油悬浮剂OD配方与原料(农药剂型博客)
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悬浮剂作业指导书一、悬浮剂的定义及特点悬浮剂是难溶于水的固体农药与助剂经过研磨、分散在水介质中的悬浊液。
粒度细,一般粒径0.1~3μm,悬浮率高,药效比可湿性粉剂好;不用有机溶剂,挥发性小、毒性低、对人畜安全;不易燃易爆,贮运安全,可用飞机喷药。
二、配方组成悬浮剂通常是由有效成份、分散剂、增稠剂、抗沉淀剂、消泡剂、防冻剂和水等组成。
有效成份的含量一般为5%~50%。
三、配料顺序1、采用湿法研磨粉碎工艺,将高效氯氰菊酯原药、润湿分散剂按配比称量好,连同加水总量70%加入到砂磨釜中与研磨介质1∶1.1~1.2混合进行研磨。
2、在研磨约2.2 h后,将增稠剂和防冻剂及剩余水加入进行调制,得到白色均相悬浮剂。
将药液与研磨介质分离得样品,进行各项指标的分析检测。
四、配方筛选1、分散剂的选择农药悬浮剂的悬浮液体系介于胶体分散体系和粗分散体系之间,属于一种热力学不稳定体系,为了增加悬浮剂的稳定性,通常须加入一定量的分散剂,其作用是在悬浮剂中的农药颗粒周围形成保护层,阻碍磨细的农药颗粒相互靠近,从而使农药固体小颗粒均匀地分散在悬浮液体系的各个部位,在贮存过程中不发生凝聚和结底现象,即使有少量分层,经轻轻摇动也可再分散成稳定的悬浮体系,即具有良好的再分散性。
而且在冷、热贮条件下,均能保持良好的分散稳定性和化学稳定性,即对温度有一定的适应性。
此外所加分散剂的量至少要达到足以完全覆盖农药在砂磨时暴露出来的表面积,这样才能使悬浮液体体系稳定。
2、增稠剂的选择悬浮剂的黏度高低是影响产品贮存稳定性的一个重要因素,黏度太小,产品一般放置一段时间后易分层、结块;黏度太大,则产品不易流动,给加工带来困难,并影响产品的包装及使用。
为了改善产品的倾倒性,提高悬浮率和贮存稳定性,黏度保持在0.4~0.6Pa·s之间。
一般选用黄原胶、羧甲基纤维素、硅酸镁铝等。
3、防冻剂的选择为了防止产品在贮存、运输过程中出现结晶现象,进而影响使用效果,需添加防冻剂,一般选用乙二醇、甘油、尿素、氯化钠等。
农药油悬剂(OD)助剂及常见问题解决方案中国农药工业“十三五”规化中涉及到农药产业、产品结构调整问题,技术创新问题,环境保护问题。
目前,特别是中国农药工业创新投入严重不足,还不到农药销售额的1%,而国外农药创新投入平均在10%以上。
针对现状,花少量的资金办大事,我认为,通过对助剂研究,创新、筛选,对农药不合理剂型进行创新升级,是非常有效的途径之一。
下面以农药油悬浮剂为例,就助剂筛选及剂型加工相关课题进行探讨。
1、农药助剂农药助剂(pesticide adjuvants)是农药加工制剂和应用中使用的除农药有效成分以外的其它辅助物的总称。
农药助剂种类繁多,可按照表面活性剂分类法分类,将现有助剂分为表面活性剂(包括天然的和合成的)和非表面活性剂两大类。
属于或基本属于表面活性剂类的农药助剂有:分散剂、乳化剂、润湿剂、渗透剂、展着剂、黏着剂、掺和剂、防漂移剂、发泡剂、消泡剂、增黏剂、触变剂、稳定剂、抗凝聚剂等。
属于或基本属于非表面活性剂类的农药助剂有:稀释剂、溶剂、助溶剂、载体、填料、防静电剂、抗结块剂、药害减轻剂、抗冻剂、pH调节剂、推进剂、增效剂等。
2、农药制剂绝大多数农药都必须经过加工制成适合不同场合应用的商品形态,即农药制剂(formulation),才有实用价值。
所谓农药制剂,是农药原药和助剂按规定配方组成经加工而制成的产品。
通常把不同形态和特性分类的制剂统称为剂型(form of pecticide formulation)。
目前主要有液态和固态两大类,如乳油、液剂、悬浮剂、粉剂、可湿性粉剂、粒剂等10余种。
3、农药油悬浮剂是指一种或一种以上农药有效成分(其中至少有一种为固体原药)在油基分散介质中形成稳定的悬浮体系。
以水稀释调配后使用的油悬浮剂为油悬水分散剂。
联合国FAO组织于2004年给这一新剂型正式命名为oil dispersion,国际代号:OD。
以有机溶剂或油稀释调配后使用的为油悬油分散剂(oil miscible flowable concentrate)简写为:OF4、农药油悬剂特点①增效性:92年《Weed Control Manual》刊载了4种作物油、19种浓缩作物油、11种浓缩蔬菜油等商品,可作为除草剂增效剂使用。
1 除草剂三大剂型的市场现状悬浮剂、悬乳剂、油悬剂这三种剂型,是除草剂产品的主要剂型之一,他们共同的特点是不用有机溶剂,或者使用少量的环保型有机溶剂,是近几年除草剂市场上比较受关注和发展比较快的剂型,尤其是《农药乳油中有害溶剂限量》标准的出台。
该标准的出台,势必使一些乳油类产品,固体原药乳油类产品转向高含量乳油、悬乳剂、悬浮剂等剂型,但对于一些叶面除草剂,悬浮剂、悬乳剂药效还是要比较乳油稍差一些,这就使得高效环保的油悬剂有了更好的市场前景。
现在就悬浮剂、悬乳剂、油悬剂一些配方筛选的思路与经验与大家交流分享一下。
2 悬浮剂2.1 定义悬浮剂(suspension concentrate,sc):是将不溶于水的固体原药通过一定机械手段(砂磨或球磨)湿法超微粉碎,分散在水中形成的多相分散体系。
国外又称流动剂,国内俗称胶悬剂。
水悬浮剂外观为不透明悬浮体,其分散相粒径一般为0.5~5μm,平均粒径2~3μm,水悬浮剂属于多相粗分散体系,为热力学不稳定系统,是fao推荐的环保剂型之一。
当前除草剂悬浮剂的技术难点主要集中到:如何保证分散稳定性、悬浮稳定性以及低熔点原药如何做好悬浮剂等。
2.2悬浮剂存在的问题农药水悬浮剂的加工过程为热力学不可逆过程,其配方研发过程和质量会受到助剂、原药、水质、加工设备、物料温度、人员操作等各种因素的影响,从而导致出现各种问题。
2.3 悬浮剂配方或者生产研磨过程中物料变稠的现象,处理建议(1)物料温度过高造成物料变稠时,可通过加大物料流量、加大循环冷却水流量、降低循环冷却水温度等措施来解决。
(2)当原药中的杂质导致研磨过程中物料变稠时,可考虑更换原药或重新筛选润湿分散剂。
当研磨过程中出现絮凝和聚结时,可使用高分子分散剂来解决,用量要合适,用量太少会因为不能起到足够的分散稳定作用发生聚结;用量太多时,则会因高分子分散剂在分散相颗粒间缠结而发生絮凝。
2.4 悬浮剂中润湿剂、分散剂、粘度调节剂、防腐剂的作用及悬浮剂配方举例2.4.1 悬浮剂中润湿剂的作用与影响因素一方面,有助于排除农药活性成分粒子外表面和多孔表面上的空气,加快粒子进入水中的润湿速度,使粒子迅速润湿,从而避免研磨过程中物料变得过于粘稠,甚至无法使研磨继续进行――有助于砂磨。
赢创德固赛在农药剂型SC,OD,EW 研发新进展SC,OD,EW formulation developmentEvonik Degussa, Shanghai赢创德固赛(中国)投资有限公司20101020Page | 2solid formulation 固体制剂SG ,WP ,SP ,WDGliquid formulation 液体制剂SL ,ME ,EC ,EW ,SC ,CS农药剂型发展方向水性化粒状化多功能缓释省力精细化Formulation type and treand 制剂类型及发展方向Page | 3Ratio of formulation in china 国内剂型比例制剂类型及发展方向EC乳油26%WP可湿性粉剂10%SC 悬浮剂16%SL 水剂19%WDG水分散粒剂12%Others 其它12%EW水乳剂5%Page | 4Suspension concentration (水悬浮剂)SC TG is milled finely and suspended in the water with dispersing agent ,wetting agent, thickner ,adjuvant 是将固体原药磨细以后,悬浮于含有分散剂,润湿剂,增稠剂,增效剂的水中。
Advantages:No solvent 没有溶剂。
Can contain high concentrations of ai 高含量。
Easy to measure and mix 容易称量混合。
Compatible with aqueous concentrates 与水剂型制剂兼容。
Disadvantages:Difficult to produce successfully 研发难度大。
Can settle out in storage 贮存中沉淀。
Sensitive to freezing 不耐冻。
Sensitive to ai purity and polymorphic form 对原药杂质和晶体免感。
30%螺螨磺酯·阿维菌素可分散油悬浮剂配方及其生物活性作者:徐姗姗,鞠光秀,许良忠来源:《农学学报》 2016年第9期徐姗姗,鞠光秀,许良忠(青岛科技大学化学与分子工程学院,山东青岛266042)摘要:测试了不同复配比例的螺螨磺酯、阿维菌素对二斑叶螨的联合毒力,确定最佳药效的原药比例;通过对乳化剂、增效剂的筛选,获得了30%螺螨磺酯·阿维菌素可分散油悬浮剂(OD)的最优配方;测试了其对苹果二斑叶螨、柑橘红蜘蛛的田间防效。
30%螺螨磺酯·阿维菌素OD的配方组成为:螺螨磺酯27%、阿维菌素3%、YUS FS3000 4%、601# 5%、T-20 7%、有机膨润土2%、GY-T0304 0.4%、油酸甲酯补足至100%,其各项性能符合可分散油悬浮剂的要求,田间药效试验表明其对二斑叶螨和柑橘红蜘蛛的防效优于对照药剂30%螺螨酯·阿维菌素OD,并且持效期长,具有良好的开发前景。
关键词:螺螨磺酯;阿维菌素;毒力;增效剂;田间药效;可分散油悬浮剂中图分类号:TQ 450.6 文献标志码:A 论文编号:cjas16020007第一作者简介:徐姗姗,女,1991 年出生,山东东营人,在读硕士,主要从事农药剂型研究工作。
通信地址:266042 青岛市市北区郑州路53 号青岛科技大学,E-mail:1543866952@。
通讯作者:许良忠,男,1963 年出生,河南周口人,教授,博士生导师,博士,主要从事新农药创制及制剂研究。
通信地址:266042 青岛市市北区郑州路53 号青岛科技大学,E-mail:xlz0725@。
收稿日期:2016-02-20,修回日期:2016-05-25。
0 引言螺螨磺酯是青岛科技大学设计并合成的拥有自主知识产权的高活性杀螨化合物[1],其活性高于螺螨酯。
化学名称为3-(2,4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-4-基-N,N-二甲基磺酸酯(结构式如图 1 所示),原药为白色晶体,熔点141~147℃,常温下微溶于丙酮、甲醇、乙酸乙酯等有机溶剂,不溶于水。
油悬浮剂OD整理的部分配方油悬剂OD典型的配方是:愿药:含量要4%~25%润湿分散剂:加10%到20%增稠稳定剂:加1.0%到2.0%油基:加到100%特点:1.因为是以油为介质的OD,然而要使油基乳化,所以OD需要更多的表面活性剂。
2.制作OD的要点是立体空间的胶体结构的形成,制作油基悬浮比制作水剂悬浮更难3.有机的膨润土族已经实践经验证明是一个有效的结构稳定剂。
4.如果原药性质允许,少加一点水将更提高它的作用。
5.油基的来源:油基可以是矿物油,蔬菜油(例如大豆油,菜籽油)或蔬菜油酯化物(菜籽油甲基酯)等。
OD在实验室的制作工艺:1)表面活性剂与油基混合2)微量的水的条件,有机膨润土加入3)在搞度剪切搅拌下加入原药。
4)在玻璃珠磨中研磨,研磨直到粒径只有2-4微米为止下面是一些助剂公司的典型配方,仅供参考:也可以比对一下助剂的成本!配方一、烟嘧磺隆4%油悬浮剂(罗地亚)烟嘧磺隆原药(96%) 4.2%w/wAlkamus VO/0115~20%膨润土 1.5%精制大豆油补足特性比重0.96pH,5% 4.0粘度1050cps左右热储,14天@54℃<5%稀释稳定性稳定(342ppm,20倍,30°C,2小时)配方二、烟嘧磺隆4%油悬浮剂(罗地亚)烟嘧磺隆原药(95%) 4.3%w/w Geronol VO/02N15~20%有机膨润土 2.5%左右油酸甲酯补足特性外观20℃白色粘稠可流动液体pH,5% 4.2比重0.93左右粘度600cps左右悬浮率>95%稀释稳定性痕量(342ppm,20倍,30°C,2小时)冷储,7天@0℃无流动,常温恢复热储,14天@54℃析油10%左右配方三、氟虫氰5%油悬剂OD(Tensiofix)氟虫氰原药:95.2%: 5.45gTensiofix26100:15.00gTensiofix869: 1.50g水: 5.00g大豆油:73.05gd=0.964g/CM3配方四、烟嘧磺隆4%油悬剂OD(Tensiofix)烟嘧磺隆原药98%: 4.30gTensiofix NTM:15.00gTensiofix869: 1.30g大豆油:79.40g配方五、二氯喹啉酸25%油悬剂OD(Tensiofix)二氯喹啉酸95.1%:25.52gTensiofix35300DL:7.00gTensiofix IW60: 5.00gTensiofix869: 2.00g水:8.00gRadia7961:52.48g配方六、烟嘧磺隆4%油悬浮剂(秦宇化工)烟嘧磺隆原药(95%) 4.%w/wSP-116015~20%有机膨润土 2.5%左右油基补足序号农药SP-1160增稠剂14%烟嘧磺隆15%0~2%223.5%莠去津/烟嘧磺隆15%0~1%320%莠去津/烟嘧磺隆15%0~1%425%硝基磺草酮/烟嘧磺隆15%0~1%531.5%莠去津/烟嘧磺隆15%0~1%配方七、4%油悬浮剂烟嘧磺隆油悬浮剂OD(亨斯曼)原料名称配方比例,%(m/m)说明烟嘧磺隆原药(95.0%) 4.5活性成分TERSPERSE2510 3.0分散剂DS1028717.0乳化剂有机膨润土 1.6结构剂Solvesso20025.0助溶剂油酸甲酯补齐连续相配方八、烟嘧磺隆5%OIL SC(竹本油脂)Recipe and physical properties of formulationRecipe Nicosulfuron5%SC(OIL SC)5.2Nicosulfuron technical(AI97.8%)原药YUS-11015.0YUS-EP60P 5.0Vegetable oil植物油72.8Organic bentonite有机膨润土 2.0Physical properties of formulationSuspensibility悬浮性GOODViscosity (mpa.s)粘度288Initialphysicalproperties初始物理性能Particle size(μm)粒径About3Preparation of SC formulationThe recipe of formulation of Nicosulfuron5%OIL SC was shown above tableThe SC formulation was produced by using sand grinder. Nicosulfuron Tech,surfactant,vegetable oil and organic bentonite were added to vessel of sand grinder.After adding glass bead,the mixture was ground for180minutes. The SC formulation was obtained.Remark:Vegetable oil has better be corn oil,if corn oil is not available.Soya bean oil is suitable.In general,when you select vegetable oil,one thing is very important,the vegetable oil must be unsaturated to prevent the occurrence of solidification of vegetable oil at low temperature.Bentonite has two categories,that is inorganic bentonite and organic bentonite,to select organic bentonite is requisiteThe recipe has been evaluated by three pesticide companies, and is regarded as very successful high-quality recipe.*备注:1.植物油最好用玉米油,如果没有,也可用大豆油代替。
一般情况为了防止制剂在低温时凝结,必须采用不饱和的植物油。
2.膨润土的选择有两种:有机和无机膨润土,该配方选用有机膨润土。
欢迎推荐下列产品:油悬剂助剂(收集中):石腊油油悬剂助剂AG530、矿物油油悬剂助剂1040W、植物油油悬剂助剂AG540(阿克苏.诺贝尔)Tensiofix869(OMICHEM)分散润湿剂WJS-904、蓖麻油BY系列、Dispersants/emulsifiers:分散剂/乳化剂(阿克苏南京捷润)Oil soluble DDBSA salts油溶性DDBSA盐•Witconate P1220EH•Witconate P1360EH•Berol822Nonionic surfactants and polymers非离子表面活性剂和聚合物(阿克苏南京捷润)•Ethylan NS500LQ•Ethylan324•Ethylan TD40,TD60,or TD80•Ethylan25/3农药剂型博客油悬剂溶剂(按化学成分收集):天然植物油(大豆油、椰子油、菜籽油、棕榈油和亚麻油等)、矿物油(白油)、松浆油脂肪酸酯(T0FA脂肪酸酯)、松浆丁基酯(脂肪酸酯)、椰子油庚基酯(脂肪酸酯)、石油烃类、甘油三酯类、油悬剂溶剂(按商品名收集):1.Texprint SREH菜子油庚基酯;2.Radia7961菜子油甲基酯(fatty esters.rapeseed methyl esters);3.Texprint SLIP月桂酸庚基酯;4.Estisol椰子油庚基酯;5.PKWF28-31(280℃-310℃煤油);6.PKWF6/9(260℃~290℃煤油);7.RKWF4/7(240℃~270℃煤油);8.大豆油(甘油三酸酯);9.亚麻油(甘油三酸酯)【相关文章】:(农用表面活性剂、溶剂、原药、加工设备、实验仪器、辅助材料等!)2009-12-10|苏云金杆菌BT油悬浮剂OD的研制2009-11-12|硅酸镁铝SF-04与农药制剂的关系(第一季)2008-12-23|【助剂测评】助剂产品在悬浮剂、水乳剂中的应用2008-12-31|最新农药溶剂\助剂等供应商联系薄(08年终版)2007-12-06|【剂型介绍】"环保"乳油COC2007-12-01|油悬浮剂OD的剂型特点与基础配方农药产品标准编写规范(油悬剂OD)油基类农药喷雾助剂比较(PPT报告节选)农药新剂型悬乳剂(SE)的进展农药制剂系统溶剂应用概述OMNICHEM公司TENSIOFIX系列农用表面活性剂脱芳烃型溶剂油介绍非水溶剂溶解能力的判断指标溶剂选择数据库甲酯化油类的组分来源及其理化特性油悬剂OD的理论与实践油悬浮剂OD的剂型特点与基础配方烟嘧磺隆的研究与开发进展烟嘧磺隆主要的剂型有哪些?以什么剂型效果最理想?【剂型介绍】油悬浮剂OD特点工艺介绍。