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甲醛法测定铵盐中氮含量实验报告实验报告：甲醛法测定铵盐中氮含量一、实验目的本实验旨在通过甲醛法测定铵盐中氮含量，了解甲醛法的原理和操作方法，并掌握实验操作的技巧。
二、实验原理甲醛法是一种常用的测定铵盐中氮含量的方法。
其原理是将铵盐与过量的甲醛反应生成甲醛铵，然后用酸将甲醛铵转化为甲醛，再用碱溶液中的酚酞指示剂滴定，从而测定铵盐中氮的含量。
三、实验仪器和试剂仪器：酸碱滴定仪、电热板、磁力搅拌器、容量瓶、滴定管等。
试剂：铵盐样品、甲醛溶液、硫酸、酚酞指示剂、氢氧化钠溶液等。
四、实验步骤1.样品的准备：取一定量的铵盐样品，称重记录。
2.样品的处理：将样品加入容量瓶中，加入适量的硫酸，用磁力搅拌器搅拌溶解。
3.滴定操作：将样品溶液倒入酸碱滴定仪中，加入适量的甲醛溶液，加入酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现淡粉色。
4.数据处理：根据滴定时消耗的氢氧化钠溶液的体积，计算出样品中氮的含量。
五、实验结果和分析经过滴定操作，得到样品滴定至溶液呈现淡粉色时消耗的氢氧化钠溶液体积为V mL。
根据滴定反应的化学方程式，可知每1 mL氢氧化钠溶液相当于样品中氮的含量为X g/L。
则样品中氮的含量可计算为：氮含量 = V × X六、实验注意事项1.实验操作时应注意安全，避免接触到有害物质。
2.样品的准备应准确称重，避免误差。
3.滴定操作时要注意控制滴定液滴加速度，避免误差。
4.实验结果的计算应准确无误，避免数据错误。
七、实验总结通过本次实验，我了解了甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和操作方法。
在实验过程中，我掌握了实验操作的技巧，如样品的准备、滴定操作等。
同时，我也意识到实验中的注意事项对于实验结果的准确性至关重要。
通过本次实验，我对甲醛法的应用有了更深入的了解，并且提高了实验操作的能力。
八、参考文献1. 《化学实验教程》2. 《化学实验技术手册》。
实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验原理本实验使用甲醛法进行铵盐中氮含量的测定。
该方法属于Kjeldahl法家族，是对非硫化氮物质（如氨基酸、蛋白质等）中氮含量的常用测定方法。
它利用研磨、加热和加酸反应，将氮从溶液中分离出来，形成氨气，并将其与甲醛反应生成甲醛胺，然后通过酸性滴定，最终计算出氮含量。
二、实验步骤1. 将所需样品（0.5~2.0 g），金属硫酸钠（Na2SO4）（40 ~ 90 g），95%酒精（ethanol）（50 mL）和混合剂（15 g）放入Kjeldahl瓶中，用混合剂混合，然后加入水（200 mL），将混合物煮沸，待混合物完全溶解，再将三滴硫酸钙（CaSO4）加入，将混合物再次煮沸，直至混合物呈浑浊状，冷却后滤过，将滤液装入Kjeldahl瓶中。
2. 将上述滤液加入Kjeldahl瓶中，将弱硝酸（HNO3）（25 mL）和K2S2O4（10 g）加入，将液体加热至沸点，轻度加热，使混合物彻底溶解，然后将液体加热至80℃，分离氮气，并将其通过硝酸钠（NaNO3）溶液转移到另一个Kjeldahl瓶中，并将硝酸钠（NaNO3）（75 g）加入，将液体加热至沸点，待液体变清，加热至80℃，待液体变蓝，加入甲醛（CH3CHO）（20 mL），轻度搅拌，冷却至室温，将液体滴定至pH=7，测定滴定量，然后将滤液滴定至pH=4，计算氮含量。
3. 计算氮含量：N = (V1-V2)×N×m / V×M，其中：V1、V2分别为pH=7和pH=4时滴定量，N为滴定剂的摩尔浓度，m为样品的质量，V为滤液体积，M为样品中氮的质量。
三、注意事项1. 样品要求：样品必须经过研磨、混合和溶解，以便在Kjeldahl瓶中形成完整的溶液，以保证测定结果的准确性。
2. 混合物的温度控制：混合物的温度对Kjeldahl法的准确性有很大的关系，因此要求混合物的温度不能过高或过低，以防止出现异常结果。
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)的改进作者：杜军良罗娅君王秀峰来源：《教师·中》2012年第02期摘要：对铵盐中氮含量的测定进行改进。
用大样法取样代替了小样法，用先标定后处理溶剂代替了先处理后标定，在滴定硫酸铵中的游离酸含量时，用溴甲酚紫指示剂代替了甲基红。
结果表明，实验结果准确度提高，但耗时却增加了。
关键词：硫酸铵；氮含量；测定；实验改进基金项目：绵阳师范学院教改课题青年项目［项目编号：Mnu-JY1130］资助。
作者简介：杜军良(1979— )，男，汉族，绵阳师范学院化学与化学工程学院助教。
测定铵盐中氮含量的方法有很多种，但在基础实验教材中［1］，对铵盐中游离酸的处理选择甲基红做指示剂，且在处理完后再加甲醛反应，最后在酚酞作为指示剂的条件下用标准的氢氧化钠溶液滴定产生的酸，但这样会出现同一个体系中有两种指示剂，在终点判断时难以判断的情况。
同时由于样品的不均匀性，这些小的质量不具有代表性。
在多年的教学实践中，我们尝试了一些改进，提高了实验结果的准确度。
一、实验原理铵盐（硫酸铵）是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于的酸性太弱（-），不满足直接滴定的条件（-），故无法采用氢氧化钠直接滴定。
测定铵盐（硫酸铵）中氮的含量有蒸馏法和甲醛法，分析化学实验中广泛采用甲醛法。
甲醛法测定的原理如下：生成的和（）（-）可用强氧化钠标准溶液滴定，计量点时产物为其溶液显微碱性，可选择酚酞做指示剂［2］。
二、试剂药品硫酸铵（），氢氧化钠（），邻苯二甲酸氢钾（），酚酞（），溴甲酚紫指示剂（），一次蒸馏水。
三、实验步骤（1）NaOH溶液的配制［3］。
称取110g NaOH，溶于100mL无二氧化碳的水中，冷却后，摇匀，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。
（2）NaOH溶液的标定。
准确称取邻苯二甲酸氢钾～于250mL锥形瓶中加20～30mL水，温热使之溶解，冷却后加1～2滴酚酞，用上述配制的NaOH溶液滴定至溶液显微红色，30s不褪色，即终点。
氯化铵或氮含量测定实施人:NH4+离子含量的测定（甲醛法）1．1 实验原理由于铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-7（pH=6.3）。
故无法用NaOH标准溶液直接滴定。
因此，工业生产中普遍采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
将铵盐与甲醛作用，定量生成六亚甲基四铵盐和H+，其具体反应如下所示：反应机理：4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O(CH2)6NH4+ + OH- =(CH2)6N4+＋H2O生成的H+和(CH2)6NH4+：Ka 7.1×10-6 (pH=5.6)，可用NaOH标准溶液滴定。
计量点时产物为六亚甲基四胺(CH2)6N4＋，其水溶液显微碱性。
因此，在滴定终点时可采用酚酞作为指示剂，达到终点时试液由无色变为微红色。
1．2 仪器和试剂（1）仪器50mL碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管；500试剂瓶；250mL锥性瓶、烧杯；10、50mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平；电子分析天平。
（2）试剂氢氧化钠（AR）；邻苯二甲酸氢钾；0.2%乙醇酚酞溶液；40%甲醛；硫酸铵、氯化铵试样，酚酞指示剂。
（3）试剂的配制酚酞指示剂：称取0.58酚酞溶于50mL95％乙醇和50 mL的水溶液中。
0.1 mol/L NaOH溶液：在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。
1．3 操作步骤NaOH溶液的标定：准确称取0.4~0.5 g邻苯二甲酸氢钾三份（分析天平；差量法；有效数字，小数点后四位），分别置于250 mL锥形瓶中，加水40~50 mL溶解后，滴加酚酞指示剂1~2d，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。
平行测定三份。
试样测定：NH4Cl试样处理：用电子天平准确地称量0.15-0.20g NH4Cl固体于小烧杯中。
铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2．掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。
生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。
首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。
其反应式为：4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O三、试剂1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。
2．酚酞指示液（10g/L ）。
3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。
将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。
在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。
五、计算公式34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )ω(NH NO )100%25m 250-⨯⨯=⨯⨯空白式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——试样的质量，g ；M （NH 4NO 3）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol 。
甲醛法测定铵盐中氮含量实验报告甲醛法是一种实验室常用的测定有机物中氮含量的方法，本文以实验室测定铵盐中氮含量为例，描述了甲醛法的实验原理和实验方法，以及测得的结果。
1.甲醛法原理甲醛法（硝酸甲醛法）是一种测量有机物中氮含量的常用实验方法，其原理是用硝酸甲醛将有机物中的氮转化为氨，再用酸性分光光度法测定氨的浓度，从而得出有机物的氮含量。
2.实验材料和试剂从实验室储存室取出硝酸甲醛试剂（400毫克/毫升）、石蕊红试剂（250毫克/毫升）、甲醇（分析级）和氢氧化钠（分析级），并从外购获得本实验所用的铵盐样品。
3.实验流程（1）将铵盐样品（约20克）称入盖有重量标示的100毫升量瓶中，并加入50毫升纯甲醇和2毫升氢氧化钠溶液，然后摇匀，让样品完全溶解；（2）将所得溶液滴定至50毫升标定点，然后向滴定液中加入酸性石蕊红溶液2毫升；（3）将加入石蕊红溶液后的溶液滴定至100毫升，然后快速有序地加入硝酸甲醛溶液。
（4）当溶液发生反色时，按照实验程序，用分光光度计测定溶液的光度。
4.实验结果用甲醛法测定铵盐样品中氮含量结果如下：初始光度：1.055最终光度：3.674样品中氮含量：1.919%5.实验总结本实验证明，甲醛法可以用于测定铵盐样品中的氮含量，测得的结果为1.919%，结果比预期的结果稍低，说明实验方法正确，甲醛法是一种有效的测定有机物中氮含量的方法。
此外，在进行本实验的过程中，要注意严格控制溶液的温度，以及滴定时注意不要滴出被测液，以免误差偏大。
同时，也要注意样品量、试剂称量以及器具清洁度，以保证实验结果的准确性与可信度。
通过本次实验，我们可以熟练掌握甲醛法测定铵盐样品中氮含量的实验程序，并对实验方法有更深入的了解，从而为未来工作打下坚实基础。
甲醛法测定铵盐中氮含量的原理
甲醛法是一种常用的测定铵盐中氮含量的方法。
该方法通过在酸性条件下，将铵盐与甲醛反应生成胺，然后用酸作用下的氯仿萃取胺，再在碱性条件下蒸发干燥得到氨基甲酸，最后用滴定法测定氨基甲酸的浓度，从而计算出铵盐中的氮含量。
1.样品的制备和处理：将称量好的样品加入足量的浓硫酸中，使样品溶解，并使反应液保持酸性。
2.生成胺：向上述反应溶液中加入甲醛，甲醛与铵盐反应生成胺。
反应方程式：CH2O+NH4+→RNH2+H2O
3.萃取胺：将产生的胺用氯仿进行萃取。
氯仿为有机溶剂，它能够将胺从水相中萃取出来。
4.蒸发干燥：将有机相的胺溶液在碱性条件下加热蒸发，使其中的胺转化为氨基甲酸。
反应方程式：RNH2+NaOH→HCONH2+NaOH
5.滴定测定：将干燥后的氨基甲酸溶解在酸性介质中，然后用硝酸钠标准溶液进行滴定，以测定氨基甲酸的浓度。
通过滴定后消耗的硝酸钠溶液的体积，可以计算出样品中氮的含量。
计算公式如下：
样品中氮的含量（%）=W*0.14/V*X*100
其中，W为干燥后的样品重量（克），V为滴定所用的硝酸钠标准溶液的体积（毫升），X为硝酸钠标准溶液的浓度（摩尔/升）。
甲醛法测定铵盐中氮含量的原理是基于铵盐中氮转化为胺化合物，再经过萃取、蒸发和滴定等步骤，最终测得氨基甲酸的浓度，从而得到样品
中氮的含量。
该方法操作简单、快速，广泛应用于农业、环境和医学等领域的氮含量测定中。
吕梁学院实验报告单系专业班姓名同组者实验名称铵盐中氮含量的测定（甲醛法）温度压力时间一、实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
二、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：４NH4+＋６HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋６H2O ＋３H+所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。
再按下式计算含量。
式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。
三、主要试剂１、0.1 mol/L NaOH溶液２、0.2％酚酞溶液３、0.2％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１四、实验步骤1．称取(NH4)2Cl试样0.35-0.42g三份2．扫除游离酸甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞为指示剂，用0.10mol.L-1NaOH中和至溶液呈淡红色即可。
3．转化：加入5mL中性甲醛溶液，2滴酚酞，摇匀，静置1min，认为NH4+完全转化成(CH2)6N4H+。
4．滴定用NaOH标准溶液滴定，指示剂的变色为：(NH4)2SO4中N含量的理论值为21.21%(NH4)2Cl中N含量的理论值为25.4%五、思考题1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的K a=5.6×10-10，酸性太弱，其Ck a<10-8，所以不能用NaOH直接滴定。
2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。
化肥中氮氯的检测方法发布时间：2021-12-22T03:35:52.246Z 来源：《中国科技人才》2021年第26期作者：王淑宝[导读] 在化肥中氮和氯是非常重要的组成结构，为了对化肥中的营养成和含量进行检查有必要对这两个重要成分进行检查，对化肥中氮和氯进行检测时其检测方法分为很多种，其中比较常用的检测方法为甲醛检测法和莫尔检测法。
北安市检验检测中心摘要：在化肥中氮和氯是非常重要的组成结构，为了对化肥中的营养成和含量进行检查有必要对这两个重要成分进行检查，对化肥中氮和氯进行检测时其检测方法分为很多种，其中比较常用的检测方法为甲醛检测法和莫尔检测法。
而随着检测方法的不断发展现在已经将这两种检测方法进行结合使用，这种检测方法的特点为连续性较强，其检测结果要比单独施工其中一种方法的准确度要高，而且这种方式的操作上相对简单。
基于此文章将会针对化肥中氮和氯的检测方法进行详细的分析。
关键词：化肥；氮；率；成分指标；检测方式对化肥中含有的成分进行分析可以了解到在所有成分中氮和氯是非常重要的组成部分，作为化肥检测的工作人员必须要对相关成分进行严格的检测才能使得化肥中的营养成分得到保障，在对氮和氧进行检测时会分为不同的检测环节主要是称重和检测两个阶段。
在检测过程中需要较长的检测时间，为了保证检测的准确度工作人员需要严格控制好检测条件和检测环境。
而在该篇文章中文章会将测试甲醛检测方法和莫尔检测方法进行结合，在进行对比分析后提高化肥中氮和氯的检测效率。
1、化肥中氮和氯的应用检测方法原理通过对检验过程中化学反应原理进行使用来检测化肥中氮和氯的成分，操作的具体过程是按照相关的化学公式及西宁的。
在正式的进行检测过程中首先是试验操作人员需要对其进行取样分析，将化肥产品中的部分产品作为试验中的对象，将所取出的部分产品放到检验样品中，再其中加入甲醛溶液，这些样品和甲醛溶液会产生化学反应。
针对所出现的化学反应工作人员需要对其进行观察分析，反应结果一般会被分成两种情况，一种情况是产生了甲基四胺，另一种结构则是产生酸。
FNCPFL0002 尿素 总氮含量的测定 计算法 F_NCP_FL_ 0002尿素－总氮含量的测定－计算法1 范围本方法仅适用于尿素生产厂常规分析产品检验。
2 原理生产过程中加甲醛则(?)尿素除水分，缩二脲和亚甲基二脲外，基它不纯物（重金属和副产品）含量可略而不计。
因此其总氮含量可视为尿素氮，缩二脲氮和亚甲基二脲氮的总和。
尿素氮可通过100%减去水分、缩二脲和亚甲基二脲含量而得到，缩二脲氮可通过测缩二脲含量计算获得，亚甲基二脲氮可通过测亚甲基二脲含量计算获得，三者之和即为总氮。
3 结果计算生产过程中加甲醛总氮（干基计）含量w N ，以质量分数（%）表示，按下式计算：1001004241.0400.44077.0%4665.0)400.4(100[OH HCHO Biu HCHO Biu O H N 22×−××+×+××++−=X X X X X X w设：α=46.65-0.4665×X H2O %，α值列于表1； β=0.0588×X Biu %，β值列于表2 ； γ=0.1866×X HCHO %，γ值列于表3。
式中：O H 2X ——试样的水分含量，%； X Biu ——试样的缩二脲含量，%；X HCHO %——试样的亚甲基二脲含量，%； 0.4665——尿素换算为氮的系数； 0.4077——缩二脲换算为氮的系数；4.400——甲醛换算为亚甲基二脲的系数； 0.4241——亚甲基二脲换算为氮的系数； 所得结果表示至二位小数。
(横的和竖的H 2O 各代表什么意思？)表2 β值缩二脲,% β值缩二脲,% β值0.00～0.08 0 0.94～1.10 0.06 0.09～0.25 0.01 1.11～1.27 0.07 0.26～0.42 0.02 1.28～1.44 0.08 0.43～0.59 0.03 1.45～1.61 0.09 0.60～0.76 0.04 1.62～1.78 0.10 0.77～0.93 0.05 1.79～1.94 0.11表3 γ值亚甲基二脲,% (以HCHO计) γ值亚甲基二脲,%(以HCHO计)γ值0.14～0.18 0.03 0.51～0.56 0.10 0.19～0.24 0.04 0.57～0.61 0.11 0.25～0.29 0.05 0.62～0.67 0.12 0.30～0.34 0.06 0.68～0.72 0.13 0.35～0.40 0.07 0.73～0.77 0.14 0.41～0.45 0.08 0.78～0.83 0.15 0.46～0.50 0.09 0.84～0.88 0.16 4 参考文献GB/T 2441.1-2001 尿素测定方法总氮含量的测定。
FNCPFL0030 氯化铵 氯化铵或氮含量的测定 甲醛法F_NCP_FL_ 0030氯化铵－氯化铵或氮含量的测定－甲醛法1 范围本方法适用于工、农业用氯化铵中氯化铵含量或氮含量的测定。
2 原理在中性溶液中，铵盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂溶液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定酸。
3 试剂3.1 盐酸溶液，c (HCl) =0.1mol/L量取8.3mL 盐酸（ρ约1.19 g/mL ）至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.2 氢氧化钠溶液，c (NaOH) =0.1mol/L ，即4g /L3.3 硼酸-氯化钾溶液，0.2mol/L称取6.138g 硼酸和7.455g 氯化钾，溶于水，移入500mL 容量瓶中，稀释至刻度。
3.4 颜色参比溶液，pH8.5在250mL 锥形瓶中，加入15.15mL 氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L ）、37.50mL 硼酸-氯化钾溶液（0.2mol/L ），再加入1滴甲基红指示剂溶液（1g/L ）和3滴酚酞指示剂溶液（10g/L ），稀释至150mL 。
3.5 甲基红指示剂溶液，1 g/L称取0.10g 甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。
3.6 酚酞指示剂溶液，10 g/L称取1.0g 酚酞，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。
3.7 硫酸标准滴定溶液，c (1/2H 2SO 4)=1.0 mol/L3.7.1 配制量取30.0mL 硫酸（ρ约1.84 g/mL ）慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内，混匀。
冷却后转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
贮存于密闭的玻璃瓶内。
3.7.2 标定称取已在250℃干燥过4h 的基准无水碳酸钠2.20g ±0.01g （准确至0.0001g ），置于250mL 锥形瓶中，加50mL 水溶解，再加2滴甲基红指示剂溶液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。
继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。
3.7.3 计算硫酸标准滴定溶液浓度按下式计算：Vm c ×=05299.0)SO 1/2H (42 式中：c (1/2H 2SO 4) ——硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ；m ——称取的无水碳酸钠质量，g ；V ——滴定用去硫酸溶液实际体积，mL ；0.05299——与1.00mL 硫酸标准滴定溶液[c (1/2H 2SO 4)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
计算结果取四位有效数字。
3.7.4 精密度做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差，应小于0.0020 mol/L 。
3.7.5 稳定性硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。
3.8 氢氧化钠标准滴定溶液，c ((NaOH) =0.5mol/L3.8.1 饱和氢氧化钠溶液的配制溶解162g 氢氧化钠于150mL 无二氧化碳水中，冷却至室温。
通过合格的介质（例如：玻璃毛）过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈（放置时间一周），使用时吸取清液。
3.8.2 氢氧化钠标准滴定溶液的配制量取27.2mL 氢氧化钠饱和溶液清液，用无二氧化碳的水稀释至1L ，混匀，贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。
3.8.3 标定用玛瑙研钵将10g ～20g 基准邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）研碎至粉状，置于120℃干燥箱内干燥2h ，在干燥器内冷却。
称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾4.75g ±0.05g （准确至0.0001g ），置于250mL 锥形瓶中，加100mL 无二氧化碳的水溶解，加入3滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠溶液滴定溶液至浅红色为终点。
3.8.4 计算氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算：Vm c ×=2042.0)NaOH ( 式中：c (NaOH) ——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ；m ——称取的邻苯二甲酸氢钾质量，g ；V ——滴定用去氢氧化钠溶液实际体积，mL ；0.2042——与1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c (NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
计算结果取四位有效数字。
3.8.5 精密度做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差，应小于0.00100 mol/L 。
3.8.6 稳定性氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存，若使用玻璃容器，当怀疑溶液与玻璃容器发生反应或溶液出现不溶物时，必须时常标定溶液。
3.9 甲醛溶液，250 g/L3.9.1 用多聚甲醛解聚后配制称取280g 多聚甲醛，加800mL 水及35mL 氨水(ρ约0.89g/mL)，加热溶解后，冷却至室温，过滤，或静置1～2天，取上层清液，按以下规定的甲醛含量测定方法测定其甲醛含量，再配制成250g/L 甲醛溶液。
3.9.2 用试剂甲醛溶液蒸馏后配制将甲醛溶液置于蒸馏瓶中，缓缓加热至96℃左右，蒸馏至甲醛溶液中甲醇含量小于10g/L （蒸馏至原体积的约1/2），停止加热，将剩余溶液按以下规定的甲醛含量测定方法测定其甲醛含量，再配制成250g/L 甲醛溶液。
3.9.3 甲醛含量的测定用单标线吸管吸取50mL 无水亚硫酸钠溶液[ρ(Na 2SO 3=126g/L)，置于250mL 锥形瓶中，加3～4滴酚酞指示剂溶液(10g/L)，用硫酸标准滴定溶液[c (1/2H 2SO 4)=1mol/L]中和至浅红色。
用分度吸管加入3.0mL 按以上规定配置的甲醛溶液，再用上述硫酸标准滴定溶液滴定至浅红色，颜色经2min 不消失为终点。
甲醛含量ρ(HCHO)，以g/L 表示，按式(1)计算：V c V c ⋅×=××⋅=01.1010000.303003.0)HCHO (ρ………………………….(1) 式中：c ——硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V ——滴定用去的硫酸标准滴定溶液实际体积，mL ；0.03003——与1.00mL 硫酸标准滴定溶液[c (1/2H 2SO 4)=1.000mol/L]相当的以克表示的甲醛的质量。
3.10 无二氧化碳水的制备将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min ，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。
制备10L~20L 较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h ，以除去被水吸收的二氧化碳。
4 仪器设备一般实验室仪器5 分析步骤5.1 试样溶液的制备称取约0.9g 试样，精确至0.0002g ，置于250mL 锥形瓶中，加入30mL 水，使之溶解，加1~2滴甲基红指示剂溶液，用盐酸溶液或氢氧化钠溶液中和至橙色。
5.2 测定加15mL 甲醛溶液于试样溶液中，再加入4~5滴酚酞指示剂溶液，摇匀后放置5min ，用氢氧化钠标准滴定溶液[c (NaOH) =0.5mol/L]滴定至溶液pH 相当于8.5时呈现的浅红色，保持1 min 不消失为终点(或用pH 计测定至pH 为8.5)。
5.3 空白试验随同试样的测定进行空白试验。
6 结果计算6.1 以氯化铵(NH 4Cl ，以干基计) 含量的质量分数w 1，以％表示，按式(2)计算：100)1(10005349.0)(2121×−×××−×=w m V V c w ………………………………..(2) 式中：c ——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ；V 1——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ；V 2——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mol/L ；m ——试样的质量，g ；w 2——试样的水分含量，%；0.05349——与1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c (NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化铵的质量。
所得结果应表示至二位小数。
6.2 氮(N ，以干基计) 含量的质量分数w 3，以％表示，按式(3)计算：100)1(01401.0)(2123×−××−×=w m V V c w ………………………………………..(3) 式中：c ——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ；V 1——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ；V 2——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ；m ——试样的质量，g ；w2——试样的水分含量，%；0.01401——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000 mol/L]相当的以克表示的氮的质量。
所得结果应表示至二位小数。
7 精密度取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值，按氯化铵计不大于0.20%；按氮计不大于0.05%。
不同实验室测定结果的绝对差值，按氯化铵计不大于0.30%；按氮计不大于0.08%。
8 参考文献GB 2946-1992 氯化铵HG/T 2843-1997 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液。
