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王水水浴消解 - 原子荧光法同时测定土壤中汞和砷摘要: 将土壤环境监测样品中砷,汞元素同步消解前处理,原子荧光光谱仪同时测定。
该方法可同时消解，同时分析土壤中的汞、砷，节约了分析测试时间，简化了试验步骤，提高了分析效率。
结果表明该法测汞和砷的测定下限分别可以达到0.002mg/kg和0.01mg/kg,测定汞的相对标准偏差（RSD%)为3.67%，回收率在85.0%-100.1%；测定砷相对标准偏差（RSD%)为1.13%，回收率在80.0%-98.3%。
方法简便，完全适用于土壤中砷、汞的检测。
关键词;土壤汞砷同时测定原子荧光王水消解Simultaneous determination of mercury and arsenic in soil by aqua regia water bath digestion and atomic fluorescence methodAbstract:The arsenic and mercury elements in the soil environmental monitoring samples were simultaneously digested and pre-processed, and the atomic fluorescence spectrometer was simultaneously measured. The method can simultaneously digest and analyze mercury and arsenic in the soil at the same time, which saves analysis and testing time, simplifies the test steps, and improves the analysis efficiency. The results show that the lower limit of the determination of mercury and arsenic by this method can reach 0.002mg/kg and 0.01mg/kg, respectively, the relative standard deviation （RSD%) of mercury is 3.67%, and the recovery rate is 85.0%-100.1%; for the relative determination of arsenic The standard deviation （RSD%) is 1.13%, and the recovery rate is 80.0%-98.3%. The method is simple and suitable for the detection of arsenic and mercury in soil.Keywords:Soil mercury arsenic simultaneous determination atomic fluorescence aqua regia digestionLou Yinjun, Ji Zhiyuan,Ji Jianying（Hangzhou Environmental Detection Technology Co., Ltd., Hangzhou310000, Zhejiang）前言: 中国正迈向发达国家队列，工业制造正在崛起，有机化工、钢铁、印染等行业的污染物排放大大影响了人们的生活，确保有效控制环境风险十分重要，因此，汞、砷、的检测具有重要的意义。
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物，对人类健康和生态环境造成了严重威胁。
因此，准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。
本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量，并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。
一、微波消解原理和步骤：微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。
其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热，在高温和高压环境中，将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。
1. 样品制备：将待测土壤或沉积物样品称取一定重量，然后经过粉碎和混匀处理。
2. 加入酸溶液：将样品转移到微量容器中，添加适量的酸溶液（通常为硝酸和盐酸的混合溶液），使样品达到分解和溶解的条件。
3. 微波消解：将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内，设定合适的温度和压力，并加热一定时间，以实现样品的消解过程。
4. 冷却和转移：待样品冷却后，将溶液转移到锥形瓶中，然后向溶液中加入适量的去离子水，使溶液体积适宜进行原子荧光测定。
二、原子荧光法原理和操作步骤：原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。
它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理，通过测量样品中元素特征波长的荧光强度，来确定元素的含量。
1. 仪器准备：打开原子荧光光谱测量仪，进行预热和调节工作。
2. 校正和标定：选择合适的标准样品，通过逐一加入不同浓度的标准溶液，建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。
3. 测量样品：将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中，通过仪器的自动吸取功能，将样品引入光谱测量仪中，进行测量。
同时，还需要测量一定数量的空白样品和质控样品，以确保测量结果的准确性和可靠性。
4. 数据处理：根据测量结果，使用相应的软件对荧光信号强度进行处理，通过标定曲线得出样品中元素的含量。
试验研究农业开发与装备 2023年第7期原子荧光法测定土壤中砷汞含量的前处理方法的比较探究董玉梅，姜玉龙（德州市农产品质量检测中心，山东德州 253011）摘要：原子荧光光谱法测定土壤重金属砷汞的含量，样品前处理的方法很关键。
通过对检测土壤中的总砷总汞的不同两种前处理方法进行对比，选择出较为合适的处理方法，既可以保证结果的准确度，又能提高检测效率。
对相同的土壤样品，分别采用改良恒温水浴法、微波消解法进行土壤消解前处理，并采用完全相同的测试条件。
对采用这两种土壤消解的前处理方法的土壤样品的总砷和总汞进行比较，分析这两种土壤前处理方法的优缺点，改良恒温水浴法更能满足实验需求，为土壤中重金属的分析测试工作提供了较为可靠的参考依据。
关键词：土壤前处理方法；砷汞含量；原子荧光法1 实验材料与方法1.1 仪器设备和试剂材料仪器设备：吉天AFS-933氢化物发生原子荧光光度计、砷汞编码空心阴极灯、恒温水浴锅、电子天平及密闭微波消解仪。
材料：土壤成分标准物质（GSS-2，GSS-8，GSS-9，GSS-24，GSS-25）。
试剂材料：本检测方法所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯的试剂，试验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。
盐酸：ρ（HCL）=1.19 g/ml，优级纯。
硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml优级纯。
氢氧化钾：优级纯。
硼氢化钾：优级纯。
硫脲：分析纯。
抗坏血酸：分析纯。
载液（3%的盐酸溶液）：准确量取15 ml 的盐酸缓缓倒入加有少量去离子水的500 ml烧杯中，用去离子水定容至刻度，充分摇匀。
（9+1）的盐酸+硝酸溶液：9份盐酸+1份硝酸混合，消解土壤样品用。
（1+1）的盐酸+硝酸溶液：消解土壤样品用。
另外，还原剂：1.5%的硼氢化钾溶液+0.2%的氢氧化钾溶液，此溶液用时现配。
5%硫脲溶液+5%抗坏血酸混合溶液：称取10 g硫脲溶解于200 ml的水中，称取10抗坏血酸溶解于200 ml水中。
石墨消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷作者：杜健鹏李芳芳来源：《环境与发展》2020年第08期摘要：本文采用石墨消解仪进行快速消解后应用原子荧光光度计测定土壤中的汞、砷元素含量。
结果表明：测量所得的汞、砷的含量精密度及准确度满足测定要求，为土壤汞、砷的测定提供了一种快速可靠的消解方法。
关键词：土壤;石墨快速消解;汞;砷;原子荧光法Abstract：The content of mercury and arsenic in soil was determined by atomic fluorescence spectrometry after rapid digestion by graphite digestion instrument.The results show that the precision and accuracy of the measured mercury and arsenic content meet the requirements of determination，which provides a rapid and reliable digestion method for the determination of soil mercury and arsenic.Key words：Soil;Rapid graphite digestion;Mercury;Arsenic;Atomic fluorescence method土壤中的汞和砷以多种形态存在，既有挥发性的，也有溶解性的，可以通过地表水、地下水、大气、农产品、土壤直接接触等不同途径对人体健康造成危害。
汞和砷也是最为常见的土壤重金属污染物。
因此在土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准中汞、砷被列入到必测的45项基本项目中。
目前常用的土壤汞、砷检测标准有GB/T 22105.1-2008、GB/T 22105.2-2008、HJ 680-2013等标准，国标方法中用具塞比色管进行消解，玻璃器皿容易发生汞吸附，且消解过程中时常由于压力过大容易发生泄漏，导致检测结果误差。
一次消解土壤样品测定汞、砷和硒钱薇;唐昊冶;王如海;龚华;蒋倩;俞元春【摘要】建立了测定土壤中3种挥发性元素(汞、砷、硒)的一次消解方法,确定以程序控温石墨自动消解仪+王水-氢氟酸-硼酸络合敞开体系为最佳消解体系,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分别测定同一消解液中汞、砷、硒的含量.采用国家标物中心有证标准物质土壤环境样品GSS-1~GSS-8进行了方法验证,结果均符合标准偏差的允许范围.此消解方法相比于现行标准方法,避免了针对各元素的分次处理,简化了消解步骤,节省了前处理时间,减少了试剂消耗,提高了实验效率,适用性广、灵敏度高、检出限低,尤其适合批量样品的微量/痕量元素分析,可作为一种大规模土壤样品中重金属污染监测和治理的快捷方法.%A method for the determination of three volatile elements (mercury, arsenic and selenium) in soils by one-time digestion was established.The digestion of samples was carried out in an automatic program temperature controlled graphite digestion instrument by aqua regia + hydrofluoric acid+boric acid.Hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS) was used to determine the contents of mercury, arsenic and selenium in the same digestion solution.The accuracy of the method was verified by the results of the soil environment samples of certified reference materials GSS-1-GSS-8 from the Center of the National Standard.The contents of soil mercury, arsenic and selenium obtained by this method were consistent with the standard values of these elements provided by the Center of the National Standard.In comparison with the current standard methods, the one-time digestion method was simplified, the pre-processing time wassaved, and the reagent consumption was reduced.The method had wide range of application, high sensitivity, low detection limit, which was especially suitable for trace analysis of bulk samples, and also it could be used as a rapid digestion method for the measurement and governance of heavy metals in polluted soils.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2017(045)008【总页数】7页(P1215-1221)【关键词】土壤;汞;砷;硒;王水;氢氟酸;硼酸;一次消解;原子荧光光谱【作者】钱薇;唐昊冶;王如海;龚华;蒋倩;俞元春【作者单位】中国科学院南京土壤研究所土壤与农业可持续发展重点实验室, 南京210008;南京林业大学南方现代林业协同创新中心, 南京林业大学生物与环境学院, 南京 210037;中国科学院南京土壤研究所土壤与农业可持续发展重点实验室, 南京210008;中国科学院南京土壤研究所土壤与农业可持续发展重点实验室, 南京210008;南京林业大学南方现代林业协同创新中心, 南京林业大学生物与环境学院, 南京 210037;中国科学院南京土壤研究所土壤与农业可持续发展重点实验室, 南京210008;中国科学院南京土壤研究所土壤与农业可持续发展重点实验室, 南京210008;南京林业大学南方现代林业协同创新中心, 南京林业大学生物与环境学院, 南京 210037【正文语种】中文氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)因其化学蒸气分离、非色散光学系统、灵敏度高、检出限低等特性，被广泛用于汞、砷、硒、铋、锑、碲、锗、锡、铅、镉等元素的痕量/超痕量分析[1～4]，其中汞、砷、硒、铅、镉等重金属元素又是土壤环境质量评价中最为关注的元素。
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解原子荧光法（HJ 680-2013）方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据方法依据：HJ 680-2013本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。
当取样品量为 0.5g 时，本方法测定汞的检出限为 0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；测定砷、硒、铋和锑的检出限为 0.01mg/kg，测定下限为 0.04mg/kg。
3.方法原理样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。
在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为蒸馏水。
4.1 盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml。
4.2 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml。
4.3 氢氧化钾（KOH）。
4.4 硼氢化钾（KBH4）。
4.5 盐酸溶液：5+95量取 25ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 500ml。
4.6 盐酸溶液：1+1量取 500ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 1000ml。
4.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。
4.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。
4.9 还原剂。
4.9.1 硼氢化钾（KBH4）溶液 A：ρ= 10g/L。
称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用于测定汞。
4.9.2 硼氢化钾（KBH4）溶液 B：ρ= 20g/L。
称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。
微波消解-原子荧光光谱法测定污泥中的砷和汞摘要：目的：建立微波消解-原子荧光法同时测定城市污水处理厂污泥中砷和汞的方法，并对消解方式及测定方法进行了比较。
本方法结果，检出限：砷0.020ng/mL,汞0.0022 ng/ mL；测定2 ng/mL的砷、0.8 ng/mL汞混合标准试液的标准精密度（RSD）：砷1.6%、汞1.7%；加标回收率均大于96%，结论：本方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。
关键词：微波消解；原子荧光光谱法；砷；汞；污泥测定污泥中砷一般采用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法，汞则多采用冷原子吸收法，消解多采用干法或湿法，两法均为化学法，且这些方法都只能单独测定砷和汞，操作繁杂，准确度受方法所限，本文建立微波消解-原子荧光法测定污泥样品中砷、汞，消解过程密闭，样品几乎无损失，酸用量少，减少了对环境的污染，测定快速、准确，用于日常检测，效果满意。
1 .实验部分实验原理：样品经消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，汞则被还原成原子态汞蒸气，砷化氢及汞蒸气由氩气载入石英原子化器中，砷化氢分解为原子态砷，两种原子态元素在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷和汞浓度成正比。
1.1 主要仪器与试剂主要仪器：AFS-230F双光道原子荧光光度计（北京海光），WX-8000微波消解仪（上海屹尧）。
试剂及其他：本实验所用试剂皆为优级纯，配制溶液所用的水均为超纯水，实验所用纯水电阻率必须大于18MΩ.㎝；高纯氩气酸：所用盐酸必须为优级纯，并且在使用前进行空白实验，测定同一批样时用同一厂家同一批号的酸。
玻璃器皿：所有器具在使用前都应用1：3的硝酸浸泡24小时以上1.2微波消解用酸体系及其用量的选择当样品预处理时，加入适量的过氧化氢到硝酸中，可减少高压罐氮气的产生量及温度升高时泥中有机样品的分解，考虑到过氧化氢在高压消解过程中会释放大量氧气使罐内压力上升过快，为安全起见用量不超过2 mL；加入氢氟酸有助于泥中硅酸盐成分的分解。
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法摘要：1.引言2.土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法3.微波消解_原子荧光法的原理4.实验操作步骤5.结果与讨论6.结论正文：【引言】土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋、锑等元素对于环境和生态系统的研究具有重要意义。
本文将介绍一种用于测定这些元素的方法——微波消解_原子荧光法。
【土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法】过去，常用的测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素的方法有原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法在操作过程中可能存在一定的缺陷，如样品处理复杂、耗时较长等。
【微波消解_原子荧光法的原理】微波消解_原子荧光法是一种将微波消解技术与原子荧光光谱法相结合的方法。
微波消解法具有快速、高效、节能的特点，能够在较短时间内将样品中的汞、砷、硒、铋、锑等元素完全消解出来。
原子荧光光谱法具有高灵敏度和良好的精密度，可准确地测定样品中的目标元素。
【实验操作步骤】1.样品处理：取一定量的土壤或沉积物样品，加入适量的消解剂和微波吸收剂，放入微波消解仪中进行消解。
2.原子荧光光谱法测定：将消解后的样品溶液注入原子荧光光谱仪中，根据仪器显示的荧光强度，计算出样品中汞、砷、硒、铋、锑等元素的含量。
【结果与讨论】实验结果表明，微波消解_原子荧光法具有较高的测定精度和灵敏度，能够满足土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素测定的要求。
同时，该方法具有操作简便、耗时短等优点，为环境样品分析提供了一种高效的方法。
【结论】总之，微波消解_原子荧光法是一种适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素测定的高效方法。
微波消解—原子荧光法同时测定土壤中的总砷和总汞摘要分别称取0.2～0.5 g标准土壤样品和实际土壤样品，用微波消解—原子荧光法同时测定土壤中总砷和总汞。
结果表明：标准土壤样品中总砷和总汞测定结果的相对误差分别为-3.32%和-4.11%，5次平行测定结果的相对标准偏差分别为 1.66%和 1.85%；实际土壤样品测定结果的加标回收率分别为89.1%和83.2%，相对标准偏差分别为4.70%和6.95%。
该方法具有准确、操作简便、快速、灵敏度高等优点。
关键词微波消解—原子荧光法；土壤；总砷；总汞Abstract 0.2～0.5 g standard soil samples and actual soil samples were selected to determine the contents of As and Hg in soil by microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry.The results showed that the relative error for the determination of total As and Hg in standard soil samples was -3.32% and -4.11%，and the relative standard deviation of 5 parallel determinations was 1.66% and 1.85%，respectively. The spiked recovery of actual soil samples was 89.1% and 83.2%，and the relative standard deviation was 4.70% and 6.95%，respectively. The method had the advantages of higher accuracy，simple operation，rapid and sensitivity.Key words microwave digestion and atomic fluorescence spectrometry；soil；As；Hg砷、汞及其化合物均属于剧毒物质，是我国实施排放总量控制的主要指标[1]。
