水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认
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资料范本本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法地点:__________________时间:__________________说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容1 适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。
2 定义2.1溶解的金属,未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。
2.2金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;实验用水,GB/T 6682,二级。
3.1 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,优级纯。
3.3 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,分析纯。
3.3 高氯酸:ρ(HClO4)=1.67 g/mL,优级纯。
3.4 燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。
3.5 氧化剂:空气,一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂质。
3.6 硝酸溶液:1+1。
用硝酸(3.2)配制。
3.7 硝酸溶液:1+499。
用硝酸(3.1)配制。
3.8 金属储备液:1.000g/L。
称取1.000g光谱纯金属,准确到0.001g,用硝酸(3.1)溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000mL。
3.9 中间标准溶液。
用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。
4 采样和样品4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。
水样中各种重金属的测定方法1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法(水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326)本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。
仪器:原子吸收分光光度计试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;去离子水;金属标准储备液:准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属,用50ml(1+1)硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全。
用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升含1.00mg金属。
混合标准容液:用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。
步骤(1)样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和高氯酸2ml,再次蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白值。
(2)样品测定据表1所列参数选择分析线和调节火焰。
仪器用0.2%硝酸调零。
吸入空白样和试样,测量其吸光度。
扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中的金属浓度。
如可能,也从仪器中直接读出试样中的金属浓度。
表1元素分析线波长(nm)火焰类型本法测定范围(mg/L)镉228.8 乙炔-空气,氧化型0.05~1铜324.7 乙炔-空气,氧化型0.05~5铅283.3 乙炔-空气,氧化型0.2~10锌213.8 乙炔-空气,氧化型0.05~1(3)标准曲线吸取混合标准溶液0, 0.50,1.00, 3.00,5.00和10.00ml,分别放入六个100ml容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。
此混合标准系列各重金属的浓度见表2。
接着按样品测定的步骤测量吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制标准曲线。
表2混合标准使用溶液体积(ml)0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00标准系列各重金属浓度(mg/L)镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00注:定容体积100ml计算被测金属(mg/L)=vm式中:m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μg);V—分析用的水样体积(ml)2铬的测定火焰原子吸收法(pp.345-346)主要试剂:①铬标准储备液:准确称取于120℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钾0.2829g,溶解于少量水中,移入100ml容量瓶中,加入3mol/LHCl 20ml,再用水稀释至刻度,摇匀。
资料范本本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法地点:__________________时间:__________________说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容1 适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。
2 定义2.1溶解的金属,未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。
2.2金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;实验用水,GB/T 6682,二级。
3.1 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,优级纯。
3.3 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,分析纯。
3.3 高氯酸:ρ(HClO4)=1.67 g/mL,优级纯。
3.4 燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。
3.5 氧化剂:空气,一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂质。
3.6 硝酸溶液:1+1。
用硝酸(3.2)配制。
3.7 硝酸溶液:1+499。
用硝酸(3.1)配制。
3.8 金属储备液:1.000g/L。
称取1.000g光谱纯金属,准确到0.001g,用硝酸(3.1)溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000mL。
3.9 中间标准溶液。
用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。
4 采样和样品4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。
水和废水监测分析方法(第四版)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One 1第一章理化指标第一部分污水无机废水主要含有重金屈、重金属络合物.酸碱、鼠化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等°有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、懿类、女氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、汕脂类物质一、色度真实颜色:是指去除浊度后水的颜色,测定时如水样浑浊,应放宜澄清后取上淸液或用孔径为滤膜过虑或经离心后再测定:表观颜色:没有悬浮物的水所具有的颜色.包括了落解性物质所产生的颜色.测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色.对于清洁的或浊度很低的水.这两种颜色相近.对着色很深的匚业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。
方法选择:测定较淸洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度.用钳钻比色法,以度数表示结果C对受匚作废水污染的地表水和工业废水.可用文字描述颜色的种类和深浅度,并以稀释倍数法测定色的强度。
1.餡钻比色法:仪器:50ml具塞比色管试剂:氯柏酸钾.六水氯化钻、盐酸二、PH 值1.玻璃电极法-…现在已经很少用以玻璃电极为指示电极、饱合廿汞电极为参比电极组成电池.在25C的理想条件下根据电动势的变化测量出PH值,PH计上一般都有温度补偿装宜•用以校正温度对PH的彩响。
(1)仪器「各种型号的PH计或离子活度计.玻璃电极、tt/kill极或银•氯化很电极、磴力祝扌t器、50 ml 聚乙烯或聚四藏乙烯烧杯.(2)试剂:氫化钾2・便携式PH计法⑻-…较常用的复合电极法以玻璃电极为抬示电极,以Ag/AgCI等为参比电极全在一起组成PH复合电极°利用复合电极來测定水样的PH值。
仪器:备种型号的便携式PH ih 0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯三、残渣(SS)残渣分为总残渣.可濾残渣和不可濾残渣三种•总残渣是污水在一定温度下蒸发.烘T•后剩留在器皿中的物质,包括“不可滤残渣”(即截留在滤器上的全部残渣.也称为悬浮物)和“可滤残渣”(即通过滤器的全部残渣.也称为溶解性固体)。
水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法本方法规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原了吸收光谱法。
本方法分为两部分。
第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。
1.定义1.1 溶解的金属:未酸化的样品中能通过0.45µm滤膜的金属成分。
1.2 金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
2.采样和样品2.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液(5.6)中浸泡,使用前用水冲洗干净。
分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸(5.1)酸化至pH=l~2,正常情况下,每1000mL样品加2mL硝酸(5.1)。
2.2 试样的制备分析溶解的金属时,样品采集后立即通过0.45µm滤膜过滤,得到的滤液再按(2.1)中的要求酸化。
第一篇直接法3.适用范围3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定范围。
表 13.2 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,但当钙的浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L时,信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的测定结果偏高。
4.原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
5.试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。
5.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯。
5.2 硝酸(HNO3):ρ= 1.42g/mL,分析纯。
5.3 高氯酸(HClO4):ρ=1.67g/mL,优级纯。
石墨炉原子吸收光谱法(废水中镉的测定方法)宓森阳桑伟杰* 沈立成盛伟星王高达生物与制药工程102摘要:人们长期摄入含有允许限量以上微量镉的食品,镉会在体内积蓄,造成慢性镉中毒。
日本发生的骨痛病(痛痛病)就是由于工业废水污染了食品,摄入过量镉引起的。
1974年10月FAO 和WHO制定了食品污染监测计划,在规定的三十几个监测项目中,镉是其中重要一项,近年来我国某些局部地区由于使用了含镉废水灌溉农作物被镉污染的情况已有所报导。
关键词:镉中毒,食品,废水Graphite furnace atomic absorption spectrometry ( the method of food cadmium determination)Mi sen Yang * SangWeiJie ShenLiCheng ChengWei WangGaoDaAbstract:People with long-term intake allow set limit to trace of cadmium above food, cadmium will is accumulated inside body, cause chronic cadmium poisoning. Japan happened bone pain disease (pain pain disease) was that the industrial waste water polluted food, high amounts of cadmium cause. In October 1974, FAO and WHO formulated food pollution monitoring plan, in the provision of more than thirty monitoring project, cadmium is one of important a, our country in recent years some local area by using cadmium waste water containing water crops were cadmium pollution has been reported.Key word:Cadmium poisoning, food, water and waste引言:镉为银白色软金属,富有延展性。
萃取反萃取-石墨炉原子吸收法测定水中铜、镉和铅烟伟(国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所检测与监测中心,天津,300192)摘要:在pH=5.5的条件下,水中的Cu2+、Cd2+、Pb2+能被吡咯烷基二硫代甲酸铵(APDC)和二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)混合鳌合剂定量络合,随后稳定的络合物被甲基异丁酮(MIBK)萃取,与大量共存元素分离进入有机相,其中铜直接用石墨炉原子吸收分光光度计进行测定,镉和铅经过硝酸反萃后用石墨炉原子吸收分光光度计测定。
分析测定结果令人满意。
关键词:APDC+DDTC,甲基异丁酮(MIBK)萃取,石墨炉, 铜、镉、铅Use of Extraction and Back Extraction –Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS) for Measuring Cu、Cd、Pb in water Abstract: In this paper, it be reported that Cu2+、Cd2+、Pb2+ in water can be quantitatively chelated by APDC and DDTC at pH=5.5. And these stable complex were extracted by MIBK to separate a large amount of coexiting elements from the aqueous phase into the organic phase, and which of Cu2+can be directly determined by GFAAS. And which of Cd2+、Pb2+were back extracted by HNO3and can be also determined by GFAAS. The experimental data obtained are quite satisfactory.Key words: APDC+DDTC MIBK graphite furnace AAS Cu2+Cd2+Pb2+引言:镉、铅对人体健康是十分有害的元素,而且毒性很大。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种基于原子的分析技术,它可以用于分析各种物质中的重金属元素含量。
在水环境中,重金属元素的含量常常受到人类活动的影响,如工业废水排放、农业用药等因素都会导致水体中重金属元素含量的升高。
因此,对水中重金属元素含量的分析与监测具有非常重要的作用。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属元素含量的原理与实验方法。
一、原理石墨炉原子吸收分光光度法是一种将样品中的重金属元素原子化并贯穿石墨炉、吸收光谱并测量其吸收量的技术。
其原理基于原子的光谱学和物理化学特性。
当吸收液通过石墨炉时,石墨炉内加热使得吸收液中重金属元素原子逐渐去离子化,形成原子云。
此时,用光源产生的脉冲波长较短的光束对样品进行照射,对于光谱吸收的图像,通过光学检测器输出光的能量大小得到光谱吸光度,从而分析水中重金属元素的含量。
二、实验步骤1、样品制备首先准备水样,将准确称取的约0.2g的样品溶解至100ml容量瓶中,加入2ml HNO3, 5ml HCl, 1ml H2O2,用纯水定容到刻度线,充分混匀。
2、仪器设定(1)选择原子吸收分光光度仪中的适当波长,波长的选择应基于相应重金属元素的吸收谱线。
例如,选择铅、铜、铬、钴、镉等元素时,可选择的波长分别为283.3nm、324.7nm、357.9nm、240.7nm、228.8nm。
(2)将样品注入石墨炉中,设置计量模式、灵敏度、预热温度、干燥时间等仪器参数。
(3)调节仪器的光路、石墨炉电流等参数。
3、样品分析将样品通过进样阀进入石墨炉,在预热和干燥的前提下,进行原子化分析。
首先,使用脱水程序除去试剂的残留物,接着将样品加温至高温度。
此时,石墨炉中的元素原子开始不断地吸收光,原子吸收峰的高度与元素的含量(与吸收线对象的给定材料有关)成正比。
然后,通过光谱仪器测定吸收光的波长、强度等参数,在完成一组分析后将数据输出。
4、后处理分析结果通过计算,将吸收光度与标准曲线进行比对,从而确定样品中重金属元素的含量。
方法验证报告
方法名称:石墨炉原子吸收法测定镉、铜、铅
方法来源:水和废水监测分析方法(第四版)增补版
分析项目:铅镉
验证实验室:四川同一环境监测有限公司原子吸收实验室
一、实验室基本情况
二、全程序空白实验
三、标准样品实验、方法线性范围
四、方法检出限、测定下限测试
五、方法精密度表
六、方法准确度测试
七、质量控制自查情况
注;采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。
八、方法验证结论
(1)各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总(见表8方法验证汇总表);
(2)验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由;
(3)方法各特性指标是否达到预期要求;
基本达到
(4)根据实验室分析情况,评价方法,考虑是否需要对方法进行改进及理由。
九、附录
(4)方法验证产生的所有原始数据文件
注:该表中的所有数据文件,需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件,所有文件有据可查。
新项目试验报告项目名称:水质铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)项目负责人:审批日期:一、新项目概述和适用范围铅是一种金属元素,有毒性能致癌,对人体有一定的危害,能影响大脑和神经系统,影响儿童的智力,铅还能影响酶活性和人体新陈代谢。
本标准规定了用石墨炉原子吸收分光光度法直接测定水中的铅,方法操作简单、快速准确。
二、检测方法与原理检测方法:石墨炉原子吸收分光光度法原理:将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
三、主要仪器和试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
1.试剂1.1 铅:含量不低于99.99%。
1.2 硝酸,ρ=1.42g/ml,优级纯。
1.3 硝酸溶液,0.2%:用硝酸(1.2)配制。
1.4 过氧化氢。
1.5 铅标准储备溶液,c=1.000g/l:称取1.000 0.001g铅(1.1)于器皿中,加入硝酸(1.2)15ml,加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000ml,混匀。
1.6 铅标准中间液,c=0.100g/L:用移液管取10.00ml铅标准储备溶液(1.5)至100ml容量瓶内,用硝酸溶液(1.3)稀释至标线,混匀。
1.7 铅标准使用液,c=1.0mg/L:用移液管取1.00ml铅标准中间液(1.6)至100ml容量瓶中,用硝酸溶液(1.3)稀释至标线,混匀。
2.仪器2.1 石墨炉吸收分光光度计及相应的辅助设备。
光源选用空心阴极灯或无极放电灯,操作参数可参照仪器说明书进行选择。
2.2 循环水冷却器。
2.3 氩气钢瓶。
四、采样要求和/或样品预处理技术3.1 取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。
水是我们生活中不可或缺的重要资源,而水质的好坏直接关系到我们的健康和生活质量。
其中,铜、锌、铅、镉等重金属物质的含量是衡量水质的重要指标之一。
本文将以原子吸收分光光度法为切入点,深入探讨水质中铜、锌、铅、镉的测定方法及其重要性。
一、原子吸收分光光度法的原理在介绍水质中重金属的测定方法之前,首先需要了解原子吸收分光光度法的原理。
该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其中某种化学元素的含量。
通过将待测样品转化为气态原子或原子离子,然后使其通过特定波长的光束,测定其吸收能力,从而得出目标元素的含量。
二、水质中铜、锌、铅、镉的测定1. 铜的测定铜是一种重要的金属元素,但过量的铜含量对人体和环境都有害。
原子吸收分光光度法可以准确、快速地测定水质中铜的含量,为环境保护和健康管理提供重要数据支持。
2. 锌的测定和铜一样,锌也是人体和环境中必需的微量元素,但其过量含量同样会危害健康。
通过原子吸收分光光度法可以对水质中的锌含量进行精确检测,帮助制定合理的水质控制措施。
3. 铅的测定铅是一种典型的污染物,其存在对人体健康造成严重威胁。
利用原子吸收分光光度法可以对水质中铅的含量进行快速、准确的分析,为环境监测和治理提供强大的技术支持。
4. 镉的测定镉是一种具有强烈毒性的重金属元素,存在偶然性污染和长期积累的风险。
原子吸收分光光度法可以对水样中镉的微量含量进行精确测定,为及时发现和控制水质污染提供技术手段。
三、重金属测定的重要性水质中重金属元素的测定不仅是环境监测和水质评价的重要内容,更是保障公众健康和生态安全的重要基础。
铜、锌、铅、镉等重金属物质的测定结果直接关系到饮用水、工业废水、农田灌溉水等多个方面的安全性和适用性。
四、个人观点和总结通过对水质中重金属元素的准确测定,可以及时发现水质污染问题,制定有效治理措施,保障人民的饮水安全和环境的可持续发展。
原子吸收分光光度法作为一种成熟、可靠的分析技术,为水质监测和环境保护提供了重要的技术支持。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用于分析水中重金属离子浓度的方法。
重金属离子是一类具有高密度和毒性的金属离子,包括铅、汞、镉等。
这些重金属离子对环境和人类健康都存在着严重的危害,因此对水样中重金属离子的准确测定具有重要意义。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法在测定水中重金属的原理、操作步骤和应用范围。
一、原理石墨炉原子吸收分光光度法是利用石墨炉原子吸收光度计来测定样品中重金属的方法。
其基本原理是将待测样品中的重金属离子蒸发成原子,通过吸收外加光源的辐射能量来测定其浓度。
在分析过程中,首先将水样进行预处理,以去除干扰物质。
然后将处理后的样品注入石墨炉中,加热使重金属离子转化为原子态,在外加光源的作用下测定其吸收光强度,通过光谱分析计算出其浓度。
二、操作步骤1. 样品处理:将水样进行预处理,通常采用化学方法将其中的有机物、无机盐和其他阴离子去除,以减小测定中的干扰。
2. 样品进样:取少量经预处理的水样,用精密量筒或移液管定量注入石墨炉中。
3. 石墨炉温度程序:根据待测元素的特性和分析要求,设定石墨炉的温度程序,包括加热速度、保持温度和升温曲线等。
4. 校准和质控:使用标准溶液进行校准和质控,确保测定结果的准确性和可靠性。
5. 吸收测定:将进样的水样通过石墨炉进行加热,并在外加光源的辐射下测定其吸收光强度,根据光谱分析计算出其浓度。
三、应用范围石墨炉原子吸收分光光度法在测定水中重金属离子方面具有广泛的应用范围。
主要包括以下几个方面:1. 环境监测:对自然水体中的重金属离子进行监测,评价水质的安全和环境的生态风险。
2. 工业生产:用于监测工业废水中重金属的排放浓度,保障环境污染的防治和处理。
3. 食品安全:对水产品、农产品和饮用水中的重金属含量进行测定,保障食品安全和人体健康。
4. 医药行业:对药物中的重金属含量进行测定,确保药品质量和安全。
在这些领域中,石墨炉原子吸收分光光度法均展现出了优异的测定性能和应用价值。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属引言水是地球上最重要的自然资源之一,而水资源的污染一直是人类面临的严重问题之一。
水中重金属污染是一种严重的环境问题,因为重金属对生物体的毒性很大,会对人的健康和环境造成严重危害。
水中重金属的监测和分析对于环境保护和人类健康至关重要。
石墨炉原子吸收光谱法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, GFAAS)是一种高灵敏度、高选择性和高准确性的分析技术,被广泛应用于水质监测、环境保护和食品安全等领域。
本文将介绍石墨炉原子吸收光谱法在测定水中重金属方面的原理、方法和应用。
一、石墨炉原子吸收光谱法原理石墨炉原子吸收光谱法是建立在原子吸收光谱法基础上的一种分析技术,它利用原子或原子的离子在特定波长的光线照射下吸收特定的能量,从而产生电磁辐射光谱信号来定量分析样品中的金属元素。
具体原理如下:将样品中的金属元素还原成原子状态,然后利用石墨炉将样品中的金属原子蒸发成气态,并通过加入惰性气体的方式将其转移到石墨炉中。
随后,选取特定波长的光线照射样品,测量样品吸收光的强度,根据光强度与样品中金属原子浓度的关系,就可以确定样品中金属元素的含量。
二、石墨炉原子吸收光谱法测定水中重金属的步骤1. 样品采集与预处理:首先需要采集水样,并进行预处理,包括过滤、酸化或者还原等步骤,以便将金属元素还原成原子状态。
2. 校准曲线的制备:选取合适的标准物质,制备不同浓度的标准溶液,并利用石墨炉原子吸收光谱法测定其吸光度。
然后根据吸光度与浓度的关系绘制标准曲线。
3. 样品进样:将经预处理的水样进入石墨炉中,蒸发成气态的金属原子将吸收特定波长的光线。
4. 吸收光谱的测定:利用石墨炉原子吸收光谱仪测定样品吸收光的强度,得到吸收峰的面积或峰高。
5. 含量计算:根据标准曲线的拟合方程,计算出样品中金属元素的含量。
三、石墨炉原子吸收光谱法在水中重金属分析中的应用1. 石墨炉原子吸收光谱法在水质监测中的应用石墨炉原子吸收光谱法适用于测定水中微量重金属元素,如铅、镉、汞、铬等的含量。
石墨炉法测饮用水中铅、镉的方法确认摘要:本次实验主要是确认石墨炉原子吸收法测定水样中的铅、镉的分析方法适用性,通过对仪器条件,方法检出限、精密度、准确度的测试,确认本实验室仪器设备和检测环境等条件,能否满足各项卫生标准需要,从而确认本实验室具有开展此项目的检测能力。
关键词:石墨炉;铅、镉;方法确认本实验室主要从事铁路沿线车站城市管网末梢水、部分铁路单位分散式给水的检测,水质相对较干净,干扰物较少。
按照饮用水国家标准方法对水中铅和镉测定,试样经1%硝酸酸化后,直接注入一定量样品液于石墨炉原子化器中,所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸汽,待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属含量成正比[1]。
在一定范围内采用标准曲线法定量,为确保本实验室在现有的检测人员、仪器环境条件下,能满足水质日常工作需求,特开展本次实验。
1 仪器与试剂仪器:岛津AA-7000型原子吸收分光光度计;铅、镉空心阴极灯(国产);纯水机(柯尔顿)。
试剂:硝酸UP(苏州晶瑞);100mg/L铅标准溶液GBW(E)080119/21061;100mg/L镉标准溶液GBW(E)080129/18081;铅(GSB07-1183-2000)标准样品201241标准值50.5μg/L±0.25μg/L;镉(GSB07-1185-2000)标准样品201435标准值9.66μg/L±0.63μg/L;实验室用去离子水(电阻率18.26MΩ·cm);分析用氩气(>99.999%)。
2 实验过程注:实验中所有标准系列及样品均用1%硝酸稀释定容,进样量10μL。
2.1仪器条件仪器操作条件及参数见表1。
表1 仪器分析条件及参数元素波长nm狭缝cm灯电流mA干燥温度℃/时间s灰化温度℃/时间s原子化温度℃/时间s干净化温度℃/时间s进样体积µL背景扣除方式铅283.3.77250/33700/232000/32500/21氘灯扣背景镉228.8.78250/33500/232000/32400/21氘灯扣背景2.2绘制标准曲线将1 00 mg/L铅标准溶液[GBW(E)080119/21061)稀释成1.00mg/L铅标准中间溶液,再次稀释成100μg/L铅标准使用液。
石墨炉原子吸收光谱法(废水中镉的测定方法)宓森阳桑伟杰* 沈立成盛伟星王高达生物与制药工程102摘要:人们长期摄入含有允许限量以上微量镉的食品,镉会在体内积蓄,造成慢性镉中毒。
日本发生的骨痛病(痛痛病)就是由于工业废水污染了食品,摄入过量镉引起的。
1974年10月FAO 和WHO制定了食品污染监测计划,在规定的三十几个监测项目中,镉是其中重要一项,近年来我国某些局部地区由于使用了含镉废水灌溉农作物被镉污染的情况已有所报导。
关键词:镉中毒,食品,废水Graphite furnace atomic absorption spectrometry ( the method of food cadmium determination)Mi sen Yang * SangWeiJie ShenLiCheng ChengWei WangGaoDaAbstract:People with long-term intake allow set limit to trace of cadmium above food, cadmium will is accumulated inside body, cause chronic cadmium poisoning. Japan happened bone pain disease (pain pain disease) was that the industrial waste water polluted food, high amounts of cadmium cause. In October 1974, FAO and WHO formulated food pollution monitoring plan, in the provision of more than thirty monitoring project, cadmium is one of important a, our country in recent years some local area by using cadmium waste water containing water crops were cadmium pollution has been reported.Key word:Cadmium poisoning, food, water and waste引言:镉为银白色软金属,富有延展性。
水质铜、锌、铅、镉的测定方法确认报告一、方法依据GB7475-1987 火焰原子吸收分光光度法。
二、方法原理将样品或消解处理后的水样直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
三、.仪器原子吸收分光光度计:仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯(铜、锌、铅、镉)。
采样容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶(桶)。
实验室常用器皿:符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
四、.试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
硝酸(GR)、高氯酸(GR);铜、锌、铅、镉标准溶液各1支(1000μg/mL);高纯乙炔(≥99%)。
五、分析方法步骤1、样品预处理1.1溶解态铜、锌、铅、镉样品`样品采集后尽快用滤纸过滤,弃去初始滤液50mL , 直接测定,用少量滤液清洗采样瓶,收集滤液于采样瓶中。
1.2测定总量样品在电热板上消解后用滤纸过滤直接测定。
2、样品测定标准曲线制定绘制标准曲线,计算回归方程,以所测样品的吸光强度,从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度(mg/L) 。
六、讨论1、适用范围:该标准适用于地表水、地下水、废水中直接测定的溶解态和总量的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤,平行测定空白11次,并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限:S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中:MDL ——方法检出限; n —— 样品的平行测定次数;t ——自由度为n -1,置信度为99%时的t 分布(单侧); S —— n 次平行测定的标准偏差。
其中,当自由度为n -1=10,置信度为99% 时的t 值为2.764。
3、准确度和精密度检测3.2准确度(具体数据附检测记录表)3.3加标回收率(具体数据附检测记录表)对加标回收样进行回收试验结果如下:七、结论通过对以上指标的测试,结果均符合标准方法要求,所得检出限低于方法给定检出限,精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围,所以对此方法予以确认。
水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版
方法确认
Revised by Jack on December 14,2020
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认
1.目的
通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围
本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理
将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数
5.分析方法
样品预处理
取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
混合标准使用溶液
用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml
校准曲线的绘制
参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
样品测定
将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
计算
实验室样品中的金属浓度按下式计算:
式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;
W—试份中的金属含量,ug;
V—试份的体积,ml。
6. 结果分析
选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。
由附表可知,精密度RSD<10%。
铜标准偏差<L,满足水和废水监测分析方法(第四版)要求。