出磨水泥S03烧失量测定方案
- 格式:doc
- 大小:24.00 KB
- 文档页数:1
水泥烧失量试验方法
试验仪器和试剂:
1.高温炉:可提供高温环境的恒温电炉。
2.瓷坩埚:耐高温的坩埚,用于放置水泥样品。
3.精密天平:用于称量水泥样品和坩埚。
4.试验玻璃器皿:用于洗涤和处理样品。
5.试剂:纯净的蒸馏水。
试验步骤:
1.准备工作:清洗瓷坩埚和试验玻璃器皿,确保无杂质。
将瓷坩埚恒温在100℃以下的电炉中预热至恒定质量。
2.取样:称取精确的水泥样品,通常为10g。
3.烘干:将取样均匀地放置在预热后的瓷坩埚中。
将瓷坩埚放置在高温炉中,设定温度为900℃,并在恒温下加热1小时,使水泥中的有机物和部分无机物脱除。
4.冷却:关闭高温炉并让瓷坩埚自然冷却至室温。
5.称重:用精密天平称量冷却后的瓷坩埚和水泥样品的质量,记录质量值。
6.处理:将测得的瓷坩埚和水泥质量减去预热瓷坩埚的质量,得到水泥样品在高温下烧失的质量。
7.计算:烧失质量除以取样质量,乘以100%,即可得到水泥的烧失率,即烧失量。
数据处理:
1.高温炉温度:高温炉温度的选择会影响水泥烧失率,通常温度在800-1000℃之间。
2.烧失时间:烧失时间的选择也会影响水泥烧失率,通常烧失时间为1小时。
3.取样量:取样量的多少会直接影响水泥烧失量的结果。
4.试剂和仪器的纯净度:使用纯净的试剂和仪器可以减少外界杂质对试验结果的干扰。
通过水泥烧失量试验,可以评价水泥中无机杂质含量,以保证水泥的质量。
而在应用中,也可以根据需要对试验方法进行适当的修改和改进。
水泥中三氧化硫快速测定方法试验2000作者:邓霞梁锐昌周尊英赵军山东省日照商检局水泥中SO3含量是评价水泥质量的主要指标之一。
测定水泥中SO3通常用硫酸钡重量法。
该方法最大的缺点是手续繁琐,试样需要经过沉淀、过滤、洗涤、灼烧、恒重等过程,耗时长。
用ZCS-1智能测硫仪测定水泥中SO3,仪器分析代替化学分析,省时、省力、重复性好,特别适用于生产过程控制、水泥出厂检验及施工单位施工前快速分析。
1实验部分1.1仪器及测量原理ZCS-1智能测硫仪(徐州分析仪器厂生产)。
主要由主机(包括键盘、显示器、送样机构、打印机等)、空气处理系统、管式电炉、电解池、搅拌器等组成。
其结构简图见图1。
此仪器原主要用于煤炭全硫含量分析测定。
图1ZCS-1智能测硫仪结构简图该仪器是用库仑滴定法测定试样中全硫含量。
水泥试样在1200℃和助熔剂(锡粒)存在的条件下,于净化过的空气流中高温燃烧,水泥中各种形态硫被氧化分解为SO2和少量的SO3。
生成的SO2和少量SO3进入电解池中与水化合生成亚硫酸和少量硫酸。
电解液中碘-碘化钾电对的电位平衡被破坏,池中即发生电解。
电解生成物碘作为滴定剂用来氧化滴定亚硫酸,仪器测量碘电解所耗电量,由法拉第电解定律计算出试样中全硫含量。
1.2实验部分打开电源,将管式炉升温,调节炉温在1200℃,恒温灯亮即可进行试验。
打开气路电源开关,调节空气流量为1000ml/min,向电解池中加入电解液(电解液配制:6g KI、6g KBr 溶于300ml蒸馏水中,然后加入10ml冰醋酸)。
打开电解池搅拌器电源开关,并调节好搅拌速度。
测试样品前先按“运行”,向炉内送入一个废样(需加锡粒),以校正电解液的电极电位。
显示器显示“Pass(通过)”后即可开始送入样品。
用该仪器专用瓷舟称取25mg左右的样品,将样品铺平,薄薄覆盖一层小锡粒。
使用主机键盘输入样品重量值,按“运行”按钮,试样即被送入炉内,先在炉温700℃左右处停留约50s,然后继续推进至高温区进行氧化燃烧直至电解池中库仑滴定结束,讯响器发出鸣响。
水泥烧失量试验作业指导书
1.依据标准:<<水泥化学分析方法>> GB/T176-1996;
2.试验目的及适用范围:
2.1目的:规定烧失量的测定检查操作步骤及操作标准化,确保生产在授椌状态下进行。
2.2 适用范围:于水泥原材料,生料,孰料,成品烧失量的测定。
3.试验环境︰高温炉周围不得堆放易燃易爆的物品。
4.试验准备:
4.1仪器设备︰○1瓷坩埚带盖,容量不小于25ml○2高温炉○3干燥器○4分析天平,分度值0.0001g。
4.2试样制备:称取满足试验要求的水泥试样,烘干至恒重。
5.试验步骤:具体试验依据GB/T176-1996《水泥化学分析方法》进行试验。
6.试验结果整理:
6.1烧失量的质量百分数W LO1按下式计算︰
W LO1=(m1-m2)/m1×100
式中:W LO1—烧失量的质量百分数,%
m1—试料的质量(g)
m2—灼烧后试料的质量(g)
7.试验注意事项:
7.1灼烧温度,除特殊规定外,一般均为9500~C~10000C。
7.2矿渣硅酸盐水泥和掺入大量矿渣的其他水泥烧失量要进行校正。
7.3灼烧后一些试样吸水性增强,如粘土,石灰等所以称量时尽可能迅速。
7.4为了正确反应灼烧的化学组分,烧失量试样和进行全分析试样应同时称取。
实验五、水泥中SO的测定3水泥中的三氧化硫(SO)以CaSO形态存在,它主要由煤带入。
而水泥中SO除熟料343带入外,主要由作为缓凝剂的石膏带入。
适量的SO可调节水泥的凝结时间,并可增加3水泥的强度,制造膨胀水泥时,石膏还是一种膨胀组分,赋予水泥膨胀性能。
但石膏量过多,会导致水泥安定性不良。
因此,水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标。
由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同,测定水泥中三氧化硫的方法有很多种,有硫酸钡重量法、离于交换法、磷酸溶样一氯化亚锡还原一碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离一EDTA配位滴定法等。
目前多采用硫酸钡重量法、离子交换法、磷酸镕样一氮化亚锡还原一碘量滴定法(还原,碘量法)进行测定。
本实验采用硫酸钡重量法。
一、实验目的(1) 了解硫酸钡重量法测定SO的原理及方法3(2) 测定水泥中SO的含量。
3二、方法提要硫酸钡重量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难镕的硫酸钡沉淀,以硫酸钡的重量折算水泥中的三氧化硫含量。
2-离由于在磨制水泥中,需加入一定量石膏,加入量的多少主要反映在水泥中SO 4子的数量上。
所以可采用BaCl作沉淀剂,用盐酸分解,控制溶液浓度在~/L的条件下,22--10).10其化学的溶解度很小BaSO(其Ksp=×用BaCL沉淀SO离子,生成BaSO沉淀。
4424性质非常稳定,灼烧后的组分与分子式符合。
反应式为:2+2=BaSO (白色) Ba十SO44三、试剂盐酸(1+1)氯化钡溶液(100g/l)硝酸银溶液(5g/l)四、实验步骤,加热至(1+1)盐酸40ml水及3040ml烧杯中300ml置于,水泥试样0.5g准确称取约.微沸,并保持微沸5min,在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液,并将溶液煮沸数分钟,然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液体积应保持在200ml),用慢速滤纸过滤,以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800℃的高温炉中灼烧30min。
烧失量的检验细则
一、依据标准:《水泥化学分析方法》(GB/T 176-2008)。
二、适用范围:水泥、粒化高炉矿渣粉及粉煤灰的烧失量测定。
三、仪器设备:分析天平——精确至0.0001g;
瓷坩埚——带盖,容量20mL~30mL;
马弗炉——可控制温度(950±25)℃。
四、分析步骤:1、称取约1g试样(m1),精确至0.0001g,放入已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在马弗炉内。
2、从低温开始逐渐升高温度,在(950±25)℃下灼烧15min~20min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。
3、反复灼烧,直至恒重。
五、结果表示:1、烧失量的质量百分数ωLo1(%)按下式计算:
ωo1=(m1-m2)/m1×10------------------------------(1)
式中:ωLo1――烧失量的质量百分数,%;
m1――试料的质量(g);
m2――灼烧后的试料的质量(g)。
2、矿渣粉在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起的误
差,可通过式(2)、式(3)进行校正:
ωo2=0.8×(ω灼so3-ω未灼so3)-----------------------(2)
式中:ωo2――矿渣粉灼烧过程中吸收空气中氧的质量分数,%;
ω灼so3――矿渣灼烧后测得的SO3质量分数,%;
ω未灼so3――矿渣未经灼烧时的SO3质量分数,%。
X校正=X测+ωo2------------------------------(3)
X校准――矿渣粉校正后的烧失量(质量分数),%;
X测――矿渣粉试验测得的烧失量(质量分数),%。
实验名称:水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的SO3可以有效地控制和调节水泥的凝结时间, 还可以提高强度,降低收缩性, 改善抗冻、耐蚀和抗渗性等物理性能。
但SO3超过一定限量后, 会引起水化后水泥石的体积膨胀, 破坏水泥石结构。
因此在水泥检测中, 三氧化硫的测定比较重要。
一.实验目的1.了解硫酸钡重量法测定SO3的原理及方法;2.测定水泥中SO3的含量;二.实验原理将水泥试样经酸溶后, 一次分离不溶残渣等, 加入适量的氯化钡溶液, 使溶液中的SO42-和加入的Ba2+离子生成BaSO4沉淀。
=↓(白色)沉淀经过样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧和称量后,即可得到硫酸钡的质量, 进而可计算出试样中的三氧化硫的含量。
三.实验器材:实验仪器:一个500mL烧杯、一个250mL烧杯、一个100mL烧杯、一个50ml 量筒、定性/定量滤纸、过滤漏斗、玻璃棒、高温炉、胶头滴管、分析天平、铁架台、坩埚、马弗炉;实验原料:盐酸(1+1)、氯化钡溶液(100g/L)、硝酸银溶液(5g/L)、水泥、蒸馏水;四.实验过程⒈试样制备取具有代表性的均匀样品,采用四分法缩分至100g左右,经0.08mm方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中的金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm 方孔筛,将样品充分混匀后,装入带有磨口塞的瓶中并密封。
⒉测定步骤1) 称取约0.5g 试样(m ),精确至0.0001g :2) 置于100mL 烧杯中,加入30~40mL 水使其分散;3) 加10mL 盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,慢慢地加热溶液,直至水泥分解完全;4) 将溶液加热微沸5min ,用定量滤纸过滤,用热水洗涤10~12次;5) 凋整滤液体积至200mL ~250mL ,煮沸,在搅拌下滴加10mL 热的氯化钡溶液,继续煮沸10分钟;6) 移至温热处静置4h 或过夜(此时溶液的体积应保持在200mL 左右);7) 用定性滤纸过滤,用温水洗涤,用硝酸银溶液直至检验无氯离子为止;8) 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800℃的马弗炉内灼烧60min ;9) 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量;试样中三氧化硫含量按式(1)计算: 13m 0.343SO (%=100%m⨯⨯) (1) 式中 m 1——灼烧后沉淀的质量,g ;m ——试样的质量,g ;0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数;同一试样应分别测两次,两次结果的绝对误差应在0.15%以内,如超出允许范围,应在短时间内进行第三次测定,若结果与前两次或任一次分析结果之差符合规定,则取平均值,否则,应查找原因,重新按上述规定进行分析。
出磨水泥三氧化硫试验岗位作业指导书
1、适用范围
本作业指导书使用于建材有限责任公司出磨水泥三氧化硫的试验岗位。
2、样品制备与保存
将用于水泥中混合材测定的样品,按一定的相等数量二点混合,放于瓷研钵中研磨均匀,供试验用。
试验完毕后,就将试样置于磨口瓶中,于干燥处至少保存三天,以备复查使用。
3、试验仪器
3.1烧杯:(150mL及300mL),每次试验前都应刷洗至杯壁不挂水珠。
3.2烧瓶:烧瓶要保持干净,必须专瓶专用,不得混用。
3.3玻璃洗瓶:洗瓶要干净,必须专瓶专用,不得混。
水泥烧失量的测定实验报告1. 引言水泥,大家都知道,是建筑的“万金油”。
不管是高楼大厦还是小房子,水泥都是必不可少的。
但是,你知道水泥在烧制过程中会损失一部分吗?今天我们就来聊聊水泥烧失量的测定实验,顺便聊聊这个过程中的趣事和小知识。
2. 实验目的2.1 了解水泥的组成首先,咱们得明白水泥是个啥玩意儿。
水泥主要由石灰石、黏土、石膏等材料经过高温烧制而成。
这个过程就像做蛋糕,材料准备好后要在烤箱里“烤”一会儿,才能变得美味。
不过,在烧的过程中,有些成分会挥发掉,这就叫“烧失量”。
我们今天的实验,就是要测测这“烧失量”到底有多大。
2.2 掌握实验操作另外,进行实验的过程中,我们还要学会一些基本操作。
就像做菜要会切菜、炒菜一样,实验也有它的“食谱”。
掌握了这些,我们才能做出“合格的水泥”,哈哈。
3. 实验材料与设备3.1 材料好了,接下来就是我们的实验材料了。
咱们需要准备一些水泥样品、坩埚、天平、以及电炉。
看起来不复杂,但可别小看这些工具哦,尤其是天平,它可是我们测量的重要助手,得让它保持精准,才能让实验结果有保障。
3.2 设备当然,还有烘箱。
这东西就像个小太阳,能够把水泥样品烤得热乎乎的。
我们要把水泥放进烘箱里,让它在高温下“减肥”,看看它能减掉多少分量。
这个过程就像是给水泥做了一次“SPA”,放松又神奇!4. 实验步骤4.1 称量水泥接下来,咱们就要进入“战斗”阶段。
首先,把水泥样品放在天平上称量,记录下它的重量。
就像购物前的试穿,得先知道自己有多重,才能决定要买多少衣服。
4.2 烘烤水泥然后,把水泥放入烘箱,设定好温度和时间。
这一过程可是要耐心等待的,像是盼着煮好的粥。
大约一小时后,我们就能看到水泥“变身”的样子。
4.3 再次称量等到时间到了,拿出水泥,再次用天平称量。
你会发现,水泥的重量减少了。
这个减少的部分就是“烧失量”,就像减肥成功后称体重一样,心里那个美呀,嘿嘿。
5. 数据分析5.1 计算烧失量好啦,数据都到手了,接下来我们就要进行计算。
水泥中三氧化硫含量的测定一、三氧化硫测定仪试验目的1. 了解离子交换法测定SO3的原理及方法;2. 测定水泥中SO3的含量。
二、三氧化硫测定仪试验原理水泥中的三氧化硫主要来自石膏,在强酸性阳离子交换树脂R-SO3·H的作用下,石膏在水中迅速溶解,离解成Ca2+和SO42-离子。
Ca2+离子迅速与树脂酸性基团的H+离子进行交换,析出H+离子,它与石膏中SO42-作用生成H2SO4(硫酸),直至石膏全部溶解,其离子交换反应式为:CaSO4+2(R-SO3·H)→(R-SO3)2·Ca+H2SO4在石膏与树脂发生离子交换的同时,水泥中的C3S等矿物将水解,生成氢氧化钙与硅酸:3CaO·SiO2+nH2O →Ca(OH)2+SiO2·mH2O所得Ca(OH)2,一部分与树脂发生离子交换,另一部分与H2SO4作用,生成CaSO4,再与树脂交换,反应式为:Ca(OH)2+2(R-SO3·H)→(R-SO3)2·Ca+2H2OCa(OH)2+H2SO4→CaSO4+2H2O (23-3)CaSO4+2(R-SO3·H)→(R-SO3)2·Ca+H2SO4 (23-4)三氧化硫测定仪熟料矿物水解的水解产物参与离子交换达到平衡时,并不影响石膏与树脂进行交换生成的H2SO4量,但使树脂消耗量增加,同时溶液中硅酸含量的增多,使溶液pH值减小,用NaOH滴定滤液时,所用指示剂必须与进入溶液的硅酸量相适应。
当石膏全部溶解后,将树脂及残渣滤除所得滤液,由于C3S等水解的影响,使其中尚含Ca(OH)2和CaSO4。
为使存在于滤液中的Ca(OH)2中和,并使滤液中尚未转化的CaSO4全部转化成等当量的H2SO4,必须在滤除树脂和残渣后的滤液中再加入树脂进行第二次交换,其反应按式(23-3)、式(23-4)进行。
然后滤除树脂,用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸,根据消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数,计算试样中三氧化硫百分含量:2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O三氧化硫测定仪在强酸性阳离子交换树脂中,若含钠型树脂时,它提供交换的阳离子为Na+,与石膏交换的结果将生成NaSO4,使交换产物H2SO4量减少,由NaOH溶液滴定算得SO3含量偏低。
烧失量测试操作步骤烧失量测试步骤1、提前准备样品:称取2-3g干燥样品(样品多可以保证后期做重复样富余),用铝箔包好,写上编号,至少提前一天置于烘箱中60℃。
2、第一次称样:取出烘完的样品和洗净的瓷舟(均冷却至室温),先称瓷舟的重量,记录后归零,再称0.5g左右样品,摇晃至样品均匀平铺于瓷舟中,再称样(防止摇晃过程中样品有损失)。
每批布置2-3个批次内重复样,并加入适量的批次间重复样。
3、550℃加热:将瓷舟放入马弗炉中,需要注意的是,由于马弗炉较大,内部不同部位温度可能不同,所以放置过程中尽量靠里,以保证受热充足。
放置好后,打开开关,设置温度为550℃,记录开机时间。
30-40min之间再次观察,看温度是否达到550℃,记录下到达550℃的时间,并开始计时,4hrs之后准备第二次称样。
4、第二次称样:样品在550℃加热完4hrs之后,关机,半个小时后打开炉门,待炉温褪去取出样品,待样品冷却至室温后称重并记录。
需要注意的是,我们的托盘是不锈钢的,受热后容易膨胀变形,托盘底部会突然突出,需要小心样品洒出。
5、950℃加热:同550℃加热,只是升温至950℃大概需要1个小时。
6、第三次称样:同第二次。
7、瓷舟的清洗:完成第三次称样之后就可以清洗瓷舟了。
根据高老师建议的方法,首先在水龙头下冲洗瓷舟,用毛刷确保样品完全冲掉。
然后用去离子水冲洗,放入稀盐酸浸泡15-20min,取出后再用去离子水冲洗干净(一定要冲干净,否则烘干后会有残余),后在烘箱中烘干。
以上是批次间的清洗,完成实验后,建议完成以上步骤后烧950摄氏度彻底清洗。
判断清洗是否干净的标准,一是看瓷舟壁上是否有残余;二是称重,看重量与之前批次是否吻合(我的一般会比前一次轻0.002g左右)。
水泥烧失量的测定作业指导书1.参考标准GB/T 176-1996 《水泥化学分析方法》2.应用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品烧失量的测定。
3.仪器设备3.1 马弗炉可控温度不小于1000℃。
3.2 瓷坩埚带盖,容量不小于25mL。
已经灼烧处理至恒量。
恒量:连续两次灼烧称重之差不超过±0.0005g。
以下同。
3.3 干燥器硫酸干燥器或真空干燥器。
3.4 分析天平分度值0.0001g ,量程不小于100g 。
3.5 药匙4. 烧失量的测定4.1 准确称取约1g 试样,放入已灼烧恒重的瓷坩埚中,将坩埚盖上并留有一缝隙。
放入马弗炉内,由低温升起至所需温度,并保持15~20分钟,取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温称量,如此反复灼烧,直至恒重。
100121⨯-=m m m 烧失量% 式中:m 1——试样的质量,g ;m 2——灼烧后剩余物的质量,g 。
5. 注意事项5.1灼烧温度,除特殊规定外(石膏800~850℃),一般均为950~1000℃。
5.2灼烧后一些试样吸水性增强,如粘土,石灰石等,所以称量时必须尽可能迅速。
5.3为了正确反应灼烧基化学组分,烧失量试样和进行全分析试样应同时称取。
5.4矿渣(矿渣水泥)试样,硫化物含量高时会被空气氧化生成硫酸盐而导致质量增加,烧失量测定结果会出现负值,须校正烧失量。
计算公式如下:校正后的烧失量(%)=测得的烧失量(%)+吸收空气中氧的百分数吸收空气中氧的百分数为(%)=0.8×(试料灼烧后测得的SO3质量百分数-试料未经灼烧时的SO3质量百分数)。
烧失量的测定基准法
F⒉1方法提要
试样在950~±25℃的马弗炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化。
由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正,而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。
F⒉2分析步骤
称取约1g试样(m1 ), 精确0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度,在950~1000℃下灼烧15~20min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
F⒉3结果表示
F⒉⒊1烧失量的质量百分数LOI按式(F1)计算:
m1 -m2
LOI =————×100 ................(F1)
m1
式中: LOI—烧失量的质量百分数,%;
m1—试料的质量,g;
m2 —灼烧后试料的质量,g。
F⒉⒊2矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差,可通过式(F2)、(F3) 进行校正:
0.8×(水泥灼烧后测得的SO3百分数-水泥未经灼烧时的SO3百分数)
=0.8×(由于硫化物的氧化产生的SO3百分数)=吸收空气中氧的百分数 .....(F2)
校正后的烧失量(%)=测得的烧失量(%)+吸收空气中氧的百分数...........(F3)
F⒉4允许差
同一试验室的允许差为0.15%。
水泥烧失量测量一.概述1.目的评定水泥烧失量测量结果的不确定度,指导检测员按规程正确操作,保证检测结果科学、准确。
2.依据的技术标准GB/T176-2008《水泥化学分析方法》。
3.使用的仪器设备分析天平JC602;经检定合格,精度0.1mg。
高温炉HX051;瓷坩埚等。
4.测量原理及检测程序试样在(950±25)℃的高温炉中灼烧,驱除二氧化碳和水分,同时将存在的易氧化的元素气氧化。
称取1克试样,精确至0.0001克,放入已灼烧恒重的瓷坩埚中,盖斜盖,放在马弗炉内从低温开始逐渐升高至950±25℃灼烧15-20分钟,取出坩埚于干燥器中冷却至室温,称量。
反复灼烧至恒重m1。
5.不确定度评定结果的应用符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果,一般可以参照本例的评定方法。
二.数学模型烧失量X%:X%=(m0-m1/m0)*100式中:m0—试料的质量,g;m1—灼烧后试料的质量,g。
水泥烧失量测量三.测量不确定度的来源分析烧失量测量结果不确定度来源主要包括:(1)测量重复性的不重复引入的标准不确定度u A1,采用A 类方法评定; (2) 分析天平误差引入的标准不确定度u B1,采用B 类方法评定;四.标准不确定度的评定1.在同一试验条件下,水泥烧失量检测共进行10次,得到测量结果如表1所示:表1 烧失量检测原始数据表1中单次实验标准差使用贝塞尔公式计算:u A1= S(x)= )(211211⎥⎦⎤⎢⎣⎡--∑=ni i x x n =0.1066由测量的重复性引入的相对不确定度为0.1066/2.56%=0.042% 2. 天平计量证书标明其线性为±0.15mg 。
该数值是托盘上的实际重量与天平读数的最大差值。
天平自身的不确定度评价建议采用矩形分布将线性分量转化为标准不确定度。
因此,天平的线性分量为0.15/3=0.09mg;水泥烧失量测量天平的重复性带来的不确定度,我们利用《化学分析中不确定度的评估指南》附录G 中给出的数据:0.5×0.1mg=0.05mg; 分析天平误差引入的标准不确定度u B1=2205.009.0+=0.100mg,因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为2×0.100=0.200 mg 。
出磨水泥S03烧失量测定方法
1.S03检验方法:(静态离子交换法)
称取0.2g试样,精确至0.OOOlg,置于lOOml锥形瓶中(预先放入5克树脂和lOml热水及一根封闭的磁力搅拌棒),摇动烧杯使试样分散,向烧杯中再加入50ml沸水,立即置于磁力搅拌器上搅拌10分钟。
以快速滤纸过滤,用热
水将滤纸的树脂及残渣洗2~3次(保存滤纸上树脂,以备再生)。
滤液及洗液收集于预先盛有2克树脂,一根封闭的磁
力搅拌棒的250ml烧杯中,将烧杯再置于搅拌器上搅拌3分钟,取下以快速滤纸过滤于250ml烧杯中,用热水洗涤树脂
4~5次(树脂保存,以备再生)。
向溶液中加入7~8滴1%酚酞指示剂,用0.05mol氢氧化钠溶液滴定至微红色不再消失。
S03的百分含量按GB/T176-2008《水泥化学分析方法》31.3条计算.
2.烧失量的测定:
准确称取已在105~110℃烘干2h的试样约1.Og,置于已灼烧恒重的瓷坩锅上,将盖斜置于坩埚上,放入高温炉内,由低温升起,在950℃高温下灼烧lh取出坩锅置于干燥器中
冷却至室温,称量。
烧失量的百分含量按GB/T176-2008《水泥化学分析方法》8条计算。
原创作品侵权必究。