邻苯二甲酸酯的测试

邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯是一种重要的工业化学品，也是一种广泛使用的塑料软化剂。

为了保证消费者的健康和安全，需要对邻苯二甲酸酯含量进行严格的检测和监管。

邻苯二甲酸酯的测定方法主要包括化学分析和物理分析两种方式。

化学分析包括高效液相色谱法、气相色谱法、荧光光谱法等，这些方法具有灵敏度高、准确度高、检测速度快等优点。

物理分析则包括红外光谱法、紫外光谱法、核磁共振法等，这些方法主要通过检测邻苯二甲酸酯分子的吸收、散射或旋转等物理现象进行测定。

在进行邻苯二甲酸酯的测定时需要注意一些问题，如样品的准备、分析条件的选择和优化、检测方法的验证和质量控制等。

同时，对于含有邻苯二甲酸酯的产品进行监管时也需要建立完善的监测体系和
法规制度，以确保产品的质量和消费者的权益。

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邻苯二甲酸酯测量不确定度评定报告1.0 目的:本实验室采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），对PVC样品中邻苯二甲酸酯含量进行分析检测。

基于JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的一般要求，分析测试过程中不确定度的主要来源，评估标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度的数值，通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性。

本文主要以测试PVC样品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为例子，其他邻苯二甲酸酯分析测试过程相同。

2.0 实验原理及步骤2.1 实验原理本实验室依据CPSC-CH-C1001-09.4的标准方法，进行萃取、鉴别和量化 PVC 样品中含有的单体邻苯二甲酸酯。

试样经冷冻粉碎成粉末，在四氢呋喃中将它完全溶解，用正己烷将PVC 聚合物沉淀析出，过滤，然后用正己烷将溶液稀释定容，采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），鉴别并量化各种邻苯二甲酸酯。

2.2试剂及设备2.2.1 标准物质：邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)2.2.2 (BSS224S) 电子天平2.2.3 QP2010Plus气相色谱-质谱联用仪2.2.4 移液管：1mL、5mL2.2.5 容量瓶：50mL 、100mL2.3实验步骤准确称取0.1g（精确至0.1mg）试样。

将试样置于刻度试管中，在试管中加入10mL四氢呋喃超声溶解，之后再加入20ml正己烷沉淀。

实验步骤可见下页图1。

第 1 页共6 页图13.0数学模型Cx =(C-C0)×V/W 式中：Cx = 样品中相应邻苯二甲酸酯计算浓度，mg/kg；C = 样品中相应邻苯二甲酸酯测试浓度，mg/L；C0 = 空白相应溶液浓度，mg/L；V = 样品定容体积，ml；W = 样品质量，g.第 2 页共6 页第 3 页 共 6 页4.0识别各不确定度分量的来源4.1称重引入的不确定度 4.2容积引入的不确定度4.3配制标准溶液引入的不确定度 4.4测量重复性引入的不确定度4.5气相色谱-质谱联用仪引入的不确定度 4.6空白分析引入的不确定度空白分析显示未检出邻苯二甲酸酯，故在使用公式计算时C 0为零，所以不考虑空白分析引入的不确定度。

邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯测试标准包括以下几种：
1.GB/T 21928-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。

2.GB/T 22048-2008《玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯的测定》。

3.GB/T 24168-2009《纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定》。

4.GB/T 28599-2012《化妆品中邻苯二甲酸酯的测定》。

5.GB/T 29608-2013《橡胶制品邻苯二甲酸酯类的测定》。

6.GB/T 29786-2013《电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定》。

另外，还有GB 24613-2009《玩具用涂料中有害物质限量》等标准。

其中，GB/T 21928和GB/T 22048是邻苯二甲酸酯的测定标准，而GB/T 28599和GB/T 29608是邻苯二甲酸酯类的测定。

同时，不同材料和产品的测试方法也有所区别，包括索氏萃取、超声波萃取、微波萃取和气相色谱法等。

邻苯二甲酸酯的分析标准品溶液的配制：1，一级储备液的配制：准确称取DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品0.1g（精确至0.0001g）于小烧杯中，用正己烷定容至100ml，配制成浓度为1000mg/L的标准品溶液。

将该溶液置于冰箱中，4℃以下避光保存。

2，二级储备液的配制：分别取1000mg/L的DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品溶液各1ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为100mg/L的混合标准品溶液。

3，工作曲线的配制：分别取上述100mg/L的邻苯二甲酸酯混合标准品溶液0.2、0.5、1、2、3ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为2、5、10、20、30mg/L的邻苯二甲酸酯的混合标准品溶液。

仪器方法分析仪器：气相色谱质谱联用仪1，气相色谱部分：进样口温度：280℃色谱柱：Rtx-5MS，0.25mm×30m×0.25μm程序升温：150℃保存1min，20℃/min升温至300℃，保持8min进样体积：1.0μl恒线速度：40cm/sec进样模式：分流分流比：9.02，质谱部分传输线温度：290℃离子源温度：230℃MS模式：Scan溶剂延迟时间：3.5min扫描范围:45-400测试结果判断及计算1，六种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子分别如下所示：2，结果判定：用特征离子149提取后再根据保留时间、峰形和质谱图来确认，也可与标准谱图对照确认。

3，样品结果计算：样品浓度=C×V/W×DF/10000其中，C= 根据标准曲线得到的各个邻苯二甲酸酯的浓度，ppmV= 定容体积，mLW= 样品质量，gDF= 稀释倍数样品前处理1，ASTMD 3421:1975 方法：(1)将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。

准确称取1.5g剪碎的样品（±0.0100g），置于滤纸桶中。

土壤邻苯二甲酸酯的测定在我们日常生活中，土壤可是个很重要的角色。

听说过“土壤是生命之源”吗？真不是开玩笑，土壤里藏着丰富的养分和生命。

但是，最近有个问题浮出水面，就是土壤中的邻苯二甲酸酯，这个名字听起来就有点复杂，其实它就是我们生活中常见的塑料制品中的一种添加剂。

要说这个东西，嘿，真是让人又爱又恨。

想想看，你手里的饮料瓶、你孩子玩的塑料玩具，甚至你用的化妆品里，可能都有它的身影。

想象一下，邻苯二甲酸酯在土壤中待着，跟小伙伴们一起聚会，它们真的是一群不太受欢迎的家伙。

土壤的朋友有很多，微生物、植物、虫子，都是一大家子。

可一旦邻苯二甲酸酯这家伙来了，真是让人捏了一把汗。

它们可能对生态环境造成影响，甚至可能影响到我们的健康。

想象一下，你吃的蔬菜，喝的水，可能都沾上了这些小家伙，真是心惊胆战。

所以，检测土壤中的邻苯二甲酸酯，简直是当务之急呀！这就像是给土壤做个体检，看看它的健康状况。

说到检测，流程可不是简单的“拿个勺子挖点土就行”。

我们得把土壤样本收集起来，哦，对了，这里有个小技巧，收集的时候最好挑选那些土壤结构比较稳定的地方，不要随便找个地方就行。

然后，把土壤样本放在合适的容器里，千万别让它“出门见风”，这样容易让样本受到污染。

嘿，搞得跟护送贵重物品一样，真是个细心活。

准备好实验室的设备。

这时候，仪器就像是我们的小助手，必须得精心调试。

然后，就是要把土壤样本经过一系列的处理，提取出邻苯二甲酸酯，别小看这个过程，它可是需要些技巧的。

要用到溶剂、过滤、离心，听起来就让人头大，不过别担心，实验室的小伙伴们可是个个身怀绝技，样样精通。

我们就能得到一个结果，看看土壤里的邻苯二甲酸酯含量到底是多少，哇，终于可以揭晓这个“秘密”了！如果检测结果显示这些东西的含量过高，那可得重视了。

要是土壤里积聚了太多邻苯二甲酸酯，那可真是对环境和健康的一种潜在威胁。

这时候，大家就得齐心协力，想办法去治理土壤，改善土壤质量。

就像打游戏一样，大家一起来“升级”，让我们的环境更健康。

邻苯二甲酸酯食品限量标准
一、范围
本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯的限量要求、检验方法、标识要求和监管措施。

本标准适用于各类食品的生产、加工、运输、销售等环节。

二、限量要求
1. 邻苯二甲酸酯类物质的总含量不得超过0.05mg/kg。

2. 单一种类的邻苯二甲酸酯含量不得超过0.01mg/kg。

三、检验方法
1. 样品前处理：将样品粉碎，混合均匀，取适量样品进行提取。

2. 提取：将样品放入索氏萃取器中，用正己烷萃取，收集萃取液。

3. 净化：用硅胶柱分离萃取液，用正己烷洗脱，收集洗脱液。

4. 检测：用气相色谱仪检测洗脱液中的邻苯二甲酸酯含量。

四、标识要求
1. 食品生产者应在产品标签上明确标识邻苯二甲酸酯的含量。

2. 进口食品应注明原产国或地区的相关限量要求。

3. 食品添加剂生产企业应在其产品标签上注明邻苯二甲酸酯的含量。

五、监管措施
1. 食品生产者应遵守本标准规定，不得生产、销售超过限量要求的食品。

2. 食品添加剂生产企业应遵守本标准规定，不得生产、销售超过限量要求的食品添加剂。

3. 监管部门应对食品生产和销售环节进行监督检查，发现超过限量要求的食品和添加剂应立即采取措施予以处理。

4. 对于故意违反本标准规定的生产者和销售者，监管部门应依法予以处罚。

英国赛朗邻苯二甲酸酯（6P）法规及测试方法介绍.邻苯二甲酸酯基础知识2.高效液相色谱法（仪）3.邻苯二甲酸酯的测试方法4.英国赛朗高效液相色谱仪基础知识－乙基己基）酯（DEHP），邻苯二甲酸二丁酯（DBP），邻苯二甲酸苯基丁酯（BBP），邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）。

另又增加邻苯二甲酸正二己酯（DNHP）成为7P6P是一类广泛使用的增塑剂，不仅大量用于塑料制品中，而且在一些清洁护理用品，包括婴幼儿用品中使用也比较普遍，它可以使香味持久，而且具有软化作用。

6P有一定的毒性，主要对儿童的危害比较大，因为儿童对于毒性物质的分解能力比较差。

婴幼儿过多接触此类物质，可能对肝、肾功能有一定的影响，还可能引发儿童今后的一些1.儿童玩具和儿童护理产品，DEHP、DBP和BBP含量不2.可放入口中的儿童玩具和儿童护理产品，DINP、欧盟第2005/84/EC号指令其附件明列邻苯二甲酸酯做1.儿童玩具和儿童护理用品的塑料所含的3类邻苯二甲DBP及BBP）浓度不得超过1000ppm，2.儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品，其塑料所、DIDP及DNOP）浓度不目前，适用于准确分析邻苯二甲酸盐含量的检测方法主要有四种：高效液相色谱法，气相色谱-质谱分析法，双波长紫外分光光度法和荧光光谱法，后两种方法的检测精度和稳定性比前两种方法低，且技术不成熟，所以很少被使用，目前被广泛使用的是高效液相色谱法和气相色谱-质谱法。

高效液相色谱法和气相色谱-质谱分析法都能非常快速准确的分析邻苯二甲酸盐，但与气相色谱相比，液相色谱法有一定的特点：（2）气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱没有这方面的影响，因此，液相色谱适用范围比（3）对很难分离的物质，液相色谱法比气相色谱法更容易（4）与气相色谱相比，液相色谱对物质的回收更容易，而且是定量的，样品的各组分很容易被分离出来。

化妆品中８种邻苯二甲酸酯检测方法1　范围 本方法规定了使用气相色谱–质谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯（DnPP）、邻苯二甲酸二异戊酯（DIPP）、邻苯二甲酸戊基异戊酯（DnIPP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯（DMEP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯的含量。

其中，1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯有3种同分异构体，分别为DnIPP、DnPP、DIPP，文中涉及该组分含量时，是指DnIPP、DnPP、DIPP3种同分异构体含量的总和，可以使用本方法对3种同分异构体进行测定，3种组分之和即为其含量。

本方法适用于粉、霜、露、膏、乳、油、液类化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸戊基异戊酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯含量的测定。

本标准的浓度适用范围以及方法的检出限、定量检出下限如表1所示。

表1　邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度DIPP DMEP DnIPP DnPP BBP DBP DEHP浓度适用范围（mg/Kg） 1.0–20 5.0–20检出限（3 , mg/Kg） 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 5.0 5.0定量检出下限（10 , mg/Kg）3.5 3.5 3.5 3.5 3.517.017.0 2　原理 试样经二氯甲烷超声提取后，使用硅胶–中性氧化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化，正己烷–乙酸乙酯（1:1，v:v）为淋洗液，浓缩后经气相色谱分离、质谱检测器测定，使用保留时间、待测组分特征离子丰度比双重模式进行定性，外标法对各组分定量离子峰面积进行定量。

3　试剂及材料 除特别说明外，所有试剂均为分析纯；水为符合GB/T 6682规定的一级水。