油悬浮剂分散剂的制备及性能研究
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悬浮剂作业指导书一、悬浮剂的定义及特点悬浮剂是难溶于水的固体农药与助剂经过研磨、分散在水介质中的悬浊液。
粒度细,一般粒径0.1~3μm,悬浮率高,药效比可湿性粉剂好;不用有机溶剂,挥发性小、毒性低、对人畜安全;不易燃易爆,贮运安全,可用飞机喷药。
二、配方组成悬浮剂通常是由有效成份、分散剂、增稠剂、抗沉淀剂、消泡剂、防冻剂和水等组成。
有效成份的含量一般为5%~50%。
三、配料顺序1、采用湿法研磨粉碎工艺,将高效氯氰菊酯原药、润湿分散剂按配比称量好,连同加水总量70%加入到砂磨釜中与研磨介质1∶1.1~1.2混合进行研磨。
2、在研磨约2.2 h后,将增稠剂和防冻剂及剩余水加入进行调制,得到白色均相悬浮剂。
将药液与研磨介质分离得样品,进行各项指标的分析检测。
四、配方筛选1、分散剂的选择农药悬浮剂的悬浮液体系介于胶体分散体系和粗分散体系之间,属于一种热力学不稳定体系,为了增加悬浮剂的稳定性,通常须加入一定量的分散剂,其作用是在悬浮剂中的农药颗粒周围形成保护层,阻碍磨细的农药颗粒相互靠近,从而使农药固体小颗粒均匀地分散在悬浮液体系的各个部位,在贮存过程中不发生凝聚和结底现象,即使有少量分层,经轻轻摇动也可再分散成稳定的悬浮体系,即具有良好的再分散性。
而且在冷、热贮条件下,均能保持良好的分散稳定性和化学稳定性,即对温度有一定的适应性。
此外所加分散剂的量至少要达到足以完全覆盖农药在砂磨时暴露出来的表面积,这样才能使悬浮液体体系稳定。
2、增稠剂的选择悬浮剂的黏度高低是影响产品贮存稳定性的一个重要因素,黏度太小,产品一般放置一段时间后易分层、结块;黏度太大,则产品不易流动,给加工带来困难,并影响产品的包装及使用。
为了改善产品的倾倒性,提高悬浮率和贮存稳定性,黏度保持在0.4~0.6Pa·s之间。
一般选用黄原胶、羧甲基纤维素、硅酸镁铝等。
3、防冻剂的选择为了防止产品在贮存、运输过程中出现结晶现象,进而影响使用效果,需添加防冻剂,一般选用乙二醇、甘油、尿素、氯化钠等。
h—4*a象泠农药研究5°/。
联苯菊酯•氟啶虫酰胺可分散油悬浮剂的配方研制欄I李登辉,赵强,聂运魏,耿彪(河南瀚斯作物保护有限公司)联苯菊酯是70-80年代迅速发展起来的新型 拟除虫菊类农用杀虫剂品种之一,具有击倒作用 强、广谱、高效、快速、长残效等特点,以触杀 和胃毒作用为主,无内吸作用。
可用于防治棉铃 虫、红铃虫、茶尺蠖、茶毛虫、苹果或山楂红蜘蛛、桃小食心虫、菜蚜、菜青虫、菜小蛾、柑橘潜叶蛾等。
氟啶虫酰胺是一种低毒吡啶酰胺类昆虫生长 调节剂类杀虫剂,2007年获得中国农药产品临时 登记证,制剂为10%水分散粒剂,氟啶虫酰胺具 有触杀和胃毒作用,还具有很好的神经毒剂和快 速拒食作用,对蚜虫等刺吸式口器害虫有效,并 具有良好的渗透作用。
农药活性成分在油相中悬浮的液体制剂称为 可分散油悬浮剂,通常以植物油、甲酯化植物油 或矿物油为分散介质,用水稀释后使用。
其具有 绿色环保、安全高效、使用方便等特点,此外以 油为分散介质,提高了制剂的渗透性、延展性、耐雨水冲刷性能,可分散油悬浮剂制备通常采用 湿法研磨工艺,平均粒径在3〜5微米左右,本 文通过大量的试验成功研制了 15%联苯菊酯•氟 啶虫酰胺可分散油悬浮剂。
1材料与方法1. 1原药与助剂联苯菊酯原药97% (广东立威)氟啶虫酰胺原药98% (中农立华)乳化剂:蓖麻油聚氧乙烯醚(BY-125),十二 烷基苯磺酸钙苯盐(500#)苯乙基苯酚聚氧乙烯醚(601,602#),烷基^,^2021.3酚聚氧乙烯醚(NP-10),烷基芳基聚氧丙烯聚氧 乙烯醚(33#),酚醚磷酸酯,吐温80;分散剂:500LQ (阿克苏),V0-01 (索尔维)增稠剂:白炭黑、有机膨润土分散介质:大豆油、甲酯油、玉米油1.2主要设备砂磨机、剪切机、恒温箱、磁力搅拌器、电热恒温水浴锅、冰箱、气相色谱仪、高效液相色 谱仪、p H计、电子称量天平等。
1. 3试验方法采用湿法研磨工艺:准确称取所需助剂及分 散介质,用磁力搅拌器搅拌均匀,再称取所需原药, 用剪切机剪切均匀,将剪切均匀的浆料转入立式 砂磨机中加入1.5倍浆料质量的氧化锆珠(直径 0.8-1. 2毫米),研磨时间约2-3小时,砂磨机转 速1400r/min,砂磨完成后,取样进行粒径、分散、乳化等指标的检测,合格后过滤进行灌装,工艺 流程图如图1:图1可分散油悬浮剂加工工艺2助剂筛选农药研究-h 十* a彖泠2.1分散介质筛选 米油,根据原药的性质、理化指标及性价比要求,可分散油悬浮剂对分散介质的要求是被悬浮 我们采用甲酯油+大豆油为分散介质,具体筛选的有效成分至少在50摄氏度以下是不溶的,在试 结果如表1:验过程中所用的分散介质为大豆油、甲酯油、玉表1分散介质的筛选编号分散介质用量分散性流动性悬浮率结论1大豆油68差差91.5不合格2甲酯油68良良94.7不合格3甲酯油+大豆油48+20优优98.3合格4甲酯油+玉米油48+20良优97.0不合格试验结果表明,在15%联苯菊酯•氟啶虫酰 胺油悬浮剂配方中,分散介质采用甲酯油48%+大 豆油20%混合,有较好的分散性及流动性,并且 悬浮率也优于其他对照组。
30%吡蚜酮悬浮分散剂的制备及性能研究摘要以过硫酸铵为引发剂,在水体系中合成了烯丙醇聚氧乙烯醚、马来酸酐、烯丙基磺酸钠的共聚物WELL-313,研究了聚合反应工艺,确定了反应条件和工艺参数。
应用制备的聚羧酸盐分散剂WELL-313搭配WELL-318,按照吡蚜酮悬浮剂的标准进行30%吡蚜酮悬浮分散剂的制备,结果表明所制备的分散剂能够提高制剂的分散性、悬浮率、稳定性等,而且对原药品种有很强的适用性。
Abstract The copolymer WELL-313 of SPEG400,MA,ALS with ammonium as initiator in water system.Studied the polymerization process,the reaction and the process parameters were determined.WELL-313 with WELL-318,30% Pymetrozine were preparated in accordance with Pymetrozine suspension standard,the results showed that the preparation of dispersing agent could improve the dispersivity of the preparation,suspension rate,the advantages of stability,and it had strong applicability to the varieties of technical.Key words polycarboxylate;dispersant;copolymerization;30% Pymetrozine SC近几年来,灰飞虱在长江中下游、淮河流域持续大发生,其吸取水稻汁液,传播水稻条纹叶枯病和黑条矮缩病,严重危害水稻生产安全。
可分散油悬浮剂的开发应用与进展油悬浮剂是一种在油类介质中不溶的固体农药活性成分分散在非水介质(即油类)中,依靠表面活性剂形成高分散稳定的悬浮液体制剂。
油悬浮剂根据使用方式不同分为在水中分散使用和在油基介质中分散使用。
我们称有效成分稳定悬浮于与水不相溶液体的液状制剂,以水稀释调配后使用的油悬浮剂称为可分散油悬浮剂(oil dispersion,oil-based suspension concentrate),简写为OD;有效成分稳定悬浮于或部分溶解于与水不相溶液体的液状制剂,以有机溶剂或油稀释调配后使用的称为油悬浮剂(oil miscible flowable concentrate,oil flowable concentrate,oil miscible suspension),简写为OF。
目前实验研究开发和实际使用过程中大多数为OD,所以在本报告中主要介绍可分散油悬浮剂(OD)。
1 概述可分散油悬浮剂是以非水体系(油基)为分散介质的高分散稳定悬浮体系。
可分散油悬浮剂是指用一类经过试验可作为增效助剂且不污染作物的油类作为稀释载体的一种剂型,油类包括植物油(及其衍生物)或矿物油等。
作为分散和稀释载体,要求油类本身具有良好的黏着性和展着性,容易黏附于蜡质或光滑的叶面,所以可分散油悬浮剂在使用时具有良好的黏着性和展着性、抗雨水冲刷能力强等优点。
可分散油悬浮剂的研制始于20世纪70年代后期,到80年代得到了迅速发展,其原因有以下几点:第一,对某些农药活性成分(二硫代氨基甲酸酯和盐类,如代森锰锌、代森联等)制成水悬浮剂(SC)时,都具有相对较高的不稳定性(这是由于C-S和S-S键以及二硫代氨基甲酸酯功能的低稳定性引起的),从而影响悬浮体系的不稳定,容易出现分解、膏化等现象。
如果选择把这类原药加工成可分散油悬浮剂时,即可解决剂型的稳定性问题。
第二,某些油类对亲油性强的农药(如烟嘧磺隆除草剂)可起到增效作用。
农药可分散油悬浮剂的进展、加工和应用(Ⅱ)华乃震【摘要】农药可分散油悬浮剂既避免使用任何溶剂,也无粉尘产生,是一种安全、环保的优良剂型。
论述可分散油悬浮剂的进展、优缺点、组成(包括农药活性成分、非水介质、分散剂、乳化剂和增稠剂等)、加工方法、药效以及影响剂型稳定的因素和对策。
指出可分散油悬浮剂有较高的药效,但与悬浮剂相比成本高和开发难度较大,一般有特殊需要,才去加工可分散油悬浮剂。
%Pesticide OD is a kind of safe and environmental friendly formulation, without any solvents and dusts. The progress, merit and shortage, component (including active ingredient, non-aqueous medium, dispersing agent, emulgator and thickener), processing method, efficacy, the influencing factor and countermeasure of formulation stability of OD were described. And the article pointed out OD had high efficacy. Compared with SC, OD had great development difficulty and high cost, OD was prepared only if there had special need.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】5页(P1-5)【关键词】可分散油悬浮剂;油悬浮剂;非水介质;分散剂;乳化剂;药效【作者】华乃震【作者单位】深圳诺普信农化股份有限公司,广东深圳 518102【正文语种】中文【中图分类】TQ450.6+994.5 增稠剂 (黏度调节剂)可分散油悬浮剂同悬浮剂一样,在重力作用下,油悬浮液倾向于分层和沉降,且由于可分散油悬浮剂比悬浮剂有更大的密度差 (粒子与分散介质之间),可分散油悬浮剂比悬浮剂发生分层和沉降的趋势更大,因此加入增稠剂显得尤为重要。
油悬浮剂的剂型特点与基础配方油悬浮剂是以油为为介质的,不是以水为介质的高分散,稳定的悬浮体系。
油悬剂(Oil formulation)是指一类用经过试验可以作为菌剂助剂且不污染作物的油类作为载体的一种剂型,油类包括植物油或矿物油。
作为稀释剂,要求油类本身具有良好的粘着性和展着性,容易粘附于蜡质或光滑的叶面,所以油剂具有粘着性和展着性好、抗雨冲刷能力强等优点。
典型配方:愿药:含量要40G/L 至250G/L润湿分散剂:加100G/L 到200G/L结构剂:加13G/L 到20G/L油基:加到1升通适用以水为介质的SC的准则也适用以油为介质的OD,然而由于要使油基乳化,所以OD需要更多的表面活性剂。
-制作OD的要点是结构系统的形成,制作油基悬浮比制作水剂悬浮更难。
油基:可以是矿物油,蔬菜油(例如大豆油,菜籽油)或蔬菜油酯化物(菜籽油甲基酯)等。
注意:酯化油越来越引起人们的兴趣,因为它黏度较低。
实验室实验条件:均质机、砂磨机、搅拌机1)表面活性剂与油基混合2)可能的话加一点水3)在搞度剪切搅拌下加入原药。
4)在玻璃珠磨中研磨,量有100-600毫升,研磨直到粒径只有2-4微米为止下面提供一些实验室配方:烟嘧磺隆4%油悬剂OD烟嘧磺隆原药 98% : 4.30 gTensiofix NTM : 15.00 gTensiofix 869 : 1.30g大豆油 : 79.40 g性能特点:入水分散优,呈云雾状分散,性质稳定,贮存过程中不会出现分层及沉淀问题,热贮分解率低,成本低;药液容易渗透到靶标,药效高,无不良气味;以植物油代替乳油中的芳烃溶剂,环保,贮运安全。
主要技术经济指标氟虫氰5%油悬剂OD氟虫氰原药:95.2% : 5.45 gTensiofix 26100 : 15.00 gTensiofix 869 : 1.50 g水 : 5.00 g大豆油 : 73.05 gd =0.964g/CM3二氯喹啉酸25%油悬剂OD二氯喹啉酸 95.1% : 25.52g Tensiofix 35300 DL : 7.00g Tensiofix IW60 : 5.00g Tensiofix 869 : 2.00g水 : 8.00g Radia 7961 : 52.48gd =1.03g/cm3本助剂由助剂商----OMNICHEM公司提供国内代理商:欢迎推荐下列产品:油悬剂助剂(收集中):石腊油油悬剂助剂AG530、矿物油油悬剂助剂1040W、植物油油悬剂助剂AG540(阿克苏.诺贝尔)Tensiofix 869 (OMICHEM)分散润湿剂WJS-904、蓖麻油BY系列、油悬剂溶剂(按化学成分收集):天然植物油(大豆油、椰子油、菜籽油、棕榈油和亚麻油等)、矿物油(白油)、松浆油脂肪酸酯(T0FA脂肪酸酯)、松浆丁基酯(脂肪酸酯)、椰子油庚基酯(脂肪酸酯)、石油烃类、甘油三酯类、油悬剂溶剂(按商品名收集):1.Texprint SREH菜子油庚基酯;2.Radia 7961菜子油甲基酯(fatty esters .rapeseed methyl esters);3.Texprint SLIP月桂酸庚基酯;4.Estisol椰子油庚基酯;5.PKWF28-31(280℃-310℃煤油);6.PKWF 6/9 (260℃~290℃煤油);7.RKWF 4/7 (240℃~270℃煤油);8.大豆油(甘油三酸酯);9.亚麻油(甘油三酸酯)。