饲料中铅和铜的测定

中华人民共和国国家标准饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法原子吸收光谱法GB/T 13885一921 主题内容与适用范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁、铜、锰、锌、镁的方法。

本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中的铁、铜、锰、锌、镁的测定。

试样测定液的浓度范围铁为1～16μg/mL,铜、锰为0.5～5μg/mL，锌、镁为0.1～2μg/mL,2 引用标准GB 1 .4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB 6819 溶解乙炔GB 6682 实验室用水规格3 方法原理用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液;用酸浸提法处理预混合饲料样品，定容制成试样溶液;将试样溶液导入原子吸收分光光度计中，分别测定各元素的吸光度。

4 试剂和溶液实验用水应符合GB6682中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。

4.1 盐酸优级纯（ρ1.18 g /mL).4.2 硝酸优级纯(ρ1.42 g /mL).4.3 硫酸优级纯(ρl.84 g /mL)o4.4 乙酸优级纯(ρ1.049g /mL).4.5 乙醉优级纯(ρ0.798g /mL).4.6 丙酮优级纯(ρ0.788g /mL).4.7 乙炔符合GB 6819规定。

4.8 干扰抑制剂溶液称取氯化银152.1 g ,溶于420m L盐酸，加水至10 00m L摇匀，备用。

49 铁标准溶液4.9铁标准贮备溶液准确称取1.0000 ±0.0001 g 铁(光谱纯)于高型烧杯中，加20m L盐酸(4.1) 及50m L水，加热煮沸，放冷后移人1000m L容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1m L含1.00 m g的铁。

4,9.2 铁标准中间工作溶液称取4. 9.2溶液0.00,4.00,6.00,8.00,10.0,15.0m L分别置于100m L容量瓶中，用盐酸(1+100)稀释定容，配制成0.00,4.00,6.00,8.00,10.0,15.0 μg/mL的标准系列。

粮食中重金属铅测定及消解方法的探讨近年来，随着工业、农业等的迅速发展，排入环境中“三废”的量也随之增加。

“三废”中的重金属通过雨水淋滤、渗透等方式会部分地进入土壤环境中去，造成土壤的重金属污染。

铅是四种重金属污染物中占有很大的比例。

由于重金属自身具有不能在土壤自净过程中被自然降解的特点，它们便会在生物体内累积富集，进而通过食物链进入人体，危害人体健康。

一、我国农产品重金属污染现状20世纪80年代以来，随着我国工农业、养殖业的飞速发展、城市化进程的逐渐加快，农产品受到铅污染的程度和范围也在加剧。

我国食品中重金属污染主要是铅污染，通过膳食计算，我国各年龄段铅的摄入量偏高，特别是儿童。

我国北京、上海、江苏、四川和广东等五个地区的六大类食品(粮食、蔬菜、肉类、鱼类、奶类、蛋类) 中的铅含量监测结果进行了统计，结果显示：粮食超标率：铅为3.8 %；蔬菜超标率：铅为15.6 %；奶类铅超标率为2.4 %，蛋类铅超标率为4.0 %，面粉、肉类、蛋类、鱼类和奶类食品100%合格。

并认为铅含量超标的蔬菜可能与该地区工业发达，工业“三废”的排放，污水的灌溉有关。

二、实验原理及样品分析1、石墨炉原子吸收光谱法。

试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

2、仪器设置（1）仪器条件：根据仪器性能调至最佳状态。

参考条件为波长283。

3nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃。

（2）仪器参数表1 光谱仪参数表2 石墨炉参数表3 进样参数表4 校正参数3、铅标准曲线表5铅标准曲线4、测定样液和空白液中重金属铅含量表6 样液和空白液中铅含量测定结果注：上述表格中编号的设置：标准为标准曲线值；1~12为短时间消解，13~24为长时间消解；1、2为大米硝酸-双氧水消解体系，3、4为大米硝酸消解体系，5、6为大米王水消解体系；7、8为小麦硝酸-双氧水消解体系，9、10为小麦硝酸消解体系，11、12为小麦王水消解体系。

饲料化验员试题库一、名词解释：1．日粮:指家畜一昼夜所进食的饲料量。

2．饲粮:指按日粮中各种饲料的百分比例扩大倍数而得到的大批混合料。

3．浓缩饲料:是指由蛋白质饲料、矿物质饲料和添加剂等按一定比例混合搭配而制得的均匀混合物。

4．麸皮:是小麦粒磨制面粉后所得到的副产品，包括果皮层、种皮层、外胚乳和糊粉层等部分。

5．棉仁饼:将棉籽去壳后提油的残渣。

二、选择题1.下列属于职业道德特征范畴的是( c )A. 形式上的连续性B. 约束机制上的内在性和非强制性C．内容上的稳定性和连续性 D. 范围上的多样性2. 检验结果的原始记录记录流程不包括（ d ）A．检验人员相互校核 B.化验室负责人审核签字C．填写报告单 D. 定期抽查原始记录3. 用稀酸稀碱处理后得到的粗纤维中不含有（ d ）A. 纤维素B. 木质素C. 半纤维素D. 蛋白质4．(B)是指从事一定职业劳动的人们，在特定的工作和劳动中以其内心信念和特殊社会手段来维系的，以善恶进行评价的心理意识、行为原则和行为规范的总和。

A、职业准则B、职业道德C、行为准则D、行为习惯5．下列不属于坚持原则，实事求是的有(D)。

A、严格执行操作规程B、如实地出具检验报告C、严格保守企业合法的商业秘密D、遵守职业道德行为准则6．化验员岗位合格证的考核内容不包括(D)。

A、对标准的技术考核B、对检测方法的技术考核C、计量知识考核D、建立质量档案7. 下列不属于饲料加工质量指标的是（ d ）。

A、粒度B、混合均匀度C、糊化度D、磁性8. 对动物有营养作用的矿物质一共有（ a ）种。

A、26B、24C、22D、189. 下列（ a ）土地可以产出最优质的饲料。

A、黑土地B、冷土C、混炭土D、沼泽土10．日常工作中若遇到原料检测结果出现异常，首先应该(A)。

A、复测样品B、向质检员报告样品有问题C、把原始记录撕掉重新记录D、按经验值报告结果11．质量改进的基本过程为PDCA循环，以下(D)不是PDCA内容。

收稿日期：2023-08-24作者简介：程传民（1980—），男，山东菏泽人，硕士，正高级畜牧师，研究方向为饲料质量安全。

*通信作者：张林（1968—），男，四川成都人，学士，畜牧师，研究方向为饲料质量安全。

饲料中铅的检测原子吸收法关键控制要素程传民1，李云1，叶岚2，魏晓星3，丁小乔1，辛钊汋1，邝婷婷1，冯波1，程大顺3，高琴4，张静1，张林1∗（1.四川省饲料工作总站，成都610045；2.凉山彝族自治州农业农村局，四川西昌615050；3.四川省中安检测有限公司，成都610199；4.四川省农产品质量安全中心，成都610045）摘要：铅（Pb ）是常见的重金属元素，为动植物和人类的非必需元素。

铅通过农作物富集，经食物链进入人体，给人类健康带来危害。

只有掌握饲料铅的检测技术，才能准确了解铅在饲料及畜产品中的污染状况。

国家强制标准中对铅的限量有明确的要求，因此需要准确地检测饲料及畜产品中铅的含量。

文章对原子吸收光谱法测定铅含量的检测技术进行归纳总结，着重探讨该方法检测过程和质量控制过程的关键控制要素，对准确测定饲料中铅的含量具有重要参考意义。

关键词：饲料；铅；控制要素中图分类号：S816.17文献标志码：A文章编号：1001-0084（2023）06-0063-04Determination of Lead in Feed-Atomic AbsorptionMethod Critical Control ElementCHENG Chuanmin 1,LI Yun 1,YE Lan 2,WEI Xiaoxing 3,DING Xiaoqiao 1,XIN Zhaozhuo 1,KUANG Tingting 1,FENG Bo 1,CHENG Dashun 3,GAO Qin 4,ZHANG Jing 1,ZHANG Lin 1*(1.Sichuan Feed Work Station,Chengdu 610045,Sichuan China;2.Liangshan Yi Autonomous Prefecture Agriculture and Rural Bureau,Xichang 615050,Sichuan China;3.Sichuan Zhong 'an Testing Co.,Ltd.,Chengdu 610199,China;4.Sichuan Agricultural Product Quality Safety Center,Chengdu 610045,China )Abstract:Lead (Pb),as one of the common heavy metal elements,is a non-essential element for humans,animals and plants,which can be enriched by crops and enter the human body through the food chain,thereby bringing harm to human health.Only by mastering the detection technology of lead in feed can we accurately understand the pollution status of lead.There are clear requirements for the limit of lead in the national mandatory standards,so it is necessary to accurately detect the content of lead in feed and livestock products.In this paper,the detection technology for the determination of lead content by atomic absorption spectrometry was summarized,and the key control elements of the detection process and quality control process of this method were discussed,whichhad guiding significance for the accurate determination of lead content in feed.Key words:feed;lead;control elements铅通过农作物富集，经食物链进入人和动物体内，给动物和人类健康带来危害。

铅、镉、砷、汞、铜测定方法铅、镉、砷、汞、铜测定方法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录ⅤD）。

除另有规定外，按下列方法测定。

1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。

铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2％硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng，5ng，20ng，40ng，60ng，80ng的溶液。

分别精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）液合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。

置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2％硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

C法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10％硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

饲料/饲料添加剂检测饲料、饲料添加剂中含有大量的有益菌（乳酸菌、双歧杆菌、芽孢杆菌）、复合酶等，作为饲料进入畜禽体内后，能迅速繁殖，一方面投入菌种的代谢物中和肠内毒素，抑制了其它有害菌的生长，另一方面在宿主体内形成了正常微生物菌群，为宿主合成主要的维生素，提供营养和阻止致病菌的入侵。

其有毒有害物质（如六六六、滴滴涕，重金属等）化学性质稳定，不易分解，残留期长，通过饲料原料对饲料的污染最为严重。

因此，对饲料、饲料添加剂生产企业来说，饲料的安全性对于产品品质起到决定性的作用。

本实验室对这些项目的检测已有成熟的技术并具有权威的检测资质。

青岛科标检测研究院生物实验室，主要从事：真菌、细菌及放线菌鉴定；微生物代谢产物的分析检测；申报农业部饲料、生物农药、肥料和生态制剂批准文号的有效检测和咨询工作等，包括渔用、虾用、畜禽用微生物饲料（饲料酵母）的质量检测、饲料添加剂中微生物菌种鉴定和检测、饲用酶制剂中酶活性测定、微生态制剂（饲用、农用、水产用）质量检测、微生物肥料检测及常见菌种的鉴定。

检测项目项目内容微生物微生物细菌总数、霉菌数、酵母菌数、放线菌数、细胞数、有益微生物乳酸菌、嗜酸乳杆菌、芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、地衣芽孢杆菌、双歧杆菌、粪肠球菌、酿酒酵母、光合细菌等有害微生物沙门氏菌、志贺氏菌、大肠菌群、粪大肠菌群、大肠杆菌、副溶血性弧菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、产气荚膜梭菌、蜡样芽孢杆菌、单核细胞增生李斯特氏菌、铜绿假单胞菌等。

生物毒素黄曲霉毒素B1、呕吐毒素（DON）常规理化感观（外观及气味）、粒度、水分、灰分、pH、粗脂肪、粗纤维、盐分、粗蛋白、水溶性氯化物、挥发性盐基氮（TVBN）、混合均匀度、胃蛋白酶消化率、氰化物、亚硝酸盐、三聚氰胺等重金属铅、铬、镉、汞、砷、等农药残留六六六、滴滴涕、敌敌畏瘦肉精莱克多巴胺、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇核苷酸GMP、AMP、GMP、UMP、IMP硝基呋喃AMOZ、SEM、AHD、AOZ微量元素钙、铜、铁、镁、锰、锌、硒、氟等维生素d-生物素、维生素D3、维生素E、维生素K3、维生素A、维生素B1、B2、B12、烟酸、叶酸、泛酸、氨基酸赖氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、缬氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸、天门冬氨酸、胱氨酸、脯氨酸、丝氨酸和酪氨酸等菌种鉴定细菌、霉菌、酵母菌、放线菌电镜检查透射电镜、扫描电镜等菌群多样性分PCR-DGGE、ARDRA分析等析饲料检测相关标准【国内标准】GB5917-1986 配合饲料粉碎粒度配合饲料粉碎粒度测定法GB/T5918-1997 配合饲料混合均匀度配合饲料混合均匀度的测定GB8622-1988 尿素酶活性大豆制品中尿素酶活性测定方法GB10649-1989 微量元素预混合饲料混合均匀度微量元素预混合饲料混合均匀度测定法GB13086-1991游离棉酚饲料中游离棉酚的测定GB/T13090-1999 六六六、滴滴涕饲料中六六六、滴滴涕的测定GB/T14700-1993 饲料中维生素B1 饲料中维生素B1测定方法GB/T14701-1993 饲料中维生素B2 饲料中维生素B2测定方法GB/T14702-1993 饲料中维生素B6 饲料中维生素B6测定方法GB/T15398-1994 赖氨酸饲料中有效赖氮酸测定方法GB/T15399-1994 含硫氨基酸饲料中含硫氨基酸测定方法——离子交换色谱法GB/T15400-1994色氨酸饲料中色氨基酸测定方法——分光光度法GB/T17480-1998 黄曲霉素B1 饲料中黄曲霉素B1的测定酶联免疫吸附法GB/T17481-1999预混料中氯化胆碱预混料中氯化胆碱的测定分光光度法GB/T17776-1999 硫饲料中硫的测定硝酸镁法GB/T17777-1999 钼饲料中钼的测定分光光度法GB/T17778-1999 d—生物素预混料中d-生物素的测定分光光度法GB/T17811-1999 动物蛋白质饲料消化率动物蛋白质饲料消化率的测定胃蛋白酶法GB/T17812-1999 饲料中维生素E 饲料中维生素E的测定高效液相色谱法GB/T17813-1999 复合预混料中烟酸、叶酸复合预混料中烟酸、叶酸的测定高效液相色谱法GB/T17815-1999饲料中丙酸、丙酸盐饲料中丙酸、丙酸盐的测定GB/17816-1999 饲料中总抗坏血酸饲料中总抗坏血酸的测定邻苯二胺荧光法GB/T17817-1999 饲料中维生素A 饲料中维生素A的测定高效液相色谱法GB/T17818-1999 饲料中维生素D3 饲料中维生素D3的测定高效液相色谱法GB/T17819-1999 维生素预混料中维生素B12 维生素预混料中维生素B12的测定高效液相色谱法GB/T18246-2000 饲料中氨基酸饲料中氨基酸的测定GB/T18397-2000复合预混料中泛酸复合预混合饲料中泛酸的测定高效液相色谱法NY438-2001 饲料中盐酸克伦特罗饲料中盐酸克伦特罗的测定GB/T6432-1994 粗蛋白饲料中粗蛋白测定方法GB/T6433-1994 粗脂肪饲料中粗脂肪测定方法GB/T6434-1994 粗纤维饲料中粗纤维测定方法GB/T6435-1986 水分饲料中水分的测定方法GB/T6436-1992 钙饲料中钙的测定方法GB/T6437-1992 磷饲料中总磷量的测定方法GB/T6438-1992 粗灰分饲料中粗灰分的测定方法GB/T6439-1992 水溶性氯化物饲料中水溶性氯化物的测定方法GB/T13079-1999 砷饲料中总砷的测定方法GB/T13080-1991 铅饲料中铅的测定方法GB/T13081-1991 汞饲料中汞的测定方法GB/T13082-1991 镉饲料中镉的测定方法GB/T13083-1991 氟饲料中氟的测定方法GB/T13084-1991 氰化物饲料中氰化物的测定方法GB/T13085-1991 亚硝酸盐饲料中亚硝酸盐的测定方法GB/T13086-1991 游离棉酚饲料中游离棉酚的测定方法GB/T13087-1991 异硫氰酸酯饲料中异硫氰酸酯的测定方法GB/T13088-1991 铬饲料中铬的测定方法GB/T13091-1991 沙门氏菌饲料中沙门氏菌的测定方法GB/T13092-1991 霉菌饲料中霉菌检验方法GB/T13093-1991 细菌总数饲料中细菌总数的测定方法GB/T17480-1999 黄曲霉素B1 饲料中黄曲霉素B1的测定方法酶联免疫吸附法GB/T8381-1987 黄曲霉素B1 饲料中黄曲霉素B1的测定方法GB/T13882-1992 碘饲料中碘的测定方法硫氰酸铁—亚硝酸催化动力学法GB/T13883-1992 硒饲料中硒的测定方法2，3-二氨基萘荧光法GB/T13882-1992 钴饲料中钴的测定方法原子吸收光谱法铁、铜、锰、锌、镁饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法原子吸收光谱法。