邻苯二甲酸酯含量测试方法标准比较

邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯是一种重要的工业化学品，也是一种广泛使用的塑料软化剂。

为了保证消费者的健康和安全，需要对邻苯二甲酸酯含量进行严格的检测和监管。

邻苯二甲酸酯的测定方法主要包括化学分析和物理分析两种方式。

化学分析包括高效液相色谱法、气相色谱法、荧光光谱法等，这些方法具有灵敏度高、准确度高、检测速度快等优点。

物理分析则包括红外光谱法、紫外光谱法、核磁共振法等，这些方法主要通过检测邻苯二甲酸酯分子的吸收、散射或旋转等物理现象进行测定。

在进行邻苯二甲酸酯的测定时需要注意一些问题，如样品的准备、分析条件的选择和优化、检测方法的验证和质量控制等。

同时，对于含有邻苯二甲酸酯的产品进行监管时也需要建立完善的监测体系和
法规制度，以确保产品的质量和消费者的权益。

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邻苯二甲酸酯的分析标准品溶液的配制：1，一级储备液的配制：准确称取DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品0.1g（精确至0.0001g）于小烧杯中，用正己烷定容至100ml，配制成浓度为1000mg/L的标准品溶液。

将该溶液置于冰箱中，4℃以下避光保存。

2，二级储备液的配制：分别取1000mg/L的DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品溶液各1ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为100mg/L的混合标准品溶液。

3，工作曲线的配制：分别取上述100mg/L的邻苯二甲酸酯混合标准品溶液0.2、0.5、1、2、3ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为2、5、10、20、30mg/L的邻苯二甲酸酯的混合标准品溶液。

仪器方法分析仪器：气相色谱质谱联用仪1，气相色谱部分：进样口温度：280℃色谱柱：Rtx-5MS，0.25mm×30m×0.25μm程序升温：150℃保存1min，20℃/min升温至300℃，保持8min进样体积：1.0μl恒线速度：40cm/sec进样模式：分流分流比：9.02，质谱部分传输线温度：290℃离子源温度：230℃MS模式：Scan溶剂延迟时间：3.5min扫描范围:45-400测试结果判断及计算1，六种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子分别如下所示：2，结果判定：用特征离子149提取后再根据保留时间、峰形和质谱图来确认，也可与标准谱图对照确认。

3，样品结果计算：样品浓度=C×V/W×DF/10000其中，C= 根据标准曲线得到的各个邻苯二甲酸酯的浓度，ppmV= 定容体积，mLW= 样品质量，gDF= 稀释倍数样品前处理1，ASTMD 3421:1975 方法：(1)将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。

准确称取1.5g剪碎的样品（±0.0100g），置于滤纸桶中。

邻苯二甲酸酯食品限量标准
一、范围
本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯的限量要求、检验方法、标识要求和监管措施。

本标准适用于各类食品的生产、加工、运输、销售等环节。

二、限量要求
1. 邻苯二甲酸酯类物质的总含量不得超过0.05mg/kg。

2. 单一种类的邻苯二甲酸酯含量不得超过0.01mg/kg。

三、检验方法
1. 样品前处理：将样品粉碎，混合均匀，取适量样品进行提取。

2. 提取：将样品放入索氏萃取器中，用正己烷萃取，收集萃取液。

3. 净化：用硅胶柱分离萃取液，用正己烷洗脱，收集洗脱液。

4. 检测：用气相色谱仪检测洗脱液中的邻苯二甲酸酯含量。

四、标识要求
1. 食品生产者应在产品标签上明确标识邻苯二甲酸酯的含量。

2. 进口食品应注明原产国或地区的相关限量要求。

3. 食品添加剂生产企业应在其产品标签上注明邻苯二甲酸酯的含量。

五、监管措施
1. 食品生产者应遵守本标准规定，不得生产、销售超过限量要求的食品。

2. 食品添加剂生产企业应遵守本标准规定，不得生产、销售超过限量要求的食品添加剂。

3. 监管部门应对食品生产和销售环节进行监督检查，发现超过限量要求的食品和添加剂应立即采取措施予以处理。

4. 对于故意违反本标准规定的生产者和销售者，监管部门应依法予以处罚。

标准比对ISO 16181鞋类部件中邻苯二甲酸酯的测定新旧标准比对分析■ 张瑞斌 廖红月 尹常宝 郑晴涛 宋 姮（华测检测认证集团股份有限公司）摘 要：本文通过对ISO 16181新旧版本测试方法比对，并采用实验分析的方法，阐述了鞋类部件中邻苯二甲酸酯含量检测的相关内容，介绍了新旧版本测试的基本流程，包括制样要求、称样量和萃取方法，从本次研究结果可知，新版标准填补了旧版标准的技术空白，更加环保和节省实验室运行成本。

关键词：邻苯二甲酸酯，标准比对，鞋类部件DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2022.23.028Comparison and Analysis of the Old and New Version of ISO 16181 on Determination of Phthalates in Footwear Parts ZHANG Rui-bin LIAO Hong-yue YIN Chang-bao ZHENG Qing-tao SONG Heng（Centre Testing International Group Co., Ltd.）Abstract: Based on the comparison of test methods in the old and new version of ISO 16181, the paper adopts the method of experimental analysis, and expounds the content about the detection of phthalate in footwear components. It also introduces the basic process of test in the old and new version, including sample preparation requirements, sample volume and extraction method. The research results show that the new version fi lls the gaps of technology, which is more environmentally friendly and can save laboratory operating costs.Keywords: phthalate, standard comparison, footwear parts邻苯二甲酸酯是邻苯二甲酸酐与醇通过醇解反应所得的产物，当被用作增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4-15个碳的醇形成的酯，其中最常见的是邻苯二甲酸二（2-乙基）己基酯，邻苯二甲酸酯的一半化学结构是由一个刚性平面芳烃和两个可塑的非线性脂肪侧链组成，常温下呈无色油状粘稠液体，一般难溶于水，易溶于有机溶剂，属于中等极性物质，易溶于丙酮、甲苯、四氢呋喃、正己烷等有机溶剂。

化妆品中８种邻苯二甲酸酯检测方法1　范围 本方法规定了使用气相色谱–质谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯（DnPP）、邻苯二甲酸二异戊酯（DIPP）、邻苯二甲酸戊基异戊酯（DnIPP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯（DMEP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯的含量。

其中，1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯有3种同分异构体，分别为DnIPP、DnPP、DIPP，文中涉及该组分含量时，是指DnIPP、DnPP、DIPP3种同分异构体含量的总和，可以使用本方法对3种同分异构体进行测定，3种组分之和即为其含量。

本方法适用于粉、霜、露、膏、乳、油、液类化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸戊基异戊酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯含量的测定。

本标准的浓度适用范围以及方法的检出限、定量检出下限如表1所示。

表1　邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度DIPP DMEP DnIPP DnPP BBP DBP DEHP浓度适用范围（mg/Kg） 1.0–20 5.0–20检出限（3 , mg/Kg） 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 5.0 5.0定量检出下限（10 , mg/Kg）3.5 3.5 3.5 3.5 3.517.017.0 2　原理 试样经二氯甲烷超声提取后，使用硅胶–中性氧化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化，正己烷–乙酸乙酯（1:1，v:v）为淋洗液，浓缩后经气相色谱分离、质谱检测器测定，使用保留时间、待测组分特征离子丰度比双重模式进行定性，外标法对各组分定量离子峰面积进行定量。

3　试剂及材料 除特别说明外，所有试剂均为分析纯；水为符合GB/T 6682规定的一级水。

GCMS测试多聚物中邻苯二甲酸酯的分析方法1.样品前处理步骤：a.索氏提取：参考EPA3540C将样品研磨至1.0mm粒径的颗粒，称取0.5g,将样品包裹在滤纸内，加入200mL二氯甲烷，进行6-12h索氏抽提，将抽提液浓缩至10ml。

b．微波萃取：参考EPA3546将样品研磨至1.0mm粒径的颗粒，称取0.5g放入微波萃取罐中，放入14mL丙酮/正己烷（1：1）保持温度：100-115度，保持功率：800w,微波萃取20分钟。

c．超声波萃取：参考EPA3550B对于油漆、色粉等物料，称取0.5g，加入约10mL甲苯或丙酮/正己烷（1：1），60度水浴萃取60分钟。

2.样品溶液净化：向玻璃层析柱中顺序填入去活石英棉、3g无水硫酸钠，5g活性硅胶,3g无水硫酸钠。

使用30mL正己烷洗柱并弃去。

将样品溶液放入柱内并使用130mL正己烷淋洗层析柱。

收集流出液、浓缩并用正己烷定容至10mL或适当体积。

3.仪器条件：色谱柱：Rtx-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25µm进样口温度：290℃，色谱-质谱接口温度：290℃，离子源温度：250℃柱流量：1.2mL/min隔垫吹扫流量：3mL/min色谱柱温度：150℃保持1min,20℃/min升至300℃,保持8min。

进样量：1μL,进样方式：分流进样，分流比:30:1采用全扫描模式,扫描范围：50-500，进行定性分析。

采用选择离子模式，进行定量分析。

见表1DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP的曲线为5，10，30ppm DINP，DIDP的曲线为20，40，120 ppm1．标准品母液配制：分别准确称取0.01g DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP，于5个10mL容量瓶中，正己烷定容，得DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP浓度为1000 ppm。

分别准确称取0.02g DINP，DIDP于2个10mL容量瓶中，正己烷定容，得DINP，DIDP浓度为2000 ppm2．7种标准混合储备液配制：分别取1000 ppm 的DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP标液1mL，DINP，DIDP标液2mL正己烷定容至10mL,得DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP浓度为100 ppm，DINP，DIDP浓度为400 ppm。

FHZHJSZ0170 水质邻苯二甲酸酯类化合物的测定固相吸附液相色谱法F-HZ-HJ-SZ-0170水质—邻苯二甲酸酯类化合物的测定—固相吸附液相色谱法1 范围本方法适用于地表水和废水中邻苯二甲酸酯类的测定。

各组分的最低检测量为3～12ng。

当富集水样的体积为1L、进样体积为10µL时，最低检测浓度为1.5～6.0µg/L，见表1。

2 原理水中的邻苯二甲酸酯类化合物，经XAD-2树脂吸附后，用甲醇和乙腈混合溶剂洗脱，洗脱液经K-D浓缩并定容，用醇基柱进行正相色谱分离，紫外检测器（225nm）测定。

表1 方法检测限序号组分名称保留时间（min）最低检出量（ng）最低检出浓度（µg/L）1 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 2.532 3.5 1.82 邻苯二甲酸二正辛酯 2.612 3.1 1.53 邻苯二甲酸二丁酯 3.120 9.0 4.54 邻苯二甲酸二丁基苄酯 3.582 11.6 5.85 邻苯二甲酸二乙酯 4.211 3.2 1.66 邻苯二甲酸二甲酯 6.310 12 6.03 试剂3.1 丙酮：分析纯，用前需重新蒸馏。

3.2 二氯甲烷：分析纯，用前需重新蒸馏。

3.3 正己烷：色谱纯。

3.4 甲醇：色谱纯。

3.5 乙腈：色谱纯。

3.6 异丙醇：色谱纯。

3.7 无水硫酸钠：分析纯，于400～700℃烘2h。

3.8 邻苯二甲酸酯标准贮备液：浓度范围，80～200mg/L。

3.9 邻苯二甲酸酯标准使用液：用甲醇溶液将邻苯二甲酸酯标准贮备溶液稀释成浓度的5～20mg/L的标准使用液。

3.10 XAD-2树脂：丙酮浸泡过夜，然后依次用正己烷、二氯甲烷和甲醇在索氏提取器上回流提取8h以上。

处理好的树脂封保存在甲醇中备用。

3.11 XAD-2树脂柱的制备：在层析柱底部填充少许玻璃棉，用湿法装入XAD-2树脂。

依次用10mL甲醇和20mL重蒸水淋洗柱子。

始终保持液面不低于脂床（若树脂中有气泡存在，可用细的不锈钢丝一下搅动赶出气泡，注意不要破坏树脂）备用4 仪器4.1 液相色谱仪：具紫外检测器，醇基正相色谱柱，250mm×4.6(内径)×5.0µm。

邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯是一类常见的增塑剂，广泛应用于塑料制品、化妆品、食品包装等领域。

为了保护公众健康和环境安全，各国和地区都制定了相应的邻苯二甲酸酯测试标准。

以下是一些常见的邻苯二甲酸酯测试标准：
1. 欧盟REACH法规：欧盟REACH法规规定了邻苯二甲酸酯的最大容许浓度和测试方法。

根据REACH法规，邻苯二甲酸酯的最大容许浓度为0.1%（重量加权），测试方法包括气相色谱质谱法（GC-MS）和高效液相色谱法（HPLC）等。

2. 美国环保署（EPA）法规：美国环保署制定了多项邻苯二甲酸酯测试标准，包括邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异丙酯（DIBP）和邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）等。

测试方法包括高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱质谱法（GC-MS）等。

3. 中国国家标准：中国国家标准中也规定了邻苯二甲酸酯的测试方法和限值。

GB/T 3838.2-2017规定了邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二异丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二异
戊酯（DIBP）等9种邻苯二甲酸酯的测试方法。

需要注意的是，不同国家和地区的邻苯二甲酸酯测试标准可能有所不同，具体应根据当地的法规和标准进行测试。

邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯测试标准包括以下几种：
1.GB/T 21928-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。

2.GB/T 22048-2008《玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯的测定》。

3.GB/T 24168-2009《纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定》。

4.GB/T 28599-2012《化妆品中邻苯二甲酸酯的测定》。

5.GB/T 29608-2013《橡胶制品邻苯二甲酸酯类的测定》。

6.GB/T 29786-2013《电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定》。

另外，还有GB 24613-2009《玩具用涂料中有害物质限量》等标准。

其中，GB/T 21928和GB/T 22048是邻苯二甲酸酯的测定标准，而GB/T 28599和GB/T 29608是邻苯二甲酸酯类的测定。

同时，不同材料和产品的测试方法也有所区别，包括索氏萃取、超声波萃取、微波萃取和气相色谱法等。

FHZHJSZ0169 水质邻苯二甲酸酯的测定液相色谱法F-HZ-HJ-SZ-0169水质—邻苯二甲酸酯的测定—液相色谱法1 范围本方法适用于水和废水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的测定。

方法的检出限分别为邻苯二甲酸二甲酯0.1µg/L、邻苯二甲酯二丁酯0.1µg/L和邻苯二甲酸二辛酯0.2µg/L和邻苯二甲酸二辛酯0.2µg/L。

因为邻苯二甲酸酯广泛用于塑料制品中，所以，在采样及测试过程中一定要避免使用塑料制品。

2 原理水样用正己烷萃取，经无水硫酸钠脱水后，用K-D浓缩器浓缩，在腈基柱或胺基柱上，以正己烷-异丙醇为流动相将邻苯二甲酸酯分离成单个化合物，用紫外检测器测定各化合物的峰高或峰面积，以外标法进行定量。

3 试剂3.1 正己烷，优级纯。

3.2 异丙醇，分析纯。

3.3 丙酮，分析纯。

3.4 无水硫酸钠：用前在马福炉中350℃烘4h。

3.5 盐酸，分析纯：配制成1mol/L。

3.6 氢氧化钠，分析纯：配制成1mol/L。

3.7 甲醇：优级纯。

3.8 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯，优级纯。

3.9 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯，优级纯。

3.10 纯水：二次蒸馏水。

3.11 标准贮备液：1000mg/L，分别称取每种标准物100mg，准确至0.1mg，溶于优级纯甲醇中，在容量瓶中定容至100mL。

也可以购买商品标准贮备液。

3.12 中间标准溶液：100mg/L，分别准确移取三种标样的贮备液各10.00mL于同一100mL容量瓶中，用优级纯甲醇定容到100mL。

3.13 玻璃棉或脱脂棉（过滤用）：在索氏提取器上用石油醚提取4h，晾干后备用。

4 仪器4.1 高效液相色谱仪，具紫外检测器。

4.2 样品瓶：100mL具玻璃磨口塞的细口瓶4.3 分液漏斗：250mL。

4.4 K-D浓缩器：具1mL刻度的浓缩瓶。

整理时间：2018.10.17 以下检测标准均为现行有效版本序号测试标准1GB/T 35104-2017 肥料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定　气相色谱-质谱法2GB/T 34715-2017 热塑性弹性体　邻苯二甲酸酯类的测定　气相色谱-质谱法3GB/T 35772-2017 聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的快速检测方法　红外光谱法4GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定5GB 31604.30-2016 食品接触材料及制品　邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定6GB/T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定　四氢呋喃法7GB/T 20388-2016e 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定　四氢呋喃法8GB/T 24168-2009 纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定9GB/T 32440-2015 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质　邻苯二甲酸酯的测定10GB/T 22048-2015 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定11GB/T 30646-2014 涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定　气相色谱/质谱联用法12GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定　气相色谱-质谱联用法13GB/T 29608-2013 橡胶制品　邻苯二甲酸酯类的测定14GB/T 28599-2012 化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定15GB/T 11406-2001 工业邻苯二甲酸二辛酯16SN/T 1495-2015 进出口化妆品中邻苯二甲酸酯的测定17SN/T 4696-2016 纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯含量的测定18SN/T 4121-2015 高分子材料　橄榄油模拟物中邻苯二甲酸酯的测定　气相色谱-质谱法19SN/T 4606-2016 高分子材料　食品模拟物中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　液相色谱-质谱/质谱法20SN/T 4133-2015 玩具材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法　液相色谱质谱联用法21SN/T 3995-2014 进出口纺织品　邻苯二甲酸酯的定量分析方法22SN/T 3818-2014 压敏胶中邻苯二甲酸酯的测定　液相色谱-质谱法23SN/T 4006-2013 皮革制品中邻苯二甲酸酯的测定方法24SN/T 3105-2012 进出口水性涂料中邻苯二甲酸酯的测定　高效液相色谱法25SN/T 3114-2012 黏合剂、油墨、涂料配制品中六种邻苯二甲酸酯的测定　气质联用法26SN/T 2553-2010 进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定27SN/T 2935-2011 进出口溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和邻苯二甲酸酯的测定　气相色谱法28SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　气相色谱-质谱法29SN/T 2591.1-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第1部分：气相色谱法30SN/T 2591.2-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第2部分：气相色谱-质谱联用法31SN/T 2591.3-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第3部分：高效液相色谱法32SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　气相色谱串联质谱法33YC/T 417-2011 聚丙烯丝束滤棒中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱联用法34YC/T 333-2010 烟用水基胶　邻苯二甲酸酯的测定　气相色谱-质谱联用法35HY/T 179-2015 海洋环境中邻苯二甲酸酯类的测定　气相色谱-质谱法36LS/T 6131-2018 粮油检验　植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。

邻苯二甲酸酯检测标准水质检测的新标准《HJ 1242-2022 水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》即将在不久后正式施行，该标准是由生态环境监测司、法规与标准司组织制订的。

由于是首次发布，此标准也填补了我国在邻苯二甲酸酯类化合物方面检测标准的空白。

那么，此次标准的发布，到底规定了哪些内容呢？下面，哈希水质就带大家来一探究竟。

在了解相关标准之前，我们先来了解一下邻苯二甲酸是什么吧！新标准《HJ 1242-2022 水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》从通常的意义上来讲，邻苯二甲酸，是一种有机物，存在形式为一种白色结晶，常被应用于制造染料、聚酯树脂、涤纶、药物和增塑剂等。

因此，随着医药、工业企业生产活动当中，经常被排放至大气和水源当中，造成水源和大气的污染，我们日常生活中常见的塑料，就有它的身影存在。

此次对于水质测定当中林苯二甲酸酯类化合物标准的规定，就能够更好地了解我们生存环境当中的各种水源是否受到此物质的污染，污染程度是什么样的，能够更好地保证人类和环境的健康安全。

邻苯二甲酸这次生态环境部颁布的《HJ 1242-2022 水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》旨在防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中邻苯二甲酸酯类化合物。

新标准《HJ 1242-2022标准》的适用范围规定了六种邻苯二甲酸酯类化合物分别为地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）。

除此之外，新标准还规定了检测邻苯二甲酸酯类化合物的方法原理为三重四极杆质谱分离检测方法，且规定了相关试剂和材料、仪器和设备、样品及分析步骤等内容，对于邻苯二甲酸酯类化合物的检测，进行了详细的规定。

邻苯二甲酸酯的分析标准品溶液的配制：1, 一级储备液的配制:准确称取DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品0.1g (精确至0.0001g)于小烧杯中，用正己烷定容至100ml，配制成浓度为1000mg/L的标准品溶液。

将该溶液置于冰箱中，4c以下避光保存。

2,二级储备液的配制：分别取1000mg/L的DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品溶液各1ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为100mg/L的混合标准品溶液。

3,工作曲线的配制：分别取上述100mg/L的邻苯二甲酸酯混合标准品溶液0.2、0.5、1、2、3ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为2、5、10、20、30mg/L的邻苯二甲酸酯的混合标准品溶液。

仪器方法分析仪器：气相色谱质谱联用仪1，气相色谱部分：进样口温度：280℃色谱柱：Rtx-5MS，0.25mmx30mx0.25p m程序升温：150℃保存1min，20℃/min升温至300℃，保持8min进样体积：1.0|J l恒线速度：40cm/sec进样模式：分流分流比：9.02,质谱部分传输线温度：290℃离子源温度：230cMS 模式：Scan溶剂延迟时间：3.5min扫描范围:45-400测试结果判断及计算1,六种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子分别如下所示:2,结果判定：用特征离子149提取后再根据保留时间、峰形和质谱图来确认，也可与标准谱图对照确认。

3,样品结果计算：样品浓度=CxV/WxDF/10000其中，C=根据标准曲线得到的各个邻苯二甲酸酯的浓度，ppmV=定容体积，mLW=样品质量，gDF=稀释倍数样品前处理1,ASTMD 3421:1975 方法：(1)将待测样品剪成3mm X 3mm X2mm的碎片。

准确称取1.5g剪碎的样品(±0.0100g), 置于滤纸桶中。

将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入160〜180ml的混合溶剂(CH2cl2:CH30H=1:1),打开冷凝水，回流6h。

水质邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定液相色谱法1. 适用范围本方法适用于水和废水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯的测定。

本方法的最低检测限为：邻苯二甲酸二甲酯：0.1µg/L邻苯二甲酸二丁酯：0.1µg/L邻苯二甲酸二辛酯：0.2µg/L2. 试剂和材料本方法所用试剂除另有说明外均为分析纯，所用水和二次蒸馏水，所用玻璃仪器和器皿在使用前用二次蒸馏水、丙酮和正己烷依次冲洗。

本实验杜绝使用塑料器具。

2.1 正己烷：优级纯。

2.2 异丙醇：分析纯。

2.3 丙酮。

2.4 无水硫酸钠：用前在马弗炉中350℃烘4h。

2.5 盐酸：1mol/L。

2.6 氢氧化钠：1mol/L。

2.7 甲醇：优级纯。

2.8邻苯二甲酸二甲酯国家环保总局环境标准样品2.9邻苯二甲酸二丁酯国家环保总局环境标准样品2.10邻苯二甲酸二辛酯国家环保总局环境标准样品2.11 石油醚：分析纯。

2.12 标准储备液：1000mg/L，分别称取每种标准物100mg，准确至0.1mg，溶于（2.7）中，在容量瓶中定容至100ml。

2.13 中间溶液：100mg/L，分别真确移取三种标样的储备液各10.00ml于同一100ml容量瓶中，用优级纯甲醇定容到100ml。

2.14 液相色谱用标准工作溶液：准确移取中间液1.00ml于100ml容量瓶中，用（2.7）定容到100ml，此溶液即为混合标样使用液。

分取七个250ml的分液漏斗，分别放入100ml二次蒸馏水，依次加入混合标样使用液0ml、0.5ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml，按照4.3所述试样预处理方法进行预处理。

3. 仪器3.1 样品瓶：100ml带玻璃磨口塞的细口瓶。

3.2 250mL分液漏斗。

3.3 装有无水硫酸钠的漏斗：下面塞上玻璃棉（2.15）上面装2角勺烘过的无水硫酸钠（2.4）。

3.4 K-D浓缩器：具有1ml刻度的浓缩瓶。

邻苯二甲酸酯的测定方法1引言目前，苯二甲酸酯（PBT）已成为一类污染物，它不仅可以影响人类健康，还可能对环境造成危害。

在此背景下，正确有效地测定PBT 含量就显得格外重要。

近年来，人们开发了多种测定PBT含量的方法，其中“色谱法”和“气相色谱法”的效果性能最好。

本文将对两类测定方法进行比较，介绍他们的原理，和优劣，最终帮助读者理解比较后出现的更准确、更经济、更可靠的测定结果。

2色谱法色谱法是一种分离和分析化学物质的常用分析方法，原理是利用其形状和化学性质，将物质从一种混合物中分离出来，再经过感应器检测具体含量。

色谱法可以分离高度相似的混合物，也可以直接测定它们的具体含量，所以很多质量分析领域都在使用该方法，其中包括PBT的测定。

色谱法通常分为两种：液体色谱法和气相色谱法。

液体色谱法利用液体介质吸收分离，其分离效果最高。

气相色谱法则使用气体介质分离，操作简单，持续时间短。

3气相色谱法气相色谱法是一种应用频繁的、分离性能优越的色谱法，它可以用来直接测定PBT的含量，操作简单、快捷。

气相色谱法测定PBT的核心程序是将PBT物质经过电离化溶解，使其产生的离子被抽气到气相色谱仪，然后进入气相柱，最后经过探测器检测，精确测定出其含量。

4优点比较色谱法和气相色谱法都具有独特的优越性能，各有各的优势。

液体色谱法可以得到高精度的结果，但操作复杂，耗时长，对操作者的技能要求较高，在时效方面比较低效；气相色谱法则更加简单方便，操作耗时较少，分离性能强，但准确度有一定要求，而且受环境温度和湿度影响较大。

总之，色谱法和气相色谱法各有优劣，具体应用时，要根据使用条件来选择合适的检测方法，以确保检测结果达到更准确、更经济、更可靠的要求。

土壤中邻苯二甲酸酯的标准
邻苯二甲酸酯是一类常见的有机化合物，在土壤中可能出现，因此有
必要制定相应的标准来确保土壤质量和环境健康。

以下是有关邻苯二
甲酸酯在土壤中的标准：
1. 测定方法：可采用国家或行业标准中规定的适用测定方法，例如液
相色谱-质谱联用（LC-MS）或气相色谱-质谱联用（GC-MS），以准确
测定土壤中邻苯二甲酸酯的含量。

2. 检测限值：根据相关法规和环境要求，对不同类型的土壤，应制定
不同的邻苯二甲酸酯含量限值。

这些限值通常以毫克/千克（mg/kg）
或以其他合适的单位表示。

3. 监测频率：对潜在污染源周围的土壤应定期进行监测，以及对经常
接触邻苯二甲酸酯的土壤，例如农田或工业用地，应进行定期、定点
的监测。

4. 环境管理措施：当土壤中的邻苯二甲酸酯超过限值时，应采取必要
的环境管理措施，例如修复土壤，减少进一步扩散，或实施遮蔽覆盖
等方式来减少人们的暴露风险。

5. 监测记录和报告：监测结果应进行准确记录，并向相关机构和部门
提交监测报告。

此外，相关部门应制定相应的数据库和信息共享平台，以便更好地评估土壤中邻苯二甲酸酯的质量和环境影响。

综上所述，制定土壤中邻苯二甲酸酯的标准对于环境保护和人类健康
具有重要意义。

这样的标准可以指导监测和管理工作，促进土壤质量
的实际改善。