硫酸钙的测定

氟石膏渣的分析一、硫酸钙的测定1、原理利用氯化钠能溶解硫酸钙而不溶解氟化钙的性质，用EDTA容量法测定硫酸钙。

2、试剂2.1 氯化钠，5%水溶液。

2.2 铬黑T指示剂，1%：取1g铬黑T与100g氯化钠研磨均匀，贮于广口瓶中。

2.3 缓冲溶液，PH10：取54g氯化铵溶于500ml水中，加入350ml氨水，用水稀释至1000ml，摇匀。

2.4 三乙醇胺溶液，1+1。

2.5 EDTA标准溶液，0.1mol/L：取185g EDTA溶于5000ml水中（可加热助溶），标定：移取0.1000mol/L钙离子标准溶液25ml于250ml烧杯中，加水至50ml，用1+1氨水中和，加入PH10的缓冲溶液10ml及铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。

计算：C(EDTA/mol/L) = V1*C1/VC1——钙标准溶液浓度，mol/LV1——移取钙标准溶液体积，mlV ——滴定消耗EDTA标准溶液体积，ml2.6 钙标准溶液0.1000mol/L取基准碳酸钙（于105℃烘干2hr，在干燥器中冷却至室温）10.0090g于250ml烧杯中，加入100ml水，盖上表面皿，从杯嘴缓慢加入20ml 1+1盐酸完全溶解后，加热煮沸，赶尽二氧化碳，取下冷却，冲洗表面皿，然后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3、测定取经研磨的氟石膏渣0.1~0.2g，加入30ml 5%氯化钠溶液，搅拌使硫酸钙溶解（15min），加入1+1三乙醇胺5ml，加入PH10缓冲溶液10ml及铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。

4、计算硫酸钙% = 100*C*V*0.1364/MC——EDTA标准溶液浓度，mol/LV——滴定消耗EDTA标准溶液体积，mlM——试样质量，g二、硫酸量的测定1、原理用水浸取，中和滴定法测定渣中硫酸含量。

2、试剂2.1 酚酞溶液：1%乙醇溶液。

2.2 氢氧化钠标准溶液：1mol/L。

GB 1892-2007中测定CaSO4有效含量误差分析荆门市磊鑫石膏制品有限公司吴进张晓莹在最新的国标GB 1892-2007《食品添加剂硫酸钙》中对CaSO4有效含量的规定由原来的不小于95%提高到不小于98%，这就对检验操作的过程要求更加严格。

但是在整个检验滴定的过程中，检验员对反应程度和滴定液颜色的判断会对最终的检验结果产生直接的影响，所以在某些方面会因为判断的不准确性从而产生一定的检验误差，对最终检验结果的判定造成影响。

分析产生误差的原因，主要体现在以下几个方面：一、加入KOH溶液的体积对检验结果的影响在GB1892-2007中的第6.4.3 分析步骤中“加入1滴甲基红指示液，滴加氢氧化钾溶液至溶液显橙红色”这一过程可是认为是整个测定过程的关键性步骤之一，加入的氢氧化钾溶液体积的多少对测定结果会产生直接的影响，加入的KOH溶液过量则无法出现滴定的终点，加入量的太少则无法测定。

主要的原因是由于用EDTA测定C a2+的浓度时，是以钙试剂做为指示剂属于偶氮染料，它是四元弱酸，其离解方程式如下：H2In- pKa2=7.4 HIn2- pKa3=13.5In3-酒红色蓝色酒红色其分子结构式：其变色范围：通过查阅钙试剂的变化范围可知钙指示剂与金属离子配合物显红色，所以钙指示剂只能在pH=12～13时使用才显蓝色。

在实际的运用中钙试剂通常是在pH=13时滴定钙离子（C a2＋）在滴定终点时的滴定液颜色为纯蓝色。

因为在pH=13的情况下溶液中所含有的镁离子（Mg2+）会全部生成氢氧化镁（Mg(OH)2）沉淀降低其干扰，所以在加入氢氧化钾溶液后,调节滴定液的pH=13时为最佳！然而在实际测定过程中由于多加一滴或者少加一滴导致滴定液的pH值偏离最适合的范围从而会产生一度程度的检验误差，对最终结果的判定造成影响。

二、滴定溶液颜色变化的判断对检验结果的影响整个检验过程中最重要最关键的操作就是滴加EDTA的过程，也是最容易引起检验结果误差的地方。

硫酸钙检测方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：硫酸钙，也称硫酸鈣，是一种无机化合物，化学式为CaSO4。

硫酸钙广泛应用于工业制造、农业生产和建筑领域等多个领域。

在实际生产过程中，对硫酸钙进行定量检测是非常重要的，检测结果可以用于控制生产质量、避免环境污染以及保障工作安全等方面。

本文将介绍几种常用的硫酸钙检测方法，希望对相关领域的读者有所帮助。

一、硫酸钙的性质及用途硫酸钙是一种白色结晶体，具有良好的溶解性，可溶于水和稀酸。

硫酸钙主要用途包括以下几个方面：1. 工业制造：硫酸钙可用作水泥生产的原料，也可以用于制造玻璃、化肥、药品等领域。

2. 农业生产：硫酸钙可用作土壤改良剂，增加土壤中的钙元素含量，促进植物生长。

3. 建筑领域：硫酸钙可用作石膏板的原料，用于内墙和天花板的装饰。

由于硫酸钙在不同领域的应用广泛，因此需要对其进行定量检测，以确保生产质量和安全。

二、硫酸钙检测方法1. 滴定法滴定法是一种常用的硫酸钙检测方法，适用于检测硫酸钙的浓度。

具体操作步骤如下：（1）取一定量的硫酸钙样品，加入适量的试剂，通常为硫酸钠溶液。

（2）在滴定管中滴加标准溶液，同时用指示剂观察颜色变化，直至产生终点反应。

（3）根据耗费的标准溶液的体积计算出硫酸钙的浓度。

滴定法简便易行，结果准确可靠，适合于实验室和工业生产现场的硫酸钙检测。

2. 离子色谱法（1）将硫酸钙样品进行前处理，将其转化为适合离子色谱仪分析的形态。

（2）将处理后的样品注入离子色谱仪，通过对样品进行分离和检测，得到硫酸钙的浓度。

离子色谱法具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点，适用于对硫酸钙进行定量分析。

3. 光谱法（2）通过将样品置于光谱仪中进行光谱扫描，分析出硫酸钙中的有机成分。

4. 热分析法（1）将硫酸钙样品放入热分析仪中，通过对样品的加热和测量样品吸放热量，得到硫酸钙中的水分含量。

以上是几种常用的硫酸钙检测方法，各种方法均有其特点和适用范围，读者可以根据实际需求选择合适的检测方法。

硫酸钙含量测定概述钻井液中的硫酸钙含量可以用钙离子测定程序中所描述的EDTA方法测定。

首先用此测定钻井液滤液和钻井液中的钙离子含量，而后可计算得到硫酸钙总量和未溶解的硫酸钙含量。

仪器和药品1、EDTA溶液：0.01mol/L的二水合乙二胺四乙酸钠盐的标准溶液（1cm3=1000mg/LCaCO3, 1cm3=400mg/LCa2+）。

2、测钙离子用缓冲溶液：1mol/L氢氧化钠溶液。

3、钙指示剂：Calver®Ⅱ或羟基苯酚蓝。

4、冰乙酸。

5、滴定瓶：150ml烧杯。

6、刻度移液管：10ml 2支，1ml一支。

7、移液管：1ml,2ml,5ml，10ml各一支。

8、加热板（滤液有颜色时需要）。

9、掩蔽剂：体积比为1：1：2的三乙醇胺、四乙烯基戊胺和去离子水的混合液。

10、pH试纸。

11、量筒：50ml12、次氯酸钠溶液：5.25％次氯酸钠的去离子水溶液。

注：出售的许多次氯酸钠中含有次氯酸钙或草酸，不应使用此类药品。

要确保所使用的药品是新鲜的，因为时间久了将会变质。

13、去离子水或蒸馏水。

注：试验前应测定去离子水和次氯酸钠溶液中的钙离子含量，以便在测定样品后减去这一含量。

测定程序1、将5ml钻井液加入到245ml去离子水中，搅拌15分钟后用标准API滤失仪过滤，只收集澄清的滤液。

用10ml移液管移取10ml澄清滤液到50ml烧杯中，然后按钙离子测定程序，用EDTA滴定至终点，记录EDTA体积V1。

2、用EDTA滴定1ml 原始钻井液滤液至终点。

此时消耗EDTAD的体积为V2。

3、用蒸馏器蒸馏钻井液。

用液相和固相含量测定中所获得的水的体积百分数确定钻井液中水的体积分数F W。

4、计算以Kg/m3为单位的钻井液中硫酸钙含量：= 6.80V1C CaSO4以Kg/m3为单位的钻井液中未溶解的硫酸钙含量：＝6.80V1-1.37V2F WC'CaSO4。

硫酸钙、硫酸钡、碳酸钙的测定标准
硫酸钙、硫酸钡和碳酸钙的测定标准如下：
1.硫酸钙的测定标准：可以采用滴定法、重量法、化学分析法等进行测定。

常用的滴定法包括用碱性硫酸钙溶液进行滴定，终点为溶液酸化到酸性，或者通过酒石酸重量法进行测定。

2.硫酸钡的测定标准：通常通过沉淀法进行测定。

可以通过与硫酸反应生成白色沉淀的方法，使用酸滴定计算含量。

常见的方法包括重量法、过氧化钠法、X射线衍射法等。

3.碳酸钙的测定标准：可以采用滴定法进行测定，通过加入盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳，再根据消耗盐酸的量计算出碳酸钙的含量。

需要注意的是，不同的测定方法有不同的优缺点和适用范围，需要根据实际需求选择合适的测定方法。

同时，在测定过程中还需要注意操作规范和数据处理等方面的问题，以保证测定结果的准确性和可靠性。

硫酸钙硫酸镁混合物含量测定的实验设计1.实验原理Ca2+、Mg2+共存时，其含量测定可通过控制溶液酸度的方法采用EDTA配位滴定法进行分别滴定。

EDTA标准溶液的标定基准物：ZnO指示剂：EBT在Zn2+离子溶液中加入EBT后，发生了下列置换反应：滴定前：Zn2++EBT=Zn-EBT用EDTA滴定时，EDTA先与游离的Zn2+离子络合，在化学计量点前溶液显Zn-EBT的酒红色。

最后，EDTA从Zn-EBT中置换出EBT使溶液由酒红色变为纯蓝色。

2.实验容器酸式滴定管(50.00mL),锥形瓶(250.00mL),移液管（20.00mL)，量筒（100mL),烧杯(50mL)。

0.05moL1EDTA标准溶液，钙镁混合样品，ZnO,3 nolLH℃l,3moL1氦试液，氨性缓冲液，二乙胺，甲基红指示剂，EBT指示剂，钙-羧酸指示剂。

3.实验步骤1.EDTA标准溶液的标定精密称取Zn00.100.12g,用盐酸溶液3mL溶解，加水25mL、甲基红指示剂1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色；再加水25mL、NH3H,0-NH4C1缓冲液10mL、EBT指示剂5滴；然后用EDTA标准溶液滴定，使样品溶液自酒红色刚好转变为纯蓝色。

（平行3次试验）2.钙的测定精密吸取试样溶液20.00mL,加水25mL,二乙胺3mL,调节pH至12~13，再加入钙指示剂1mL,用EDTA标准溶液(0.05moL1)滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

(平行3次试验)消耗体积为V计算的钙的质量体积百分含量。

3.镁的测定精密吸取试样溶液20.00mL,加水25mL,NH3H2O-NH4C1缓冲液10mL,铬黑T指示剂5滴，用EDTA标准溶液(0.05moL)滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

（平行3次试验）。

硫酸钙生产工艺质量标准及检验方法1 编号：FLBZ-090140 012 规格:3.名称：硫酸钙3.1 拼音名：Liusuangai3.2 英文名：Calcium Sulfate4 分子式：CaSO4.2H2O 分子量：172.17。

5 检验项目及质量标准5.1 性状本品为白色粉末；无臭，无味。

本品在水中微溶，在乙醇中不溶；在稀盐酸中溶解。

5.2鉴别（a）理化鉴别取本品，加稀盐酸使溶解，溶液显钙盐与硫酸盐（中国药典二部附录Ⅲ）的鉴别反应。

5.3 检查（a）氯化物取本品0.50g ，加硝酸溶液(1→2)5ml与水40ml，振摇使溶解,依法检查（中国药典二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液9.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓(0.018％)。

（b）碳酸盐取本品1.0g，加水5ml ，混匀，滴加稀盐酸，不得发生泡沸。

（c）炽灼失重取本品1.0g，在700～800℃炽灼至恒重，减失重量应为19.0％～23.0％。

（d）铁盐取本品0.20g ，加过硫酸铵50mg与稀盐酸10ml，振摇溶解后，加水稀释使成50ml，加硫氰酸铵试液5.0ml ，摇匀，依法检查（中国药典二部附录Ⅷ G），与标准铁溶液2.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001％)。

（e）重金属取本品2.5g，加盐酸2ml与水15 ml，加热至沸，放冷，加酚酞指示液2滴，滴加浓氨溶液至溶液颜色恰变为粉红色，加冰醋酸0.5ml，加水稀释至25 ml，滤过，取滤液。

12ml 作为供试品溶液；另取滤液2ml，加标准铅溶液1.5 ml，加水稀释至12ml，作为对照溶液；再取滤液2ml，加水10ml，作为空白溶液。

将上述三种溶液分别置25ml纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，摇匀，分别加硫代乙酰胺试液1.2ml，摇匀，放置2分钟。

空白溶液所显的颜色应浅于对照溶液所显的颜色，供试品溶液如显色，与对照溶液比较，不得更深(0.0015％)。

硫酸钙检测操作规程硫酸钙是一种重要的无机化合物，在许多领域中都有广泛的应用，如建筑、农业、生物学等。

在实验室中，常常需要对硫酸钙进行质量检测。

下面是一份硫酸钙检测的操作规程，以供参考。

一、实验室准备：1. 遵守实验室的安全规定，佩戴实验室必要的个人防护装备，如实验手套、实验眼镜等。

2. 准备好实验所需的仪器和试剂，包括容量瓶、溶液瓶、移液管、天平、加热设备等。

3. 检查仪器和试剂是否完好，并且校准仪器。

二、样品准备：1. 从原料中获取适量的硫酸钙样品。

可以通过购买标准品或者自行制备样品。

2. 将样品放入干燥皿中，置于常温下，使其失去任何与大气中的水分接触的机会。

3. 称取适量的硫酸钙样品，记录下质量。

三、重量测定：1. 准备好称量纸，并将其放置在分析天平的秤盘上。

2. 开启天平电源，待其稳定后将其皮盖合上。

3. 使用天平的抓取装置，将纸上的硫酸钙样品称量进入秤盘中。

4. 等待数秒钟，直到天平显示数值稳定，记录下质量。

四、干燥样品：1. 将称好的硫酸钙样品倒入预称重的烧杯或烧瓶中。

2. 将烧杯或烧瓶放入加热设备中，进行干燥处理。

3. 控制加热温度在不超过100摄氏度，避免硫酸钙的不可逆性分解。

4. 持续加热至样品质量基本稳定。

五、重量测定：1. 将烧杯或烧瓶取出，冷却到常温。

2. 使用天平，称量干燥后的硫酸钙样品。

3. 记录下质量。

六、溶解样品：1. 取一个洁净的容量瓶，用蒸馏水冲洗干净，并完全干燥。

2. 将称好的硫酸钙样品放入容量瓶中。

3. 加入适量的蒸馏水，并轻轻摇晃容量瓶，使样品完全溶解。

七、用适当方法测试碱度：1. 用合适的酸碱指示剂将溶液滴加到酸碱滴定装置中。

2. 按照滴定装置的操作规程进行滴定，记录滴定消耗的滴数。

3. 根据标准滴定曲线计算样品中碱度的浓度。

这是一份硫酸钙检测的大致操作规程，具体的检测方案和仪器使用方法可能因实验目的和设备差异而有所不同。

在进行硫酸钙检测时，请务必严格遵守实验室安全规定，保证实验室操作的安全性和准确性。

硫酸钙生产工艺质量标准及检验方法1 编号：FLBZ-090140 012 规格:3.名称：硫酸钙3.1 拼音名：Liusuangai3.2 英文名：Calcium Sulfate4 分子式：CaSO4.2H2O 分子量：172.17。

5 检验项目及质量标准5.1 性状本品为白色粉末；无臭，无味。

本品在水中微溶，在乙醇中不溶；在稀盐酸中溶解。

5.2鉴别（a）理化鉴别取本品，加稀盐酸使溶解，溶液显钙盐与硫酸盐（中国药典二部附录Ⅲ）的鉴别反应。

5.3 检查（a）氯化物取本品0.50g ，加硝酸溶液(1→2)5ml与水40ml，振摇使溶解,依法检查（中国药典二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液9.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓(0.018％)。

（b）碳酸盐取本品1.0g，加水5ml ，混匀，滴加稀盐酸，不得发生泡沸。

（c）炽灼失重取本品1.0g，在700～800℃炽灼至恒重，减失重量应为19.0％～23.0％。

（d）铁盐取本品0.20g ，加过硫酸铵50mg与稀盐酸10ml，振摇溶解后，加水稀释使成50ml，加硫氰酸铵试液5.0ml ，摇匀，依法检查（中国药典二部附录Ⅷ G），与标准铁溶液2.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001％)。

（e）重金属取本品2.5g，加盐酸2ml与水15 ml，加热至沸，放冷，加酚酞指示液2滴，滴加浓氨溶液至溶液颜色恰变为粉红色，加冰醋酸0.5ml，加水稀释至25 ml，滤过，取滤液。

12ml 作为供试品溶液；另取滤液2ml，加标准铅溶液1.5 ml，加水稀释至12ml，作为对照溶液；再取滤液2ml，加水10ml，作为空白溶液。

将上述三种溶液分别置25ml纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，摇匀，分别加硫代乙酰胺试液1.2ml，摇匀，放置2分钟。

空白溶液所显的颜色应浅于对照溶液所显的颜色，供试品溶液如显色，与对照溶液比较，不得更深(0.0015％)。