方 向 。 节炎 主要症 状显 示 ， 者肢 体功 能基 本恢 复 ， 项理 化 指标 好 转 ； 效 ： 患 各 无 患者 参 考文献 治疗前 后类 风湿 关节 炎症 状无 变化 或 恶化 。 ［ ］ 石雪蓉． １ 中医药诊治类风湿关节炎 的研究现状［ ］ 四川解剖学杂志， Ｊ． １４ 数据 处理 ： 文 采用 Ｓ Ｓ １． 计软 件进 行 分 析 ， 数 据进 行 卡 ． 本 Ｐ Ｓ３０统 对 ２ １ ，Ｏ ） ００ （１ ． 方检验 ， Ｐ＜ ．５判 为有显 著 性差 异 。 以 ００ ［ ］ 汪元， ２ 刘健． 雷公藤治疗类风 湿关节炎的神经内分泌免疫学研究进晨

雷公藤的毒性研究及对策

雷公藤的毒性研究及对策

雷公藤的毒性研究及对策引言雷公藤是一种常见的有毒植物，其花、果实和种子都含有毒素。

据鉴定，其中主要成分是硫代磷酸酯化合物和化学物质-重防止甲氧基琥珀酰亚胺（罗汉果苷）。

这些毒素可以引起各种症状，从轻微的恶心和呕吐到严重的心脏和神经系统损伤。

本文旨在探讨雷公藤的毒性研究和对策。

毒性研究毒素成分雷公藤的毒素成分主要是硫代磷酸酯化合物和罗汉果苷。

硫代磷酸酯具有较强的毒性，可引起神经系统的损伤，而罗汉果苷则可以导致心脏病和呼吸系统衰竭。

毒性作用雷公藤的毒性作用主要表现为中毒症状。

对人体中枢神经系统有明显影响，大量摄入时可以造成头痛、恶心、呕吐、腹痛、腹泻等胃肠道症状。

较大剂量可能引起休克、昏迷甚至死亡。

同时雷公藤也对心血管系统有明显的抑制作用，反应减慢，心律失常，心室纤颤，最后丧失脉搏，也会对心肌产生直接的毒性作用。

毒性机制雷公藤的毒性机制主要是影响神经递质的合成和释放过程，并影响钠离子通道的开放，引起神经元的兴奋性降低。

此外，雷公藤还可以参与氧自由基的产生和清除，导致心脏肌细胞受损，从而引发心脏病的反应。

对策医疗处理对于雷公藤的中毒，最好的方法是去医院就诊。

在医院中，医生可以进行吸毒和给予药物，以减轻或消除中毒症状。

含有甲肝恩的葡萄糖，还有针对心律失常和抑制心肌毒性反应的药物也可以被使用。

预防措施由于雷公藤的毒性很强，一旦中毒，后果严重，所以，预防是最重要的事情。

为了预防雷公藤中毒，以下措施可以被采取：1.尽量避免雷公藤区域，并远离野外地和未在公共卫生中心开花的植物，以免误食雷公藤。

2.勿将雷公藤种植在常用花园中，特别是容易触及的区域和有宠物的地方。

3.儿童应在父母的监护下，在避免的方案之前受到相应的指导。

4.对于可能感到身体不适的人，应该尽快联系医生并告诉他们已经摄入了雷公藤。

结论在这篇文章中，我们已经了解了雷公藤的毒性成分、毒性作用和对策。

预防是最重要的措施，避免直接接触或误食雷公藤，同时，在出现中毒症状时尽快就医，以减轻其毒性反应。

中药雷公藤有效部位的提取纯化方法研究进展_田振

中药雷公藤有效部位的提取纯化方法研究进展_田振

对于抗炎的治疗指数（TI），T11最大，其后依次为T10、T9、T4、TⅡ、T8、L2、
T7，而免疫抑制的TI，T9最大，其后依次为TⅡ、T4、L2、T10、T8、T7。
O
O
O
O
O H
O
OH O
雷公藤甲素（T10）
HO
O O
O OH
O
H
雷公藤乙素（T8）
HO
O O
O OH
O
H
雷公藤丙素
OH OH
O OH
次数考察
每次 4h ,乙酸乙酯萃取 3~5 次
10 次萃取总量的 86%,前 4 次
占 90%,前 5 次占 93%
考 察 粗 提 物 提 95%乙醇，粒径 1~2.5 cm，提取 3 氯仿溶解浸膏,过中性氧化铝
4
14
取工艺
次,提取时间 4、4、3h，自然干燥 柱,HPLC 法测雷公藤甲素
昆明山海棠浸
考 察 总 生 物 碱 4%HCl，渗漉法， 2
提取纯化工艺 浓 NaOH 调 pH 至 10
酸性硫酸亚铁铵分光光度法 12
测雷公藤总生物碱
CH3Cl 溶解浸膏,氧化铝吸附,
氯仿萃取,薄层扫描法测定雷
乙 酸 乙 酯 萃 取 95%乙醇，浸泡 6h，提取 3 次，
3
公藤甲素含量。前 3 次萃取占 13
表 1 雷公藤提取纯化工艺研究概述及参考文献
序号
研究目的
提取纯化方法简述
含量测定方法或结果
文献
重量法测总生物碱,每 20mg 含
考 察 总 萜 类 提 95%乙醇,提取 4 次,每次 4h,乙酸乙
1
0.3~4.4mg；比色法测总二萜内 11

雷公藤提取物的杀虫生物活性研究


虫体 ， 无反应视为死虫。
将烘 干雷公藤根皮 粉碎到 １０ 目以下 ， ０ 在索 氏提取 仪中
用 ９ ％ 乙醇提取 ２ ， ５ ４ｈ 过滤提取 液后浓缩 ， 浸膏 。浸 膏用 得
１３ ４ 对斜纹夜蛾活性的测定 将 甘蓝 叶片打成叶碟 ， ．． 在药
液中充分浸润后 自然 阴干 ， 放入培 养皿 中， 接斜纹夜 蛾幼虫 ，
加盖标记后置于观察室 内，２ｈ后检查结果 。其他操 作参照 ７
“．．” 法 。 １３ ３ 方
１３ ５ 试验统计和进筛标 准 ．．
１ ４ 田 间 防 治试 验 ．
统计 各处理的死虫数 和活虫
数， 计算死亡率 （ ｂ ｏ ’ 公式 ） Ａ ｂｔ ｓ ｔ 。 １４ １ 试验作物及试 验对 象 ．． 试验作物为甘蓝 （ ｒｓｃ ｌ Ｂａｓ ａｏ— ｉ
正相硅胶 柱层析分离得到 Ｎ Ｙ一１至 Ｎ Ｙ一８组分 （ Ｋ Ｋ 采用 甲
醇和三氯 甲烷梯度洗脱 ） 。 雷公藤 生物碱 乳油配 制 ： Ｎ Ｙ一９ Ｎ Ｙ一１ 、 Ｋ 以 Ｋ 、Ｋ １ Ｎ Ｙ一 １、 Ｋ ３ Ｎ Ｙ一１ ４和 Ｎ Ｙ一１ Ｋ ５为主要成分 ， 乙醇溶解后 加入农 用 乳 ０ ０ Ｂ 质量分数为 ８ ） 再用二甲苯定量配制成 ２ ２ １一 （ ％ ， ％雷 公藤生物碱乳油 。
通过对 各组 分 的紫 外光 谱分 析发 现 ， 品 Ｎ Ｙ一９至 样 Ｋ Ｎ Ｙ一１ Ｋ ６的紫外吸收光谱 图具有 雷公 藤生物碱特 征 （ １一 图 Ａ） 同文献报道 Ｊ ， 一致 ， 因此 可认定为 雷公藤生 物碱类化 合 物。样 品 Ｎ Ｙ一１至 Ｎ Ｙ一８的紫外 吸收光谱没有一致性特 Ｋ Ｋ
２ ２ 各提 取 物 对 小 菜蛾 和 斜 纹夜 蛾 的 生物 活性 ．

雷公藤乙酸乙酯提取物的含量测定方法

维普资讯 http://wwLeabharlann
齐鲁药事 ・Ｑｉ ｈｒ ａｅｔａ Ａｆ ｉ ０ ８Ｖ １２ ， ． ｌ Ｐ ａｍ ｃ！ｃ ｆａ ｓ ０ ｏ ７ Ｎｏ８ ｕ Ｉ ｌ ｉ ｒ２ ．
表 ４ 色 谱柱 柱 温 对 溶 质 保 留行 为 的 影 响
・
４ ・ ７１
３ 讨 论
３ ３国 家 药典 委 员会 对 有 关 物 质 检 查 中作 如 下 规 定 ： 质 峰 ． 杂
不 包 括 确 认 的辅 料 峰 ， 品 说 明 书 应列 出 制 剂 中所 用 辅 料 的 药 名 称 ［ 。采 用 本 试 验 的结 论 ， 一 定 的 流 速 范 围 内 可 以 用 保 ３ ］ 在 留时 间直 接 对 在 色谱 柱 上 基 本 不 保 留 的 罗 红 霉 素 分 散 片 辅
质相近 时， 对测 定 条 件 作 进 一 步 的 限 制 （ 如 色 谱 柱 的 型 号 例
０ ．５ Ｏ．７
４． ４ ６６
２ ．０１ Ｚ ５ １ ．９２ ５ ５
３ ３３ ．３ ２． ２０ ９
２ ９９ ．５
等 ）用 相 对 值 法 对 溶 质 进 行 定 性 （ 别 是 ａ法 ）应 该 能 取 得 ， 特 ， 很 好 的效 果 。
此 方 法灵 敏 度 高 、 作 方 便 ， 果 准 确 。 操 结
关键词 ： 雷公 藤 紫外 一可 见 分 光 光 度 法 含 量 测 定
中 图 分 类号 ：２ ４ ２ 文 献 标 识码 ： 文章 编 号 ：６ ２ ７ ８２ ０ ）８ ４ １ ３ Ｒ ８． Ａ １７ —７ ３ （０ ８ ０ —０ ７ —０
［ ］ 中国 药 典 １０ ５年版 （ 部 ） １《 ２０ － ．北 京 ： 学 工 业 出 版 社 ，０ ５ ３ ７ 化 ２ ０ ：３ ．

超声提取雷公藤中雷公藤甲素的提取工艺研究

超声提取雷公藤中雷公藤甲素的提取工艺研究张璐;史国富【摘要】Objective:To study the optimum extraction progress on triptolide by ultrasonic extraction. Method:Orthogonal experiment method was used and triptolide content as an indicator was determined by HPLC.Results:The optimal extraction process of triptolide were as follows:ethyl acetate as extraction solvent,pharmaceutical ratio 1∶15,extraction time 60 min. Conclusion:The method is simple and rapid and could serve as a optimum extraction progress of triptolide by ultrasonic extraction in tripterygium wilfordii.%目的：研究超声提取雷公藤甲素的最佳提取工艺。

方法：采用正交试验法进行优选，并以雷公藤甲素含量为指标，采用HPLC法测定雷公藤甲素含量。

结果：根据实验所得数据表明，雷公藤甲素的最佳提取工艺：提取溶剂为乙酸乙酯，药剂比为1∶15，提取时间为60 min。

结论：该方法简便快捷，可作为超声提取雷公藤中雷公藤甲素最佳的提取工艺。

【期刊名称】《山西中医学院学报》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】2页(P35-36)【关键词】雷公藤甲素;超声提取法;正交试验;HPLC法【作者】张璐;史国富【作者单位】山西省医药与生命科学研究院，山西太原030006;山西省医药与生命科学研究院，山西太原030006【正文语种】中文【中图分类】R285.5雷公藤为卫矛科雷公藤属植物雷公藤的根及根茎。

雷公藤总生物碱含量的测定

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２Ｏ １ ４ Ｖ ｏ １ ． １ ５ Ｎ ｏ． ３
”
中 药 制 剂 工 程 与 技 术
雷公藤总生物碱含量的测定
李 小进
（ 山西省医药与生命科学研究 院， 山西 太原 ０ ３ ０ ０ ０ ６ ）
摘要
目的 ： 建立雷公藤 中总生物碱的含量测定方法。方法 ： 通过 实验对雷公藤总生物碱提取 方法、 试剂及 用量选择 、 浸
Ｌ ｉ Ｘ ｉ ａ ｏ ｊ ｉ ｎ （ Ｓ ｈ ａ ｎ ｘ ｉ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆＭｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｙ ａ ｎ ｄ ｌ ｉ ｆ ｅ ｓ ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ， Ｔ ａ ｉ ｙ ｕ ｎ ａ Ｓ ｈ ａ ｎ ｘ ｉ ０ ３ ０ ０ ０ ６ ） Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ： Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ａ ｌ ｋ ａ ｌ ｏ ｉ ｄ ｓ ｉ ｎ ｔ ｒ ｉ ｐ ｔ ｅ ｒ ｙ ｇ ｉ ｕ ｍ ｗ ｉ ｌ ｏｒ ｆ ｄ ｉ ｉ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ： Ｔ ｈ ｅ
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第２Ｏ卷　第４期　湖北师范学院学报（自然科学版）　

Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｈｕｂｅｉ　Ｎｏｒｍａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ）　Ｖｏ１．２Ｏ　

Ｎｏ．４．２０００　

雷公藤的化学成分及提取物的检验方法探讨　姚发兴　，徐　斌　，童秀英。，陈友丽。　（１．湖北师范学院生物系；２．湖北师范学院化学与环境工程系；　３．９９９黄石制药厂，湖北黄石４３５００２）　

摘要：详细研究了雷公藤化学成分的化学及药理活性、有效成分的提取及其检验；根据实验结果，提出了用　电化学方法进行检验的可能性。　关键词：雷公藤；化学成分；药理作用；化学检验　中圈分类号：ＴＱ４６０．７　２　文献标识码：Ａ　文章编号：１００９—２７１４（２０００）０４—００３５—０５　

雷公藤（Ｔｒｉｐｔｅｒｙｇｉｕｍ　ｗｉｌｆｏｒｄｉｉ　Ｈｏｏｋ．ｆ）系卫矛科（Ｃｅｌａｓｔｒａｃｅａｅ）雷公藤属木质藤本植物。雷公藤　具有多种药理作用，如：清热解毒、祛风除湿、舒筋活血通络、消肿止痛、杀虫止痒；已用于多种疾病的　治疗，如：类风湿性关节炎、某些皮肤病、肾炎、肝炎、癌肿等；另外，雷公藤及其制剂有一定的毒性“－　。　因此，称为有毒药物，这也就成为人们关注的焦点和热门研究的课题。　从三十年代至今，人们已从雷公藤属植物分离得到７Ｏ余种化学成分“　：包括生物碱、二萜、三　萜、倍半萜、甙类、糖类、醇类及微量元素。其中，有１７种化学成分有多种生物活性，其中最主要的是：　雷公藤内酯醇（Ｔｒｉｐｔｏｌｉｄｅ）、雷公藤内酯二醇（Ｔｒｉｐｄｉｏｌｉｄｅ）、雷公藤红素（Ｔｒｉｐｔｅｒｉｎｅ）、雷公藤碱　（Ｗｉｌｆｏｒｉｎｅ）、雷公藤多甙（ＧＴｗ）等。　

实验部分　１．１仪器及试剂　１．１．１　仪器ＪＰ一３０３极谱分析仪（成都仪器厂），三电极系统：滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极　为参比电极，铂辅助电极；ｐＨＳ一３Ｃ型精密ｐＨ计（上海雷磁仪器厂），复合ｐＨ电极；ＣＨＩ６６０电化学工　作站（美国ＣＨＩ公司），三电极系统：ＪＭ—Ｏ１悬汞电极（江苏电分析仪器厂），饱和甘汞电极，铂辅助电　极；ＡＧ２４５电子天平（瑞士ＭＥＴＴＩ　ＥＲ公司）；自动双重纯水蒸馏器（上海亚太技术玻璃公司）。　１．１．２　试剂　５．８３×１０　ｍｏｌ／Ｉ　的雷公藤内酯醇乙醇溶液：称取１０ｒａｇ雷公藤内酯醇（由福建省医　药科学研究所提供），用无水乙醇溶解并定容为ｌＯＯｍＩ　。　硼砂缓冲溶液：配制０．１ｍｏｌ／Ｉ　的硼砂溶液，ｐＨ值为９．２６。　伯瑞坦一罗比森（Ｂ—Ｒ）缓冲溶液：先分别配制浓度分别为０．４ｍｏｌ／Ｉ　的磷酸、醋酸、硼酸的Ｂ—Ｒ　酸溶液和０．２ｍｏｌ／Ｉ　的Ｂ—Ｒ碱（氢氧化钠）溶液；随后按一定比例混合Ｂ—Ｒ酸、Ｂ—Ｒ碱溶液、以得到不　同ｐＨ值的Ｂ—Ｒ缓冲溶液。　其它试剂均为分析纯，水为二次水。　

收稿日期：２０００—０５一ｌ８　作者简介：姚发兴（１９５６　），男．副教授　＊湖北省教育厅资助项目（９９Ａ０４７）　・３５・　

维普资讯 http://www.cqvip.com 取一定量的雷公藤内酯醇乙醇溶液于１０ｍｌ　比色管中，加入一定体积的一定ｐＨ值的缓冲溶液’　１ｍＩ　１ｍｏｌ／Ｉ　的ＫＣ１溶液，每加入一种溶液均轻轻摇动，随后定容为１０ｍＩ　，充分混匀后，取部分溶液　于电解池中，在ＪＰ３０３型极谱仪上，用三电极系统，以５００Ｖ／ｓ的扫速，从一定电位开始扫描，记录其　

循环伏安曲线。　结合实验结果和文献资料数据进行分析比较和讨论。　

２结果和讨论　２．１化学成分研究“　２．１．１　生物碱　１９５０年人们提取第一个生物碱，到目前已提取的生物碱有１３个，分成两大类：大环　

酯类生物碱和精脒类生物碱。（图１）　

图１　根据取代基的不同，组成不同的生物碱。　２．１．２倍半萜类　倍半萜类化学成分已分得１２个，其基本结构为ａ，　不饱和内酯和二氢琼脂呋　

喃聚酯。（图２）　

ｏ　。　二氯琼啦吱喃　蔓　

图２　２．１．３二萜类　雷公藤二萜类是生理活性的主要成分，已分得的有１３个，其基本结构可分为三类：　

环氧二萜类、山海棠素类和雷酚萜类。（图３）　

ｏ　ｏ　

ｊ童毒　；　】＝】＿　萜菱　

◆　图３　●　２．１．４　三萜类　从１９３６年至今，人们已从雷公藤属植物中分得１８种三萜类化合物。雷公藤三萜类　

化合物均为五环化合物，它们分属于齐墩果烷型、本栓烷型和乌素烷型。（图４）　

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●　

维普资讯 http://www.cqvip.com ０　齐墩果烷型　本栓炕型　图４　乌素烷型　

２．２雷公藤化学成分的活性研究　雷公藤具有多种药理活性，主要有抗炎及免疫作用、抗肿瘤作用、抗生育作用和杀虫作用。不同成　分组合在一起时，药理活性不同。　抗炎及免疫作用是药理活性的主要代表，也是目前雷公藤临床应用最广泛的一个方面。雷公藤中　的生物碱、二萜、三萜及甙类化合物，或多或少都具有这一活性。　抗肿瘤作用是近年来研究最活跃的一个方面，雷公藤二萜类化合物具有这方面的活性。其抗肿瘤　作用的活性基团是二萜类化合物９、１０位的环氧基及ｎ、ｐ＿－不饱和酮基；同时，１４ｐ—ＯＨ基可促进９、１０　位的环氧基与生物大分子起选择性的烷化作用，从而达到抗肿瘤的目的。　抗生育作用是雷公藤毒副作用的一个侧面，而且这种作用有可逆性，这就表明雷公藤可作为抗生　育作用的药物。研究表明，雷公藤的粗制剂、生物碱和多甙具有这种活性。　杀虫作用早已被人们所熟悉，它的全株可作杀虫药。生物碱的这种活性较为明显。　２．３雷公藤药用成分分布研究　雷公藤的药用成分分散在根、茎、叶、花、果中，不同产地的雷公藤、雷公藤的不同部位含药用成分　的种类及其量不同。对雷公藤内酯醇而言，有结果　如表１：　’　表１　霄公藤不同部位雷公藤内醋醇的含量　

２．４雷公藤药用成分的提取及制剂研究。　．　雷公藤药用成分的提取，或用水煎、或用有机溶剂浸泡，或两者结合。　水煎一般是以雷公藤的根、茎、叶、花、果为提取对象，或与其它中草药为伍，提取液直接药用。用　于多种疾病的治疗。　有机溶剂常用乙醇、乙酸乙酯作为提取剂。７Ｏ～９Ｏ年代，采用乙醇提取，提取物用低极性有机溶　剂处理后制成雷公藤多甙片；用乙酸乙酯提取，经处理后制成雷藤片。主要用于治疗关节炎类疾病。　９Ｏ年代以后，雷公藤制剂研究发展迅猛，特别在缓释、控释方面的研究，对提高雷公藤疗效、降低　毒副作用产生了重要作用。　使用带皮的雷公藤根为原料，制取雷公藤总萜片；使用雷公藤叶为原料，制备雷公藤酊剂；将雷公　藤叶用水提取，再用有机溶剂萃取，对萃取物进行包合，包合物制成微囊片；将雷公藤醋酸乙酯提取物　与聚乙烯醇４０００、硬酯酸、石蜡按一定比例混合制成雷公藤滴丸；将雷公藤醋酸乙酯提取物制剂改进　成上层为空白层、下层为药层的雷公藤双层栓；将雷公藤的提纯雷公藤甲素制成皮下给药的雷公藤巴　布剂等等。　・３７・　

维普资讯 http://www.cqvip.com ２．５提取物的检验研究　雷公藤提取物一般为多成分的混合物，故常用色谱法进行分析检验　。　。　薄层色谱法是使用最广泛的方法，中国药典推荐的也是这一方法。薄板为硅胶板，展开剂为２：１　的氯仿一乙醚混合溶剂，显色剂为２　３、５一二硝基苯甲酸与２ｍｏｌ／Ｉ　的ＮａＯＨ乙醇溶液按１：３混合　得到，用薄层扫描仪以双波长（　一５３５ｎｍ，入　一６５０ｎｍ）反射锯齿扫描法测定。　高效液相色谱法应该说是最理想的方法，但由于仪器和分析成本的问题没有薄层法应用的普遍。　有人用Ｓｈｉｍ　Ｐａｃｋ　ＦＩ，Ｃ－－ＯＤＳ　４．６×５０ｍｍ的色谱柱对雷酚内酯进行了分析，线性回归方程为：Ｙ一　７．２４ｘ一０．７１８，相关系数为：０．９９９９。　将薄层色谱法与分光光度法相结合，应该是一种创造。它用薄层色谱法分离，取出斑点，用溶剂处　理后用分光光度法进行测定。所需仪器简单，而且使方法的稳定性得以提高；但重现性较差。按薄层　法展开后，用碘蒸气显色，标出斑点部位，挥去碘；刮出薄层斑点放进具塞离心管中，加入５ｍｌ乙醇震　荡５ｍｉｎ，取一定体积的上清液，用０．５％３、５一二硝基苯甲酸与２．５　的ＮａＯＨ乙醇溶液各ｌｍｌ显色　后，于５４０ｎｍ波长处测定吸收；线性回归方程为：Ａ一４．０８×１０＿。Ｘ一１×１０。。。，相关系数为：０．９９９９。　用电化学分析法对雷公藤提取物的研究还未见报道，理论分析及初步试验表明，雷公藤有关化学　成分上的羰基，具有电化学活性，在不同酸的介质中有不同的还原电位（图１）。图１（ａ）表明，在ｐＨ一　７．７５的Ｂ—Ｒ缓冲溶液中，雷公藤内酯醇在滴汞电极上于一１．４Ｖ（ａｓ．ＳＣＥ）有一不可逆的还原峰；图１　（ｂ）表明，在ｐＨ一９．２６的硼砂缓冲溶液中，雷公藤内酯醇在滴汞电极上于一０．１Ｖ（ａｓ．ＳＣＥ）有一不可　逆的还原峰。　

（ａ）　（ａ）ｐＨ：７．７５Ｂ—Ｒ缓冲溶液，０．１ｍｏｌ／Ｌ　ＫＣＩ，　Ｃ：５．８３×１０　ｍｏｌ／Ｌ　

参考文献：　

图１　循环伏安法图　（ｂ）　（ｂ）ｐＨ：９．２６硼砂缓冲溶液，０．１ｍｏｌ／Ｌ　ＫＣＩ，　Ｃ＝５．８３×１０一　ｍｏｌ／Ｌ　

［１］陈翼胜，郑硕，中国有毒植物．北京：科学出版社，１９８７，１５８　１－２３杨仓良．毒药本草．北京：中国中医药出版社，１９９３，３８８　Ｆ３３张亮，张正行．安登魁．雷公藤植物化学成分研究进展．中国药科大学学报．１９９０．２１（４）：２５１　Ｆ４３贾力．雷公藤属植物化学、药理和临床应用．药学通报，１９８５，２０（２）：１０１　［５３李瑞琳，舒达夫．雷公藤的研究与临床应用．北京：中国科学技术出版社，１９８９　Ｆ６３李汉保．王尔玺，徐学银．雷公藤叶与根主要有效成分比较．中国中药杂志．１９９４，１９（４）：２０６　［７３夏志林．中国医药工业．１９９０．２１（２）：５８　［８３钱绍祯．雷公藤的化学及生育调节研究进展．药学通报．１９８８，２３（１）：３　［９３陈芍芳等．雷公藤内酯的含量测定．中草药．１９８８，（８）：２４　［１Ｏ］中国中西医结合风湿类疾病专业委员会．第二次全国雷公藤学术研讨会论文汇编．武汉：１９９１年６月　

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