如何测定溶液中的甲醛(精)

甲醛的测定方法
甲醛的测定方法有多种，以下是一些常见的方法：
1. 分光光度法：该方法适用于测定工业废气、环境空气和室内空气中的甲醛，可用于树脂制造、油漆涂料、人造纤维和塑料、橡胶、制药、皮革等行业中甲醛蒸气的测定。

2. 乙酰丙酮法：在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮通过一定温度的反应生成黄色化合物，然后比色定量甲醛含量。

该方法特异性较好，干扰因素少，适合高含量甲醛的检测，多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。

3. 酚试剂法：即MBTH法，甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被
铁离子氧化成蓝色，然后比色定量。

该方法操作简便，灵敏度高，适合测定微量甲醛。

4. 气相色谱检测法：不仅可以用于甲醛检测，还可以用于苯系物和TVOC
的检测。

其原理主要是利用不同物质之间物理性质的差异（吸附能力，溶解度等）来分离混合物中的组分。

结果更准确，但是检测过程更加复杂。

5. 甲醛测试仪：对于普通家庭，他们更喜欢使用甲醛测试仪进行空气检测。

但是目前市场上的甲醛检测仪并不便宜，而且一些调查发现，许多互联网名人推荐的甲醛检测仪实际上的检测结果并不准确，因此建议谨慎选择。

6. 水提取法和蒸汽吸收法：这两种方法主要用于检测纺织品中的游离甲醛。

水提取法主要用于模拟人体穿着过程，并定量测定此期间纺织品释放的甲醛
含量。

蒸汽吸收法主要用于定量确定在模拟纺织品的存放或压制过程中释放的甲醛量。

以上方法各有优缺点，在实际操作中需要根据具体情况选择合适的测定方法。

同时，由于甲醛的释放量和环境条件等多种因素有关，因此为了保证测定结果的准确性，需要注意避免干扰因素的影响。

一、实验目的1. 掌握甲醛含量的测定方法。

2. 熟悉实验仪器的使用和操作流程。

3. 了解甲醛对环境和人体健康的危害。

二、实验原理甲醛是一种无色、有强烈刺激性气味的气体，易溶于水、醇和醚。

甲醛的测定方法有多种，本实验采用乙酰丙酮分光光度法进行测定。

实验原理：采用蒸馏方法将样品中的甲醛蒸出，在pH6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，馏分出的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下生成稳定的黄色化合物，冷却后在波长412nm处进行吸光度测试。

根据标准工作曲线，计算试样中甲醛的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：甲醛标准溶液、水、乙酸铵、冰乙酸、乙酰丙酮、蒸馏装置、电加热套、水浴锅、紫外可见分光光度计、移液管、容量瓶、锥形瓶等。

2. 实验试剂：乙酸铵、冰乙酸、乙酰丙酮、甲醛标准储备液等。

四、实验步骤1. 标准溶液的配制：根据甲醛标准储备液浓度和所需浓度，用移液管准确量取一定体积的甲醛标准储备液，加入适量水，定容至100ml容量瓶中，配制成所需浓度的甲醛标准溶液。

2. 样品溶液的配制：根据样品的性质和甲醛含量，用移液管准确量取一定体积的样品，加入适量水，定容至100ml容量瓶中，配制成所需浓度的样品溶液。

3. 蒸馏：将样品溶液加入蒸馏装置中，加热蒸馏，收集馏出液。

4. 吸光度测试：将馏出液加入pH6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，加入乙酰丙酮，加热反应，冷却至室温。

用紫外可见分光光度计在412nm波长处测定吸光度。

5. 标准曲线绘制：将不同浓度的甲醛标准溶液按照上述步骤进行测定，绘制标准曲线。

6. 样品中甲醛含量的计算：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线中查得对应浓度，计算样品中甲醛的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：以甲醛浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品中甲醛含量的计算：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线中查得对应浓度，计算样品中甲醛的含量。

六、实验结论本实验采用乙酰丙酮分光光度法测定了甲醛含量，结果表明该方法具有较高的准确性和可靠性。

甲 醛方法AHMT 分光光度法测定范围本方法测定范围为2ml 样品溶液中含有0.2～3.2ug 甲醛，若采样流量为1L/min ，采样体积为20L ，则测定浓度范围为0.01～0.16mg/m3试剂和材料本法除注明外，均为分析纯；所用水均为无有机物水吸收液：称取1g 三乙醇胺、0.25g 偏重亚硫酸钠和0.25g 乙二胺四乙酸二钠溶液溶于水中并稀释至1000ml 。

0.5%4-氨基-3联氨-5巯基-1，2，3-叁氮杂茂（简称AHMT ）溶液：称取0.2gAHMT 溶于0.5mol/L 盐酸中，并稀释至50ml ，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年 5mol/L 氢氧化钾溶液：称取28.0g 氢氧化钾溶于100ml 水中。

1.5%高碘酸钾溶液：称取1.5g 高碘酸钾溶于0.2mol/L 氢氧化钾溶液中，并稀释至100ml ，于水浴上加热溶解，备用。

0.1000mol/L 碘溶液：称量40g 碘化钾，溶于25ml 水中，加入12.7g 碘。

待完全溶解后，用水定容至1000ml ，移入棕色瓶中，暗处贮存。

1mol/L 氢氧化钠溶液：称量40g 氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000ml 。

0.5mol/L 硫酸溶液：取28ml 浓硫酸缓慢加入水中，冷却后稀释至1000ml 。

硫代硫酸钠标准溶液2230.1000/N a S O c m ol L =:可购买标准试剂配制。

0.5%淀粉溶液：将0.5g 可溶性淀粉用少量的水调成糊状后，再加入10ml 废水，并煮沸2～3min 至溶液透明，冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌保存。

甲醛标准贮备溶液：取2.8ml 甲醛溶液（含甲醛36%～38%）于1L 容量瓶中，加入0.5ml 硫酸并用水稀释至刻度线，摇匀。

其准确浓度用下述碘量法标定。

甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml 甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。

加入20.00ml0.0500mol/L 碘溶液和15ml1mol/L 氢氧化钠溶液，放置15min 。

3203 甲醛残留量测定法1 对照品溶液的制备 取已标定的甲醛溶液适量，配成每1.0 ml 含甲醛1.0 mg 的溶液，精密量取5.0 ml 置50 ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。

如果被测样品为油乳剂疫苗，则精密量取上述稀释溶液5.0 ml 置50 ml 量瓶中，加20％吐温-80乙醇溶液10 ml ，再加水至刻度，摇匀，即得。

2 供试品溶液的制备2.1 油乳剂疫苗 用5.0 ml 刻度吸管量取被检品5.0 ml ，置50 ml 量瓶中，用20％吐温-80 乙醇溶液10 ml ，分次洗涤吸管，洗液并入50 ml 量瓶中，摇匀，加水稀释至刻度，强烈振摇，静置分层，下层液如果不澄清，滤过，弃去初滤液，取澄清续滤液，即得。

2.2 其他疫苗 用5.0 ml 刻度吸管量取本品5.0 ml ，置50 ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，溶液如果不澄清，滤过，弃去初滤液，取澄清续滤液，即得。

3 测定法 精密吸取对照品溶液、供试品溶液和水各0.5 ml ，分别加醋酸-醋酸铵缓冲液10 ml ，乙酰丙酮试液10 ml ，置60℃恒温水浴15分钟，冷水冷却5分钟，放置20分钟后，按紫外-可见分光光度法（《中国兽药典》一部附录），以空气为参比，在410 nm 的波长处测定吸光度，即得A 对照、A 供试、A 空白-1；另精密吸取供试品溶液和水各0.5ml ，加醋酸-醋酸铵缓冲液20ml ，置60℃恒温水浴15分钟，冷水冷却5分钟，放置20分钟后，以空气为参比，在410nm 的波长处测定吸光度，即得A 本底、A 空白-2，按下式计算即得。

甲醛溶液（40％）含量％（g/ml ）＝0.0025×A 供试−A 本底−（A 空白−1−A 空白−2）A 对照−A 空白−1×100%附注：1 醋酸-醋酸铵缓冲液（pH 6.25）的配制醋酸液 取醋酸（AR ）12.9 ml ，加水至100 ml 。

醋酸铵液 取醋酸铵（AR ）173.4 g ，加水至1000 ml ，使溶解。

（1）酚试剂分光光光度法（GB/T18204.26-2000）甲醛与酚试剂（3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐，MBTH）反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝色化合物，根据其颜色的深浅比色定量。

检出限为0.02mg/L，当采样体积为10L 时，测定浓度范围为0.01mg/m3~0.015mg/m3。

该法操作简便、灵敏度高，较适合微量甲醛的测定，但在乙醛含量>2µg 及丙醛存在下对结果产生正干扰，同时二氧化硫的共存也会使测定结果偏低。

（2）乙酰丙酮分光光度法（GB/T15516-1995）在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮反应生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶，进行分光光度测定。

检出限为0.25µg/5mL（按与吸光度0.02 相应的甲醛含量计）。

当采样体积为30L 时，最低检出浓度为0.008 mg/m3，该方法最大的优点是不受乙醛的干扰，而且方法简便、稳定性好、误差小、测定线性范围较宽，适合高含量甲醛的检测，多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。

该方法在含SO2的环境中测定有一定影响，使用NaHSO3作为保护剂则可以消除。

（3）AHWT 分光光度法（GB/T16129-1995）甲醛与AHWT（4-氨基-3-联氨-5-硫基-1,2,4-三氮杂茂）在碱性条件下缩合，经高碘酸钾氧化成紫红色化合物，然后比色定量检测甲醛含量。

该方法特异性和选择性均较好，在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定，检出限为0.04mg/L。

但该方法操作过程中须注意显色随时间逐渐加深，标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一。

上述三种经典甲醛分析方法之中，酚试剂分光光度法灵敏度高，但选择性差，且酚试剂的稳定性较差，显色剂MBTH 在4℃冰箱内仅可以保存3d，显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法[44]，显色受时间与温度等的限制；AHWT 分光光度法由于其测试成本太高，且重现性差、不易操作，难以被普通市民接受，因此也不列为实验室研究的首选方法；而乙酰丙酮分光光度法，以其较好的选择性、操作简单、测试费用合理，而被广泛采用。

甲醛的测定（酚试剂分光光度法）一、实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。

根据颜色深浅，比色定量。

二、试剂1.称量0.10g酚试剂，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。

放入冰箱中保存，可稳定三天.2.吸收夜：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。

采样时，临用现配.3.1%的硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml.4.碘溶液：称量40g碘化钾，溶于20ml水中，加入12.7g碘。

待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。

移入棕色瓶中，暗处储存。

5.1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000mL。

6.0.5mol/L硫酸溶液：量取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，用水稀释至1000mL.7.硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L) .8.0.5%淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。

冷却后，加入0.1g 水杨酸或氯化锌保存.9.甲醛标准贮备溶液：量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。

此溶液1ml约相当于1mg甲醛。

其准确浓度用下述碘量法标定。

甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。

加入20.00mL0.1N碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液，摇匀后放置15min。

加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min。

用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现浅黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2)，mL。

同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1)，mL。

甲醛含量的测定一、仪器与设备：分光光度计，精密天平，恒温水浴锅，量瓶（50ml 、100ml ），刻度吸管（、2ml 、5ml ），移液管（5ml 、25ml ），量筒，试管，锥形瓶（250ml5个，100ml ），称量瓶，高温炉，酸式滴定管（50ml ，校正曲线或校正值），干燥器（内装变色硅胶），玻璃漏斗（3个），恒温水浴锅。

二、试剂与溶液：吐温80（AR ），乙醇（AR ），醋酸（AR ），醋酸铵（AR ），乙酰丙酮（AR ），甲醛溶液（40％）（AR ），NaOH 滴定液(1mol/L)，盐酸滴定液(1mol/L)，K 2MnO 4，基准草酸钠，硫酸，H 2O 2试液（AR ），溴麝香草酚篮指示液，甲基红－溴甲酚绿混合指示液，酚酞指示液，基准无水Na 2CO 3。

三、试剂和指示剂配制：⑴甲基红－溴甲酚绿混合指示液：①取甲基红置于100ml 乙醇溶液中，摇匀，得％甲基红的乙醇溶液；②取溴甲酚绿置于100ml 乙醇溶液中，摇匀，得％溴甲酚绿的乙醇溶液；③取％甲基红的乙醇溶液20ml ，加％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml ，摇匀，得甲基红－溴甲酚绿混合指示液。

⑵酚酞指示液：取酚酞1g 置于100ml 乙醇溶液中，摇匀。

⑶NaOH 滴定液(1mol/L)：①取NaOH 适量，加水振荡使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

取澄清NaOH 饱和溶液56ml ，加新沸过的冷水使成1000ml ，摇匀；②NaOH 滴定液的标定：取在105℃干燥2～3h 至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精密称量6g ，加新沸过的冷水50ml ，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用NaOH 滴定液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1ml NaOH 滴定液相对于的邻苯二甲酸氢钾。

据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度即得。

⑷盐酸滴定液(1mol/L)：①取盐酸90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀，即得；②用NaOH 滴定液滴定，处理使其F 值由～变为～(滴定液要澄清，置玻璃瓶中贮存)；③标定：a 、无水Na 2CO 3干燥前应用乳钵研细，分别置于3个称量瓶中，每个称量瓶中称入样品，厚度；b 、置高温炉内，分开排列，在270～300℃下干燥2h ，闭塞，置装有硅胶的干燥器中，冷却30min(夏天温度高时，可放置40min)，称供试品与称量瓶合重，准确至，记录数值；c 、继续在270～300℃下干燥1h ，取出，在干燥器中放置30min ，称量，记录数值，若两次差值在以上，则重复c 操作，直至差值在以下；d 、将供试品迅速倾入锥形瓶中，再称量空称量瓶重量；e 、加水50ml 使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色，置电炉上煮沸2min ，冷却至室温，继续滴定溶液由绿色变成暗紫色。

甲醛滴定法原理
甲醛滴定法是一种常用的化学分析方法，用于测定液体中甲醛的含量。

甲醛是
一种有毒的有机化合物，广泛用于家具、建筑材料等领域，但其高浓度会对人体健康造成危害。

因此，准确测定甲醛含量对于保障人体健康具有重要意义。

本文将介绍甲醛滴定法的原理和操作流程。

甲醛滴定法的原理是基于化学反应的定量分析方法。

其基本原理是将甲醛与一
定量的氨水反应生成甲酰胺，然后用酸溶液中和未反应的氨水，最后用酸性指示剂进行滴定。

在滴定过程中，当溶液中的氨水被完全中和后，甲醛与氨水的反应停止，此时滴定终点达到。

通过测定消耗的酸的体积，就可以计算出溶液中甲醛的含量。

甲醛滴定法的操作流程如下，首先，取一定体积的待测液体样品，加入适量的
氨水和指示剂。

然后，用标准盐酸溶液滴定，直至溶液由红色变为蓝色。

根据滴定所消耗的盐酸溶液的体积，计算出甲醛的含量。

需要注意的是，在进行甲醛滴定时，应当注意溶液中的温度和搅拌速度，以确保反应的均匀和彻底。

甲醛滴定法的优点是操作简便、结果准确、灵敏度高，适用于各种类型的液体
样品。

但是，也需要注意到甲醛滴定法的一些局限性，例如对于颜色复杂的样品，可能会影响滴定结果的准确性。

因此，在进行甲醛含量测定时，需要根据具体情况选择合适的分析方法。

总之，甲醛滴定法是一种常用的化学分析方法，通过化学反应的定量分析来测
定液体中甲醛的含量。

其原理简单，操作方便，结果准确，适用范围广泛。

在实际应用中，需要注意操作规范，确保测定结果的准确性。

希望本文的介绍能够对甲醛滴定法有所了解，并在实际应用中起到一定的指导作用。

甲醛测试原理
甲醛测试原理主要是基于甲醛与特定试剂发生化学反应，通过测量反应产物的某种性质（如颜色变化、光吸收等）来定量或定性检测甲醛的存在或浓度。

下面将详细介绍两种常见的甲醛测试原理。

1. 二氨基对苯二酚法
该方法采用二氨基对苯二酚（又称二胺试剂）作为试剂与甲醛反应，生成具有特定颜色的产物。

其原理是：在酸性条件下，二氨基对苯二酚与甲醛反应生成有色产物（蓝色至紫红色），其吸光度与甲醛浓度成正比关系。

通过比色法或分光光度法测量产物的吸光度，进而确定甲醛的浓度。

2. 氨水滴定法
该方法利用氨水与甲醛溶液发生滴定反应，原理是甲醛与氨水生成甲酰胺，滴定时溶液中存在游离的碱，当甲醛完全滴定至反应终点时，甲酰胺与碱反应生成碱酸盐，此时溶液的酸碱指示剂会发生颜色变化，从而判断甲醛的浓度。

这两种甲醛测试原理都可以通过仪器进行自动化检测。

需要注意的是，进行甲醛测试时应控制实验条件，如温度、酸碱度等，以确保测试结果的准确性。