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科研与开发文章编号:1002-1124(2002)06-0017-02 硅胶固载硫酸钛催化合成对羟基苯甲酸乙酯黄 涛(武汉化工学院制药系 武汉 430074) 摘 要:以硅胶固载硫酸钛(T i (S O 4)2/S iO 2)催化合成对羟基苯甲酸乙酯,考察了催化剂活性及最佳工艺条件。
T i (S O 4)2在硅胶载体上的合适负载量为20%,对羟基苯甲酸用量011m ol ,适宜的醇酸摩尔比为3:1,固载催化剂用量为112g ,115℃下回流反应3h ,酯化率达9116%。
关键词:对羟基苯甲酸乙酯;硅胶;硫酸钛;催化中图分类号:T Q225124 文献标识码:AThe C atalyzed Synthesis of E thyl p -H ydroxybenzoate with Titanic Sulfate Supported on Silica G elHUANG Tao(Department of Pharmaceutical Engineering ,Chem ical T echnology Wuhan Wuhan 430074) Abstract :The synthesis of ethyl p -hydroxybenzoate catalyzed by titanic sulfate supported on silica gel was stud 2ied.The catalytic activity and the optimum conditions were investigated.The supported titanic sulfate was 20%;the yield was 91.6%when 0.1m ol p -hydroxybenzoic acid was reacted with 0.3m ol ethanol for 3h at 115℃under catalyzing with 1.2g catalyst.K eyw ords :E thyl p -hydroxybenzoate ;S ilica gel ;T itanic sulfate ;Catalyze收稿日期:2002-10-08作者简介:黄涛(1966-),男,副教授,主要研究方向:有机合成及蛋白质的化学修饰。
研究与开发化 工 设 计 通 讯Research and DevelopmentChemical Engineering Design Communications·136·第45卷第2期2019年2月尼泊金酯类属于防腐剂，因为它本身产生的毒性很小，无剌激性，可以用于较宽pH 值范围等这些特点，所以经常使用于食品行业，化妆品行业，还有医药工业，一般用对羟基苯甲酸与醇在浓硫酸作用下直接制备。
对羟基苯甲酸酯没有颜色的，并且形状是结晶的，无色结晶或白色结晶性粉末，有轻微香味，稍有涩味。
可以与水相容，在温度为20℃时，它的溶解度是0.07%，对光热稳定。
1 实验部分1.1 主要试剂与仪器化学试剂主要有对羟基苯甲酸：乙醇纯度为95%。
仪器主要有日本SHIMADZULC-6A 型高效液相色谱仪、瑞士METTLERFP62型熔点仪。
1.2 对羟基苯甲酸乙酯的合成过程在三颈瓶中装入温度计、带有分水器的回流装置及电动搅拌器，设备配置好后，再放入试剂和催化剂。
加热并在进行回流的时候分水，在一定温度下进行反应，并且时间是有所限制的，这时候观察分水器，如果分水器中的水量达到一定量，不会上升的时候，说明酯化反应基本上已经反应完全了，但是还要将时间延长10~20min 。
反应完成之后，瓶中一定会有残留的液体，然后再把它倒入冷水中，放入冷水中之后，过段时间固体粗产逐渐会分离开来，然后进行过滤，滤饼用5%的碳酸钠以及清水进行洗涤，再干燥的时候，得到粗产品，将这些粗产品放入圆底烧瓶中，圆底烧瓶盛有回流冷凝管，加入适量的乙醇、活性炭、粗品酯以及水等，然后进行加热回流，时间不宜过长，大概为0.5h ，在热的情况下进行抽滤，抽滤时首先滤去活性炭。
等到滤液冷却下来，就会逐渐析出白色的晶体，再进行过滤，温度为80℃的时候进行烘干，就会有纯品。
再称一下重量，计算产品收率，最后进行产品分析。
2 结果与讨论2.1 催化剂的催化活性比较使用0.05mol 的对羟基苯甲酸，以及0.2mol 的乙醇，进行反应，但是要在回流状态下进行，时间不宜过长。
对甲苯磺酸铜催化合成对羟基苯甲酸乙酯的研究
邓斌;龙石红
【期刊名称】《商丘师范学院学报》
【年(卷),期】2008(24)3
【摘要】研究了以对羟基苯甲酸、乙醇为原料,对甲苯磺酸铜为催化剂,合成对羟基苯甲酸乙酯,并讨论了催化酯化的影响因素,实验结果表明,对甲苯磺酸铜是合成对羟基苯甲酸乙酯的良好催化荆,优化的反应条件为:对羟基苯甲酸用量为0.10 mol,醇酸摩尔比为4:1,时甲苯磺酸铜用量为2.2 g,回流温度下反应4.0 h,在此实验下酯化率可达94.3%.产品经傅立叶红外光谱仪及熔点仪表征,证实与目标产物完全一致.【总页数】3页(P77-79)
【作者】邓斌;龙石红
【作者单位】湘南学院,化学与生命科学系,湖南,郴州,423000;永州职业技术学院,湖南,永州,425000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ655
【相关文献】
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2.对甲苯磺酸铜催化合成对羟基苯甲酸乙酯的研究 [J], 邓斌;龙石红
3.对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸乙酯的研究 [J], 唐明明;刘葵;梁敏
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羟基自由基氧化降解对羟基苯甲酸的研究羟基自由基氧化降解对羟基苯甲酸的研究羟基苯甲酸是一种挥发性有机物（VOCs），它在环境中存在于各种水体中，如污水、污泥、大气和地表水。
过量的VOCs可能对人体健康和环境造成严重影响，因此，对VOCs的去除和处理已经成为一个重要的研究课题。
羟基苯甲酸的氧化降解是其有效去除的一种方式，而羟基自由基氧化降解（HO•）则是一种有效的氧化降解方法。
羟基自由基氧化降解（HO•）是指使用过氧化氢（H2O2）作为氧化剂以及活性催化剂（如Fe3+或Mn2+）来氧化降解VOCs的过程。
在这种情况下，过氧化氢被氧化为自由基HO•，然后HO•可以氧化降解VOCs，其反应方程如下：HO• + R-COOH→R-COO• + H2O其中R-COOH代表有机物，即羟基苯甲酸，R-COO•代表有机自由基，即羟基苯甲酸的自由基。
羟基自由基氧化降解对羟基苯甲酸的研究已经有了很多的进展。
研究表明，羟基苯甲酸的HO•氧化降解速率受到过氧化氢浓度、pH值、温度、活性催化剂种类及其浓度和有机物浓度的影响。
目前，学者们已经发现，当过氧化氢浓度在1-2mMol/L，pH值在6-8之间，活性催化剂用Fe3+或Mn2+，温度在25-35℃并且有机物浓度低于50mg/L时，羟基苯甲酸的HO•氧化降解速率较快。
此外，在羟基苯甲酸的HO•氧化降解过程中，还发生了若干其他反应，比如，羟基苯甲酸的氧化产物可能会进一步氧化成水和二氧化碳，也可能进一步被脱氢或脱羧而形成其他产物，如羟基苯甲酸的氧化产物。
此外，研究人员还发现，在羟基苯甲酸的HO•氧化降解过程中，存在着一定的“抑制”效应，即当羟基苯甲酸的浓度超过50mg/L 时，羟基苯甲酸的HO•氧化降解速率就会变慢。
最后，研究人员还指出，羟基苯甲酸的HO•氧化降解过程受到其他外部因素的影响，如光照强度和空气中的其他污染物等。
例如，在存在较强光照的条件下，羟基苯甲酸的HO•氧化降解速率可能会受到影响，而且空气中的其他污染物也可能会影响羟基苯甲酸的HO•氧化降解速率。
