对羟基苯甲酸甲酯99-76-3
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羟基苯甲酸和没食子酸甲酯是两种常见的有机化合物,在色谱分析中往往会出现它们的色谱峰。
对于化学研究和分析工作者来说,准确识别和解析这些色谱峰是非常重要的。
本文将对羟基苯甲酸和没食子酸甲酯的色谱峰进行深入分析,探讨它们的特点、识别方法和影响因素。
一、羟基苯甲酸的色谱峰1. 物理性质:羟基苯甲酸,化学式C7H6O3,分子量138.12 g/mol,在常温下为白色结晶固体。
在色谱分析中,羟基苯甲酸的特征峰通常出现在200-220°C的温度范围内。
2. 色谱条件:在气相色谱法中,羟基苯甲酸的常用色谱条件为使用聚二甲基硅氧烷(PDMS)或聚酯二甲基硅氧烷(PES)固定相柱,以氢气或氮气为载气。
在液相色谱法中,常采用反相色谱柱,以甲醇-水混合溶剂作为流动相。
3. 色谱峰特征:羟基苯甲酸的色谱峰通常呈现对称的高峰,峰形较尖锐,峰高度较高,峰宽较窄。
在质谱联用技术中,羟基苯甲酸的分子离子峰(M+•)通常出现在质荷比138 m/z处。
二、没食子酸甲酯的色谱峰1. 物理性质:没食子酸甲酯,化学式C18H16O8,分子量360.31g/mol,在常温下为无色至淡黄色结晶固体。
在色谱分析中,没食子酸甲酯的特征峰通常出现在240-260°C的温度范围内。
2. 色谱条件:在气相色谱法中,没食子酸甲酯的常用色谱条件为使用聚二甲基硅氧烷(PDMS)固定相柱,以氢气或氮气为载气。
在液相色谱法中,常采用正相色谱柱,以乙腈-水混合溶剂作为流动相。
3. 色谱峰特征:没食子酸甲酯的色谱峰通常呈现对称的高峰,峰形较尖锐,峰高度较高,峰宽较窄。
在质谱联用技术中,没食子酸甲酯的分子离子峰(M+•)通常出现在质荷比360 m/z处。
三、对羟基苯甲酸和没食子酸甲酯色谱峰的识别方法1. 色谱图谱比对:通过比对样品的色谱图谱与标准品的色谱图谱,可以对羟基苯甲酸和没食子酸甲酯的色谱峰进行初步识别和鉴定。
2. 质谱联用技术:利用质谱联用技术(GC-MS、LC-MS等)对色谱峰进行进一步的质谱分析,确定分子离子峰和裂解离子峰的质荷比,加强对羟基苯甲酸和没食子酸甲酯的鉴别。
对羟基苯甲酸检测标准
羟基苯甲酸(Hydroxybenzoic Acid)是一类化合物,包括邻羟基苯甲酸(4-羟基苯甲酸,也称为对羟基苯甲酸)等。
检测羟基苯甲酸的标准通常依赖于具体的行业和应用领域。
以下是一些可能涉及羟基苯甲酸检测的标准:
1.食品行业:
•对于食品中羟基苯甲酸的检测,可能参考食品行业的食品安全标准和法规,例如国家食品安全标准,或者由国际食
品标准组织(如CODEX Alimentarius Commission)发布
的相关标准。
2.化妆品行业:
•化妆品和个人护理产品可能需要遵循相关法规和标准。
例如,欧洲化妆品法规(Regulation (EC) No 1223/2009)或
美国食品药品管理局(FDA)颁布的相关法规。
3.药品行业:
•在药品生产中,可能需要符合药品注册、生产和质量控制的相关法规,例如美国药典(USP)或欧洲药典(Ph.Eur.)。
4.环境监测:
•如果是对环境中的羟基苯甲酸进行监测,可能需要参考环境保护机构发布的相关标准,以确保符合环境法规和监测
要求。
在实际操作中,您需要具体了解所处行业和应用领域的法规、标
准以及监管机构的要求。
根据不同国家和地区的规定,可能会有不同的检测方法和标准。
因此,建议您参考相关领域的法规和标准文件,或咨询专业的检测机构以获取最准确和最新的信息。
药用抑菌剂羟苯甲酯药用抑菌剂羟苯甲酯药用抑菌剂羟苯甲酯来源:中国药典四部C8H8O3 152.15[99—76—3]本品为4—羟基苯甲酸甲酯,由甲醇和对羟基苯甲酸酯化而成。
按干燥品计算,含C8H8O3应为98.0%~102.0%。
【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。
本品在甲醇或乙醇中易溶,在水中极微溶。
熔点本品的熔点(通则0612)为125~128℃。
【判别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保管时间应与对比品溶液主峰的保管时间一致。
(2)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5g溶液,照紫外—可见分光光度法(通则0401)测定,在258nm的波优点有最大汲取。
(3)本品的红外光汲取图谱应与对比图谱(光谱集853图)一致。
【检查】酸度取溶液的澄清度与颜色项下溶液2.0ml,加乙醇2ml与水5ml,摇匀,加溴甲酚绿指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至显蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的体积不得过0.1ml。
溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
氯化物取本品2.0g,加水50.0ml,80℃水浴加热5分钟,放冷,滤过;取续滤液5.0ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对比液比较,不得更浓(0.035%)。
硫酸盐取氯化物项下续滤液25.0ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对比液比较,不得更浓(0.024%)。
【类别】药用辅料,抑菌剂。
【贮藏】密闭保管。
谷氨酸钠 25kg/桶尿素 25kg/桶 500g/瓶氢化蓖麻油 20kg/桶样品装1kg/袋起聚氧乙烯氢化蓖麻油RH40 60kg/桶苯甲酸卞酯 25kg/桶 500g/瓶枸橼酸三正丁酯 5kg/壶颠茄酊 500ml/瓶蓖麻油 500ml/瓶 25kg/桶氯化钠 1kg/袋 25kg/袋水杨酸 25kg/袋 500g/袋样品装水杨酸甲酯 25kg/桶碳酸钙(重质,轻质) 25kg/袋碳酸氢钠 25kg/袋维生素C 25kg/箱 500g/袋样品装氯化铵 25kg/袋 500g/袋样品装鱼肝油 500ml/瓶 500ml/瓶双氯芬酸钠 25kg/袋 500g/袋样品装更多产品,欢迎致电(微信同电话)。
食品中对羟基苯甲酸酯类的测定高效液相色谱法1 范围本标准适用于酱油、醋、果酱、糕点、腌制品、果酒及饮料等食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯。
本标准检出限:对羟基苯甲酸甲酯:1.8 mg/kg;对羟基苯甲酸乙酯:1.2 mg/kg;对羟基苯甲酸丙酯:0.9 mg/kg;对羟基苯甲酸丁酯:1.3 mg/kg。
2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 原理试样用乙醇超声波提取,取上清液过滤,以高效液相色谱法分离,二极管或紫外检测器检测,外标法定量。
4 试剂和材料除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇(色谱纯)。
4.2 乙酸铵(分析纯)。
4.3 20 mmol/L乙酸铵溶液:准确称取1.54 g乙酸铵(4.2)用水定容至1000 ml,过0.45μm 滤膜。
4.4 无水乙醇(分析纯)。
4.5 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯:99 %以上。
4.6 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的标准储备溶液:准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯各0.050 g于50 mL容量瓶中,用甲醇(4.1)稀释至刻度,该溶液每毫升相当于1 mg的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯。
4.7 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的标准工作溶液:将混合标准溶液用甲醇(4.1)依次稀释成1.0 μg/ml、10.0 μg/ml、25.0 μg/ml、50.0 μg/ml、100.0 μg/ml的系列标准溶液,使用前配制。
附录对羟基苯甲酸甲酯、丙酯含量测定法
本法系用气相色谱法测定供试品中对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯含量。
照气相色谱法(附录ⅢC)测定
色谱条件与系统适用性试验用涂布100%-聚二甲基硅氧烷石英毛细管柱,柱温180℃,气化室温度250℃,氢离子化火焰检测器,检测器温度300℃。
载气为氮气,流速20ml/分钟。
进样方式采用分流进样,进样量为1µl。
内标物与对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯之间的分离度均应大于1.5,对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯的标准对照品溶液连续进样5次,所得对羟基苯甲酸甲酯峰及对羟基苯甲酸丙酯峰与对苯二酚峰面积之比的相对标准偏差应不大于5%。
内标物质溶液的制备精密称取对苯二酚50mg,用无水乙醇定容至50ml制成每1ml中含有1mg的内标物质溶液。
对照品溶液的配制精密称取对羟基苯甲酸甲酯0.1g、对羟基苯甲酸丙酯0.01g,用无水乙醇稀释并定容至10ml,该溶液浓度为对羟基苯甲酸甲酯1.00%,对羟基苯甲酸丙酯0.10%。
校正因子测定用对照溶液的配制取对照品溶液60μl,内标物质溶液100μl,加纯化水840μl,即得含内标物质100μg/ml,对羟基苯甲酸甲酯0.06%,对羟基苯甲酸丙酯0.006%的校正因子测定用对照溶液。
测定法取供试品840μl,加入内标物质溶液100μl,无水乙醇60μl混匀,取1μl注入气相色谱仪,另取1μl校正因子测定用对照溶液,同法操作,按内标加校正因子测定法计算对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯含量。
食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠1、1食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠1范围本标准适用于在氢氧化钠水溶液中加入对羟基苯甲酸甲酯反应后精制而成的食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠。
食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠为白色或类白色结晶性粉末。
2分子式和相对分子质量2.1分子式C8H7NaO32.2相对分子质量174.123技术要求应符合表1的规定。
表1技术要求项目指标检验方法对羟基苯甲酸甲酯钠〔以干基计〕,w/%≥98.5~101.5附录A中A.4水分,w/%≤5.0GB5009.3卡尔费休法pH〔1g/L水溶液〕9.5~10.5GB/T9724〔0.10g样品,溶于100mL水〕氯化物〔以Cl 计〕,w/%≤0.035附录A中A.5硫酸盐〔以SO4计〕,w/%≤0.024附录A中A.6有关物质对羟基苯甲酸,w/%其他各杂质,w/%其他各2、杂质之和,w/%≤≤≤4.00.51.0附录A中A.7溶液的澄清度与颜色≤通过试验附录A中 A.8重金属〔以Pb计〕/(mg/Kg)≤10GB/T5009.74砷〔以As计〕/(mg/kg)≤2附录A中A.92附录A检验方法A.1 一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸。
A.3.1.2盐酸溶液:1+1。
A.3.1.3碳酸钠溶液:106g/L。
A.3.1.4铁氰化钾溶液:53g/L。
A.3.1.54-3、氨基安替比林-硼酸盐缓冲溶液:pH=9.0。
取含0.618%硼酸的0.1mol/L氯化钾溶液1000mL与0.1mol/L氢氧化钠溶液420mL混合。
A.3.1.6乙酸氧铀锌溶液。
称取10g乙酸氧铀,加5mL冰乙酸和50mL水,微热使溶解;称取30g乙酸锌,加3mL冰乙酸和30mL水,微热使溶解;将两溶液混合,放冷,过滤,即得。
甲基对羟基苯甲酸酯甲基对羟基苯甲酸酯(Methylparaben)是一种常用的防腐剂,广泛应用于食品、药品、化妆品和个人护理产品等领域。
它具有很高的抗菌和防腐能力,可以有效延长产品的保质期。
让我们来了解一下甲基对羟基苯甲酸酯的化学结构。
甲基对羟基苯甲酸酯是对羟基苯甲酸酯的一种衍生物,化学式为C8H8O3。
它由苯甲酸和甲醇反应生成,是一种白色结晶固体,可溶于乙醇、乙醚和氯仿等有机溶剂。
甲基对羟基苯甲酸酯具有多种优点,因此被广泛应用于各个领域。
首先,它具有较强的抗菌能力,能够有效抑制细菌和真菌的生长繁殖,起到防腐作用。
这一特性使得甲基对羟基苯甲酸酯成为食品、药品等易受污染的产品中的常用防腐剂。
其次,甲基对羟基苯甲酸酯具有较好的稳定性,能够在不同条件下保持良好的防腐效果。
此外,它还具有较低的毒性,对人体和环境的危害较小。
在食品工业中,甲基对羟基苯甲酸酯常被添加到果酱、果冻、饮料等产品中,以延长其保质期,并保持产品的新鲜口感。
在药品工业中,甲基对羟基苯甲酸酯被广泛用于各种药剂的防腐,确保药品的有效成分不受细菌污染而失效。
此外,甲基对羟基苯甲酸酯还常被用作化妆品和个人护理产品的防腐剂,如洗发水、护肤霜、口红等。
这些产品通常含有较高的水分,容易受到微生物的污染,甲基对羟基苯甲酸酯的添加可以有效防止细菌滋生,保持产品的品质和安全性。
尽管甲基对羟基苯甲酸酯在各个领域中有着广泛的应用,但也存在一些争议和问题。
有研究表明,甲基对羟基苯甲酸酯可能具有一定的内分泌干扰作用,对人体激素系统产生一定的影响。
此外,长期大量使用甲基对羟基苯甲酸酯的产品可能会导致皮肤敏感等问题。
因此,在使用甲基对羟基苯甲酸酯的产品时,应注意适量使用,并遵循相关的使用说明和警示。
总的来说,甲基对羟基苯甲酸酯是一种常用的防腐剂,具有较高的抗菌和防腐能力,被广泛应用于食品、药品、化妆品和个人护理产品等领域。
它能够延长产品的保质期,确保产品的品质和安全性。
药用辅料羟苯甲酯用途防腐剂药用辅料羟苯甲酯用途防腐剂
羟苯甲酯是白色结晶粉末或无色结晶,又称对羟基苯甲酸甲酯。
无毒性,易溶于醇,醚和丙酮,极微溶于水,沸点270—280℃。
重
要用于有机合成,用作防腐剂。
羟丙甲酯可被塑料吸附,其吸附量
取决于塑料和赋形剂的类型。
低密度和高密度聚乙烯瓶不吸附羟丙
甲酯
本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。
本品在甲醇、乙醇或乙中易溶,在热水中溶解,在水中微溶。
熔点本品的熔点(通则0612)为125〜128°C
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保管时间
应与对比品溶液主峰的保管时间一致。
取本品,加乙醇溶解并稀释制成每lml中约含5辟溶液,照紫外—可见分光光度法(通则0401)测定,在258nm的波优点有最大
汲取。
本品的红外光汲取图谱应与对比图谱(光谱集853图)一致。
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