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FHZDZDXS0029 地下水铜铅锌镉镍钴的测定火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0029地下水—铜铅锌镉镍钴的测定—火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍、钴的测定。
最低检测量（μg）分别为：铜2.5、铅3.1、锌2.5、镉0.25、钴2.5、镍2.5。
若取250mL 水样，经富集10倍，最低检测浓度（mg/L）分别为：铜0.010、铅0.013、锌0.007、镉0.001、钴0.010、镍0.010。
其测定上限（mg/L）分别为铜0.20、铅0.25、锌0.20、镉0.20、钴0.20、镍0.20。
2 原理地下水中铜、铅等重金属离子含量甚微，通常要进行预富集，本法采用的具有亚胺基二乙酸螯合基团的离子交换树脂，对铜、铅、锌、镉、钴和镍等重金属离子，在pH 5～6时有很大的分配系数（K D约为103～105），此类树脂交换平衡速度快。
吸附在螯合树脂上的重金属，再用稀硝酸解吸，其洗提曲线不拖尾，因而可用较小的洗提溶液。
水样经加入辅助络合剂柠檬酸氢二铵以络合铁，在pH 5～6时，以5mL/min流速通过交换柱，吸附后，用硝酸溶液[c(HNO3)=2.0mol/L]洗提树脂床上所吸附的重金属离子，在同一溶液中，以火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、镉、钴和镍。
本法经树脂交换分离，下述离子存在量（mg/L）对测定无影响：Na+2875、Ca2+500、Mg2+75、Al3+2、可溶性SiO2250、HCO−31750、SO343、Br−24-及I-各25、Cl-及CO各500、CN−23-2，对测定无影响。
3 试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯试剂，所有试剂均需用亚沸蒸馏水配制。
3.1 纯化氨水：在二个500mL聚乙烯圆口瓶中，一个盛有300mL亚沸蒸馏水，一个盛有浓氨水，以聚四氟乙烯车制的接口连接后，以等温扩散法纯化。
3.2 硝酸溶液[c（HNO3）=2mol/L]。
原子吸收法分析测定金矿原矿石中铜铅锌银摘要：矿产资源历来为社会各界所重视，是人类生存与社会发展的重要物质基础。
近年来，随着我国经济快速发展，国家对矿产资源的需求越来越大，开采量越来越大，资源越来越少，矿产资源作为不可再生资源，随着回收技术的不断成熟，全面分析和综合利用显得尤为重要。
用原子吸收光度法测定原矿石中多种金属元素是最方便、最科学的方法，但单一测定方法不仅效率低，而且浪费了相关试剂。
采用火焰原子吸收法全面分析测定了金矿原矿石中的铜铅锌银，不仅简化了操作过程，降低了测定成本，而且提高了测定效率，提高了测定的准确度和精密度。
关键词：原矿石；铜铅锌银测定；综合利用；原子吸收1实验部分1.1测定原理原子吸收光谱法可以分析和测定多种元素，在冶金工业中得到了广泛的应用。
采用原子吸收法测定矿石金属组分，原子吸收光谱法测定矿石金属组分。
气态中的基态原子数与物质含量成正比，因此可以用来进行定量分析。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰热能将试样转化为气态基态原子的方法。
该方法基于光源发出的特征光谱特征辐射通过样品蒸气时，被测元素基态原子吸收，并根据辐射减弱程度求出样品中元素含量。
采用原子吸收光谱法对原矿石中的铜铅锌银进行分析，具有选择性强，灵敏度高，分析范围广，抗干扰能力强的特点。
铜铅、锌、银四种元素都是金矿原矿中常用的元素，用原子吸收光度法测定四种元素，既能保证测量的质量，又能节省试剂和材料。
四种元素的波长各不相同，根据不同元素吸收峰的不同，可以用盐酸、硝酸、高氯酸分解矿石，以硝酸为介质，根据不同元素吸收波长的不同，测定出不同的元素。
1.2测定流程在对金矿中铜铅锌银进行原子吸收联测的过程当中需要准备的仪器：GGX-600型原子吸收分光光度计、梅特勒万分之一电子天平、加热板、铜铅锌银空心阴极灯以及乙炔气体等。
试剂：盐酸(ρ=1.18g/mL)分析纯、硝酸(ρ=1.42g/mL)分析纯、高氯酸。
标准物质溶液：购买国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院配制好的铜、铅、锌、银国家标准溶液，规格均为1000ug/mL。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
原子吸收分光光度法铜、锌、铅、镉检测方法作业指导书1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关，一般仪器的测定范围。
铜：0.05-5mg/L；锌：0.05-1mg/L；铅：0.2-10mg/L；镉：0.05-1 mg/L；2.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测定元素的浓度。
3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高时，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的结果偏高。
3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。
通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
3.2去干扰实验根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。
此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
4.试剂和材料4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。
4.3高氯酸（HClO4）:ρ=1.67g/ml，分析纯。
4.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。
锡化学分析方法第1部分：铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定火焰原子吸收光谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围本文件描述了锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。
本文件适用于锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。
各元素测定范围见表1：2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理试料以盐酸，硝酸溶解，以盐酸-氢溴酸排除大量锡。
在盐酸-硝酸混合酸介质中，于原子吸收光谱仪波长Cu324.7nm、Pb283.3nm、Zn213.9nm、Cd228.8nm、Ag328.1nm、Ni232.0nm、Co240.7nm处，分别测量铜、铅、锌、镉、银、镍、钴的吸光度。
5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
5.1盐酸（ρ=1.19g/mL）。
5.2硝酸（ρ=1.42g/mL）。
5.3硫酸（1+1）。
5.4盐酸—氢溴酸混合酸：盐酸+氢溴酸（1+1）。
5.5盐酸-硝酸混合酸：盐酸+硝酸（3+1），现用现配。
5.6盐酸（1+1）。
5.7硝酸（1+1）。
5.8硝酸（2+1）。
5.9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（w Cu≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（5.7），盖表皿，低温加热至完全溶解，冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铜。
5.10铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w Pb≥99.99%）,置于250mL烧杯中，加入60mL硝酸（5.8），盖表皿，低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铅。
火焰原子吸收法测定
铜、铅、锌
1.方法提要
试样经盐酸、硝酸、高氯酸分解，于4%王水介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长324.8nm（Cu）、283.3nm（Pb）、213.9nm（Zn）处分别测定铜、铅、锌的吸光度。
多种共存元素不干扰测定。
本法适用于一般试样中ω（Cu、Zn）/10-2<5和ω（Pb）/10-2<10的测定。
2.试剂配制
2.1硝酸（pl.42g/ml）,分析纯。
2.2盐酸（pl.19g/ml），分析纯。
2.3高氯酸（pl.68g/ml），分析纯。
2.4王水（硝酸：盐酸=1：3）
2.5铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（99.99%）于100ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移加1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1ml含1000ug铜。
2.6铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（99.99%）于100ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移加1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1ml含1000ug铅。
2.7锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（99.99%）于100ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移加1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1ml含1000ug锌。
2.8铜、铅、锌标准溶液：分别移取10.00ml铜、铅、锌标准贮存溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含100ug铜、铅、锌。
2.9原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铜、锌的特征浓度应不大于0.10ug/ml；铅的特征浓度应不大于0.20ug/ml。
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.
仪器及工作条件
TAS-990原子吸收分光光度计（普析通用）。
铜、铅、锌空心阴极灯：灯电流：5mA；波长：Cu324.8nm、Pb283.3nm、Zn213.9nm；狭缝：0.4nm；燃烧器高度：6.0nm；空气流量：7.0L/min；乙炔流量：1.5L/min。
3.分析步骤
称取0.1000g（是含量而定）在105°C烘2h的试样置于200ml烧杯中，用少量水润湿，加入10ml硝酸，低温加热3~5min，加入10ml盐酸，继续加热至试样分解并蒸至近干，取
下，稍冷，（若试样中含碳及有机物，可加入少量高氯酸，加热并蒸至冒尽高氯酸白烟；如若碳未硝化完全，补加5ml硝酸1ml高氯酸继续加热冒浓烟，直至碳完全氧化，并蒸至冒尽高氯酸白烟，取下，冷却）。
加入4ml王水及少量水，加热溶解盐类，取下冷至室温。
将溶液转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
澄清或干过滤。
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长324.8nm（Cu）、283.3nm（Pb）、213.9nm（Zn）处分别测定铜、铅、锌的吸光度。
与标准溶液系列同时测定，以水调零测量试液的吸光度，从工作曲线上查处相应的铜、铅、锌的浓度；同时带做空白试验。
工作曲线的绘制：
A、铜、铅标准溶液
移取0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml铜、铅标准溶液（2.8）于一组100ml 容量瓶中，加入4ml王水，用水稀释至刻度，混匀。
在与试料相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液铜、铅的吸光度。
以铜、铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制的工作曲线。
B、锌标准溶液
移取0，0.60，0.90，1.20，1.80，2.40，3.00ml锌标准溶液（2.8）于一组100ml容量瓶中，加入4ml王水，用水稀释至刻度，混匀。
在与试料相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液锌的吸光度。
以锌的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制的工作曲线。
注：（1）、超过最高浓度的样品溶液分取10.00ml于50.00ml容量瓶中，加入2ml王水，用水稀释至刻度，混匀。
（2）、不含碳或有机物的样品可不加入高氯酸（HCLO4）.
4.分析结果的计算
按下式计算铜、铅、锌的含量：
ω（Cu、Pb、Zn）/10-2=（ρ-ρ0）V×10-4/m
式中：ρ—工作曲线上查得试液中铜、铅、锌的质量浓度，ug/ml；
ρ0—工作曲线上查的空白试液中铜、铅、锌的质量浓度，ug/ml；
V—试样溶液的体积，ml；
m—称取试样的质量，g。
