邻苯二甲酸酯的测试

邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯是一种重要的工业化学品，也是一种广泛使用的塑料软化剂。

为了保证消费者的健康和安全，需要对邻苯二甲酸酯含量进行严格的检测和监管。

邻苯二甲酸酯的测定方法主要包括化学分析和物理分析两种方式。

化学分析包括高效液相色谱法、气相色谱法、荧光光谱法等，这些方法具有灵敏度高、准确度高、检测速度快等优点。

物理分析则包括红外光谱法、紫外光谱法、核磁共振法等，这些方法主要通过检测邻苯二甲酸酯分子的吸收、散射或旋转等物理现象进行测定。

在进行邻苯二甲酸酯的测定时需要注意一些问题，如样品的准备、分析条件的选择和优化、检测方法的验证和质量控制等。

同时，对于含有邻苯二甲酸酯的产品进行监管时也需要建立完善的监测体系和
法规制度，以确保产品的质量和消费者的权益。

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邻苯二甲酸酯测量不确定度评定报告1.0 目的:本实验室采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），对PVC样品中邻苯二甲酸酯含量进行分析检测。

基于JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的一般要求，分析测试过程中不确定度的主要来源，评估标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度的数值，通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性。

本文主要以测试PVC样品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为例子，其他邻苯二甲酸酯分析测试过程相同。

2.0 实验原理及步骤2.1 实验原理本实验室依据CPSC-CH-C1001-09.4的标准方法，进行萃取、鉴别和量化 PVC 样品中含有的单体邻苯二甲酸酯。

试样经冷冻粉碎成粉末，在四氢呋喃中将它完全溶解，用正己烷将PVC 聚合物沉淀析出，过滤，然后用正己烷将溶液稀释定容，采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），鉴别并量化各种邻苯二甲酸酯。

2.2试剂及设备2.2.1 标准物质：邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)2.2.2 (BSS224S) 电子天平2.2.3 QP2010Plus气相色谱-质谱联用仪2.2.4 移液管：1mL、5mL2.2.5 容量瓶：50mL 、100mL2.3实验步骤准确称取0.1g（精确至0.1mg）试样。

将试样置于刻度试管中，在试管中加入10mL四氢呋喃超声溶解，之后再加入20ml正己烷沉淀。

实验步骤可见下页图1。

第 1 页共6 页图13.0数学模型Cx =(C-C0)×V/W 式中：Cx = 样品中相应邻苯二甲酸酯计算浓度，mg/kg；C = 样品中相应邻苯二甲酸酯测试浓度，mg/L；C0 = 空白相应溶液浓度，mg/L；V = 样品定容体积，ml；W = 样品质量，g.第 2 页共6 页第 3 页 共 6 页4.0识别各不确定度分量的来源4.1称重引入的不确定度 4.2容积引入的不确定度4.3配制标准溶液引入的不确定度 4.4测量重复性引入的不确定度4.5气相色谱-质谱联用仪引入的不确定度 4.6空白分析引入的不确定度空白分析显示未检出邻苯二甲酸酯，故在使用公式计算时C 0为零，所以不考虑空白分析引入的不确定度。

邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯测试标准包括以下几种：
1.GB/T 21928-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。

2.GB/T 22048-2008《玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯的测定》。

3.GB/T 24168-2009《纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定》。

4.GB/T 28599-2012《化妆品中邻苯二甲酸酯的测定》。

5.GB/T 29608-2013《橡胶制品邻苯二甲酸酯类的测定》。

6.GB/T 29786-2013《电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定》。

另外，还有GB 24613-2009《玩具用涂料中有害物质限量》等标准。

其中，GB/T 21928和GB/T 22048是邻苯二甲酸酯的测定标准，而GB/T 28599和GB/T 29608是邻苯二甲酸酯类的测定。

同时，不同材料和产品的测试方法也有所区别，包括索氏萃取、超声波萃取、微波萃取和气相色谱法等。

邻苯二甲酸酯的分析标准品溶液的配制：1，一级储备液的配制：准确称取DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品0.1g（精确至0.0001g）于小烧杯中，用正己烷定容至100ml，配制成浓度为1000mg/L的标准品溶液。

将该溶液置于冰箱中，4℃以下避光保存。

2，二级储备液的配制：分别取1000mg/L的DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品溶液各1ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为100mg/L的混合标准品溶液。

3，工作曲线的配制：分别取上述100mg/L的邻苯二甲酸酯混合标准品溶液0.2、0.5、1、2、3ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为2、5、10、20、30mg/L的邻苯二甲酸酯的混合标准品溶液。

仪器方法分析仪器：气相色谱质谱联用仪1，气相色谱部分：进样口温度：280℃色谱柱：Rtx-5MS，0.25mm×30m×0.25μm程序升温：150℃保存1min，20℃/min升温至300℃，保持8min进样体积：1.0μl恒线速度：40cm/sec进样模式：分流分流比：9.02，质谱部分传输线温度：290℃离子源温度：230℃MS模式：Scan溶剂延迟时间：3.5min扫描范围:45-400测试结果判断及计算1，六种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子分别如下所示：2，结果判定：用特征离子149提取后再根据保留时间、峰形和质谱图来确认，也可与标准谱图对照确认。

3，样品结果计算：样品浓度=C×V/W×DF/10000其中，C= 根据标准曲线得到的各个邻苯二甲酸酯的浓度，ppmV= 定容体积，mLW= 样品质量，gDF= 稀释倍数样品前处理1，ASTMD 3421:1975 方法：(1)将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。

准确称取1.5g剪碎的样品（±0.0100g），置于滤纸桶中。

土壤邻苯二甲酸酯的测定在我们日常生活中，土壤可是个很重要的角色。

听说过“土壤是生命之源”吗？真不是开玩笑，土壤里藏着丰富的养分和生命。

但是，最近有个问题浮出水面，就是土壤中的邻苯二甲酸酯，这个名字听起来就有点复杂，其实它就是我们生活中常见的塑料制品中的一种添加剂。

要说这个东西，嘿，真是让人又爱又恨。

想想看，你手里的饮料瓶、你孩子玩的塑料玩具，甚至你用的化妆品里，可能都有它的身影。

想象一下，邻苯二甲酸酯在土壤中待着，跟小伙伴们一起聚会，它们真的是一群不太受欢迎的家伙。

土壤的朋友有很多，微生物、植物、虫子，都是一大家子。

可一旦邻苯二甲酸酯这家伙来了，真是让人捏了一把汗。

它们可能对生态环境造成影响，甚至可能影响到我们的健康。

想象一下，你吃的蔬菜，喝的水，可能都沾上了这些小家伙，真是心惊胆战。

所以，检测土壤中的邻苯二甲酸酯，简直是当务之急呀！这就像是给土壤做个体检，看看它的健康状况。

说到检测，流程可不是简单的“拿个勺子挖点土就行”。

我们得把土壤样本收集起来，哦，对了，这里有个小技巧，收集的时候最好挑选那些土壤结构比较稳定的地方，不要随便找个地方就行。

然后，把土壤样本放在合适的容器里，千万别让它“出门见风”，这样容易让样本受到污染。

嘿，搞得跟护送贵重物品一样，真是个细心活。

准备好实验室的设备。

这时候，仪器就像是我们的小助手，必须得精心调试。

然后，就是要把土壤样本经过一系列的处理，提取出邻苯二甲酸酯，别小看这个过程，它可是需要些技巧的。

要用到溶剂、过滤、离心，听起来就让人头大，不过别担心，实验室的小伙伴们可是个个身怀绝技，样样精通。

我们就能得到一个结果，看看土壤里的邻苯二甲酸酯含量到底是多少，哇，终于可以揭晓这个“秘密”了！如果检测结果显示这些东西的含量过高，那可得重视了。

要是土壤里积聚了太多邻苯二甲酸酯，那可真是对环境和健康的一种潜在威胁。

这时候，大家就得齐心协力，想办法去治理土壤，改善土壤质量。

就像打游戏一样，大家一起来“升级”，让我们的环境更健康。

邻苯二甲酸酯食品限量标准
一、范围
本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯的限量要求、检验方法、标识要求和监管措施。

本标准适用于各类食品的生产、加工、运输、销售等环节。

二、限量要求
1. 邻苯二甲酸酯类物质的总含量不得超过0.05mg/kg。

2. 单一种类的邻苯二甲酸酯含量不得超过0.01mg/kg。

三、检验方法
1. 样品前处理：将样品粉碎，混合均匀，取适量样品进行提取。

2. 提取：将样品放入索氏萃取器中，用正己烷萃取，收集萃取液。

3. 净化：用硅胶柱分离萃取液，用正己烷洗脱，收集洗脱液。

4. 检测：用气相色谱仪检测洗脱液中的邻苯二甲酸酯含量。

四、标识要求
1. 食品生产者应在产品标签上明确标识邻苯二甲酸酯的含量。

2. 进口食品应注明原产国或地区的相关限量要求。

3. 食品添加剂生产企业应在其产品标签上注明邻苯二甲酸酯的含量。

五、监管措施
1. 食品生产者应遵守本标准规定，不得生产、销售超过限量要求的食品。

2. 食品添加剂生产企业应遵守本标准规定，不得生产、销售超过限量要求的食品添加剂。

3. 监管部门应对食品生产和销售环节进行监督检查，发现超过限量要求的食品和添加剂应立即采取措施予以处理。

4. 对于故意违反本标准规定的生产者和销售者，监管部门应依法予以处罚。

英国赛朗邻苯二甲酸酯（6P）法规及测试方法介绍.邻苯二甲酸酯基础知识2.高效液相色谱法（仪）3.邻苯二甲酸酯的测试方法4.英国赛朗高效液相色谱仪基础知识－乙基己基）酯（DEHP），邻苯二甲酸二丁酯（DBP），邻苯二甲酸苯基丁酯（BBP），邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）。

另又增加邻苯二甲酸正二己酯（DNHP）成为7P6P是一类广泛使用的增塑剂，不仅大量用于塑料制品中，而且在一些清洁护理用品，包括婴幼儿用品中使用也比较普遍，它可以使香味持久，而且具有软化作用。

6P有一定的毒性，主要对儿童的危害比较大，因为儿童对于毒性物质的分解能力比较差。

婴幼儿过多接触此类物质，可能对肝、肾功能有一定的影响，还可能引发儿童今后的一些1.儿童玩具和儿童护理产品，DEHP、DBP和BBP含量不2.可放入口中的儿童玩具和儿童护理产品，DINP、欧盟第2005/84/EC号指令其附件明列邻苯二甲酸酯做1.儿童玩具和儿童护理用品的塑料所含的3类邻苯二甲DBP及BBP）浓度不得超过1000ppm，2.儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品，其塑料所、DIDP及DNOP）浓度不目前，适用于准确分析邻苯二甲酸盐含量的检测方法主要有四种：高效液相色谱法，气相色谱-质谱分析法，双波长紫外分光光度法和荧光光谱法，后两种方法的检测精度和稳定性比前两种方法低，且技术不成熟，所以很少被使用，目前被广泛使用的是高效液相色谱法和气相色谱-质谱法。

高效液相色谱法和气相色谱-质谱分析法都能非常快速准确的分析邻苯二甲酸盐，但与气相色谱相比，液相色谱法有一定的特点：（2）气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱没有这方面的影响，因此，液相色谱适用范围比（3）对很难分离的物质，液相色谱法比气相色谱法更容易（4）与气相色谱相比，液相色谱对物质的回收更容易，而且是定量的，样品的各组分很容易被分离出来。

化妆品中８种邻苯二甲酸酯检测方法1　范围 本方法规定了使用气相色谱–质谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯（DnPP）、邻苯二甲酸二异戊酯（DIPP）、邻苯二甲酸戊基异戊酯（DnIPP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯（DMEP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯的含量。

其中，1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯有3种同分异构体，分别为DnIPP、DnPP、DIPP，文中涉及该组分含量时，是指DnIPP、DnPP、DIPP3种同分异构体含量的总和，可以使用本方法对3种同分异构体进行测定，3种组分之和即为其含量。

本方法适用于粉、霜、露、膏、乳、油、液类化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸戊基异戊酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯含量的测定。

本标准的浓度适用范围以及方法的检出限、定量检出下限如表1所示。

表1　邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度DIPP DMEP DnIPP DnPP BBP DBP DEHP浓度适用范围（mg/Kg） 1.0–20 5.0–20检出限（3 , mg/Kg） 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 5.0 5.0定量检出下限（10 , mg/Kg）3.5 3.5 3.5 3.5 3.517.017.0 2　原理 试样经二氯甲烷超声提取后，使用硅胶–中性氧化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化，正己烷–乙酸乙酯（1:1，v:v）为淋洗液，浓缩后经气相色谱分离、质谱检测器测定，使用保留时间、待测组分特征离子丰度比双重模式进行定性，外标法对各组分定量离子峰面积进行定量。

3　试剂及材料 除特别说明外，所有试剂均为分析纯；水为符合GB/T 6682规定的一级水。

GCMS测试多聚物中邻苯二甲酸酯的分析方法1.样品前处理步骤：a.索氏提取：参考EPA3540C将样品研磨至1.0mm粒径的颗粒，称取0.5g,将样品包裹在滤纸内，加入200mL二氯甲烷，进行6-12h索氏抽提，将抽提液浓缩至10ml。

b．微波萃取：参考EPA3546将样品研磨至1.0mm粒径的颗粒，称取0.5g放入微波萃取罐中，放入14mL丙酮/正己烷（1：1）保持温度：100-115度，保持功率：800w,微波萃取20分钟。

c．超声波萃取：参考EPA3550B对于油漆、色粉等物料，称取0.5g，加入约10mL甲苯或丙酮/正己烷（1：1），60度水浴萃取60分钟。

2.样品溶液净化：向玻璃层析柱中顺序填入去活石英棉、3g无水硫酸钠，5g活性硅胶,3g无水硫酸钠。

使用30mL正己烷洗柱并弃去。

将样品溶液放入柱内并使用130mL正己烷淋洗层析柱。

收集流出液、浓缩并用正己烷定容至10mL或适当体积。

3.仪器条件：色谱柱：Rtx-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25µm进样口温度：290℃，色谱-质谱接口温度：290℃，离子源温度：250℃柱流量：1.2mL/min隔垫吹扫流量：3mL/min色谱柱温度：150℃保持1min,20℃/min升至300℃,保持8min。

进样量：1μL,进样方式：分流进样，分流比:30:1采用全扫描模式,扫描范围：50-500，进行定性分析。

采用选择离子模式，进行定量分析。

见表1DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP的曲线为5，10，30ppm DINP，DIDP的曲线为20，40，120 ppm1．标准品母液配制：分别准确称取0.01g DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP，于5个10mL容量瓶中，正己烷定容，得DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP浓度为1000 ppm。

分别准确称取0.02g DINP，DIDP于2个10mL容量瓶中，正己烷定容，得DINP，DIDP浓度为2000 ppm2．7种标准混合储备液配制：分别取1000 ppm 的DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP标液1mL，DINP，DIDP标液2mL正己烷定容至10mL,得DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP浓度为100 ppm，DINP，DIDP浓度为400 ppm。

FHZHJSZ0170 水质邻苯二甲酸酯类化合物的测定固相吸附液相色谱法F-HZ-HJ-SZ-0170水质—邻苯二甲酸酯类化合物的测定—固相吸附液相色谱法1 范围本方法适用于地表水和废水中邻苯二甲酸酯类的测定。

各组分的最低检测量为3～12ng。

当富集水样的体积为1L、进样体积为10µL时，最低检测浓度为1.5～6.0µg/L，见表1。

2 原理水中的邻苯二甲酸酯类化合物，经XAD-2树脂吸附后，用甲醇和乙腈混合溶剂洗脱，洗脱液经K-D浓缩并定容，用醇基柱进行正相色谱分离，紫外检测器（225nm）测定。

表1 方法检测限序号组分名称保留时间（min）最低检出量（ng）最低检出浓度（µg/L）1 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 2.532 3.5 1.82 邻苯二甲酸二正辛酯 2.612 3.1 1.53 邻苯二甲酸二丁酯 3.120 9.0 4.54 邻苯二甲酸二丁基苄酯 3.582 11.6 5.85 邻苯二甲酸二乙酯 4.211 3.2 1.66 邻苯二甲酸二甲酯 6.310 12 6.03 试剂3.1 丙酮：分析纯，用前需重新蒸馏。

3.2 二氯甲烷：分析纯，用前需重新蒸馏。

3.3 正己烷：色谱纯。

3.4 甲醇：色谱纯。

3.5 乙腈：色谱纯。

3.6 异丙醇：色谱纯。

3.7 无水硫酸钠：分析纯，于400～700℃烘2h。

3.8 邻苯二甲酸酯标准贮备液：浓度范围，80～200mg/L。

3.9 邻苯二甲酸酯标准使用液：用甲醇溶液将邻苯二甲酸酯标准贮备溶液稀释成浓度的5～20mg/L的标准使用液。

3.10 XAD-2树脂：丙酮浸泡过夜，然后依次用正己烷、二氯甲烷和甲醇在索氏提取器上回流提取8h以上。

处理好的树脂封保存在甲醇中备用。

3.11 XAD-2树脂柱的制备：在层析柱底部填充少许玻璃棉，用湿法装入XAD-2树脂。

依次用10mL甲醇和20mL重蒸水淋洗柱子。

始终保持液面不低于脂床（若树脂中有气泡存在，可用细的不锈钢丝一下搅动赶出气泡，注意不要破坏树脂）备用4 仪器4.1 液相色谱仪：具紫外检测器，醇基正相色谱柱，250mm×4.6(内径)×5.0µm。

邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯是一类常见的增塑剂，广泛应用于塑料制品、化妆品、食品包装等领域。

为了保护公众健康和环境安全，各国和地区都制定了相应的邻苯二甲酸酯测试标准。

以下是一些常见的邻苯二甲酸酯测试标准：
1. 欧盟REACH法规：欧盟REACH法规规定了邻苯二甲酸酯的最大容许浓度和测试方法。

根据REACH法规，邻苯二甲酸酯的最大容许浓度为0.1%（重量加权），测试方法包括气相色谱质谱法（GC-MS）和高效液相色谱法（HPLC）等。

2. 美国环保署（EPA）法规：美国环保署制定了多项邻苯二甲酸酯测试标准，包括邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异丙酯（DIBP）和邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）等。

测试方法包括高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱质谱法（GC-MS）等。

3. 中国国家标准：中国国家标准中也规定了邻苯二甲酸酯的测试方法和限值。

GB/T 3838.2-2017规定了邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二异丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二异
戊酯（DIBP）等9种邻苯二甲酸酯的测试方法。

需要注意的是，不同国家和地区的邻苯二甲酸酯测试标准可能有所不同，具体应根据当地的法规和标准进行测试。

FHZHJSZ0169 水质邻苯二甲酸酯的测定液相色谱法F-HZ-HJ-SZ-0169水质—邻苯二甲酸酯的测定—液相色谱法1 范围本方法适用于水和废水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的测定。

方法的检出限分别为邻苯二甲酸二甲酯0.1µg/L、邻苯二甲酯二丁酯0.1µg/L和邻苯二甲酸二辛酯0.2µg/L和邻苯二甲酸二辛酯0.2µg/L。

因为邻苯二甲酸酯广泛用于塑料制品中，所以，在采样及测试过程中一定要避免使用塑料制品。

2 原理水样用正己烷萃取，经无水硫酸钠脱水后，用K-D浓缩器浓缩，在腈基柱或胺基柱上，以正己烷-异丙醇为流动相将邻苯二甲酸酯分离成单个化合物，用紫外检测器测定各化合物的峰高或峰面积，以外标法进行定量。

3 试剂3.1 正己烷，优级纯。

3.2 异丙醇，分析纯。

3.3 丙酮，分析纯。

3.4 无水硫酸钠：用前在马福炉中350℃烘4h。

3.5 盐酸，分析纯：配制成1mol/L。

3.6 氢氧化钠，分析纯：配制成1mol/L。

3.7 甲醇：优级纯。

3.8 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯，优级纯。

3.9 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯，优级纯。

3.10 纯水：二次蒸馏水。

3.11 标准贮备液：1000mg/L，分别称取每种标准物100mg，准确至0.1mg，溶于优级纯甲醇中，在容量瓶中定容至100mL。

也可以购买商品标准贮备液。

3.12 中间标准溶液：100mg/L，分别准确移取三种标样的贮备液各10.00mL于同一100mL容量瓶中，用优级纯甲醇定容到100mL。

3.13 玻璃棉或脱脂棉（过滤用）：在索氏提取器上用石油醚提取4h，晾干后备用。

4 仪器4.1 高效液相色谱仪，具紫外检测器。

4.2 样品瓶：100mL具玻璃磨口塞的细口瓶4.3 分液漏斗：250mL。

4.4 K-D浓缩器：具1mL刻度的浓缩瓶。

高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯一. 实验目的1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。

2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。

3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。

二. 实验原理高效液相色谱法是以液体作为流动相，借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。

在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。

反之，则称为正相色谱分离系统。

反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。

定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。

分离度（R）的计算公式为：R＝ 2[t(R2)-t(R1)] /1.7*(W1＋W2)式中 t(R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间； t(R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间； W1及W2为此相邻两峰的半峰宽。

除另外有规定外，分离度应大于1.5。

本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增塑剂。

它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。

但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。

待测物性质见表1。

表1色谱柱测试条件出峰次序样品组成1 邻苯二甲酸二甲酯（DMP）2 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)3 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)如果要检测不同条件对谱图分离的影响，可按表1配制几种物质的混合溶液，在不同条件下进行HPLC分离检测。

三.仪器与试剂1、仪器Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul微量注射器。

2、试剂甲醇（色谱专用），高纯水四. 实验步骤1、色谱条件色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶（C8）柱温：室温流动相：初始为高纯水：30％，甲醇：70％检测器：DAD检测器;检测波长：220nm；进样体积：100µl定量环，实际注射每次可控制在200µl。

邻苯二甲酸酯检测标准水质检测的新标准《HJ 1242-2022 水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》即将在不久后正式施行，该标准是由生态环境监测司、法规与标准司组织制订的。

由于是首次发布，此标准也填补了我国在邻苯二甲酸酯类化合物方面检测标准的空白。

那么，此次标准的发布，到底规定了哪些内容呢？下面，哈希水质就带大家来一探究竟。

在了解相关标准之前，我们先来了解一下邻苯二甲酸是什么吧！新标准《HJ 1242-2022 水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》从通常的意义上来讲，邻苯二甲酸，是一种有机物，存在形式为一种白色结晶，常被应用于制造染料、聚酯树脂、涤纶、药物和增塑剂等。

因此，随着医药、工业企业生产活动当中，经常被排放至大气和水源当中，造成水源和大气的污染，我们日常生活中常见的塑料，就有它的身影存在。

此次对于水质测定当中林苯二甲酸酯类化合物标准的规定，就能够更好地了解我们生存环境当中的各种水源是否受到此物质的污染，污染程度是什么样的，能够更好地保证人类和环境的健康安全。

邻苯二甲酸这次生态环境部颁布的《HJ 1242-2022 水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》旨在防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中邻苯二甲酸酯类化合物。

新标准《HJ 1242-2022标准》的适用范围规定了六种邻苯二甲酸酯类化合物分别为地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）。

除此之外，新标准还规定了检测邻苯二甲酸酯类化合物的方法原理为三重四极杆质谱分离检测方法，且规定了相关试剂和材料、仪器和设备、样品及分析步骤等内容，对于邻苯二甲酸酯类化合物的检测，进行了详细的规定。

土壤中邻苯二甲酸酯的测定误差分析一、适用范围本方法适用于环境土壤、沉积物和固体废弃物中邻苯二甲酸酯类含量的测定，仪器检出限范围为0.5~2μg/kg。

二、方法原理土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取(ASE)提取，凝胶渗透净化仪(GPC)净化，气相色谱/质谱法(GC/MS)对样品中邻苯二甲酸酯类进行分析，采用保留时间定性分析，特征选择离子的峰面积进行定量分析。

三、仪器与试剂(一)仪器气相色谱/质谱仪：加速溶剂萃取仪、全自动凝胶渗透净化仪。

(二)试剂与材料(1)农残级二氯甲烷、正己烷、丙酮；(2)分析纯无水硫酸钠、硅藻土；(3)脱水小柱，样品瓶。

(三)标准物质采用国家环境标准物质研究中心提供的邻苯二甲酸酯类标准物质或国外同类标准。

四、样品的采集、保存与预处理(一)采样准备工作用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过，空白浓度不得对检测结果有影响。

(二)样品的采集和保存采用木铲、铁铲等采用工具采集样品，将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样，四分法弃取后，留下1~2kg，装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。

(三)样品预处理土样经冷冻干燥后，挑除树皮、草根、石子等杂物，碾磨，过筛，存放于棕色玻璃瓶中，于4℃以下避光保存以备用。

五、分析步骤(一)仪器分析条件1.色谱条件色谱柱：HP-5MS(30mx0.25mmx0.25μm)无分流进样；进样口温度260℃。

程序升温：80℃(1min)，20℃/min；280℃，5min；流速：1.0ml/min。

2.质谱条件EI源，电子能量70eV离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：150℃(二)样品萃取、净化样品经预处理后，参照美国EPA 3545方法进行加速溶剂萃取提取有机物，提取液参照美国EPA 3640方法经凝胶渗透色谱进行净化。

取处理后的土壤样品1~10g与一定量的硅藻土混合均匀后装入萃取池，上机(ASE200)，使用二氯甲烷-丙酮溶液(体积比为1：1)萃取，萃取液经无水硫酸钠小柱脱水、GPC净化，GPC在线浓缩系统自动浓缩定容后，等待GC/MS进样。

水质邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定液相色谱法1. 适用范围本方法适用于水和废水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯的测定。

本方法的最低检测限为：邻苯二甲酸二甲酯：0.1µg/L邻苯二甲酸二丁酯：0.1µg/L邻苯二甲酸二辛酯：0.2µg/L2. 试剂和材料本方法所用试剂除另有说明外均为分析纯，所用水和二次蒸馏水，所用玻璃仪器和器皿在使用前用二次蒸馏水、丙酮和正己烷依次冲洗。

本实验杜绝使用塑料器具。

2.1 正己烷：优级纯。

2.2 异丙醇：分析纯。

2.3 丙酮。

2.4 无水硫酸钠：用前在马弗炉中350℃烘4h。

2.5 盐酸：1mol/L。

2.6 氢氧化钠：1mol/L。

2.7 甲醇：优级纯。

2.8邻苯二甲酸二甲酯国家环保总局环境标准样品2.9邻苯二甲酸二丁酯国家环保总局环境标准样品2.10邻苯二甲酸二辛酯国家环保总局环境标准样品2.11 石油醚：分析纯。

2.12 标准储备液：1000mg/L，分别称取每种标准物100mg，准确至0.1mg，溶于（2.7）中，在容量瓶中定容至100ml。

2.13 中间溶液：100mg/L，分别真确移取三种标样的储备液各10.00ml于同一100ml容量瓶中，用优级纯甲醇定容到100ml。

2.14 液相色谱用标准工作溶液：准确移取中间液1.00ml于100ml容量瓶中，用（2.7）定容到100ml，此溶液即为混合标样使用液。

分取七个250ml的分液漏斗，分别放入100ml二次蒸馏水，依次加入混合标样使用液0ml、0.5ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml，按照4.3所述试样预处理方法进行预处理。

3. 仪器3.1 样品瓶：100ml带玻璃磨口塞的细口瓶。

3.2 250mL分液漏斗。

3.3 装有无水硫酸钠的漏斗：下面塞上玻璃棉（2.15）上面装2角勺烘过的无水硫酸钠（2.4）。

3.4 K-D浓缩器：具有1ml刻度的浓缩瓶。

Phthalates 6P 邻苯二甲酸盐/酯6项测试邻苯二甲酸盐/酯16项邻苯二甲酸盐/酯17项测试邻苯二甲酸盐简介：Phthalates（邻苯二甲酸盐）是一组化学化合物，主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶，起到增塑剂的作用。

邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品。

它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。

邻苯二甲酸盐在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。

了解其他相关及检测请进个人主页化妆品邻苯二甲酸盐的危害在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸盐含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。

化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。

玩具邻苯二甲酸盐含量限制指令随着人们对人们对Phthalates（邻苯二甲酸盐）的了解,儿童用品中的邻苯二甲酸盐越来越被重视重视。

欧盟于1999年就正式作出决定，在欧盟成员国内，对3岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如婴儿奶嘴)以及其他儿童用品中邻苯二甲酸盐的含量进行严格限制。

专家发现，含有邻苯二甲酸盐的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸盐的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏，也可引起儿童性早熟危害。

有关限制玩具及儿童护理用品的邻苯二甲酸盐含量的欧盟第2005/84/EC号指令，于2007年1月16日生效，所有欧盟成员国已于2007年7月16日前将该指令转化为本国法例，2008年1月16日开始实行各自的有关法例。

根据指令规定，儿童护理用品是指任何有助儿童睡眠、放松、保持卫生，以及喂哺儿童或让儿童吸吮的产品，当中包括各种形状及类型奶嘴。

邻苯二甲酸酯的测定方法1引言目前，苯二甲酸酯（PBT）已成为一类污染物，它不仅可以影响人类健康，还可能对环境造成危害。

在此背景下，正确有效地测定PBT 含量就显得格外重要。

近年来，人们开发了多种测定PBT含量的方法，其中“色谱法”和“气相色谱法”的效果性能最好。

本文将对两类测定方法进行比较，介绍他们的原理，和优劣，最终帮助读者理解比较后出现的更准确、更经济、更可靠的测定结果。

2色谱法色谱法是一种分离和分析化学物质的常用分析方法，原理是利用其形状和化学性质，将物质从一种混合物中分离出来，再经过感应器检测具体含量。

色谱法可以分离高度相似的混合物，也可以直接测定它们的具体含量，所以很多质量分析领域都在使用该方法，其中包括PBT的测定。

色谱法通常分为两种：液体色谱法和气相色谱法。

液体色谱法利用液体介质吸收分离，其分离效果最高。

气相色谱法则使用气体介质分离，操作简单，持续时间短。

3气相色谱法气相色谱法是一种应用频繁的、分离性能优越的色谱法，它可以用来直接测定PBT的含量，操作简单、快捷。

气相色谱法测定PBT的核心程序是将PBT物质经过电离化溶解，使其产生的离子被抽气到气相色谱仪，然后进入气相柱，最后经过探测器检测，精确测定出其含量。

4优点比较色谱法和气相色谱法都具有独特的优越性能，各有各的优势。

液体色谱法可以得到高精度的结果，但操作复杂，耗时长，对操作者的技能要求较高，在时效方面比较低效；气相色谱法则更加简单方便，操作耗时较少，分离性能强，但准确度有一定要求，而且受环境温度和湿度影响较大。

总之，色谱法和气相色谱法各有优劣，具体应用时，要根据使用条件来选择合适的检测方法，以确保检测结果达到更准确、更经济、更可靠的要求。