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水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中铁和锰的方法。
具体步骤如下：
1. 样品准备：取所需测定的水样，通常需要进行预处理，如过滤、酸化或碱化等操作，以适应分析的要求；
2. 仪器准备：准备好火焰原子吸收光度计及其所需的配件和试剂，如空气压缩机、吸收池、镁或锂火焰头等；
3. 校准：使用标准溶液进行校准，校准曲线可以选择几个不同浓度的标准溶液，制作出浓度与吸光度之间的线性关系曲线；
4. 检测：将校准好的光度计与火焰原子吸收仪连接好，调整仪器参数，如灯源强度、同轴进样速度等，以获得最佳的测量结果；
5. 分析：将预处理后的水样分别进样仪器，通过火焰原子吸收光度计测量样品溶液的吸光度，并通过校准曲线计算出样品中铁和锰的浓度；
6. 记录和结果分析：记录每个样品的吸光度和浓度值，并进行结果的统计和分析。
需要注意的是，火焰原子吸收分光光度法在测定水中铁和锰时，可能受到其他成分的干扰，如有机物、盐类等。
因此，在进行
测定前需要根据具体情况选择合适的预处理方法，以提高测定的准确性和精确度。
水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912-19891 范围本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。
本方法适用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg/L，校准曲线的浓度范围0.2~5.0mg/L。
2 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
2.1 硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL，优级纯。
2.2 硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL。
2.3 硝酸溶液，1+99 (0.16mol/L)：用硝酸(2.1)配制。
2.4 硝酸溶液，(1+1)用硝酸(2.2)配制。
2.5 高氯酸(HClO4) ，ρ=1.54g/mL，优级纯。
2.6 镍标准贮备液：称取光谱纯金属镍1.0000g，准确到0.0001g，加硝酸(2.1)10mL，待完全溶解后，用去离子水稀释至1000mL，每毫升溶液含1.00mg 镍。
2.7 标准工作溶液：移取镍贮备液(2.6)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2.4)稀释至标线，摇匀。
此溶液中镍的浓度为100mg/L。
3 仪器3.1 原子吸收分光光度计3.2 镍空心阴极灯3.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器3.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置3.5 仪器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书自行选择。
4 试样制备4.1 采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用(1+1)硝酸浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。
4.2 若需测定镍总量，样品采集后立即加入硝酸(2.1)，使样品pH 为1~2。
4.3 测定可滤态镍时，采样后尽快通过0.45μm 滤膜过滤，并立即按(4.2)酸化。
5 操作步骤5.1 试料测定镍总量时，一般要进行消解处理取适量水样(使含镍在10~250μg )加5mL 硝酸(2.1)置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。
冷却后再加入硝酸(2.1)5mL ，重复上述操作一次，必要时再加入硝酸(2.1)或高氯酸，直到消解完全，等蒸至近干，加(1+99)硝酸溶解残渣，若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50mL 容量瓶中，加(1+99)硝酸至标线，摇匀。
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量原子吸收分光光度计和火焰发射法是常见的化学分析技术。
它们可以用于测定各种物质中的元素含量。
本文将介绍如何使用原子吸收分光光度计和火焰发射法测定钠的含量。
一、实验原理原子吸收分光光度法是一种常见的分析方法，它利用原子或离子吸收特定波长的电磁辐射的能量来测定元素的含量。
在原子吸收分光光度计中，样品被转化为气态原子或离子，通常需要先将样品蒸发，然后通过加热，将其分子分解成原子。
钠是一种常见的元素，在钠的原子吸收分光光度法中，以钠的D线（波长为589.0 nm）为测试波长。
样品经过气化，钠原子通过火焰，吸收D线波长的光，产生诱导的原子吸收信号。
从阳极钠层产生的电流与吸收的光强成正比，而吸收的光强则与钠的浓度成正比。
二、实验步骤1. 蒸发样品将1 mL 钠试液置于 1 cm2 金片上，将金片放在 Bunsen 灯上蒸发干燥，并重复该过程一次。
将干燥的样品称入50 mL 锥形瓶中，并用近似等量的二氧化硫（SO2）溶液溶解（浓度为0.2 mol/L），使得钠的最终浓度在10-30 mg / L 范围内。
2. 炉管和电极组装将钠灯炉管插入炉体中。
然后将钠灯放入炉管中，固定在底部的钠灯座上。
将两个阳极电极（电极之间距离应为相等）分别固定在炉体左右两侧的电极夹上，并将电极加到高压电源上。
3. 标定仪器调整波长选择钮，将其转动到标定位置。
设置光强知反锁，使得其无法转动。
用钠标准溶液制备，以0.5、1、2、4、6 mg/L的浓度系列制成标准曲线。
标准曲线应包括零点和5个偏移点。
在每个解决方案的浓度和关联的吸光度值之间作图得到标准曲线。
4. 测量样品调整波长选择钮，使其达到设置要测量的钠元素的波长。
调节光源强度，使得钠D线的读数在0.5-1.5微安培之间。
取50mL标准溶液，转移进入测量瓶中，从样品溶液中读取吸收峰，并且记录其强度。
根据标准曲线计算钠浓度。
5. 数据处理将每个测量结果的吸收峰强度转换为钠离子的浓度（mg / L）。
环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 15264-94Ambient air-Determination of lead-flameatomia absorption spectrophotometric method1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中颗粒铅，方法操作简单、快速而准确。
1.2 适用范围本方法适用于环境空气中颗粒铅的测定。
方法检出限为0.5μg／mL(1％吸收)，当采样体积为50m3进行测定时，最低检出浓度为5×10-4mg／m3。
2 定义环境空气中的铅，系指酸溶性铅及铅的氧化物。
3 原理用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸－过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。
直接吸入空气－乙炔火焰中原于化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。
4 试剂本标准中除另有说明外，均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
4.1 铅：含量不低于99.99％。
4.2 硝酸(HNO3)，ρ＝1.42g／mL，优级纯。
4.3 硝酸(HNO3)，ρ＝1.42g／mL，分析纯。
4.4 过氧化氢(H2O2)，约30％(m／m)。
4.5 氢氟酸(HF)，约40％(m／m)。
4.6 硝酸溶液，1％：用硝酸(4.2)配制。
4.7 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(4.2)配制。
4.8 硝酸－过氧化氢混合液：用硝酸(4.2)和过氧化氢(4.4)，按(1＋1)配制，临时现配。
4.9 铅标准储备溶液，c＝1.000g／L：称取1.000±0.001g铅(4.1)于器皿中，加入硝酸(4.2)15mL，加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL，混匀。
4.10 铅标准溶液，c＝0.100g／L：用移液管取10.00mL铅标准储备洁液(4.9)至l00mL容量瓶内，用硝酸溶液(4.6)稀释至标线，混匀。
火焰原子吸收分光光度法测定锂含量
火焰原子吸收分光光度法（AAS）是一种常用的分析化学技术，
用于测定样品中金属元素的含量。
本文将讨论如何使用AAS测定锂
含量的方法和原理。
锂是一种重要的金属元素，广泛应用于电池、合金和医药领域。
因此，准确测定样品中的锂含量对于质量控制和生产过程至关重要。
使用AAS测定锂含量的方法如下：
首先，将样品溶解在适当的溶剂中，通常是盐酸或硝酸。
然后，将溶液转移至AAS仪器的火焰喷射器中。
在这里，样品溶液被喷射
成一个细小的雾状颗粒，并通过火焰。
在火焰中，样品中的锂原子
被激发到高能级，然后返回到基态时会发出特定的光谱线。
AAS仪器中的光学系统会测量这些发射光谱线的强度，然后与
标准溶液进行比较，从而确定样品中锂的含量。
通过测量样品中锂
原子吸收或发射的光谱线强度，可以精确计算出锂的浓度。
AAS测定锂含量的原理是基于锂原子在火焰中吸收特定波长的
光的特性。
这种方法具有高灵敏度、准确性和重复性，并且可以在短时间内完成分析。
总之，火焰原子吸收分光光度法是一种可靠的方法，用于测定样品中的锂含量。
通过使用这种方法，我们可以确保产品质量，并满足各种行业对锂含量的严格要求。
原子吸收分光光度法与火焰发射光谱法的区别原子吸收分光光度法（Atomic Absorption Spectrophotometry，AAS）和火焰发射光谱法（Flame Emission Spectroscopy，FES）是常用的分析化学技术，用于测定金属离子的含量。
两种方法在分析原理、仪器设备、样品制备、分析过程等方面存在一些差异，下面将逐一进行介绍。
一、分析原理1.原子吸收分光光度法：AAS是通过原子吸收过程来测定金属离子的含量。
当光通过样品中的金属离子溶液时，如果与金属离子相应的原子能级的能量与光的能量匹配，这些光将被吸收，导致读数下降。
根据比尔-朗伯定律，光的吸收与浓度成正比，可以通过测量光的吸收程度来计算金属离子的含量。
2.火焰发射光谱法：FES是通过原子发射过程来测定金属离子的含量。
在火焰中加热样品，使金属离子转化为对应的原子，然后激发这些原子，使其发射特定的光谱线。
通过测量特定光谱线的强度，可以计算样品中金属离子的含量。
这种方法可以测定多种金属元素，但不适用于测定非金属元素。
二、仪器设备1.原子吸收分光光度法：AAS主要由光源、单色仪、样品室、探测器和信号处理系统等组成。
光源常用的有中空阴极灯和镁弧灯，单色仪则用于分离并选择出感兴趣的特定波长的光线。
探测器通常为光电倍增管，用于测量吸光度。
信号处理系统可将探测器的信号转化为数值，并进行数据分析。
2.火焰发射光谱法：FES的主要仪器设备包括光源、单色仪、样品室、探测器和信号处理系统等。
光源一般采用火焰或电火花形式，可以将样品中的元素激发为原子态。
单色仪用于分离并选择出感兴趣的特定波长的光线。
探测器通常为光电倍增管，用于测量光谱线的强度。
信号处理系统可将探测器的信号转化为数值，并进行数据分析。
三、样品制备1.原子吸收分光光度法：AAS对样品制备的要求相对较高。
一般要求样品溶液中金属离子的浓度在光程范围内能够测量，并且不会产生干扰。
通常需要对样品进行预处理，如稀释、不溶物过滤、酸溶解等，以满足测量要求。
实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度
1、实验目的
1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术；
1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件；
1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。
2、实验原理
原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法，是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值，试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。
化学火焰是产生基态原子的方便方法。
待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中，产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。
原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。
然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。
干扰一般分为三种：物理干扰、化学干扰和光谱干扰。
物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。
干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。
所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。
3、实验仪器及试剂
仪器：AA320原子吸收分光光度计，上海精密科学仪器有限公司生产
CuSO4标准溶液：使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液，通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。
试样：未知浓度的含铜离子水溶液。
4、实验步骤
预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置，在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。
1. 火焰的选择：火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。
通过溶液雾化方式引入
2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中，小幅调节乙炔的流速，每次读数前用去离子纯水重新调零，以吸光度对流速作图。
2. 标准曲线和试样测定：选择最佳的流速和燃烧高度。
在一系列测定前，用去离子纯水调零，同时如果在测量过程中有延误，需要重新调零。
在连续的一系列测定中，记录每种溶液的吸收值，每次每份试样重复3次后转入下一个测定：
●标准曲线系列：标准空白和标准溶液
●试样空白和试样溶液
●重复
3. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次。
4. 检出限：对空白溶液进行3次测试，计算均值。
5、结果与讨论
1. 标准曲线：记录实验中所得的标准溶液读数，并与对应的浓度值进行线性回归，得到标准曲线。
用此标准曲线来测定试样中铜离子浓度（以CuSO4计），并通过重复测试取平均值的方法，得到测定值。
2. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次，计算每个浓度的RSD（%）。
3. 检出限：检出限以能够区分背景的RSD的最小浓度来表示，计算公式为
DL（检出限）=3×S b（背景值SD）／S（标准曲线斜率）
6、思考
1. 火焰原子吸收光谱法具有什么样的特点，其主要测定对象是什么？
2. 火焰原子吸收分光光度法测量灵敏度的主要影响因素有哪些？一般要做哪些条件实验？。
