火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅

实验二火焰原子吸收光谱法测定水中的铜一、实验目的：1、加强理解火焰原子吸收光谱法的原理。

2、掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术。

3、熟悉原子吸收光谱法的应用。

二、实验原理：原子吸收光谱法：是基于气态基态原子的外层电子，对从光源发射的被测元素的特征共振线的吸收，由辐射减弱的程度以求得样品中被测元素的含量。

气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析。

利用火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法。

1.标准曲线法：（1）用逐级稀释法配制一个标准溶液系列，测其吸光度，以标准系列的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘出标准曲线。

（2）测定试样溶液的吸光度，在工作曲线上求出其浓度。

三、仪器和试剂1.仪器：TAS－990原子吸收分光光度计；2.试剂：（1）Cu标准贮备液：50ug/ml的Cu标准储备液。

（2）标准工作溶液的配制将Cu标准贮备液用逐级稀释法配成下列标准系列：Cu：0 1.0 2.0 4.0 8.0 ug/mL分取0 0.2 0.4 0.8 1.6 mL Cu标准溶液，用2% 硝酸定容至10mL（3）水样取2mL水样于比色管中，采用2% 硝酸定容至10mL，备注：勿忘样品空白四、实验步骤1.仪器操作步骤：（1）启动计算机，待计算机启动成功进入Windows桌面。

（2）打开主机电源开关，双击图标AAWin，选联机项，单击确定，仪器开始初始化，等待。

（3）检查液封是否正常。

（4）初始化完后，出现选择灯的界面。

选择工作灯（Cu），预热灯（X）。

工作参数按默认值。

（5）寻峰，找最大吸收波长。

max(Cu)=324.82nm，能量≈99.6，点击“下一步”→“关闭”出现主界面。

（6）点“仪器” →“燃烧器参数设置”；高度：8mm；燃烧器流量：1400ml/min；（7）点“样品” →“参数设置”；对各项进行设置。

（8）开始测量2.测量步骤：（1）先开空压机；（出口压力应为0.2MPa）。

1适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。

本标准分为两部分。

第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。

2定义2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。

2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。

3试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。

I 硝酸:P （HNO3）=1、42 gZmL.优级纯。

3、3 硝酸：P （HNO3）=1、4 2g/mL,分析纯。

3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。

3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给，纯度不低于9 9、6%。

3、5氧化剂：空气，一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其中得水、油与其她杂质。

用硝酸（3、2）配制。

用硝酸（3、1）配制。

称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸（3、1）溶解，必要时加热，直至溶 解完全，然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。

3、9中间标准溶液。

用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo3、 3、 6硝酸溶液：I +1 O3、 7硝酸溶液：I +499。

3、 8金属储备液：1、OOOg/Lo4采样与样品4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。

采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。

分析金属总量得样品，采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。

4、2试样得制备分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤，得到得滤液再按4、I中得要求酸化。

火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅发表时间：2019-07-17T16:40:33.807Z 来源：《基层建设》2019年第12期作者：李永顺[导读] 摘要：自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响，所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。

广东新会水务有限公司 529100摘要：自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响，所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。

检测自来水中重金属的方法有多种，火焰原子吸收分光光度法操作简便、准确度高、选择性好，因此本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。

关键词：火焰原子吸收分光光度法；铜；镉；铅；自来水铜、镉、铅是自来水中的三种重金属。

根据《城市供水水质标准》（CJ/T 206-2005）规定，自来水中铜含量不得超过1mg/L，镉含量不得超过0.003mg/L，铅含量不得超过0.01mg/L。

镉会引起高血压、心血管疾病、肾功能失调、骨质软化和瘫痪；铅会影响人的脑细胞，造成智力低下，还危害造血系统和肾脏；铜是人体必需的微量元素，但过量也会影响人体健康[1]。

所以，加强对自来水中重金属检测具有非常重要的意义，同时也是评价健康风险的重要依据[2]。

鉴此，本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。

1自来水中铜、镉、铅检测依据与方法选择 1.1自来水中铜、镉、铅的检测依据根据CJ/T 206-2005的规定，自来水中铜、镉、铅属于常规检测项目，出厂水每月至少检测1次；水质检测方法应按GB 5750等标准执行。

自来水中金属指标的检测依据为《生活饮用水标准检验法金属指标》（GB/T 5750.6-2006）。

1.2自来水中铜、镉、铅的检测方法根据GB/T 5750.6-2006，自来水中铜、镉、铅的检测方法包括无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、催化示波极谱法、原子荧光法。

火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜摘要本实验采用火焰原子吸收光谱法，以空心阴极灯为光源，通过制作校准曲线，定量分析废水样品中铜的含量。

并通过实验研究该方法的最佳实验条件，同时测定该分析方法的灵敏度、检出限和精密度。

最终测得废水样品中铜的含量为0.70 μg·mL-1，符合国家关于废水排放标准中铜含量的二级标准；灵敏度为0.17 μg·mL-1/1%，检出限为0.04 μg·mL-1，精密度为5.3%。

本实验方法具有操作简单，进样量少，灵敏度高，定量准确迅速，成本低的优点。

关键词火焰原子吸收光谱法校准曲线废水铜Determination of Cu in Wastewater by Flame AtomicAbsorption SpectrotometryCHEN Jia-jun(School of Chemistry and Chemical Engineering, Sun Yat-Sen University,Guangzhou, 510275)Abstract Copper content in the wastewater sample was determined by Flame Atomic Absorption Spectrotometry. Different experimental conditions were adjusted to confirm apparatus's optimal experimental and analytic state. Response rate, detection limit, RSD and accuracy of the analytical method were explored through a series of tests in terms of normal and experimental sample. Experimental results showed that copper content of the wastewater sample is 0.70 μg·mL-1, the response rate is 0.17 μg·mL-1/1%, the detection limit is 0.04 μg·mL-1 and RSD is 5.3%. This method has many advantages such as sensitive, accurate, low cost and so on.Keyword FAAS Wastewater Copper content Determine1.引言铜是一种带有紫红色光泽的过渡金属。

实验五 水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法一、目的意义(1)熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。

(2)掌握原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉的定量方法。

二、方法原理火焰原子吸收法。

其原理是，在使用锐线光源和在低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律：A=lgII 0=KLN 0 式中：A ——吸光度；I 。

——入射光强度；I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度； K ——吸光系数；L ——光穿过原子蒸气的光程长度； N 。

——基态原子密度。

当试样原子化，火焰的绝对温度低于30000K 时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数，在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度C 的比例是恒定的，因此，A ＝K ′C上式是原子吸收分光光度法的定量基础，其中K ′是与K 、L 等有关的常数。

定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。

火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。

火焰中原子的生成是一个复杂的过程， 其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。

它不仅和火焰的类型及喷出效率有 关，并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。

三、仪器(1)原子吸收分光光度计(附铜、锌、铅、镉空心阴极灯）； (2)空气钢瓶或无油气体压缩机。

(3)乙炔钢瓶。

(4)容量瓶。

(5)移液管。

四、试剂(1)硝酸(优级纯)。

(2)高氯酸(优级纯)。

(3)金属标准贮备溶液：各准确称取0.5000g 干燥后的光谱纯金属，分别用适量硝酸(1+1)溶解，必要时加热直至溶解完全。

用水稀即至500.0mL ，此溶液每mL 含1.00mg 金属（铜、锌、铅、镉）。

(4)混合标准使用溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液，使配成的混合标准使用液每mL 含铜、锌、铅、镉分别为50.0、10.0、100.0、10.0ug 。

(5)去离子水。

(6)燃气：乙炔，纯度不低于99.6%。

五、操作步骤1.样品预处理取l00mL水样放入200mL烧杯中，加入硝酸5mL，在电热板上加热消解(不要沸腾)。