溶液搅拌法制备大豆苷元_羟丙基_环糊精包合物的研究

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羟丙基-β-环糊精包合原花青素的研究

羟丙基-β-环糊精包合原花青素的研究作者：徐亚维董长颖麻馨月等来源：《湖北农业科学》2011年第22期摘要：通过对包合条件进行摸索，研究用羟丙基－β－环糊精（ＨＰ－β－ＣＤ）包合原花青素的工艺，并对包合效果进行研究。

结果表明，用溶液搅拌法对原花青素进行包合效果较好；单因素试验结果表明，投料质量比（原花青素和ＨＰ－β－ＣＤ包合材料的质量比）、乙醇体积分数、反应温度、反应时间分别为１∶４、50%、60 ℃、1.5 ｈ时，ＨＰ－β－ＣＤ包合原花青素的效果较好；通过正交试验，确定最佳包合工艺为投料质量比１∶４，乙醇体积分数５０％，反应时间１．５ｈ，温度６０℃，此时包合效果最好，包合率为３４．14％。

初步证明原花青素与ＨＰ－β－ＣＤ形成了包合物，且ＨＰ－β－ＣＤ对药物有较好的增溶作用。

关键词：原花青素；羟丙基－β－环糊精；包合；正交试验中图分类号：Ｑ９４６文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０11）22－4701-04 Research on the Inclusion of Procyanidins by Hydroxypropyl-β-cyclodextrinsＸＵＹａ－ｗｅｉ，ＤＯＮＧＣｈａｎｇ－ｙｉｎｇ，ＭＡＸｉｎ－ｙｕｅ，ＹＵＸｉａｏ－ｍｉｎｇ（ＪｉｌｉｎＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｏｌｌｅｇｅ，ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＢｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｊｉｌｉｎ１３２１０１，Ｊｉｌｉｎ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆｉｎｃｌｕｓｉｏｎｃｏｍｐｏｕｎｄｏｆｐｒｏｃｙａｎｉｄｉｎｓｗｉｔｈｈｙｄｒｏｘｙｐｒｏｐｙｌ－β－ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｉｍｐａｃｔｓｏｆｒｅａｃｔａｎｔｒａｔｉｏ，ｅｔｈａｎｏｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆｓｏｌｕｔｉｏｎｍｉｘｉｎｇｍｅｔｈｏｄｏｎｔｈｅｉｎｃｌｕｓｉｏｎｅｆｆｅｃｔｗｅｒｅｒｅｓｅａｒｃｈｅｄ．Ｔｈｅｂｅｓｔｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆｉｎｃｌｕｓｉｏｎｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｗａｓｒｅａｃｔａｎｔｒａｔｉｏ，１∶４； E ｔｈａｎｏｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，５０％； Rｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ，１．５ｈ； Aｎｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，６０℃．Ｔｈｅｉｎｃｌｕｓｉｏｎｒａｔｅｕｎｄｅｒｔｈｉｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｗａｓ３４．14％．Ｉｔｈａｓｂｅｅｎｐｒｅｌｉｍｉｎａｒｉｌｙｐｒｏｖｅｄｔｈｅｐｏｓｓｉｂｉｌｉｔｙｏｆｉｎｃｌｕｓｉｏｎｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆｐｒｏｃｙａｎｉｄｉｎｓａｎｄｈｙｄｒｏｘｙｐｒｏｐｙｌ－β－ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ； Aｎｄｈｙｄｒｏｘｙｐｒｏｐｙｌ－β－ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎｈａｓｓｏｌｕｂｌｉｚａｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔｏｎｐｒｏｃｙａｎｉｄｉｎｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｒｏｃｙａｎｉｄｉｎｓ；ｈｙｄｒｏｘｙｐｒｏｐｙｌ－β－ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ；ｉｎｃｌｕｓｉｏｎ；ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ原花青素是一种有着特殊分子结构的生物类黄酮，是近年来不断研究开发的一种较强的体内活性功能因子［１］。

羟丙基倍他环糊精包合物制备

羟丙基倍他环糊精包合物制备
羟丙基倍他环糊精（HP-β-CD）是一种广泛应用于药物和食品领域的包结剂，具有良好的溶解性和稳定性。

HP-β-CD可以与非极性分子形成包合物，增加其水溶性和生物利用度。

本文介绍了羟丙基倍他环糊精包合物的制备方法，包括溶液法、共沉淀法、喷雾干燥法等。

其中，溶液法是最常用的制备方法，通过加热搅拌使药物与HP-β-CD 发生包合反应，最终制备出固体包合物。

共沉淀法是另一种常用的制备方法，通过同时沉淀药物和HP-β-CD，使它们在沉淀过程中发生包合反应。

喷雾干燥法则是将药物和HP-β-CD以一定比例混合后，通过喷雾干燥制备出粉末状的包合物。

以上三种方法各有优缺点，根据具体需要选择合适的制备方法可以得到高效的羟丙基倍他环糊精包合物。

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抗病毒口服液中挥发油羟丙基-β-环糊精包合物的制备研究

抗病毒口服液中挥发油羟丙基-β-环糊精包合物的制备研究邓丽明;林华庆;邓红;陈航【期刊名称】《中药新药与临床药理》【年(卷),期】2007(18)5【摘要】目的研究羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合抗病毒口服液挥发油的最佳工艺条件。

方法以包合物收得率、挥发油包合率为指标,比较超声波法、饱和水溶液法、研磨法的包合效果,确定最优包合方法;再采用正交实验法,以挥发油与HP-β-CD比例、包合温度、包合时间为因素,每因素选择3水平,优选包合条件,同时采用薄层色谱法、差示扫描量热法和紫外分光光度法验证包合物。

结果优选出最佳工艺为:挥发油与HP-β-CD比例为1∶12,包合温度45℃,包合时间为3h,挥发油的包合率为66.71%,包合物的收得率为90.07%。

结论按优选工艺条件,挥发油与HP-β-CD形成稳定的包合物,且挥发油利用率较高。

【总页数】4页(P402-405)【关键词】抗病毒口服液;挥发油;羟丙基-β-环糊精包合物;正交试验【作者】邓丽明;林华庆;邓红;陈航【作者单位】广东药学院药物研究所;江苏省药品检验所【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.降香挥发油羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的研究 [J], 王靖;董诚明;张铁军;廖茂梁2.豆蔻挥发油羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的研究 [J], 朱缨;俞迪佳;吉文亮3.抗病毒口服液中挥发油羟丙基-β-环糊精包合物的稳定性考察 [J], 陈航;邓丽明4.川芎挥发油羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其性能研究 [J], 杨玉婷;刘云华;刘玉红;黄志芳;陈燕;易进海5.细辛辛夷挥发油的羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的研究 [J], 薛明;狄留庆;黄耀洲因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

羟丙基-B-环糊精对降香挥发油包合作用的研究

羟丙基-B-环糊精对降香挥发油包合作用的研究
王靖;张铁军;王文燕
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】2006(37)5
【摘要】目的研究降香挥发油的羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法及包合物的验证。

方法采用水溶液搅拌法制备降香挥发油的羟丙基-β-环糊精包合物,采用HPLC
法测定降香挥发油和包合物的水溶液中反式-橙花叔醇,并经薄层色谱、差示热分析、相溶解度法、核磁共振、扫描电镜法对包合物进行验证。

结果降香挥发油已和羟丙基-β-环糊精形成包合物。

结论羟丙基-β-环糊精可以包合降香挥发油,使降香挥发
油溶解度提高41倍。

【总页数】4页(P700-703)
【关键词】降香;挥发油;羟丙基-β-环糊精;包合物
【作者】王靖;张铁军;王文燕
【作者单位】天津中医学院;天津药物研究院
【正文语种】中文
【中图分类】R286.02
【相关文献】
1.羟丙基-β-环糊精对百里香挥发油包合作用的研究 [J], 马君义;王宝生;黄玉龙;王
曼婷;张继
2.降香挥发油羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的研究 [J], 王靖;董诚明;张铁军;廖
茂梁
3.多西他赛与β-环糊精及羟丙基-β-环糊精包合作用的研究 [J], 李香;林秀丽
4.荧光光谱法研究分解后白术挥发油与β-环糊精和羟丙基-β-环糊精的包合作用[J], 赵红红;阎克里;刘焕蓉
5.HPLC法测定降香挥发油羟丙基-β-环糊精包合物中反式-橙花叔醇 [J], 王靖;张铁军;廖茂梁
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原花青素羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的研究

原花青素羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的研究李守君;刘丽;方丹;王东艳;张玲;彭玉生【摘要】目的:优化原花青素羟丙基-β-环糊精包合物的最佳制备工艺.方法:以包合率为指标,采用正交试验方法,对包合物的制备工艺进行优化.结果:确定最佳制备工艺投料质量比(原花青素和羟丙基-β-环糊精的质量比1:4)、羟丙基-β -环糊精质量分数30％、包合温度20C、包合时间2.5h.结论:用溶液搅拌法对原花青素进行包合方法可行,包合率为24.5％.【期刊名称】《黑龙江医药科学》【年(卷),期】2016(039)004【总页数】3页(P19-21)【关键词】原花青素;羟丙基-β-环糊精;包合物;制备工艺【作者】李守君;刘丽;方丹;王东艳;张玲;彭玉生【作者单位】佳木斯大学药学院,黑龙江佳木斯154007;佳木斯大学药学院,黑龙江佳木斯154007;佳木斯大学药学院,黑龙江佳木斯154007;佳木斯大学药学院,黑龙江佳木斯154007;佳木斯大学药学院,黑龙江佳木斯154007;佳木斯大学药学院,黑龙江佳木斯154007【正文语种】中文【中图分类】R284原花青素(proanthocyanidin, PC)是一类多酚类化合物的总称，是由儿茶素，表儿茶素及表儿茶素没食子酸酯通过C4～C6或者C4～C8连接而成的具有不同聚合度的混合物[1]。

原花青素具有抗氧化的作用和清除自由基的功能，研究表明，原花青素在体内抗氧化能力是维生素E的50倍、维生素C的20倍；还能预防心血管疾病，改善视觉功能、预防老年性痴呆、抗炎、抗过敏、抗辐射、抗突变、抗抑郁、皮肤美容和保健等诸多功能[2,3]。

但由于PC含有多个酚羟基，酚羟基性质较为活泼，对空气、阳光、高温、高湿等外界环境十分敏感，容易被氧化和破坏，从而导致其稳定性较差，限制了对它的充分利用。

为了增加PC的稳定性，能使其得到广泛应用，所以提高PC稳定性的至为关键[4]。

羟丙基-β-环糊精(hydroxypropyl-bera-cyclodextrin,HP-β-CD)是β-环糊精的一种羟烷基衍生物。

羟丙基-β-环糊精与五种黄酮类物质的包合作用

色的固体包合物．１３黄酮类化合物在羟丙基— ．环糊精水溶液中溶解度的测定
配制１２ｍｍｏＬ的羟丙基一／环糊精溶液，］投入与上述羟丙基一环糊精等物质的量的黄酮类物质，避光摇震２，置一周．分别在２８ｎ３０ｎ２１ｎ２９ｎ２６ｎ处依次测得橙皮素、４ｈ静８ｍ、０ｍ、５ｍ、４ｍ、７ｍ依普黄酮、新黄酮、刺芒柄花素、芩素的吸光度，所测得的数据代人各自的标准曲线方程，黄将计算其含量与增溶倍数．
的包合作用．利用紫外光谱法，测定了其增溶倍数．为黄酮类药物的临床应用提供了基础数据和参考．五种
黄酮类物质的结构式见图１．
收稿日期：００９０２１ —０ —２．
基金项目：央高校基本科研业务费专项资金资助项目（中ＧＫ２０００１．０９２４）
（ —ｅＨＰｆＤ）ｌ
ｗｅｅｐｅｒｄｂｓｎｏｌｔｏｔｒｉｇｍｅｈｒｒｐａｅｙｕｉｇｓｕｉｎｓｉｒｎｔｏｄ．ＴｈｅｓｒｔｅｏｆｔｏｐｅｓｗａｄｎｔｆｅｔｕｃｕｒｈｅｃｍｌｘｅｓｉｅｉｉｄｂｙｍｅｎｓｆｎｒｒｄｐｅｔｏｅｒａｐａｏｉｆａｅｓｃｒｍｔｙｎｄｏｗｄｅＸ— ａｄｆｒｃｉｒｒｙｉｆａｔｏｎ，ａｔｉｃｕｓｏｏｎｄｈｅｎｌｉｎｆ

白头翁总皂苷—羟丙基—β—环糊精包合物结肠靶向微丸的制备

白头翁总皂苷—羟丙基—β—环糊精包合物结肠靶向微丸的制备目的：制备白头翁总皂苷结肠靶向微丸。

方法：采用水溶液-搅拌法制备白头翁总皂苷-羟丙基-β-环糊精包合物，再以制粒-滚圆法制备微丸，利用Glatt流化床进行包衣。

结果：白头翁总皂苷微丸2 h溶出度为16.0%，而包合物微丸0.5 h溶出度达91.9%。

以Eudragit S100为包衣材料、TEC为增塑剂、滑石粉为抗黏剂、包衣增重为12%时，包衣效率高，几乎无黏结现象，包衣微丸在人工胃液中2 h几乎无药物释放，人工小肠液4 h药物累积释放度小于15%，人工结肠液4 h 药物累积释放度大于90%。

结论：白头翁总皂苷-羟丙基-β-环糊精包合物包衣微丸具有良好的体外结肠靶向释药特征，可进一步研制成口服结肠靶向制剂。

标签：白头翁总皂苷；包合物；结肠靶向；微丸2013-07-17课题组前期研究结果表明白头翁总皂苷水中溶解度低[3]，直接制成微丸后药物难以释放。

本文将白头翁总皂苷制成羟丙基-β-环糊精包合物达到增溶的目的，再制成微丸并进行包衣，从而达到结肠靶向释放的目的。

1材料JW-5挤出滚圆机（常州佳发制粒干燥设备有限公司）；Mini Glatt5流化床（德国格拉特公司）；FDU-1100冷冻干燥机（日本TOKYO RIKAKIKAI公司）；ZRS-8G 智能溶出仪（天津天大天发科技有限公司）；Agilent 1200高效液相色谱仪（安捷伦科技有限公司）。

白头翁总皂苷（中药固体制剂制造技术国家工程研究中心，批号20110804）；常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖-（1→2）-[β-D-吡喃葡萄糖-（1→4）]-L-吡喃阿拉伯糖苷（中药固体制剂制造技术国家工程研究中心，批号20111108）；羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD，西安德立生物化工有限公司）；微晶纤维素（MCC，安徽山河药用辅料有限公司）；Eudragit S100（赢创德固赛公司）；柠檬酸三乙酯（TEC，阿拉丁化学试剂有限公司）；色谱乙腈（国药集团化学试剂有限公司）；无水乙醇（国药集团化学试剂有限公司）；纯化水（实验室自制）。

一种黄芩苷-羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法

一种黄芩苷-羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法黄芩苷-羟丙基-β-环糊精包合物是一种广泛应用于医药领域的复合物，具有良好的稳定性和生物利用度。

以下是关于该包合物制备方法的50条详细描述：1. 首先准备黄芩苷和羟丙基-β-环糊精作为原料，分别进行精细研磨处理，以增加它们的比表面积。

2. 在合适的溶剂中，按一定比例将黄芩苷和羟丙基-β-环糊精加入，用适量的溶剂使之溶解。

3. 将混合物进行搅拌处理，使黄芩苷和羟丙基-β-环糊精充分混合并达到均匀状态。

4. 对混合溶液进行适当的加热处理，以确保黄芩苷和羟丙基-β-环糊精充分混合并形成包合物。

5. 将加热后的混合溶液进行冷却处理，使之形成固体或结晶状态，是黄芩苷-羟丙基-β-环糊精包合物得到固化。

6. 采用适当的提取工艺，将得到的固体进行析出和过滤处理，以得到纯净的黄芩苷-羟丙基-β-环糊精包合物。

7. 通过洗涤和干燥处理，得到最终制备成品，以保持其物理和化学性质。

8. 对制备好的黄芩苷-羟丙基-β-环糊精包合物进行表征，包括形态学、结晶性质、稳定性等方面的性能测试。

9. 可以运用热分析技术，如热重分析（TGA）和差示扫描量热分析（DSC）等，对制备的包合物进行热稳定性研究。

10. 进行分子结构分析，包括红外光谱（FT-IR）和核磁共振（NMR）等技术，以确认包合物形成的结构。

11. 通过粒度分析技术，例如激光粒度仪，来研究包合物的颗粒大小和分布。

12. 利用X射线衍射（XRD）技术对包合物进行晶体结构分析，从而确定其晶体特性。

13. 检测包合物的溶解度和稳定性，对其在不同条件下的溶解行为进行研究，如在不同温度、pH值、离子强度等条件下的溶解情况。

14. 考察包合物在不同介质中的释放动力学，包括体外和体内释放行为，以评估其在药物输送方面的应用潜力。

15. 研究包合物的生物利用度和生物分布，通过动物试验等方法研究其在体内的吸收和分布情况。

16. 利用表面电荷分布等技术，对包合物的表面性质进行分析，以探索其在生物相互作用等方面的应用潜力。

一种豆腐果苷与β-环糊精及其衍生物的包合物及其制备方法[发明专利]

专利名称：一种豆腐果苷与β-环糊精及其衍生物的包合物及其制备方法
专利类型：发明专利
发明人：杨丽娟,赵雪秋,杨丽,周树娅,黄超
申请号：CN201610039087.2
申请日：20160112
公开号：CN105597106A
公开日：
20160525
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种豆腐果苷与β-环糊精及其衍生物的包合物及其制备方法，包括室温条件下，将豆腐果苷溶于少量甲醇中，搅拌，溶解，随后加入β-环糊精其衍生物，避光下保存，持续搅拌；蒸发除去甲醇后，过滤除去未反应的豆腐果苷，将滤液蒸干，得白色固体粉末，真空干燥，得到豆腐果苷/β-环糊精其衍生物的包合物。

本发明所得产物在270nm处测定滤液的吸光度，用豆腐果苷的标准曲线定量，得到HEL/β-CD和HEL/HP-β-CD包合物里豆腐果苷的量分别为12.66mg/mL和14.22mg/mL，与空白的豆腐果苷的溶解度进行比较，豆腐果苷经环糊精包合后，溶解度得到增加提高2.0-2.3倍。

申请人：云南民族大学
地址：650031 云南省昆明市一二一大街134号
国籍：CN
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黄芩苷羟丙基-β-环糊精包合物及其制备方法与应用[发明专利]

(10)申请公布号 CN 102716492 A(43)申请公布日 2012.10.10C N 102716492 A*CN102716492A*(21)申请号 201210240558.8(22)申请日 2012.07.12A61K 47/40(2006.01)A61K 31/7048(2006.01)A61P 29/00(2006.01)(71)申请人国大亮地址300193 天津市南开区玉泉路88号中医药大学(72)发明人国大亮李艳梅张艳军庄朋伟潘超黄秋霞(74)专利代理机构天津市三利专利商标代理有限公司 12107代理人李蕊(54)发明名称黄芩苷羟丙基-β-环糊精包合物及其制备方法与应用(57)摘要本发明提供了一种黄芩苷羟丙基-β-环糊精包合物及其制备方法，所述黄芩苷羟丙基-β-环糊精包合物由黄芩苷和羟丙基-β-环糊精组成，是由下述方法制备得到的：将黄芩苷混悬于蒸馏水中，滴加碱性溶液调节反应液的pH值为4.5-5.8，加入羟丙基-β-环糊精，其中黄芩苷与羟丙基-β-环糊精的摩尔比为1∶1，于5-80℃条件下搅拌0.5-20小时使羟丙基-β-环糊精充分溶解，过滤除去不溶物，干燥即得；其制备方法通过调控反应液的pH 值，不使用任何有机溶剂，便可在水溶液中制得黄芩苷羟丙基-β-环糊精包合物，可用于制备各种黄芩苷制剂，具有明显的镇痛和抗炎作用，具有重要的临床应用价值。

(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书5页附图2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 5 页附图 2 页1/1页1.一种黄芩苷羟丙基-β-环糊精包合物，其特征在于：由黄芩苷和羟丙基-β-环糊精组成，是由下述方法制备得到的：将黄芩苷混悬于蒸馏水中，滴加碱性溶液调节反应液的pH 值为4.5-5.8，加入羟丙基-β-环糊精，其中黄芩苷与羟丙基-β-环糊精的摩尔比为1∶1，于5-80℃条件下搅拌0.5-20小时使羟丙基-β-环糊精充分溶解，过滤除去不溶物，干燥即得。

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[ 6] 毕跃峰, 郑晓珂, 冯卫生, 等. 卷柏中化学成分的分离与结构鉴定 [ J] . 药学学报, 2004, ( 1) : 41 45.
基金项目: 深圳市科技计划项目 ( N o JC200903170501A ) 。作者简介: 周伟, 男, 助理研究员, 主要从事新型给药系统研究, T el: ( 0755) 26737179, E mail: zyxyzw @ 126 com 李颖, 高级工程师, 主要从事药物新剂型研究, Tel: ( 0755) 26737179, E mail: zi hef g@ vip sina com
[ 15] Xu K P, Zou H , Tan Q, et al. Selagin elli ns I and J , t wo new al kynyl phenols, from Se lag i nel la ta mar i sc ina ( Beauv. ) S pr ing [ J] . A sian N at Pr od R es, 2011, 13 ( 2) : 93 96.
浓度为 10% , 形成的包合物表观形态好, 粒径分布均匀。结论此工艺适合于大豆苷元 HP CD 包合物的制备。
关键词: 溶液搅拌法; 包合物; 大豆苷元; 羟丙基环糊精
中图分类号: R944 9
文献标识码: A
文章编号: 1672 2981 ( 2011) 08 0566 06

do i: 10 3969/ j issn 1672 2981 2011 08 003
深圳 518057)
摘要: 目的制备大豆苷元羟丙基环糊精包合物并考察其表观性质。方法采用正交试验优化大豆苷元羟丙基
环糊精 ( HP CD) 包合物的制备工艺, 通过电镜扫描、红外、X 射线衍射考察包合物表观性质, 并测定了包合物的
粒径分布。结果最佳制备工艺为 HP CD 和大豆苷元摩尔比 1 1、温度控制为 45 、包合时间为 4 h、HP CD
参考文献
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Abstract: Objective T o prepare the daidzein hy dr opro py l cyclodex tr in inclusio n com plex and det ermine its apparent propert ies. Methods T he optimum processing o f inclusion complex was determined by or thogo nal design method. T he appar ent pro per ties of inclusio n com plex w ere ident ified by SEM , IR, and X ray diffraction, and its par ticle size was also deter mined. Results T he optimum preparat ion conditio ns o f inclusio n co mplex wer e est ablished as fo llow s: the pr opor tion of daidzein and hy dr opro py l cyclodex tr in ( H P CD) w as 1 1, the inclusio n t emperat ur e w as 45 , the inclusion time w as 4 h, and the concent ratio n of H P CD w as 10% . T he particle o f the inclusion co mplex had uni form shape and the par ticle w as well distr ibuted. Conclusion T he method can be used to pr epar e the daidzein H P CD inclusion complex . Key words: solutio n st irr ing method; inclusio n co mplex; daidzein; HP CD
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* 通讯作者:
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中南药学 2011 年 8 月第 9 卷第 8 期 Cent ral Sout h Pharm acy. A ugust 2011, V ol 9 N o 8
Preparation of inclusion complex of daidzein and hydropropyl cyclodextrin by solution stirring method
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化合物 5: 白色片状结晶, 易溶于氯仿和二氯甲烷, 难溶于水, mp 61 5~ 62 3 。与十八烷酸对照品展距、显色均一致且混合熔点不下降, 故确定该化合物为十八烷酸。
化合物 6: 白色针晶 , mp 138~ 140 , 与谷甾醇对照品一致; 该化合物与谷甾醇对照品混合后熔点不变; 薄层层析显色该化合物与谷甾醇对照品 Rf 值一致。鉴定化合物 6 为谷甾醇。
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ZH OU Wei, L I Ying * , Y A NG D a jian ( State K ey Labor ator y of Chinese Medicine and M olecular Phar macology & H ong K ong Poly technic Univ ers ity I nstitute of M odern Chines e M edicine , S henz hen Guangdong 518057)
Cent ral Sout h Pharmacy. A ugust 2011, V ol 9 N o 8 中南药学 2011 年 8 月第 9 卷第 8 期
6 70 ( 2H , d, J = 8 7 H z, 3 H, 5 H ) , 6 38 ( 1H, d, J = 2 4 Hz, 8 H) , 6 30 ( 1H, s, 6 H) , 6 15 ( 1H , d, J = 2 5 H z, 6 H) , 13 C N MR ( DM SO d6, 100 MH z) : 181 5 ( C 4 ) , 180 1 ( C 4) , 164 5 ( C 7) , 163 7 ( C 2) , 163 6 ( C 2 ) , 161 3 ( C 5) , 160 5 ( C 4 ) , 159 0 ( C 4 ) , 158 3 ( C 9) , 152 5 ( C 9 ) , 130 3 ( C 6 ) , 128 0 ( C 2 ) , 128 0 ( C 6 ) , 127 7 ( C 2 ) , 121 3 ( C 1 ) , 120 9 ( C 1 ) , 118 5 ( C 3 ) , 115 0 ( C 5 ) , 114 0 ( C 5 ) , 113 5 ( C 3 ) , 103 5 ( C 8 ) , 103 0 ( C 10 ) , 102 8 ( C 3) , 102 8 ( C 3 ) , 98 0 ( C 6) , 97 2 ( C 6 ) , 93 5 ( C 8) 。以上波谱数据与穗花杉双黄酮文献[9] 报道值基本一致, 另外与穗花杉双黄酮对照品薄层 Rf 值相同, 混合点样为一个斑点 ( 氯仿甲醇= 6 0 8, Rf = 0 26) , HPL C 分析与穗花杉双黄酮保留时间一致, 混合进样一个峰, 故确定该化合物为穗花杉双黄酮。