脱硫石膏中硫酸钙测定的研究
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脱硫石膏中二水硫酸钙含量的测试方法引言脱硫石膏是一种常见的工业废弃物,其中含有二水硫酸钙(CaSO4·2H2O)。
准确测定脱硫石膏中二水硫酸钙的含量对于评估其利用和处理的效果具有重要意义。
本文将介绍一种常用的测试方法,用于测定脱硫石膏中二水硫酸钙的含量。
实验设备和试剂•称量仪器:电子天平•分析仪器:离心机、恒温振荡器、紫外可见分光光度计•试剂:硫酸钙标准溶液、硫酸标准溶液、硫酸亚铁标准溶液、酒石酸二钠盐、EDTA钠盐•仪器和试剂的具体规格和来源因实验条件而异。
实验步骤步骤一:样品制备1.将脱硫石膏样品乳化均匀。
为了保证样品的均匀性,可以使用恒温振荡器在适当温度下振荡一定时间。
2.从乳化后的脱硫石膏中取一小部分样品,放置在烘箱中干燥至恒定重量。
步骤二:试验准备1.准备硫酸钙标准溶液:称量适量的硫酸钙标准品,通过加入去离子水溶解并用稀硫酸稀释至所需浓度。
2.准备硫酸标准溶液:称量适量的硫酸,通过加入去离子水溶解并用稀硫酸稀释至所需浓度。
3.准备硫酸亚铁标准溶液:称量适量的硫酸亚铁,通过加入去离子水溶解并用稀硫酸稀释至所需浓度。
4.准备酒石酸二钠盐溶液:称取适量的酒石酸二钠盐,通过加入去离子水溶解并用稀硫酸稀释至所需浓度。
5.准备EDTA钠盐溶液:称取适量的EDTA钠盐,通过加入去离子水溶解并用稀硫酸稀释至所需浓度。
步骤三:样品处理1.将烘干后的脱硫石膏样品粉碎,并进行过筛以获得均匀的颗粒大小。
2.称取样品约1克,加入锥形瓶中,并加入适量的去离子水悬浮均匀。
3.加入适量的硫酸亚铁标准溶液,酸化反应体系。
反应后,溶液会呈现出淡黄色。
4.加入2-3滴酒石酸二钠盐溶液,用于消除硫酸亚铁对溶液颜色的干扰。
步骤四:滴定测定1.将所制备的EDTA钠盐溶液倒入滴定管中,并用标准硫酸溶液调整为酸性pH值。
2.将滴定管中的EDTA钠盐溶液一滴一滴滴加入锥形瓶中的反应溶液中,直到溶液由浑浊变为无色。
这表明EDTA与溶液中的Ca2+发生了配位反应。
脱硫石膏成分分析脱硫石膏是一种常见的工业废弃物,其主要成分是硫酸钙和水合硫酸钙。
本文将对脱硫石膏的成分进行分析和探讨。
脱硫石膏是通过燃煤过程中对烟气进行脱硫处理得到的一种固体废弃物。
燃煤过程中,燃料中的硫会与氧气反应生成二氧化硫,而二氧化硫是主要的大气污染物之一。
为了减少燃煤对环境的影响,很多燃煤电厂采用脱硫工艺将烟气中的二氧化硫去除,形成脱硫石膏。
脱硫石膏的主要成分是硫酸钙(CaSO4)和水合硫酸钙(CaSO4·2H2O)。
其中,硫酸钙是无色结晶或白色粉末状的固体,具有弱酸性。
在自然界中,硫酸钙主要存在于石膏矿石中。
通过脱硫工艺获得的脱硫石膏中,硫酸钙是最主要的成分,占据了相当大的比例。
水合硫酸钙是硫酸钙与水分子结合形成的化合物,是一种无色结晶体。
它的化学式可以表示为CaSO4·2H2O,表示每个硫酸钙分子与两个水分子结合。
水合硫酸钙在低温下比较稳定,但在高温下会失去结晶水而变为无水硫酸钙。
因此,脱硫石膏通常在脱硫过程中以水合硫酸钙的形式生成,但在贮存和使用时可能会发生结晶水的失去。
除了硫酸钙和水合硫酸钙,脱硫石膏还可能含有其他一些杂质。
这些杂质可以来自燃料中的其他成分、脱硫剂、以及脱硫工艺中的辅助剂等。
这些杂质的成分和含量会因不同的燃料和脱硫工艺而有所差异。
脱硫石膏的成分分析可以通过化学分析方法进行。
常用的分析方法包括X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和热重-差热分析(TG-DTA)等。
这些分析方法可以帮助确定脱硫石膏中各组分的存在和含量,并了解其物化性质和特点。
总之,脱硫石膏的主要成分是硫酸钙和水合硫酸钙。
硫酸钙是固体废弃物中的主要组分,具有弱酸性;水合硫酸钙是硫酸钙与水分子结合的化合物,其稳定性受温度影响。
脱硫石膏的成分分析可以通过多种化学分析方法进行,有助于了解其组成和性质。
离子色谱法测定烟气脱硫石膏中半水亚硫酸钙的含量郭中宝;徐丹华;袁庆丹;梅一飞;马振珠【摘要】用离子色谱法测定了烟气脱硫石膏中亚硫酸根的含量,并以此换算成半水亚硫酸钙的质量分数.半水亚硫酸钙在盐酸和氯化亚锡溶液中转化为二氧化硫,二氧化硫被吸收液吸收.吸收液经0.22 μm的滤膜过滤后,分取25 μL进样,经AS9-HC 型分离柱和AG9-HC型保护柱分离,以8 mmol·L-1碳酸钠-2 mmol·L-1碳酸氢钠溶液为流动相进行淋洗,采用电导检测器进行检测.亚硫酸盐的质量浓度在1.00~100 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05 mg·L-1.以烟气脱硫石膏样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为97.4%和101%,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.35 %~1.4%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)001【总页数】3页(P22-24)【关键词】离子色谱法;烟气脱硫石膏;半水亚硫酸钙【作者】郭中宝;徐丹华;袁庆丹;梅一飞;马振珠【作者单位】中国建材检验认证集团股份有限公司,北京100024;中国建材检验认证集团股份有限公司,北京100024;中国建材检验认证集团股份有限公司,北京100024;中国建材检验认证集团股份有限公司,北京100024;中国建材检验认证集团股份有限公司,北京100024【正文语种】中文【中图分类】O652.63烟气脱硫石膏是含硫燃料燃烧后产生的烟气进行脱硫净化处理而得到的工业副产物石膏,其形成的反应机理为[1]:在实际生产过程中,由于氧化反应的不完全,烟气脱硫石膏中一般都含有少量的半水亚硫酸钙。
当脱硫石膏中半水亚硫酸钙含量较高时,会影响纸面石膏板的生产工艺,而且在酸性条件下,半水亚硫酸钙会释放二氧化硫,危害人体健康。
因此在烟气脱硫石膏生产和使用过程中,将半水亚硫酸钙的残留量作为一项重要指标进行控制。
火电机组脱硫石膏问题研究与分析摘要火电机组脱硫石膏普遍存在含水率高、不成型、脱水系统运行异常等问题,本文通过运行数据分析、样品化验,判断杂质堵塞脱水机滤布、硫分超设计值、氧化效果不佳是石膏含水率高且脱水困难的原因。
提出了保证石灰石品质、改善除尘效果、控制燃煤硫份,避免脱硫系统超负荷运行、保证浆池容积并延长石膏排出时间,合理控制吸收塔液位、改善氧化效果并等技术管理措施。
关键词脱硫;除尘;杂质;石膏;含水率;0 引言我国火电厂主要采用煤为燃料,燃煤产生的二氧化硫是我国火电行业排放的主要大气污染物。
目前国内大多数燃煤电厂采用石灰石-石膏法脱硫技术,该法具有反应速度快、设备简单、脱硫效率高等优点,但普遍存在腐蚀严重、运行维护费用高及易造成二次污染等问题,尤其在运行时间久,燃煤硫份较高的机组,易发生浆液石膏不成型,脱水困难等问题[1、2]。
1问题调查本案例为300MW火电机组,脱硫系统采用石灰石-石膏湿法脱硫工艺,设计工况下脱硫入口SO2浓度不超过4600mg/Nm3,脱硫出口SO2浓度≤35mg/Nm3(标态、干基、6%O2)。
现场查看石膏脱水装置运行情况发现两座吸收塔排出的石膏粘性大,真空皮带脱水机的滤布表面有黑色杂质,石膏松软且不能成型。
1.1 石膏旋流器石膏旋流器是脱水系统的重要设备,用于实现浆液的固液分离,将含固率提升至50%,排出剩余浆液返回吸收塔。
运行中需通过调整旋流器入口压力,保证固液分离效果,当旋流器的沉沙嘴破损或入口压力不足时,导致脱水困难[3、4]。
调查发现一级脱水系统中包含两台石膏旋流器,每台旋流器设有7个旋流子。
根据历史数据分析得知在5至6月,1、2号石膏旋流器入口压力平均值分别为166.87kPa、164.36kPa,能够满足脱硫运行规程的要求。
化验得到1、2号石膏旋流器底流浆液含固率分别为55.31%、52.34%,达到设计要求(40%~60%),石膏旋流器运行状况良好,可排除因沉沙嘴破损或入口压力不足对石膏脱水效果的影响[5]。
离子色谱法测定脱硫石膏粉中硫酸钙含量黎涛;于亮;宋文吉;张建军;冯自平【摘要】用离子色谱法测定了脱硫石膏粉中硫酸根的含量,并以此换算成硫酸钙的质量分数.样品(0.050 0 g)溶于盐酸(1+1)溶液0.5 mL中,于容量瓶中定容为100mL,静置24 h后定量移取部分上清液稀释25倍.分取20 μL进样作离子色谱分析.样液经过Metrosep A SUPP1柱净化,流出液通过MetrosepA SUPP5阴离子交换柱,以含1.8 mmol·L-1碳酸钠溶液和1.7 mmol·L-1碳酸氢钠溶液的混合溶液为流动相进行淋洗,采用抑制电导检测.以实际样品为基体在2个浓度水平上加入硫酸根标准溶液进行回收试验,测得回收率大于95%.对同一样品作8次测定,测定值的相对标准偏差小于1%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)001【总页数】4页(P89-92)【关键词】离子色谱法;脱硫石膏粉;硫酸钙【作者】黎涛;于亮;宋文吉;张建军;冯自平【作者单位】中国科学院广州能源研究所,广州510640;中国科学院广州能源研究所,广州510640;中国科学院广州能源研究所,广州510640;中国科学院广州能源研究所,广州510640;中国科学院广州能源研究所,广州510640【正文语种】中文【中图分类】O652.63为控制燃煤企业对二氧化硫的排放,我国于2003年出台环保政策,强制要求燃煤企业安装烟气脱硫系统,烟气脱硫(FGD)技术从此迅速发展[1-2]。
其中,湿式石灰石——石膏法以其稳定、高效吸收、价廉、煤种适应范围宽、能较大幅度降低工程造价等优点[3],成为目前世界上应用最成熟、最广泛的脱硫工艺。
其脱硫工艺的主要原理反应式如下:烟气脱硫系统产生大量的脱硫石膏废料,是一种可以回收利用的固体废物资源,可用于生产石膏板、涂料、水泥缓凝剂和土壤改良剂等。
脱硫石膏粉与普通石膏粉相似,主成分为硫酸钙,因燃煤烟气中除二氧化硫外,还含二氧化硫、氧化钙、氮氧化物、氧化铝等物质,因此主成分硫酸钙的含量比普通石膏低。
电厂脱硫石膏再利用综合研究电厂脱硫石膏是燃煤电厂排放的一种固体废弃物,由于含有较高的硫酸钙及其他杂质,直接排放会对环境造成污染。
对电厂脱硫石膏的再利用进行综合研究具有重要的意义和价值。
电厂脱硫石膏可以作为建材的原料进行再利用。
电厂脱硫石膏中的硫酸钙可以用于制备石膏板、石膏粉、石膏制品等。
与天然石膏相比,电厂脱硫石膏的品质较好,硫酸钙含量高。
经过适当的处理和改性,电厂脱硫石膏可以将其应用范围扩大,减少其对环境的污染。
电厂脱硫石膏还可以作为土壤改良剂进行再利用。
电厂脱硫石膏中的硫酸钙和其他杂质可以为土壤提供养分,改善土壤结构,促进土壤肥力的提高。
研究表明,添加适量的电厂脱硫石膏可以改良土壤的酸性,提高土壤的pH值,促进植物的生长。
电厂脱硫石膏还可以作为水泥生产的原料进行再利用。
电厂脱硫石膏中的硫酸钙可以与水泥中的熟料反应,产生矿石水泥。
研究表明,适当添加电厂脱硫石膏可以改善水泥的性能,提高其抗压强度和耐久性。
电厂脱硫石膏还可以减少水泥生产过程中的能耗和二氧化碳排放量,对环境有一定的减少。
在电厂脱硫石膏再利用的研究中,还需要解决一些关键问题。
如何合理、高效地处理电厂脱硫石膏,提高其品质和利用率,是一个亟待解决的问题。
如何充分利用电厂脱硫石膏的资源优势,并将其应用于不同领域,也是一个需要进一步研究的方向。
如何在电厂脱硫石膏的再利用过程中,达到环境效益和经济效益的统一,也是一个需要解决的难题。
电厂脱硫石膏再利用综合研究具有重要的意义和价值。
通过合理利用电厂脱硫石膏的资源优势,可以减少其对环境的污染,实现资源的循环利用,对促进可持续发展具有积极的意义。
脱硫石膏成分分析2篇脱硫石膏是一种环境保护材料,其主要成分是以石膏为主要原料,经过反应得到的一种固体材料。
其主要用途是降低烟气中的二氧化硫含量,减少对环境及公众的污染。
本文将对脱硫石膏的成分进行详细的分析。
一、脱硫石膏的成分脱硫石膏主要成分是石膏,其含量在90%以上,另外还包括钙、硫、氧等元素。
其中石膏是一种由硫酸钙(CaSO4)形成的盐类化合物,是由天然矿物或化学合成方式得到的。
在脱硫过程中,石膏是通过反应形成的,其反应原理是烟气中的二氧化硫与吸收剂中的碱性成分反应生成硫酸盐,从而得到脱硫石膏。
二、脱硫石膏中的主要化学成分1. 石膏石膏的化学式是CaSO4·2H2O,是一种天然矿物或化学合成得到的盐类化合物,在脱硫石膏中占据主要成分。
石膏具有良好的高强度、高透气性和耐水性等性质。
其主要作用是起到固化作用,使脱硫石膏形成一定的硬度,并能够成为一种环保材料。
2. 泥灰石泥灰石是CaCO3和MgCO3混合晶体的岩石,通常为白色或灰色,在脱硫石膏中也占据一定比例。
其主要作用是通过反应与烟气中的二氧化硫形成相应的硫酸盐,从而降低烟气中的污染物含量。
3. 氢氧化钙氢氧化钙(Ca(OH)2)是一种白色微粉末,用于低温脱硫。
其主要作用是起到吸收烟气中的二氧化硫的作用,由于具有碱性,可以与二氧化硫中的气体形成反应,从而成为脱硫石膏的一部分。
4. 硫酸盐硫酸盐是指含有硫酸根离子(SO4)的化合物,在脱硫石膏中也占据一定比例。
当元素硫或二氧化硫与吸收剂中的碱性成分反应生成硫酸盐时,它们也会被固定在脱硫石膏中。
三、脱硫石膏的化学分析方法脱硫石膏的化学分析方法主要包括X射线荧光分析、红外光谱分析、扫描电镜分析等。
其中X射线荧光分析法是确定脱硫石膏成分的一种常用方法,它可以快速、准确地检测硫酸钙、钙、硫等元素的含量。
红外光谱分析法可以确定石膏中的结构、功能团、官能团等信息,有助于对石膏的性质进行深入了解。
扫描电镜分析则可以对脱硫石膏的晶体结构进行观察,分析其形貌、大小和分布等特征。
对烟气脱硫石膏中硫酸钙含量测定方法的探讨摘要:针对燃煤电厂烟气脱硫石膏中硫酸钙含量传统测定方法的操作过程复杂、时间过长而无法及时指导运行工况的情况,本文通过离子色谱法及络合滴定法分别与传统硫酸钡重量法相对比,证明离子色谱法精密度与准确度高,可快速、稳定、可靠地分析脱硫石膏中的硫酸根含量,对实际应用具有指导意义。
关键词:脱硫石膏;离子色谱;硫酸钙前言为解决燃煤企业的污染物排放问题,我国于2003年出台环保政策,强制要求燃煤企业必须安装烟气脱硫系统,以期有效地控制二氧化硫对环境的污染[1]。
目前,燃煤电厂采用的脱硫工艺主要有石灰石/石膏法、循环流化床法、氨法等[2],其中,湿式石灰石——石膏法以其大幅度降低工程造价、且能够稳定、高效吸收等优点,成为世界上目前应用最成熟、最广泛的脱硫工艺。
该工艺采用石灰石做吸收剂,经破碎磨细成粉后与水混合,再搅拌制成吸收浆,通过向吸收塔内喷入吸收浆,与烟气逆流接触混合,使得烟气中的二氧化硫与浆液中的碳酸钙以及鼓入的强制氧化空气发生化学反应,生成最终产物石膏。
此工艺涉及的主要反应式如下:SO2 + H2OH+ + HSO3-CaCO3 + 2H+Ca2+ + H2O + CO2HSO3- + 1/2O2H+ + SO42-Ca2+ + SO42- + 2H2OCaSO4·2H2O石膏中的硫酸钙含量是电厂必备分析项目,其化学成分与脱硫运行状况密切相关。
目前,测定石膏中硫酸钙含量的方法主要有硫酸钡重量法、离子交换法、络合滴定法等[3]。
其中GB/T5484—2000规定的硫酸钡重量法是一种比较经典准确的分析方法,适用范围广,准确度高,但耗时长,操作繁琐,不能满足快速测定硫酸钙的要求。
离子交换法适用范围小,过程较繁琐。
络合滴定法不能直接测定脱硫石膏粉中硫酸钙的含量,因为脱硫石膏粉中除了含硫酸钙外,还残留有一定量的碳酸钙及半水亚硫酸钙,从而使得测定复杂化。
作者曾尝试采用多种方法测定石膏中硫酸钙的含量,如重量法、络合滴定法、离子色谱法等,根据多组试验数据分析,离子色谱法不仅可以大大缩短试验时间,而且操作简单,结果准确。
测试脱硫石膏中二水硫酸钙含量测试脱硫石膏中二水硫酸钙含量观点和理解:脱硫石膏是一种主要由二水硫酸钙(CaSO4·2H2O)组成的矿石固体废物,通常是在燃煤发电厂的烟气脱硫过程中生成的。
二水硫酸钙是一种无毒、无害和可持续利用的物质,因此对脱硫石膏中二水硫酸钙含量的测试变得尤为重要。
1. 脱硫石膏中二水硫酸钙含量的基本原理和方法1.1 基本原理二水硫酸钙是脱硫石膏的主要组成成分,因此测定其含量可以间接评估脱硫效果和石膏品质。
测定二水硫酸钙含量的基本原理是利用重量法或化学分析方法将二水硫酸钙与其他固体成分分离,然后通过质量差计算其含量。
1.2 常用方法测试脱硫石膏中二水硫酸钙含量的常用方法包括重量法和化学分析法。
重量法是将一定质量的脱硫石膏样品加热脱水并消除杂质,然后测定得到的干燥样品的质量变化。
化学分析法则是通过与其他试剂反应,将二水硫酸钙转化为反应产物,并通过定量分析来测定其含量。
2. 脱硫石膏中二水硫酸钙含量测试的影响因素2.1 燃煤类型和特性不同种类的燃煤在燃烧过程中产生的烟气成分和脱硫效果有所不同,因此燃煤类型和特性会影响脱硫石膏中二水硫酸钙含量的测试结果。
2.2 脱硫工艺和条件脱硫工艺和条件对石膏生成过程中二水硫酸钙含量的形成有一定影响,例如反应温度、反应时间、脱硫剂用量等因素都会对脱硫石膏中二水硫酸钙含量的测定结果产生影响。
2.3 测试方法和操作不同的测试方法和操作过程也会对测试结果造成一定影响,例如样品制备过程中的温度控制、试剂加入的精度、设备的准确性等因素都需要严格控制以提高测试结果的准确性和可靠性。
3. 总结和回顾通过以上的探讨,我们了解了测试脱硫石膏中二水硫酸钙含量的基本原理和常用方法。
在进行测试时,我们需要注意燃煤类型和特性、脱硫工艺和条件以及测试方法和操作等因素对测试结果的影响。
只有在严格控制这些因素的前提下,我们才能得到准确和可靠的脱硫石膏中二水硫酸钙含量测试结果。
脱硫石膏的检验报告一、引言脱硫石膏是一种常见的工业废弃物,主要用于煤炭电厂的脱硫过程中。
为了确保脱硫石膏的质量和安全性,进行检验是必不可少的。
本文将介绍脱硫石膏的检验方法和过程。
二、检验方法1. 样品采集首先,我们需要采集代表性的脱硫石膏样品。
从不同生产批次中随机选择若干袋样品,确保样品的多样性和代表性。
2. 外观检查将采集到的样品放在干燥的台面上,进行外观检查。
观察样品的颜色、形状和表面是否存在明显的异常现象,如结块、裂纹等。
3. 水分含量测试使用水分仪对样品中的水分含量进行测量。
首先将样品破碎并均匀分布在水分仪的容器中,然后按照水分仪的操作说明进行测试。
记录水分含量的平均值和标准差,以评估样品的水分控制情况。
4. 硫酸钙含量测定使用化学分析方法测定样品中的硫酸钙含量。
首先将样品研磨成细粉,并称取一定量的样品。
然后,根据标准化学实验方法进行反应和计量,最终得出硫酸钙含量的结果。
5. pH 值测定使用 pH 仪或试纸对样品的 pH 值进行测定。
将脱硫石膏样品与适量的去离子水混合,待混合液平稳后,将 pH 电极或试纸浸泡其中,记录 pH 值。
三、检验结果1. 外观检查结果经过外观检查,样品呈现灰白色,无明显结块或裂纹,表面光滑。
2. 水分含量测试结果水分含量测试结果显示,样品的平均水分含量为12.5%,标准差为0.8%。
3. 硫酸钙含量测定结果硫酸钙含量测定结果显示,样品中的硫酸钙含量为90.2%。
4. pH 值测定结果pH 值测定结果显示,样品的 pH 值为7.5。
四、结论根据对脱硫石膏样品的检验结果,可以得出以下结论:1.外观检查结果表明,样品的外观符合标准要求,无明显异常现象。
2.水分含量测试结果显示,样品的水分控制良好,符合质量要求。
3.硫酸钙含量测定结果表明,样品中的硫酸钙含量达到标准要求。
4.pH 值测定结果显示,样品的 pH 值在中性范围内,符合要求。
综上所述,经过检验,该批脱硫石膏样品具备良好的质量和安全性,可以放心使用。
石膏中硫酸钙含量的测定(硫酸钡重量法)
一、方法原理
加入盐酸溶液并加热以除去石膏中CaSO3的影响,充分溶解的硫酸根与标准的氯化钡反应生成溶解度极低的硫酸钡,通过过滤收集到的硫酸钡和无灰级滤纸放在已称重的坩埚内,在700~800℃高温下得到硫酸钡晶体。
二、试剂
1.Hcl(1+1)溶液
2.10%BaCl2溶液
3.10g/L AgNO3溶液
三、测定方法
取1.0000g干燥后的石膏样品,放入烧杯中,加入10ml(1+1)HCl和100ml蒸馏水,用滤纸过滤,然后用热水冲洗并用500ml的三角烧瓶收集滤液,加热样品,开始沸腾时一边搅拌一边逐渐加入20ml 10%BaCl2继续沸腾几分钟,然后放在加热器中1h,冷却放置一晚上以使SO42-与Ba2+反应完全。
用无灰级滤纸过滤,然后用热水反复冲洗,直到洗液中不含Cl-为止(用10g/L AgNO3溶液滴至滤液无混浊现象),将过滤物和滤纸放入已称重坩埚中,用烘箱在105-110℃温度下烘2h,待沉淀物干燥后,放入马弗炉内在700~800℃温度下加热30min,用干燥器干燥处理后冷却样品30min,然后称重得到BaSO4晶体和坩埚的重量。
四、结果计算
根据下面的公式计算CaSO4·2H2O的含量CaSO4·2H2O[%]= (C-B)×172.17 ×100
A×233.4
式中:A-干燥后的石膏样品重量,g
B-坩埚的重量,g
C-BaSO4晶体和坩埚的重量,g
172.17-CaSO4·2H2O的分子量
233.4-BaSO4的分子量。
脱硫石膏成分分析标准-热工院脱硫石膏主要成分测试标准一、石膏中CaSO 31/2H 2O 的测试取1.0000g 左右干燥后的石膏样品放入锥形烧瓶并加入10mL 0.05mol/L 的 I 2溶液(必须能显示出I 2 溶液的颜色,即使CaSO 3得到充分氧化);加入10mL HCl(1+1),摇动并放置3 min ,用0.05mol/L 标定后的Na 2S 2O 3溶液滴定, 当液体颜色变淡黄时加入1%淀粉指示剂,当溶液蓝色消失时即为滴定终点;最后不加石膏样品作空白值。
实验原理:在酸性溶液中亚硫酸盐与碘进行氧化原反应,过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
其反应式为:CaSO 3+I 2+H 2O=CaSO 4+2HI 2Na 2S 2O 3+I 2=Na 2S 4O 6+2NaI计算和记录CaSO 3·1/2H 2O(%) =%10214.129)(32210-m C V V O S NaV 0—空白试验时消耗的Na 2S 2O 3的体积,ml V 1—滴定剩余I 2消耗的Na 2S 2O 3的体积,mlm —石膏样品的重量,g二、石膏中的碳酸钙含量测试方法及计算称取约1.0000g 干燥后的石膏样品放入烧杯中,并加入100mL 除盐水和1mL30%H 2O 2,置于磁力搅拌器上搅拌10min ,并静置2min 。
加入40mL 0.1mol/L HCl 的标准溶液,搅拌后将溶液加热至60℃并静置15min 。
用0.1mol/L 的NaOH 标准溶液滴定溶液中过量的HCl ,用酚酞指示剂指示滴定终点,滴至pH 到达7.0溶液由无色变成淡红色,30秒内不褪色即为滴定终点。
HCl 和NaOH 标准溶液(0.1mol/L )的配制与标定见GB601-88,酚酞指示剂的配制见GB603-88。
CaCO 3 +2HCl △CaCl 2+H 2O+CO 2 ↑ MgCO 3+2HCl △MgCl 2+H 2O+CO 2 ↑NaOH+HCl =NaCl+H 2O计算公式如下:100209.1001.0)40((%)3-=mV CaCOV —滴定过量盐酸消耗的NaOH 的体积,mlm —石膏样品的重量,mg三、石膏中硫酸盐含量的测定:离子交换法称取烘干的0.2000g 石膏样品倒入烧杯内,加入5ml 30% H 2O 2和100mL 煮沸的除盐水,在搅拌器上搅拌10分钟,加入15.0000g 用热水反复洗至中性(pH 值=7.0)的阳离子交换树脂,继续搅拌10分钟,将样品连同树脂用定量快速滤纸过滤,再用煮沸的除盐水反复冲洗树脂7-8次,在滤液中加入溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用0.1mol/L 的NaOH 溶液滴定滤液至亮绿色。
随着国家对化工厂废气排放要求越来越高,为处理产生的SO 2,一般用石灰石对SO 2废气进行湿法脱硫处理。
化工厂湿法脱硫产生的副产石膏与传统的石膏在化学组成方面基本相同,但前者中含有大量的有机杂质,预处理以后才能再利用。
化工厂脱硫石膏对预处理的设备及工艺要求非常高,将它制备成附加值低的石膏产品是不经济的,而且容易形成二次污染,其大规模堆积造成资源的浪费。
硫酸钙晶须性能优异,价格便宜,在我国晶须市场上表现出很大的优势[1-3]。
以化工厂脱硫石膏为原料制备硫酸钙晶须,不仅可以解决化工厂脱硫石膏的处理难题,而且变废为宝,可生成较高附加值的产品。
目前,制备硫酸钙晶须的方法有水热法、常压酸化法、盐溶液法、微乳液法等[4-8]。
本研究以化工厂脱硫石膏为原料制备硫酸钙晶须,通过实验探究化工厂脱硫石膏制备硫酸钙晶须的工艺方法,针对目前存在的问题找出更加简洁、环保、经济、适用的工艺方法,为化工厂脱硫石膏的综合利用提供新路径。
1 实验部分1.1 仪器设备SHZ-3A 型循环水真空泵,郑州杜甫仪器厂;FA1004N 型电子天平,上海精科天平厂;DHG-9143S-III 型电热鼓风干燥箱,上海新苗医疗器械制造有限公司;CLT-1A 型磁力搅拌电热套,上海力辰邦西仪器科技有限公司;Olympus BX53M 偏光显微镜,日本;MIRALMS 型扫描电子显微镜,捷克TESCEN ;KCFDO5-5.0型反应釜,烟台松岭化工设备有限公司;XRD-6100型X 射线衍射仪,日本岛津。
1.2 原料试剂本文选取的原料为来自本地某化工厂产生的脱硫石膏。
实验主要试剂为无水硫酸钠、氯化锂、硝酸镁、无水乙醇、氯化钠、氯化钙、氯化镁,等级均为分析纯,厂家均为天津市大茂化学试剂厂。
1.3 晶须制备工艺(1) 原料预处理:将化工厂脱硫石膏原料磨成粉末后加入烧杯中,加入自来水,搅拌均匀并静置使溶液分层,留取中层悬浊液,多次重复以上步骤。
将中层悬浊液洗涤2~3次,减压抽滤,烘干至恒重,使用100目筛子筛成粉末状,即得预处理好的脱硫石膏样品。
对石膏中硫酸钙含量测定方法的探讨
石膏是一种经常被使用的建筑材料,其中含有大量的硫酸钙,因此对它的硫酸钙含量
的准确测定很重要。
本文主要研究了石膏中硫酸钙含量测定的相关方法。
普通石膏中硫酸钙含量测定是一种测定重量百分比的方法。
首先,将普通石膏用水放
置一定的时间,使其充分溶解,然后用离心机将石膏沉淀,从中收集沉淀的部分,用大量
的饱和钠氢氧化钠溶液浸泡沉淀物,将其转移到离心瓶中,然后将溶液煮沸,使铁元素与
沉淀物分离,再经过升温石灰饱和折射与成分分离,再蒸发浓缩,最后将样品用重金属烧
瓶加热,直至气相中没有水放出,然后分析烧瓶中剩余成分,测量石膏中硫酸钙含量。
另外,目前由于科技的发展,石膏中硫酸钙含量的测定更多采用直接电感耦合等离子
体质谱仪的方法进行,分析更准确,测定更方便、快捷、广泛。
它是建立在离子信息传播
基础之上的,并能够较准确检测到极低含量的离子,只需要少量样品,对样品组分的测定
更精确。
但是,该方法也存在一定的不足,需要使用昂贵的仪器,且因此其价格也很昂贵,这也是目前石膏中硫酸钙含量试验费用较高的原因之一。
总结而言,石膏中硫酸钙含量测定主要有普通沉淀法法以及电感耦合等离子体质谱仪。
前者的结果准确,但耗费大量时间,需要大量样品,而后者准确率高,耗时少,但设备费
用高昂,价格昂贵。
两者的优劣取舍,取决于项目的经济性与综合性。