当前位置：文档之家 › 一次微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞

一次微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞

  • 格式：pdf
  • 大小：121.53 KB
  • 文档页数：2

下载文档原格式

  / 2

合集下载

王水水浴消解-原子荧光法同时测定土壤中汞和砷

王水水浴消解-原子荧光法同时测定土壤中汞和砷

王水水浴消解 - 原子荧光法同时测定土壤中汞和砷摘要: 将土壤环境监测样品中砷,汞元素同步消解前处理,原子荧光光谱仪同时测定。

该方法可同时消解，同时分析土壤中的汞、砷，节约了分析测试时间，简化了试验步骤，提高了分析效率。

结果表明该法测汞和砷的测定下限分别可以达到0.002mg/kg和0.01mg/kg,测定汞的相对标准偏差（RSD%)为3.67%，回收率在85.0%-100.1%；测定砷相对标准偏差（RSD%)为1.13%，回收率在80.0%-98.3%。

方法简便，完全适用于土壤中砷、汞的检测。

关键词;土壤汞砷同时测定原子荧光王水消解Simultaneous determination of mercury and arsenic in soil by aqua regia water bath digestion and atomic fluorescence methodAbstract:The arsenic and mercury elements in the soil environmental monitoring samples were simultaneously digested and pre-processed, and the atomic fluorescence spectrometer was simultaneously measured. The method can simultaneously digest and analyze mercury and arsenic in the soil at the same time, which saves analysis and testing time, simplifies the test steps, and improves the analysis efficiency. The results show that the lower limit of the determination of mercury and arsenic by this method can reach 0.002mg/kg and 0.01mg/kg, respectively, the relative standard deviation （RSD%) of mercury is 3.67%, and the recovery rate is 85.0%-100.1%; for the relative determination of arsenic The standard deviation （RSD%) is 1.13%, and the recovery rate is 80.0%-98.3%. The method is simple and suitable for the detection of arsenic and mercury in soil.Keywords:Soil mercury arsenic simultaneous determination atomic fluorescence aqua regia digestionLou Yinjun, Ji Zhiyuan,Ji Jianying（Hangzhou Environmental Detection Technology Co., Ltd., Hangzhou310000, Zhejiang）前言: 中国正迈向发达国家队列，工业制造正在崛起，有机化工、钢铁、印染等行业的污染物排放大大影响了人们的生活，确保有效控制环境风险十分重要，因此，汞、砷、的检测具有重要的意义。

水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋

水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷、汞、硒、锑和铋

" " " 关键词 水浴消解 原子荧光光谱法 土壤和沉积物 砷汞硒锑铋
力. 中图分类号：X*30. 2 文献标识码：A
DOI： 10. 3964 issn. 1000-059l(2020)0*-056-152
引言
$ $ $ 砷 汞 硒 锑和铋在一定程度上对环境和人体健康产 % # $ $ $ 生不同程度的影响 目前 测定土壤和沉积物中砷 汞 硒
1000059l20200515206引言砷汞硒锑和铋在一定程度上对环境和人体健康产生不同程度的影响目前测定土壤和沉积物中砷汞硒锑和铋常用的方法有电感耦合等离子体发射光谱法icpaes电感耦合等离子体质谱法icpms原子荧光光谱法afs以及测汞仪等14原子荧光光谱法用于测定砷汞硒锑和铋不仅具有高灵敏度该仪器对进样溶液中酸体系的要求也比较低酸含量可以高达10?20也就意味着样品消解后不用进行赶酸处理具有操作简单节省时间降低劳力等优势备受研究学者的青睐原子荧光光谱法用于测定土壤沉积物中砷汞硒锑和铋常用的前处理方法有微波消解和水浴消解5微波技术是先进技术设备比较昂贵且存在安全隐患普及性不强水浴消解法因具有所用设备简单且价格便宜操作过程简便无需转移容器降低污染普及性更强等优点而使用最多目前采用原子荧光光谱法测定经水浴消解后的土壤沉积物中汞硒和铋一般都需要在消解液中加入一定量的盐酸或硫脲溶液再上机检测6而本方法涉及的5个元素采用同一消解体系样品消解完后除砷和锑的测定需要用硫脲预还原外汞硒和铋元素不用再加其他盐酸或硫脲进收稿日期
1=湖南大学化学化工学院#湖南 长沙 4*2100 2=湖南省生态环境监测中心#国家环境保护重金属污染监测重点实验室#湖南 长沙 410019
3=济源市环境监测站#河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室#河南 济源 454650

土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法

土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物，对人类健康和生态环境造成了严重威胁。

因此，准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。

本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量，并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。

一、微波消解原理和步骤：微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。

其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热，在高温和高压环境中，将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。

1. 样品制备：将待测土壤或沉积物样品称取一定重量，然后经过粉碎和混匀处理。

2. 加入酸溶液：将样品转移到微量容器中，添加适量的酸溶液（通常为硝酸和盐酸的混合溶液），使样品达到分解和溶解的条件。

3. 微波消解：将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内，设定合适的温度和压力，并加热一定时间，以实现样品的消解过程。

4. 冷却和转移：待样品冷却后，将溶液转移到锥形瓶中，然后向溶液中加入适量的去离子水，使溶液体积适宜进行原子荧光测定。

二、原子荧光法原理和操作步骤：原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。

它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理，通过测量样品中元素特征波长的荧光强度，来确定元素的含量。

1. 仪器准备：打开原子荧光光谱测量仪，进行预热和调节工作。

2. 校正和标定：选择合适的标准样品，通过逐一加入不同浓度的标准溶液，建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。

3. 测量样品：将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中，通过仪器的自动吸取功能，将样品引入光谱测量仪中，进行测量。

同时，还需要测量一定数量的空白样品和质控样品，以确保测量结果的准确性和可靠性。

4. 数据处理：根据测量结果，使用相应的软件对荧光信号强度进行处理，通过标定曲线得出样品中元素的含量。

原子荧光法测定土壤中砷汞含量的前处理方法的比较探究

原子荧光法测定土壤中砷汞含量的前处理方法的比较探究

试验研究农业开发与装备 2023年第7期原子荧光法测定土壤中砷汞含量的前处理方法的比较探究董玉梅，姜玉龙（德州市农产品质量检测中心，山东德州 253011）摘要：原子荧光光谱法测定土壤重金属砷汞的含量，样品前处理的方法很关键。

通过对检测土壤中的总砷总汞的不同两种前处理方法进行对比，选择出较为合适的处理方法，既可以保证结果的准确度，又能提高检测效率。

对相同的土壤样品，分别采用改良恒温水浴法、微波消解法进行土壤消解前处理，并采用完全相同的测试条件。

对采用这两种土壤消解的前处理方法的土壤样品的总砷和总汞进行比较，分析这两种土壤前处理方法的优缺点，改良恒温水浴法更能满足实验需求，为土壤中重金属的分析测试工作提供了较为可靠的参考依据。

关键词：土壤前处理方法；砷汞含量；原子荧光法1 实验材料与方法1.1 仪器设备和试剂材料仪器设备：吉天AFS-933氢化物发生原子荧光光度计、砷汞编码空心阴极灯、恒温水浴锅、电子天平及密闭微波消解仪。

材料：土壤成分标准物质（GSS-2，GSS-8，GSS-9，GSS-24，GSS-25）。

试剂材料：本检测方法所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯的试剂，试验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。

盐酸：ρ（HCL）=1.19 g/ml，优级纯。

硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml优级纯。

氢氧化钾：优级纯。

硼氢化钾：优级纯。

硫脲：分析纯。

抗坏血酸：分析纯。

载液（3%的盐酸溶液）：准确量取15 ml 的盐酸缓缓倒入加有少量去离子水的500 ml烧杯中，用去离子水定容至刻度，充分摇匀。

（9+1）的盐酸+硝酸溶液：9份盐酸+1份硝酸混合，消解土壤样品用。

（1+1）的盐酸+硝酸溶液：消解土壤样品用。

另外，还原剂：1.5%的硼氢化钾溶液+0.2%的氢氧化钾溶液，此溶液用时现配。

5%硫脲溶液+5%抗坏血酸混合溶液：称取10 g硫脲溶解于200 ml的水中，称取10抗坏血酸溶解于200 ml水中。

石墨消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷

石墨消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷

石墨消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷作者：杜健鹏李芳芳来源：《环境与发展》2020年第08期摘要：本文采用石墨消解仪进行快速消解后应用原子荧光光度计测定土壤中的汞、砷元素含量。

结果表明：测量所得的汞、砷的含量精密度及准确度满足测定要求，为土壤汞、砷的测定提供了一种快速可靠的消解方法。

关键词：土壤;石墨快速消解;汞;砷;原子荧光法Abstract：The content of mercury and arsenic in soil was determined by atomic fluorescence spectrometry after rapid digestion by graphite digestion instrument.The results show that the precision and accuracy of the measured mercury and arsenic content meet the requirements of determination，which provides a rapid and reliable digestion method for the determination of soil mercury and arsenic.Key words：Soil;Rapid graphite digestion;Mercury;Arsenic;Atomic fluorescence method土壤中的汞和砷以多种形态存在，既有挥发性的，也有溶解性的，可以通过地表水、地下水、大气、农产品、土壤直接接触等不同途径对人体健康造成危害。

汞和砷也是最为常见的土壤重金属污染物。

因此在土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准中汞、砷被列入到必测的45项基本项目中。

目前常用的土壤汞、砷检测标准有GB/T 22105.1-2008、GB/T 22105.2-2008、HJ 680-2013等标准，国标方法中用具塞比色管进行消解，玻璃器皿容易发生汞吸附，且消解过程中时常由于压力过大容易发生泄漏，导致检测结果误差。

微波消解-原子荧光光度法测定土壤中汞

微波消解-原子荧光光度法测定土壤中汞

消解 法 微 波 消解作 为 近年 来发 展起 来的新 技 术 ， 具有 快速 、 高效 、 作方 法简 单 、 白低 等优 点 。 化 操 空 氢 物原 子荧 光法 作为 测定 汞 的国家 标准 补充 方 法得 到
了广 泛 的应用阁 同时氢 化 物原 子 荧光 法 测定 汞 也是 ．
盐 酸 羟胺溶 液 ， ＝ １％。 ０
１ ． 样 品制 备和 消解 条件 ２ 取 适 量 土壤 样 品 （ 于 ０３ｇ 于 微波 反 应 罐 中 ， 小 ． ） 先滴 加 数滴 去离 子水 湿润 ． 加入 ３ｍＬ硝 酸 。 再 微 波程序 设 计如 表 １ ：
表 １ 微 波 程 序 设 计
目前最 灵敏 、 最好 的方 法ｔ 实验 建立 了使用 微 波 消 ｏ － ］ 解 作为 土壤 的前 处理 技术 ，原 子荧 光 测定 消解 液 中
均符 合要 求 。
关 键 词 ： 汞 ； 土壤 ； 微 波 消 解 原 子 荧 光 中图 分 类 号 ： ８ Ｘ 文献标识码： Ｂ 文 章 编 号 ： ０ ４ ８４ （０ ８ Ｓ — ０ ８ ０ １０ — ６ ２ ２ ０ ）１０ ５ — ２
Ｄｅｅｍｉａｉｎｏ ｅｃ ｒ （ ） ｎＳ ｉｂ ｏ ｃＦｕ ｒｓｅ ｃ ｐ ｃｒｍｅｒ ｓ ｇＭｉｒ ｗａ ｅＤｉｅｔ ｎ ｔｒ ｎ ｔ ｆ ｒｕ ｙＨｇ ｉ ｏｌ ｙＡｔｍｉ ｌｏ ｅｃ ｎ ｅＳ ｅｔｏ ｔｙＵ ｉ ｃｏ ｖ ｇ ｓ ｏ ｏ Ｍ ｎ ｉ
美 国． Ｅ 公 司 Ｃ Ｍ
自然 冷却 后 ． 移 至 ５ 转 ０ｍＬ容 量 瓶 中 ， 加 ２ 滴 ０ ｇＬ重 铬酸 钾溶 液 ， ／ 至紫 色不褪 去 ， 容 ， 匀 ， 定 摇 待测 。 在 临测定 之前 ． 慢滴 加 盐 酸羟 胺溶 液 ， 至 紫 色全 缓 直

微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒

收稿日期：2007 - 04 - 26；修订日期：2007 - 06 - 26 作者简介：许建华（ 1962 —），男，江 苏 南 通 人，高 级 工 程 师，大 学，从事环境监测工作。
第 19 卷 第 4 期
许建华等. 微波消解 - 原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒
2007 年 8 月
列，线性关系均良好。汞标准曲线为 } = 3 029. 6X + 4. 09，T = 0. 999 9；砷标准曲线为 } = 188. 07X + 19. 22，T = 0. 999 9；硒 标 准 曲 线 为 } = 75. 64X + 6. 20，T = 0. 999 4。 2. 2 方法检出限
表 2 标准物质测定结果（ I = 5）
汞 0. 032 0. 029 0. 029 0. 030 0. 031 0. 030 3. 3 0. 032 1 0. 003
GSS - 9 砷
78. 23 8. 04 2. 1 8. 4 11. 3
硒 0. 148 0. 125 0. 147 0. 150 0. 152 0. 144 7. 6 0. 15 1 0. 03
2 结果与讨论 2. 1 方法线性
分别 移 取 25. 0 !g / L 汞 标 准 溶 液 0 mL ~ 4. 0 mL于 100 mL 容量瓶中，加入 50% 王水 5 mL， 用去离子水定容，配制成 0. 00 !g / L ~ 1. 00 !g / L 汞标准溶液系列。
分 别 移 取 100 !g / L 砷 标 准 溶 液 0 mL ~ 10. 0 mL于 100 mL 容量瓶中，加入 15. 0 mL 盐酸、 25. 0 mL 50 g / L 硫脲溶液，用去离子水定容，配制 成 0. 00 !g / L ~ 10. 0 !g / L 砷标准溶液系列。

一次消解土壤样品测定汞、砷和硒

一次消解土壤样品测定汞、砷和硒钱薇;唐昊冶;王如海;龚华;蒋倩;俞元春【摘要】建立了测定土壤中3种挥发性元素(汞、砷、硒)的一次消解方法,确定以程序控温石墨自动消解仪+王水-氢氟酸-硼酸络合敞开体系为最佳消解体系,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分别测定同一消解液中汞、砷、硒的含量.采用国家标物中心有证标准物质土壤环境样品GSS-1~GSS-8进行了方法验证,结果均符合标准偏差的允许范围.此消解方法相比于现行标准方法,避免了针对各元素的分次处理,简化了消解步骤,节省了前处理时间,减少了试剂消耗,提高了实验效率,适用性广、灵敏度高、检出限低,尤其适合批量样品的微量/痕量元素分析,可作为一种大规模土壤样品中重金属污染监测和治理的快捷方法.%A method for the determination of three volatile elements (mercury, arsenic and selenium) in soils by one-time digestion was established.The digestion of samples was carried out in an automatic program temperature controlled graphite digestion instrument by aqua regia + hydrofluoric acid+boric acid.Hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS) was used to determine the contents of mercury, arsenic and selenium in the same digestion solution.The accuracy of the method was verified by the results of the soil environment samples of certified reference materials GSS-1-GSS-8 from the Center of the National Standard.The contents of soil mercury, arsenic and selenium obtained by this method were consistent with the standard values of these elements provided by the Center of the National Standard.In comparison with the current standard methods, the one-time digestion method was simplified, the pre-processing time wassaved, and the reagent consumption was reduced.The method had wide range of application, high sensitivity, low detection limit, which was especially suitable for trace analysis of bulk samples, and also it could be used as a rapid digestion method for the measurement and governance of heavy metals in polluted soils.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2017(045)008【总页数】7页(P1215-1221)【关键词】土壤;汞;砷;硒;王水;氢氟酸;硼酸;一次消解;原子荧光光谱【作者】钱薇;唐昊冶;王如海;龚华;蒋倩;俞元春【作者单位】中国科学院南京土壤研究所土壤与农业可持续发展重点实验室, 南京210008;南京林业大学南方现代林业协同创新中心, 南京林业大学生物与环境学院, 南京 210037;中国科学院南京土壤研究所土壤与农业可持续发展重点实验室, 南京210008;中国科学院南京土壤研究所土壤与农业可持续发展重点实验室, 南京210008;南京林业大学南方现代林业协同创新中心, 南京林业大学生物与环境学院, 南京 210037;中国科学院南京土壤研究所土壤与农业可持续发展重点实验室, 南京210008;中国科学院南京土壤研究所土壤与农业可持续发展重点实验室, 南京210008;南京林业大学南方现代林业协同创新中心, 南京林业大学生物与环境学院, 南京 210037【正文语种】中文氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)因其化学蒸气分离、非色散光学系统、灵敏度高、检出限低等特性，被广泛用于汞、砷、硒、铋、锑、碲、锗、锡、铅、镉等元素的痕量/超痕量分析[1～4]，其中汞、砷、硒、铅、镉等重金属元素又是土壤环境质量评价中最为关注的元素。

浅谈微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞


从表 １中可 以看 出 ，微波法不仅测试结果 在推 荐值 范围 ， 而 家用 型微波炉家用微波 炉 ； 水 浴锅 ； 四川 １ 分 析测 试研究所 生产 的 且相对标准偏差也 较好 。依据上面所述的实验选择条 件 ， １ １ 次对 微波消解罐 。 空 白溶液 和标准物质进行交替测定 ， 从而得到 了砷 的溶液检测 限
２ ． ２实验 工 作 条 件 为０ ． ２ １ ｎ ￣ ｍ Ｌ ， 以称取 ０ ． Ｉ ｇ 稀释 １ ０ ０倍进行 计算 ， 将２ １ ｎ ｇ ／ ｍ ｇ 定 为 工作 电流为 ６ ０ ｍＡ、 负高压 ２ ７ ０ Ｖ的 Ａ ｓ 灯， 高度 ８ ａ ｒ ｍ、 屏蔽气 样 品检 出限；依据精密度计算方 法以 ４ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ Ａ ｓ 标准液连续进 行
１ ０ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， 载气 ８ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 工 作 电流 ３ ０ ｍ Ａ 、 负高压 ２ ７ ０ ￣的 １ １次 测 定 ，从 而 得 出该 方 案 的 相 对 标 准 偏 差 为 １ ． ３ ％； ０到 Ｈｇ 灯， ８ ｍ ｍ、 屏蔽气 １ ０ ０ ０ ｍ ／ ｍｉ ｎ 、 载气 ８ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。 ２ ０ ０ ｎ ￣ ｍＬ定为其线形范 围。 ２ ． ３试 剂 和 样 品 另外 ， 要注 意实验 的一些 事项 。在 实验过程 中 ， 当室温小 于 实验所 采用酸为 优级纯 ， 其他实验试 剂均为分 析纯 ， 高纯氩 ｌ ５ ℃时 ， 将硫 脲一抗坏血 酸（ ５ ％） 加入 ， 然后先 摇匀 ， 之 后将试 剂 气， 去离子水用做实验用水 。 硫脲溶液—抗坏血酸混合溶液 ， 配制 放置不少于 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ，温度对于还原砷五价到砷三价 的速度 有较 大 浓度各为质量体积分数的 ５ ％的混合溶液 ；盐酸 与水 １ ： １ 混合 的 影 响 。 盐酸溶液 ； １ ５ ｇ ／ Ｌ的硼氢化钾溶液 ； ２ ｇ ／ Ｌ的氢氧化 钠溶 液 ；一份硝 ４ 结 语 酸和三份盐 酸混合用水稀释一倍得 到的王水 。 ｌ ｍ ￣ ｍ Ｌ的 Ｈ ｇ 标 有机 产品种植 对环境有 明确要求 ， 要求 应远 离城 区 、 工矿 区 、 准 液储备液 ：由中国环境检测 总站提供 的 Ｅ Ｓ Ｓ 一 １ （ Ｇ Ｓ — 工业污染 源 、 生活垃圾场等。此外 ， 土壤 、 农 田灌溉用 Ｂ Ｚ ５ ０ ０ ０ １ ３ — ８ ７ ） ； Ｅ Ｓ Ｓ 一 ２ （ Ｇ Ｓ Ｂ Ｚ ５ ０ ０ ０ １ ２ — ８ ７ ） ； Ｅ Ｓ Ｓ 一 ３ （ Ｇ Ｓ Ｂ Ｚ ５ ０ ０ ０ １ ３ — ８ ７ ） 。 交通 主干线 、

微波消解-原子荧光法测定土壤中的砷


称取风干、过筛的土壤样品（精确至 0.0001g）置于聚四氟乙烯消
解罐中，用少量实验用水润湿。在通风橱中加入 6mL 盐酸、2mL 硝酸，
混匀，使土壤样品和消解液充分接触。装入消解罐，按表 1 微波消解
程序对土壤样品进行消解。消解结束后，取出消解罐，待样品冷却至室
温后，用蒸馏水将消解液转移至 50mL 容量瓶，摇匀。取出 5mL 试样，
Chen Jinfeng (Yangquan Environmental Protection Monitoring Station,Yangquan Shanxi 045000,China)
Abstract: A method for the determination of arsenic in soil by microwave digestion-hydride atomic fluorescence spectrometry was established.As in the range of 0 to 10 ug/L,the linearity is ing hydrochloric acid-nitric acid as the digestion system,the national certified soil samples were verified,the measured values were all within the recommended range,and the precision and accuracy met the national soil determination requirements.The actual soil samples were determined and the recovery was satisfactory.
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

Hg 0. 016 ±0. 003 0. 0158 0. 01 2. 1 1. 8
ESS - 3 As 15. 9 ±1. 3 14. 5 15. 8 2. 7 1. 9
Hg 0. 112 ±0. 012 0. 10 0. 11 2. 9 2. 0
GSS - 2 As 13. 7 ±0. 6 13. 0 14. 1 3. 0 2. 1
实验中加入硫脲 —抗坏血酸 (5 %) 是为了预先还原砷五 价到砷三价 ,以便于测到总砷的含量 ,对于测定汞是没有意 义的 。为了简单方便 ,不再重新消解样品或者将消解后的样 品分为两份 ,特消解了另一份对照样品 ,不加入硫脲 —抗坏 血酸来测定汞 。实验结果证明 : 加入硫脲 —抗坏血酸与否 , 汞的测试结果均在推荐值范围内 。 2. 4 酸的浓度对样品测试结果的影响
②测试所用的容器必须经酸泡 24 h 以上 ,并洗干净 ,因 为测试中汞很容易污染 。
③测试汞时硼氢化钾溶液的浓度一定要准确且低 ,因为 它的浓度对灵敏度影响很大 。且低浓度时测定灵敏度高 。 4 结 论
通过以上实验及对 53 个土壤样品中砷汞的测定 ,证明 一次微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞的方法经济简便 , 结果可靠 ,适用于土壤中砷汞的测定 。
As 标准 液 储 备 液 1. 0 mg/ ml ; Hg 标 准 液 储 备 液 110 mg/ ml ;样品为标准品 : ESS —1 ( GSBZ500013 —87) ; ESS —2 ( GSBZ500012 —87) ; ESS —3 ( GSBZ500013 —87) (以上均为 中国 环 境 检 测 总 站 提 供) 。GSS —2 ( GBW07402 ) ; GSS —4 ( GBW07404) ; GSS —6 ( GBW07406) (以上均为地质矿产部地 球物理地球化学勘查研究所提供) 。 4 样品处理方法 4. 1 常规湿法处理[2 ,3 ]
参考文献 : [ 1 ] 王爱平. 一次微波消解原子荧光光谱法测定中药材中重
金属的控制含量[J ] . 现代中药研究与实践 , 2003 ,1 : 26 - 28. [ 2 ] 吴 成 ,于 青. 氢化物发生 —原子荧光法同时测定土 壤中砷汞[J ] . 农业环境与发展 ,2003 , 2 :40 - 41. [ 3 ] 王红惠 ,许学宏. 双道原子荧光光谱法同时测定土壤中 砷汞[J ] . 江苏农业科学 , 2003 ,3 :88 - 89.
邮订地址 :贵阳市市东路 50 号《, 微量元素与健康研究》编辑部 邮 编 :550002 电 话 : (0851) 5928845 ,5616973 E - mail : wyjk @chinajournal. net . cn wyjk @periodicals. net . cn 网 址 :http :/ / wlysyjkyj. periodicals. net . cn http :/ / wyjk. chinajournal. net . cn
准确称取经风干 ,粉碎过筛 (100 目) 的土壤样品 0110 g 于处理好的微波消解罐中 。滴加水湿润 ,加入王水 (1 + 1) 310 ml ,加紧盖后冷消化 30 min ,再于微波炉中先消解 1 min , 1 min 后再消解 3 min ,取出冷却 ,转移至 1010 ml 具塞比色试 管 ,加入硫脲溶液 —抗坏血酸混合溶液 210 ml ,去离子水定 容 ,摇匀 ,静置取上清液待测 。 5 标准曲线
本刊自 2003 年起 ,已由原来的季刊改为双月刊 。从 2006 年起 ,出版时间由原来的逢双月 28 日改为逢单月 30 日出刊 。2006 年订价仍为每期 8 . 00 元 ,全年 6 期订费为 48 . 00 元 (含邮资) 。全国各地邮局均可订阅 。本刊国 内统一刊号 :CN 52 - 1081/ R ,国际标准刊号 : ISSN 1005 - 5320 。邮发代号 :66 - 53 。国外发行代号 :4813BM 。 为方便读者订阅 ,本刊编辑部全年办理邮订业务 ,遗失补寄 。邮局汇款寄“编辑部”收 ,勿寄个人 。
实验部分 1 仪 器
AFS - 2201 型原子荧光光度计 (北京海光仪器公司) ,编 码砷汞 空 心 阴 极 灯 ( 北 京 海 光 仪 器 公 司) , 家 用 微 波 炉 (500W) (上海飞跃厂) ,水浴锅 ,微波消解罐 (四川分析测试 研究所) 。 2 工作条件[1 ]
As 灯电流 50 mA , 负高压 320 伏 , 原子 化 器 高 度 810 mm ,载气 600 ml/ min , 屏蔽 气 1000 ml/ min ; Hg 灯 电 流 15 mA ,负高压 320 伏 ,原子化器高度 810 mm ,载气 600 ml/ min , 屏蔽气 1000 ml/ min 。 3 试剂和样品
《微量元素与健康研究》2 0 0 6 年征订启事
《微量元素与健康研究》是国内外公开发行的综合性学术刊物 ,双月刊 ,创办于 1984 年 。原名《微量元素》, 1992 年更名为《微量元素与健康研究》,是国内创刊最早的微量元素学科专业期刊 。本刊集理论研究 、临床应用 、 预防医学及教学实践经验于一体 ,内容丰富 、信息量大 、可读性强 。栏目包括了微量元素研究的各行业 、各学科与 前沿 、交叉多学科 ,全面报道与常量元素 、微量元素有关的研究项目 、科研动态及新技术 、新方法 、新成果等 。是从 事临床 、科研 、中西医结合 、中医中药 、预防医学 、环保 、商检以及医疗保健的广大科技工作者必需的参考工具以及 发表研究成果的重要园地 。在该领域本刊已成为专业工作者获取我国微量元素情报信息的重要来源,是我国微 量元素学科的重点期刊 。设置的栏目有“: 基础研究”、“现代医学”、“妇儿疾患与保健”、“中医中药”、“食品营养与 食物链”、“调查研究”、“实验技术”、“综述·讲座”、“元素专论”、“短篇论著”等 。
农作物和中药材生态环境土壤的质量日益受到重视 ,其 中重金属砷汞的含量人们作为重点来控制 。传统土壤中砷 汞测定采用银盐法 、比色法 、分光光度法 、原子吸收法等 ,不 但费时费力而且灵敏度 、精密度等都不太理想 。近年来发展 的原子荧光法已有人应用于测定土壤中砷汞 ,但大都采用湿 法分次消解 ,本实验根据实际经验采用一次微波消解原子荧 光法测定 ,得到了较好的结果 。
摘要 : 目的 :探索测定土壤中砷汞的简便 、经济 、准确的方法 。方法 :采用一次微波法消解原子荧光法测定 ,并 与湿法消解原子荧光法进行比较 。结果 :该方法线形范围砷为 0～200 ng/ ml ,汞为 0～50 ng/ ml ,样品检出限 砷为 21 ng/ mg ,汞为 4 ng/ mg ,相对标准偏差砷为 113 % ,汞为 1191 % ,适用于土壤中砷汞的快速测定 。 关键词 : 一次微波消解 ;原子荧光法 ;土壤 ;砷 、汞含量 中图分类号 : O657. 31 文献标识码 : B 文章编号 : 1005 - 5320 (2005) 06 - 0044 - 02
测定含有 10 %、15 %、20 %盐酸的 8 μg/ kg 砷标准溶液 , 测试结果标准偏差在 115 %以内 ;测定含有 10 %、15 %、20 % 盐酸的 018μg/ kg 汞标准溶液 ,测试结果标准偏差在 115 % 以内 。说明酸的浓度在 10 %～20 %以内对测试砷汞的结果 没有什么影响 ,所以标准溶液 ,湿法和微波消解后的酸度虽 不同 ,但在 10 %～20 %范围内 ,并不影响测试结果 。 2. 5 一次微波消解样品和湿法消解样品的结果比较
As 标准储备液 :配成 4. 00 、8. 00 、12. 00 、16. 00 、20. 00 μg/ kg , 并使盐酸 ,硫脲 —抗坏血酸溶液浓度为 15. 0 % , r = 0. 9997 。
Hg 标准储备液 :配成 0. 40 、0180 、1120 、1160μg/ kg ,并 使盐酸溶液浓度为 1510 % , r = 019999 。 6 样品测定
第 22 卷
Vol. 22
第 6 期 No. 6
微量元素
Studies of Trace
与健康 Element s
研究
and Healt h
20D0e5c年. 201025月
2. 1 根据以上所述选择条件 ,交替测定空白溶液和标准物 质 11 次 ,得到砷的溶液检出限为 0121 ng/ ml ,以称取 011g 稀 释 100 倍计算 ,样品检出限为 21 ng/ mg , ;依据精密度计算方 法以 410 ng/ ml As 标准液连续进行 11 次测定 ,得方法的相 对标准偏差为 113 % ;其线形范围为 0～200 ng/ ml 。 2. 2 根据以上所述选择条件 ,交替测定空白溶液和标准物 质 11 次 , 汞的溶液检出限为 0104 ng/ ml ,以称取 011 g 稀释 100 倍计算 ,样品检出限为 4 ng/ mg ;依据精密度计算方法以 014 ng/ ml Hg 标准液连续 进 行 11 次 测 定 , 测 得 精 密 度 为 1191 % ;其线形范围为 0～50 ng/ ml 。 2. 3 硫脲 —抗坏血酸的存在对汞测定的影响
第 22 卷
Vol. 22
第 6 期 No. 6
微量元素
Studies of Trace
与健康 Element s
研究
and Healt h
20D0e5c年. 201025月
一次微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞
王爱平 (重庆市中药研究院 , 重庆 400065)
通过实验可以看出 ,利用一次微波消解所用的试液量明 显要比湿法消解少 ,时间也明显缩短 ,且不容易污染 。测试 结果也表明 :线形范围 、检出限 、相对标准偏差比湿法较优 , 由此可见一次微波消解样品和湿法消解样品的结果比较具 有更大的优越性 。 3 实验注意事项
①测试时 ,若室温低于 15 ℃时 ,加入硫脲 —抗坏血酸 (5 %) ,摇匀后需放置至少 30 min ,因为还原砷五价到砷三价 的速度受温度的影响很大 。