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水环境中邻苯二甲酸酯分析方法的研究--- 土壤或沉积物中邻苯二甲酸酯类有机污染物分析方法陈丽旋曾锋*(中山大学化学系，广州，510275)摘要本文以二氯甲烷为萃取溶剂，比较了微波萃取、超声波萃取、索氏提取等三种预处理方法对邻苯二甲酸酯的萃取效率。
根据萃取时间、萃取溶剂用量两因素对微波萃取效率的影响，利用正交试验的方法进行了实验条件的优化，最佳微波萃取条件为萃取时间2.0 min、萃取溶剂用量25.0 mL，邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯的萃取回收率分别为117.6％、116.3％。
同时利用正交实验，探讨了萃取时间、萃取次数、萃取溶剂用量三个因素对超声波萃取的影响，当萃取时间5.0 min、萃取次数1次，萃取溶剂40.0 mL 时, 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯的回收率分别在81.3％～120.4％、91.0％～128.5％之间。
索氏提取的回收率范围分别在92.7％～110.3％，114.1％～130.0％。
结果表明，微波萃取、超声波萃取在预处理土壤或沉积物样品中邻苯二甲酸酯时，与索氏提取方法相比均具有较高的回收率，而微波萃取、超声波萃取预处理速度快，萃取溶剂少。
采用微波萃取、超声波萃取处理土壤样品中邻苯二甲酸酯，可提高分析效率、节约溶剂。
另外，还研究了硅胶柱、氧化铝柱、硅胶－氧化铝混合柱对邻苯二甲酸酯的分离效果。
实验表明，硅胶柱对邻苯二甲酸酯特别是邻苯二甲酸二甲酯的回收率较低，氧化铝柱的回收率虽高，但对有机氯农药、多环芳烃分离效果较差，硅胶－氧化铝混合柱可同时对邻苯二甲酸酯、有机氯农药、多环芳烃进行分离，并具有较高的回收率。
关键词PAEs，微波萃取，超声波萃取，净化分离，土壤、沉积物分类号O657.36邻苯二甲酸酯（Phthalate Esters PAEs）又称酞酸酯，是世界上生产量大、应用面广的人工合成有机化合物之一，它可用作农药载体、驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去污剂的生产原料，其中用量最大的是塑料增塑剂，约占其总产量的80％。
有关超声波对水中邻苯二甲酸酯去除的探究作者：邵娜娜闫春艳刘金来源：《农家科技下旬刊》2014年第07期摘要：邻苯二甲酸酯（PAEs）是广泛存在于水环境中的一类难降解的有机物，而且还是一类具有“三致”效应的内分泌干扰物，尤其是其生殖毒性对人类健康造成很大的威胁。
本文主要介绍了邻苯二甲酸酯类物质在环境中的存在现状以及危害，并且探讨了超声波对该类物质降解作用。
由于条件限制，本次实验研究对象为邻苯二甲酸二甲酯（DMP），主要研究因子为超声功率和超声时间。
关键词：邻苯二甲酸酯；PAEs；危害；超声波；降解环境内分泌干扰物又称环境激素，存在于环境中并且能够进入人体内部的，能对人体激素分泌造成干扰的化学物质。
邻苯二甲酸酯就是一类环境内分泌干扰物。
邻苯二甲酸酯（Phthalic Acid Esters，简称PAEs），别名酞酸酯，是世界上生产量大，应用面广的人工合成有机化合物。
邻苯二甲酸酯（PAEs）主要用作塑料增塑剂，还广泛用于橡胶、农药、高分子助剂、涂料、印染、化妆品和香料等的生产。
由于PAEs在塑料及其它制品中呈游离状态，随着时间的推移，极易转移进入环境，而广泛存在于大气、水体、土壤以及生物体中。
一、邻苯二甲酸酯类物质的环境污染及危害PAEs与塑料分子之间凭借氢键或范德华力连接，从而可以以恒定的速率从塑料制品中扩散到外环境中。
因此，PAEs广泛的分布于生态系统中，是自然界中含量最丰富的几种环境污染物之一。
这类污染物水溶性差，多为脂溶性，正辛醇水分配系数较高，蒸汽压较高，在环境中分布广泛但含量极低，通常为ug.L-1级，不易检测。
但如果水中存在油类、漆类物质时，邻苯二甲酸酯在水中的溶解度也会大大提高。
而现在很多工业企业产生的废水中油脂类物质的含量很高，这必会导致水中此类物质的量升高，又因为这类物质很难降解，难检测，最终排放到自然水体中的量增加。
同时，该类物质一旦进入人体，便能很好的溶解在人体脂肪中，并积累，对人体造成危害。
２０１１年４月Ａｐｒｉｌ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．２１７８～１８１收稿日期：２０１０ ０８ ０２；修订日期：２０１０ １１ ０８基金项目：浙江省科技计划项目资助（２００９Ｆ７００６２）作者简介：曹窸（１９８１－），女，辽宁辽阳人，工程师，硕士，从事环境有机物分析。
Ｅ ｍａｉｌ：ｃａｏｂ１２０３＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０２０１７８０４超声波萃取－高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯曹 窸，李云木子，马 军，刘清辉（浙江省地质矿产研究所，浙江杭州 ３１０００７）摘要：邻苯二甲酸酯类（ＰＡＥｓ）是环境激素类物质中的一类化合物。
文章对土壤中６种被美国ＥＰＡ列入“优先监测污染物名单”的ＰＡＥｓ类物质邻苯二甲酸二甲酯（ＤＭＰ）、二乙酯（ＤＥＰ）、二丁酯（ＤＢＰ）、邻苯二甲酸二（２－乙基己基）酯（ＤＥＨＰ）、二辛酯（ＤＯＰ）、丁基苄基酯（ＢＢＰ）邻苯二甲酸酯经超声波萃取、柱层析净化后，采用高效液相色谱法测定。
对影响加标回收率的实验条件如萃取溶剂比例、萃取时间和萃取溶剂的选择等进行优化。
方法回收率为９４．１％～１０８．２％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝７）为０．７０％～２．４２％，方法检出限为０．００３～０．００９μｇ／ｇ。
建立的方法样品前处理简单、快速，溶剂用量少，液相色谱法分析６种ＰＡＥｓ类物质仅用１０ｍｉｎ，适用于大批量土壤样品中ＰＡＥｓ类物质的测定。
关键词：邻苯二甲酸酯；土壤；高效液相色谱法；超声波萃取中图分类号：Ｓ１５１．９３；Ｏ６５７．７２文献标识码：ＡＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｈｔｈａｌａｔｅＥｓｔｅｒｓｉｎＳｏｉｌｓｂｙＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈＵｌｔｒａｓｏｎｉｃＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＣＡＯＢａｎ，ＬＩＹｕｎ ｍｕ ｚｉ，ＭＡＪｕｎ，ＬＩＵＱｉｎｇ ｈｕｉ（ＺｈｅｊｉａｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｉｃａｌ＆ＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１０００７，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐｈｔｈａｌａｔｅｅｓｔｅｒｓ（ＰＡＥｓ）ａｒｅｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｓ，ｐｒｉｍａｒｉｌｙｕｓｅｄｃｏｍｍｅｒｃｉａｌｌｙｔｏｓｏｆｔｅｎｖｉｎｙｌ．６ｐｈｔｈａｌａｔｅｅｓｔｅｒｓｏｆＤＭＰ，ＤＥＰ，ＤＢＰ，ＤＥＨＰ，ＤＯＰａｎｄＢＢＰｗｈｉｃｈｗｅｒｅｌｉｓｔｅｄｉｎ“ｐｒｉｏｒｉｔｙｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎｓ”ｂｙｔｈｅＥＰＡｏｆｔｈｅＵｎｉｔｅｄＳｔａｔｅｓｉｎｓｏｉｌｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｐｕｒｉｆｉｅｄｂｙｃｌｅａｎ ｕｐｃｏｌｕｍｎ，ａｎｄｔｈｅｎｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＨＰＬＣ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄ，ｓｕｃｈａｓｔｈｅｒａｔｉｏｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｏｌｖｅｎｔ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｏｌｖｅｎｔｓ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ９４．１％ｔｏ１０８．２％，ａｎｄｔｈｅＲＳＤ（ｎ＝７）ｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ０．７０％ｔｏ２．４２％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｈｉｇｈｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｆｏｒｓａｍｐｌｅｓｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ，ｉｔｏｎｌｙｒｅｑｕｉｒｅｓ１０ｍｉｎｔｏａｎａｌｙｚｅ６ｐｈｔｈａｌａｔｅｅｓｔｅｒｓｂｙＨＰＬＣ，ａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｈｔｈａｌａｔｅｅｓｔｅｒｓｉｎａｌａｒｇｅｎｕｍｂｅｒｏｆｓｏｉｌｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｈｔｈａｌａｔｅｅｓｔｅｒｓ；ｓｏｉｌ；ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ邻苯二甲酸酯类（ＰｈｔｈａｌａｔｅＥｓｔｅｒｓ，ＰＡＥｓ），又称酞酸酯，是环境激素类物质中的一类化合物。
超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂武婷敏; 赵莎; 盛倩; 陈彦会; 刘刚; 张博文; 秦静波; 栾小康【期刊名称】《《化学分析计量》》【年(卷),期】2019(028)002【总页数】5页(P94-98)【关键词】超声萃取; 气相色谱-质谱法; 塑料包装食品; 邻苯二甲酸酯; 增塑剂【作者】武婷敏; 赵莎; 盛倩; 陈彦会; 刘刚; 张博文; 秦静波; 栾小康【作者单位】杭州海润泰合检测技术有限公司杭州 310000; 青岛海润检测股份有限公司山东青岛 266000【正文语种】中文【中图分类】O657.3食品安全一直是备受关注的问题，尤其是“塑化剂”事件的出现，邻苯二甲酸酯类物质成为舆论关注的热点。
食品安全问题是一个系统性工程，人民不仅关注食品中有毒有害物质的含量，而且越来越关注食品在生产、加工、包装、运输、存储等过程中是否存在邻苯二甲酸酯类物质，以及在这些过程中邻苯二甲酸酯类物质向食品迁移的潜在可能性。
塑料包装材料具有化学稳定性好，性价比高，轻巧及方便运输等优点，因此被广泛应用于生、熟食品的包装。
为了提高塑料的可塑性和延展性，塑料包装材料在生产加工过程中往往会加入一些邻苯二甲酸酯类增塑剂进行改性，以达到特定的效果。
这些被添加在包装材料中的邻苯二甲酸酯类塑化剂会直接或间接与食品接触，在食品的运输、存储等过程中受温度、光照、辐射和时间等因素的影响，极有可能逐渐迁移到食品当中，从而造成食品污染［1］。
因此加强对塑料包装食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的准确测定具有十分重要的意义。
目前测定食品或者塑料食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱法和高效液相色谱法等［2-7］。
其中气相色谱法和高效液相色谱法灵敏度较低，且容易出现假阳性结果，定性能力较差；气相色谱-质谱法灵敏度高，定性能力强，更适用于包装材料中微量邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的测定。
邻苯二甲酸酯的分析方法研究进展作者：陈朝琼严平李茂全魏敏陈卫中【摘要】本文介绍了环境中邻苯二甲酸酯类化合物分析方法的研究进展，对大气、水体、土壤、植物、食品和塑料产品中的邻苯二甲酸酯的样品的预处理方法和检测技术作了综述，并提出了检测中存在的问题和研究前景。
【关键词】邻苯二甲酸酯；样品前处理；气相色谱法；液相色谱法Abstract：The analysis methods of phthalate esters in environment were reviewed.The pretreatment technology and determination methods of different samples in water,soil,air and so on were compared in this paper.Furthermore,the problems in determination and research prospect were mentioned in this paper.Key words：phthalate esters；sample pretreatment；gas chromatography；high performance liquid chromatography1 前言邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters,简称PAEs,别名酞酸酯)是一类重要的有机化合物质，常见的有邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)。
PAEs主要用作塑料的增塑剂，增大产品的可塑性和提高产品的强度，也可用作农药载体，驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去泡剂的生产原料。
近年来，随着工业生产和塑料制品的使用，邻苯二甲酸酯不断进入环境，普遍存在于土壤、底泥、水体、生物、空气及大气降尘物等环境样品中，成为环境中无所不在的污染物。
UPLC-MS测定PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂
UPLC-MS测定PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂
刘奇松李冰清（东莞标检产品检测有限公司广东东莞523770）
【摘要】摘要：本文采用高效液相-电喷雾质谱（UPLC-MS）法对PVC 中的七种邻苯二甲酸酯类（DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP、DnHP）进行了测定。
样品在超声波萃取下，以乙腈-水为流动相进行梯度淋洗分离，该方法回收率为81%～97%，相对标准偏差为5.24%～8.36%，测定低限为0.005ppm，各项指标均满足有关要求。
【期刊名称】化工管理
【年(卷),期】2014(000)014
【总页数】1
【关键词】PVC；邻苯二甲酸酯类；高效液相-电喷雾质谱；测定
一、前言
邻苯二甲酸酯类增塑剂是合成高分子材料的一类重要增塑剂，因其具有改进塑料的柔软性和耐寒性，降低软化温度，改善加工性能等优点，广泛用于聚氯乙烯塑料和合成橡胶领域。
1980年，美国癌症研究所(NCI)曾提出高剂量的DEHP有致癌作用，这一结论引起人们的极大关注。
测定邻苯二甲酸酯的主要方法有双波长紫外吸收分光光度法、气相色谱法、荧光光谱法、反相高效液相色谱法、气质联用（GC-MS）、液质联用（LC-MS）等。
但随着研究不断深入，对增塑剂检测水平的要求不断提高，兼具GC、HPLC的高分离能力和质谱（MS）的高灵敏度检测能力的仪器联用法GC-MS、HPLC-MS，应用日益广泛。
二、实验部分。
