第二章 样品的采集、保存与处理
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第二章样品的采取、制备、处理与保存第一节样品的采取●1、采样:从产品中抽取有一定代表性样品,供分析化验用,叫作采样。
●2、样品分类:●检样:由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样●原始样品:把许多份检样综合在一起称为原始样品。
其组成成分能代表全部物料的成分。
●平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。
●2、采样的一般方法:样品不同所采用的方法也不同。
●(1)散粒状样品(如粮食、粉状食品)●可用双套回转取样管插入容器中,回转一百八十度取出样品,每一包装须由上、中、下三层取出三份检样,把许多检样合起来成为原始样品,原始样品用四分法做成平均样品,即将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上,压平成厚度在3厘米以下的正方形并划成对角线,将样品分成四份,取两对角的二份,再如上混合,分为四份,取两对角的二份,这样操作至取得所需数量为止,此即是平均样品。
或把样品做成圆形进行混合、四分,来取得平均样品。
●(2)较稠的半固体样品(如稀奶油)●可用采样器从上、中、下层分别取出检样,然后混合缩减至得到所需数量的平均样品。
●(3)液体样品●在采样前须充分混合,混合时可用混合器,如容器内被检物量不多时,可用由这一容器转移到另一容器的方法来混合。
采样用长形管或特制采样器。
一般可用虹吸法分层取样,每层各取500毫升左右,装入小口瓶中混匀。
●(4)小包装的样品●如罐头、瓶装奶粉等连包装一起采样。
●(5)鱼、肉、蔬菜等组成不均匀样品●视检验目的,可由被检物各个部分分别采样,须从有代表性的各部位(如肌肉、脂肪等,蔬菜之根、茎叶等)分别采样,经过充分打碎混合后成为平均样品。
将样品装入预先洗净烘干的广口瓶中,瓶签上注明名称、采样日期、交货数量、采样方法及其他应说明的情况,并由经手人签封。
第二节样品的制备与预处理●一、样品的制备●1、样品的制备:是指对采取的样品进行分取、粉碎及混匀等过程。
●制备的目的:要保证样品十分均匀,使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分。
第一章绪论食品理化检验概念:是卫生检验专业中的一门重要专业课程,是以分析化学、营养与食品卫生学、食品化学为基础,采用现代分离、分析技术,研究食品营养成分与食品安全有关成分的理化检验原理和方法的一门科学,也是一门学科交叉、应用性很强的学科。
第二章食品样本的采集、保存和处理1 食品样本的采集原则及方法。
①所采集样品对总体有充分的代表性;②采样过程中应设法保持食品原有的理化性质,防止待测成分的损失和污染。
注意:首先样本容量应达到一定的要求;此外,采样时应尽量使处于不同方位、不同层次的个体样品都有均等的被采集的机会。
2 食品样品的保存原则。
①稳定待测成分②防止污染③防止腐败变质④稳定水分即净、密、冷、快。
3 食品样品的前处理方法。
原则:①消除干扰因素;②完整保留被测组份;③使被测组份浓缩,以获得可靠的分析结果。
主要内容:①除去非食用部分②除去机械杂质③均匀化处理**4 湿法消化中常用的氧化性强酸有哪几种?这几种强酸各自有何特点?①高氯酸:冷的高氯酸无氧化性,加热后是强的氧化剂。
氧化性比硝酸和硫酸强,对还原性较强的有机物如酒精、甘油、脂肪、糖类和次磷酸及其盐因反应剧烈而发生爆炸,几乎可以分解所有有机物,但一般不宜单独使用。
②硝酸:沸点较低,易挥发,氧化能力不持久,常与其他酸配合使用。
③硫酸:沸点高(338℃),热的浓硫酸具有一定的氧化性,对有机物有强烈的脱水作用,并使其碳化,进一步氧化成二氧化碳和水。
5 何谓湿消化法和干灰化法?有何特点?(无机化处理的主要方法)湿消化法:指在适量的食品样品中,加入氧化性的强酸,然后在一定温度条件下反应,破坏食品中的有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物的方法。
优点:有机物分解速度快,加热温度较干灰化法低,可减少待测成分的挥发损失。
缺点:试剂用量大,有时空白值比较高,消化过程中会产生大量有害气体。
干灰化法:食品样品放在坩埚中,先在电炉上加热使样品脱水、炭化,再置于500-600℃的高温炉中灼烧灰化。
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集一、样品的采集分析检验的第一步就是样品的采集,从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),这项工作称为样品的采集,简称采样。
采样是一个困难而且需要非常谨慎的操作过程。
要从一大批被测产品中,采集到能代表整批被测物质质量的小量样品,必须遵守一定的规则,掌握适当的方法,并防止在采样过程中,造成某种成分的损失或外来成分的污染。
被检物品的状态可能有不同形态,如固态的,液态的或固液混合的等等。
固态的可能因颗粒大小、堆放位置不同而带来差异;液态的可能因混合不均匀,或分层而导致差异,采样时都应予以注意。
正确采样,必须遵循的原则是:第一,采集的样品必须具有代表性;第二,采样方法必须与分析目的保持一致;第三,采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失;第四,要防止和避免预测组分的玷污;第五,样品的处理过程尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
采样之前,对样品的环境和现场进行充分的调查是必要的,需要弄清的问题有这些:1.采样的地点和现场条件如何?2.样品中的主要组分是什么,含量范围如何?3.采样完成后要做哪些分析测定项目?4.样品中可能会存在的物质组成是什么?样品采集是食品分析工作中的重要环节,不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。
二、样品的分类按照样品采集的过程,依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
检样:由组批或货批中所抽取的样品称为检样。
检样的多少,按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。
原始样品:将许多分检样综合在一起称为原始样品。
原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。
平均样品:将原始样品按照规定方法经混合平均,均匀的分出一部分,称为平均样品。
从平均样品中分出三份,一份用于全部项目检验;一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用,称作复检样品;另一份作为保留样品,需封存保留一段时间(通常一个月),以备有争议时再作验证,但易变质食品不作保留。