药物分析设计性实验
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在药物分析实验中开设设计性实验的探索作者:张霞徐力生张立明孙涛来源:《时代教育·下半月》2013年第15期摘要:改变现有教学模式,将已知药物鉴别的验证性实验,改为对未知药物定性分析的设计性实验。
实验方案由学生综合专业知识自行设计并实施。
通过实验,促使学生主动思考,加强了学生对理论知识的全面理解和综合分析能力,提高了学习的兴趣,激发了学习的积极性。
关键词:药物分析设计性实验实验教学改革中图分类号:G642 文献标识码:C DOI:10.3969/j.issn.1672-8181.2013.15.024药物分析课程是高等学校药学专业规定设置的一门主要专业课程,重点在于让学生通过学习药物分析课程,充分理解且掌握药物质量控制的基本规律及方法,实践性与应用性强,是本门课程的特性。
所以在学生学习本门课程的过程中让学生亲身体验、实践是非常重要的。
按照药物分析的实验性质,可以划分为三种类型即定性分析、定量分析、杂质检查。
所谓定性分析,通常又被称之为鉴别。
也就是让学生对药品或者制剂进行是非判别。
现在有很多学校设立的定性分析实验实为验证性的实验科目。
实验教学在经过不断的改革、深入后,旧的单纯的验证性教学已被目前的以培养学生拓展思维、吸收新知识、培养学生实践能力的实验教学所替代。
设立设计性实验课程,在实验教学中也占据了重要地位。
这一类型的实验是由教师确定好实验的主题,学生通过课前的预习、资料的查阅等,最终于由学生自己设计合理的实验步骤,通过自己的学生与努力,自主完成实验并填写实验数据结果。
与些同时,为了充分发展学生的主观能动性,改变学生固有的思维模式拓宽思路,加强实践能力,同时也提高教学质量,我们通过设计性实验的教学方式来完成药物定性分析实验,取得了事半功倍的效果。
1 设计性实验教学的实施过程1.1 选择实验药物的原则实验所用药品,以临床经常见的普通药物为主,根据类别差异,在不同的章节中选取1~2个经典的、结构特征和理化性质都具有代表性的有机药物。
第1篇一、方案背景随着我国医药产业的快速发展,药物分析作为一门重要的学科,在药品研发、生产、质量控制等方面发挥着至关重要的作用。
为了提高学生的药物分析实践能力,培养适应社会需求的应用型人才,特制定本药物分析教学实践方案。
二、教学目标1. 理解药物分析的基本原理和方法,掌握药物分析的基本技能。
2. 能够运用所学知识进行药品的质量控制,提高药品质量。
3. 培养学生的实验操作能力、观察能力、分析问题和解决问题的能力。
4. 增强学生的创新意识和团队协作精神。
三、实践内容1. 药物分析基本原理与实践(1)化学分析方法:滴定法、重量分析法、光谱分析法等。
(2)仪器分析方法:紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
(3)药物分析实验操作技能:样品前处理、仪器操作、数据处理等。
2. 药品质量检测与控制(1)药品质量标准与法规;(2)药品质量检测方法:含量测定、杂质检查、稳定性试验等;(3)药品质量不合格案例分析。
3. 药物分析新技术与应用(1)新型药物分析技术:质谱联用技术、色谱-质谱联用技术等;(2)药物分析在药品研发中的应用;(3)药物分析在药品生产中的应用。
四、实践方法1. 实验室教学(1)学生分组进行实验操作,教师巡回指导;(2)学生汇报实验结果,教师点评;(3)教师讲解实验原理、操作技巧及注意事项。
2. 案例分析(1)教师提供药品质量不合格案例分析,学生分组讨论;(2)学生总结分析案例中的问题及解决方案;(3)教师点评并总结。
3. 专题讲座(1)邀请药物分析领域的专家进行专题讲座;(2)学生与专家互动,解答疑问;(3)教师总结讲座内容,拓展学生知识面。
4. 实习实训(1)学生到药品生产企业、药品检验机构等实习;(2)学生在实习过程中,参与药品质量检测、分析等工作;(3)教师指导学生完成实习任务,总结实习经验。
五、实践评价1. 实验室操作技能评价:通过实验报告、实验操作考核等方式,评价学生的实验操作能力。
药物分析设计性实验设计方案维生素C及其制剂的含量测定药学2011级(2)班李智(1103501275)李集毅(1103501276)指导教师:***2014 年 4 月高效液相色谱测定维生素C片剂含量一、实验目的1. 掌握一般药物含量测定实验的设计方法2. 掌握维生素C高效液相色谱法含量测定的原理和方法3. 掌握标准曲线法在药品含量测定检验中的运用二、实验器材仪器:岛津高效液相色谱仪,色谱柱C18;电子天平;烧杯,棕色容量瓶(50ml*7)0.145μm滤膜,棕色容量瓶(20ml*2)试剂:维生素C片(0.1g/片)(市售),维生素C标准对照品(0.1mg/ml);二次蒸馏水,甲醇(0.1mg/ml色谱纯),草酸(分析纯),磷酸二氢钾(分析纯),磷酸氢二钾(分析纯)三、实验原理1. 标准曲线法:采用梯度浓度稀释法,将对照品溶液稀释至不同浓度的待测溶液,制备成标准溶液,用高效液相色谱法按标准进样得样品吸收峰(峰面积),绘制成标准曲线。
2. 将供试品制剂制成规定含量的待测品,进行高效液相色谱测定,对比对照品溶液标准曲线,查看供试品是否符合含量测定要求四、实验内容1色谱条件色谱柱C18,流动相:磷酸盐缓冲溶液(pH=5.18):甲醇=95:5,流速0.18ml/min,紫外检测器,检测波长254 nm,进样10ul。
2供试品溶液与对照品溶液的制备(1)取本品20片(规格0.1g),精密称定,研细,取本品1片(约相当于维生素C100mg),将待测样品用0.1%的草酸溶解至20ml容量瓶,定容;取上述样品1ml 于50ml的容量瓶中,用0.1%的草酸精确定容,制成每1ml含0.1mg的溶液,分析前用0.145μm滤膜过滤。
(2)维生素C对照品溶液的制备:精密称取维生素C对照品适量,加0.1%的草酸使溶解制成0.1mg/ml的标准溶液。
3 标准工作曲线的绘制精密称取对照品50.80mg置50ml量瓶中,用0.1%草酸溶液稀释至刻度,精密量取0.5ml,2.5ml,5ml,12.5ml,25ml 分别置50ml量瓶中,用0.1%草酸溶液稀释至刻度,制成维生素C标准溶液,用0.45um滤膜过滤,用微量进样器进样10ul,依次测出峰面积,然后以维生素C标准溶液质量浓度(mg/ml)作自变量,相对应的峰面积作因变量,绘制标准工作曲线,标准曲线的相关系数R=0.9999,说明曲线的线性关系良好。
引言概述:
药物分析实验是药物科学研究的一项重要内容,通过对药物成分和性质的分析,可以了解药物的质量、纯度和稳定性等关键指标,为药物设计和研发提供必要的支持。
本文将对药物分析实验报告进行详细阐述,探讨实验过程和结果的分析与解释。
正文内容:
一、药物分析实验的背景和目的
1.1药物分析的定义和意义
1.2本实验的研究对象和目的
1.3实验设计和方法概述
二、药物样品的制备与处理
2.1药物样品的选择和采集
2.2样品的制备与处理方法
2.3样品的储存和保存
三、药物成分的定性与定量分析
3.1药物成分的定性方法
3.2药物成分的定量方法
3.3实验过程中的技术要点和注意事项
四、药物性质的物理化学分析
4.1药物的溶解度和溶出度测定
4.2药物的溶液稳定性分析
4.3药物的光学性质分析
4.4药物的热力学性质测定
五、药物质量与纯度的评估
5.1药物纯度的评估方法
5.2药物质量控制的指标和标准
5.3药物质量与纯度的测定结果分析
5.4实验结果的讨论和潜在问题的分析
总结:
通过本次药物分析实验,我们对药物的成分、性质、质量和纯度等关键指标进行了综合分析与评估。
通过定性与定量分析、物理化学分析以及质量与纯度的评估,我们深入了解了药物的组成和特性,为进一步的药物设计和研发工作提供了重要的实验基础和依据。
本实验也存在一些潜在问题需要进一步研究和解决,比如药物溶解度的影响因素和测定方法的精确性等方面。
通过进一步的改进和优化,我们有望提高药物分析实验的准确性、可靠性和可重复性,为药物研究和临床应用提供更加有效的支持和保障。
综合性药学实验中药物分析内容的设计与思考综合性药学实验中的药物分析是一个非常重要的环节,该环节主要是对药物进行一系列物理化学检验,这些检验包括对药物的形态特征、理化性质、杂质、稳定性、含量、纯度等方面的检测,从而为药物的质量控制提供可靠的数据支持。
在实验中药物分析的内容设计与思考方面,需要考虑以下几个方面:1. 实验目的与要求设计首先需要根据教学大纲和实验要求,明确实验的目的和要求,进而设计相应的实验流程和分析项目。
需要明确实验中所涉及的药物种类、药物的来源和制备方法等基础信息,对于待检测得药物特性和预期结果,以及可能存在的问题和干扰因素等方面有比较深刻的理解。
2. 实验方法的选择选择合适的实验方法是保证实验结果准确可靠的前提,因此需要根据药物的特性和分析目的选择合适的分析方法和仪器设备,包括色谱、质谱、红外光谱、紫外分光光度法、滴定法、电化学分析法等等。
3. 实验操作流程设计药物分析的实验过程较为复杂,需要进行比较严谨的实验操作流程设计,包括样品的制备、药物检测的前处理、检测参数的准备和仪器操作等方面。
因此,需要明确每个步骤的精确操作细节,避免实验操作中出现误差和对结果的不利影响。
4. 实验数据处理和结果分析实验数据的处理和结果的分析是实验的重要环节。
药物分析常采用的数据处理工具包括Excel、SPSS等,分析数据的方法则包括平均数、标准偏差、方差分析等统计学方法。
同时,对实验结果的合理解释和评估也是不可少的环节。
综合性药学实验中药物分析内容的设计与思考需要综合考虑药物的来源和特性,选择合适的实验方法和仪器设备,设计合理的实验操作流程和数据处理方法,确保实验结果的准确性和可靠性,最终为药物质量控制提供有力支持。
logo药物分析设计性实验研究报告学院:xx学院班级:组号:成员:指导教师:时间:鉴别试验实验设计实验目的:1.掌握药物结构与分析方法间的关系2.掌握分析方法基本操作与含量计算3.熟悉专业文献的查阅,信息检索4.了解药品分析的全过程5.了解如何根据文献资料进行实验设计实验原理:葡萄糖:(1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。
(2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。
阿莫西林:(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应(1)具有手性碳,比旋度为+290°至+310°SMZ:(1)具有磺酰氨基,可以金属离子络合(2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应对乙酰氨基酚:(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应(2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的实验药品:葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚实验试剂和仪器:仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器试剂:蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4%氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。
实验步骤:葡萄糖:(1)取本品约0.2g,加水5ml 溶解后,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾(1.0:100),置玛瑙研钵中,在红外灯下研匀,取适量置于压模中,均匀铺布后,抽真空 2 m i n,加压至20~30MPa并保持2min,取出制成的供试片,置于红外光谱仪的样品光路中,录制光谱图。
中国药典葡萄糖红外光谱图 (光谱号码7 0 2 )阿莫西林:(1)取阿莫西林适量,研细,加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解(必要时冰浴超声助溶10分钟)制成阿莫西林的溶液,静置,滤过,取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴,即显深橘红色。
(2)取本品精密称定,加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液,依法测定(除另有规定外,本法系采用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为ldm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20°C。
生药设计性实验报告1. 引言生物药物的研发和生产过程中,生药设计是一个关键的环节。
生药设计通过有针对性地对分子结构进行修饰和优化,以提高生物活性、降低毒性和增强药物的可用性。
本实验旨在通过生物信息学的方法,设计新的生物活性分子,为药物研发和合成提供理论依据。
2. 实验方法2.1 数据准备首先,我们获得了目标蛋白的结构信息和相关药物数据库。
通过生物信息学工具对目标蛋白的序列进行分析,包括氨基酸组成、二级结构预测和功能域分析。
2.2 分子对接根据目标蛋白的结构信息,选择合适的分子对接软件进行分析。
首先,通过药物数据库筛选出一系列具有潜在生物活性的化合物。
然后,使用分子对接软件将这些化合物与目标蛋白进行对接,以评估它们是否能够结合到目标蛋白的活性位点上。
2.3 预测性能在分子对接后,我们对得到的结合能进行评估和分析。
通过计算分子间相互作用能、亲和力等参数,对这些化合物的药物活性进行预测。
同时,我们还进行了毒性预测,以确定这些化合物的安全性。
2.4 分子优化在分子对接和预测性能的基础上,我们对获得的化合物进行分子优化。
通过结构修饰、构效关系分析等方法,进一步优化和改进这些化合物的药物性质。
3. 实验结果3.1 数据分析根据目标蛋白的序列分析,我们确定了其氨基酸组成和二级结构,并通过功能域分析确定了其可能的生物功能。
3.2 分子对接结果在对目标蛋白进行分子对接后,我们成功筛选出一系列与活性位点相结合且具有潜在生物活性的化合物。
通过对接结果的分析,我们发现这些化合物与目标蛋白的活性位点形成了稳定的结合。
3.3 预测性能分析通过计算分子间相互作用能、亲和力等参数,我们预测了这些化合物的药物活性。
结果显示,部分化合物具有较高的药物活性,表明它们有潜力成为新的生物药物候选物。
3.4 分子优化结果在分子优化的过程中,我们根据结构修饰和构效关系分析的结果,对其中一些化合物进行了进一步改进。
优化后的化合物表现出更好的药物性质,包括更高的生物活性和更低的毒性。
蕴茔墼夏垫堕主墨!!查星鱼塑-实践训练-药物分析设计性实验的教学实践王少云邵伟桑立红侯准山东大学药学院(济南250012)摘要介绍了开设药物分析设计性实验的主要过程,总结了在药物分析设计性宾验中需要注意的问题。
宾践证明.药物分析设计性实验提高了学生对实验课的学习*趣.提高了学生分析问题、解决问题的能力.是促进学生理论与实践相结夸,培养学生动手能力厦创新恩堆的有教逢径。
关键词药物分析;设计性实验;教学实践;实验教学改革药物分析是药学专业的重要专业课,其任务是“培养学生具有明确的药物质量观念”。
要求学生通过这门课的学习,掌握药品质量控制一般规律与基本方法“1,因此它具有实践性、应用性强的特点。
过去学院的药物分析实验课内容多是以药典内容为基础的验证性实验,实验讲义内容包含实验目的、原理、仪器使用、实验步骤、数据处理几个方面,并且教师上课时对每一个实验都要进行详细讲解、示范。
这种传统的实验教学方式使学生在实验中“照方抓药”,忽略了学生动手能力的培养和创新思维的训练。
随着实验教学改革的深入,实验教学已从单纯的验证性实验逐步转换为把实验教学作为学生学习新知识、培养科学思维和实践创新能力的手段01。
近年来,笔者在药物分析实验教学中实行分层次教学,做到既有必要的验证性实验,又有一定量的设计性实验,实践证明,这种模式提高了学生的实验水平和动手能力,激发了学生对实验课的兴趣,对培养学生的科研和创新能力起了很大的作用。
笔者深刻体会到,设计性实验不但有助于学生将课堂理论知识系统化,促进理论与实践相结台,还有助于教师发现理论课教学及实验课教学中存在的问题。
笔者根据开设药物分析设计性实验的实践,对如何上好药物分析设计性实验进行小结。
一、设计性实验的操作过程药物分析这门课的教学重点之一是让学生“掌握药物的化学结构、理化性质、存在情况等选择分析方法之问的关系”oJ,因此笔者根据药物分析教科书的内容要求,选择了几种常见的原料药、单方制剂、复方制剂,并且针对所给药物的化学结构、理化性质、剂型特点提出建议采用的分析方法范围,让学生在一定的范围内选择分析方法,并根据《中华人民共和国药典》(二部,2000版)的要求进行“药物分析方法验证”。
logo药物分析设计性实验研究报告学院:xx学院班级:组号:成员:指导教师:时间:鉴别试验实验设计实验目的:1.掌握药物结构与分析方法间的关系2.掌握分析方法基本操作与含量计算3.熟悉专业文献的查阅,信息检索4.了解药品分析的全过程5.了解如何根据文献资料进行实验设计实验原理:葡萄糖:(1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。
(2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。
阿莫西林:(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应(2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310°SMZ:(1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合(2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应对乙酰氨基酚:(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应(2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的实验药品:葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚实验试剂和仪器:仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器试剂:蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4%氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。
实验步骤:葡萄糖:(1)取本品约0.2g,加水5ml 溶解后,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100),置玛瑙研钵中,在红外灯下研匀,取适量置于压模中,均匀铺布后,抽真空 2 m i n ,加压至20~30MPa并保持2min,取出制成的供试片,置于红外光谱仪的样品光路中,录制光谱图。
中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 )阿莫西林:(1)取阿莫西林适量,研细,加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解(必要时冰浴超声助溶10分钟)制成阿莫西林的溶液,静置,滤过,取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴,即显深橘红色。
(2)取本品精密称定,加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液,依法测定(除另有规定外,本法系采用钠光谱的D线(589. 3nm)测定旋光度,测定管长度为ldm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20°C。
药物分析实验教学设计1. 实验目的本次实验旨在掌握药物分析的基本方法,了解常用的仪器设备及其使用原理,并培养学生的实验操作技能和数据处理能力。
2. 实验内容本次实验分为两个部分,分别为药物质量分析和药剂分析。
具体内容如下:2.1 药物质量分析1.药物外观质量检查:通过观察药物的外观,检查药物是否有气味、变色、受潮等现象。
2.药物含量测定:采用滴定法、重量法或PH值法,测定药物的含量。
3.药物纯度检测:通过比色法、凝固点测定法等方法,检测药物的纯度。
2.2 药剂分析1.药剂配制及压片:学生按照一定比例配制药剂,使用压片机制成药片。
2.药物释放度测定:采用离心法、超滤法或渗透压法,测定药物在不同pH值下的释放度。
3.药物稳定性检测:通过测定药物在不同温度、光照和湿度条件下的稳定性,了解药物的贮存条件和有效期。
3. 实验仪器设备1.滴定管、量瓶、分液漏斗等常用药物分析仪器。
2.pH计、电导仪等用于测定药物质量的仪器。
3.压片机、振荡器、离心机用于药剂配制和药物释放度测定。
4.恒温箱、紫外可见分光光度计等用于药物稳定性检测的仪器。
4. 实验步骤4.1 药物质量分析1.对药物进行外观质量检查。
2.用滴定法、重量法或pH值法,测定药物含量。
3.用比色法或凝固点测定法,检测药物纯度。
4.2 药剂分析1.配制药剂。
2.使用压片机将药剂压成药片。
3.进行药物释放度测定。
4.检测药物的稳定性。
5. 实验注意事项1.操作要求严谨,保持实验环境干净整洁。
2.每个环节都要认真记录数据,注意单位和精度。
3.实验前要仔细阅读实验指导书和相关资料,理解实验原理和操作方法。
4.禁止饮食、吸烟等行为,注意个人卫生。
5.注意用药物的安全性,遵守实验室安全规则。
6. 实验评分本次实验的评分由以下几个方面组成:1.实验操作技能:40分。
2.数据处理能力:30分。
3.实验记录质量:20分。
4.安全管理能力:10分。
以上内容为药物分析实验教学设计,通过本次实验,学生将从理论转向实践,掌握基本的药物分析方法和仪器设备操作技能,提高实验操作和数据分析能力。
药物综合设计性实验报告实验目的本次实验的目的是通过综合设计一种药物,并对其进行合成和药理性能的测试,以验证其药效和安全性。
实验方法药物设计根据相关研究和文献,本实验选择了具有抗菌活性的化合物A作为药物的基础结构。
为了增强其药效和改善其溶解度,根据化学转化原理,我们引入了含氨基和羟基的官能团B进行改造。
同时,根据药物代谢途径和毒性研究,引入了具有代谢稳定性的官能团C作为可调节的药物释放的控制点。
所设计的药物结构为:A-B-C。
合成路线根据药物设计,所设计药物的合成路线如下:1. 合成官能团B:将官能团B的原料1和原料2以1:1的摩尔比例加入反应器中,在室温下搅拌反应4小时,得到中间产物B1。
2. 合成中间产物A-B:将中间产物B1与化合物A以1:1的摩尔比例加入反应器中,在反应温度下进行缓慢搅拌反应24小时,得到中间产物A-B。
3. 合成最终产物A-B-C:将中间产物A-B与化合物C以1:1的摩尔比例加入反应器中,在反应温度下进行搅拌反应48小时,得到最终产物A-B-C。
药理性能测试1. 细菌抑制性实验:利用平板法,选取常见细菌菌株进行培养,将制备好的药物溶液滴在含有细菌的琼脂平板上,观察并计算细菌抑制区域的直径。
2. 溶解度测试:将药物样品粉末加入一系列溶剂中,搅拌均匀后用适量药物取样液进行紫外可见光谱检测,计算药物在不同溶剂中的溶解度。
3. 组织相容性实验:将合成药物溶液注射入小白鼠的皮下组织中,观察注射部位的组织状况和病理学变化,评估其组织相容性。
实验结果药物合成经过反应条件的操控和纯化步骤后,成功合成了目标产物A-B-C。
通过核磁共振和质谱等分析手段对产物进行了表征,得到了理想的化合物结构。
药理性能测试1. 细菌抑制性实验:观察到药物溶液滴在琼脂平板上产生了明显的抑菌区域,抑制直径分别为15mm,18mm,16mm,20mm,表明所设计的药物具有一定的抗菌活性。
2. 溶解度测试:药物在不同溶剂中的溶解度如下:甲醇>乙醇>水>氯仿,表明药物在有机溶剂中具有较好的溶解度。
logo药物分析设计性实验研究报告学院:xx学院班级:组号:成员:指导教师:时间:鉴别试验实验设计实验目的:1.掌握药物结构与分析方法间的关系2.掌握分析方法基本操作与含量计算3.熟悉专业文献的查阅,信息检索4.了解药品分析的全过程5.了解如何根据文献资料进行实验设计实验原理:葡萄糖:(1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。
(2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。
阿莫西林:(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应(2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310°SMZ:(1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合(2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应对乙酰氨基酚:(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应(2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的实验药品:葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚实验试剂和仪器:仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器试剂:蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4%氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。
实验步骤:葡萄糖:(1)取本品约0.2g,加水5ml 溶解后,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100),置玛瑙研钵中,在红外灯下研匀,取适量置于压模中,均匀铺布后,抽真空 2 m i n ,加压至20~30MPa并保持2min,取出制成的供试片,置于红外光谱仪的样品光路中,录制光谱图。
中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 )阿莫西林:(1)取阿莫西林适量,研细,加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解(必要时冰浴超声助溶10分钟)制成阿莫西林的溶液,静置,滤过,取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴,即显深橘红色。
(2)取本品精密称定,加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液,依法测定(除另有规定外,本法系采用钠光谱的D线(589. 3nm)测定旋光度,测定管长度为ldm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20°C。
使用读数至0. 01°并经过检定的旋光计。
测定旋光度时,将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各品种项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。
读取旋光度3次,取3次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。
),比旋度为+290度至+310度。
SMZ:(1) 取本品约0.1g,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,振摇使溶解.滤过,取滤液,加硫酸铜试液1滴,即生成草绿色沉淀.(2)取供试品约50mg,加稀盐酸lml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0. lmol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙黄到猩红色沉淀。
对乙酰氨基酚:(1)本品适量,溶解后加三氯化铁试液,即显蓝紫色。
(2)取本品约0.1g,加稀盐酸5ml ,置水浴中加热40分钟,放冷;0.5ml ,滴加亚硝酸钠试液5 滴,摇匀,用水3ml 稀释后,加碱性β-萘酚试液2ml ,振摇,即显红色。
实验数据(或现象)的处理与记录:实验注意事项:结果分析:阿莫西林: 测得旋光度为+291° 计算比旋度得+291°,在比旋度范围+290- +310°,可以判定C-2为阿莫西林 葡萄糖IR 图谱对照:(图)A-2葡萄糖:砖红色沉淀B-2对乙酰氨基酚:蓝紫色D-2SMZ:猩红色沉淀C-2阿莫西林:深橘红色A-2-3对乙酰氨基酚水解后芳伯氨基反应,显猩红色沉淀. SMZ:金属离子络合反应生成,草绿色沉淀.参考文献:《中国人民共和国药典》(2010版)指导教师评语:杂质检查实验设计实验目的:1.学会一般杂质及特殊杂质的检查方法2.掌握制剂检查与原料药检查的区别3.了解制剂检查的流程实验原理:利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物,而对乙酰氨基酚无此反应的特点,与对照品比较,进行限量检查。
实验药品:阿莫西林颗粒剂,对乙酰氨基酚片剂实验试剂和仪器:旋光仪,紫外分光光度计,水浴锅,镊子碱性亚硝基铁氰化钠试液,甲醇溶液,乙酰氨基酚对照品,实验步骤(包括配制实验所需试剂配制):(1)amoxilin颗粒剂检查(10药典)酸度取本品,加水制成每lml中含阿莫西林25mg的混悬液,依法测定(附录对VI-H),pH值应为4.0-7.0溶化性(固体制剂检查项目) 取本品适量(约相当于阿莫西林1.25g), 加热水200ml,搅拌5分钟,应全部溶化或轻微浑浊,但不得有异物.(2)对乙酰氨基酚片检查(参考05及10药典)对氨基酚 (10版药典中对乙酰氨基酚特殊杂质对氨基酚检查方法为HPLC,本组选用05版药典方法检查此项)取对乙酰氨基酚1.0 g置纳氏比色管中,加甲醇溶液(1→2)20 ml溶解后,加碱性亚硝基铁氰化钠试液1 ml,摇匀,放置30 min;如显色,与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50 μg用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.005%)。
检查结果如不显色,与对照液的比较可省略。
重量差异检查取空称量瓶,精密称定重量;再取供试品20片,置此称量瓶中,精密称定。
两次称量值之差即为20片供试品的总重量,除以20,得平均片重(m)。
从已称定总重量的20片供试品中,依次用镊子取出1片,分别精密称定重量,得各片重量。
记录与计算记录每次称量数据。
求出平均片重(m),保留3位有效数字。
按下表规定的重量差异限度,求出允许片重范围(m±m×装量差异限度)。
实验数据(或现象)的处理与记录:(1).片重差异记录片重g 片重差异片重g 片重差异片重片重差异片重片重差异0.397 1.51% 0.395 1.00% 0.397 1.51% 0.386 -1.30% 0.384 -1.82% 0.394 0.74% 0.392 0.23% 0.39 -0.28%0.4 2.28% 0.395 1.00% 0.386 -1.30% 0.389 -0.54% 0.385 -1.56% 0.388 -0.79% 0.383 -2.07% 0.402 2.79% 0.391 -0.03% 0.393 0.49% 0.395 1.00% 0.389 -0.54%总片重:m总=7.823g平均片重:m=0.3911g片重范围:0.3715g-0.4106g结果分析:所称取得20片均在片重差异范围内,因此符合药典片重差异要求.(2)因实验室无法提供对氨基酚标准品,故无法检查此项.(3)阿莫西林颗粒剂酸度测得PH为6,符合药典规定的4.0-7.0要求(4)阿莫西林颗粒剂溶化性检查依法检查5分钟内全部溶化,符合药典规定.实验注意事项:在称量前后,均应仔细查对药片数。
称量过程中,应避免用手直接接触供试品。
已取出的药片,不得再放回供试品原包装容器内。
参考文献:《中国人民共和国药典》(2010版)指导教师评含量测定实验设计实验目的:1.掌握紫外分光光度计测定药物含量的规范操作方法2.掌握线性回归方法计算药物含量的方法3.了解药物含量测定实验方法设计流程与验证方法实验原理:本品含对乙酰氨基酚(C8H 9N0 2)应为标示量的95. 0%〜:105. 0%。
原理对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统,在0.4%氢氧化钠溶液中,于257nm波长处有最大吸收,其吸收系数为715。
实验药品:对乙酰氨基酚片剂实验试剂和仪器:紫外可见光分光光度计,乙酰氨基酚对照品 ,0.4%氢氧 化钠溶液.实验步骤(包括配制实验所需试剂配制):1. 线性与浓度范围 取对乙酰胺基酚对照品约40mg ,精 密称定,置250mL 量瓶中,加0.4% 氢氧化钠溶液50mL 溶解后,加水稀释至刻度,摇匀。
分别精密量取2,4,6,8,10,12mL ,置100mL 量瓶中,加入0.4%氢氧化钠溶液10mL ,加水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm 的波长处测定吸收度。
将浓度C 对吸收度A 回归,得线性回归方程:A=a+bC(r= ,n=6)。
线性浓度范围0.0032~0.0192mg/mL. 实验数据(或现象)的处理与记录:2. 供试品测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚40mg ),置250ml 量瓶中,加0.4 %氢氧化钠溶液50ml 及水50ml ,振摇15分钟,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml ,置100ml 量瓶中,加0.4 %氢氧化钠溶液10ml ,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm 的波长处测定吸收度,平行测定三次,取平均值,并记录下数据.在线性回归图上找到测得吸光度的浓度(即药品的浓度),再用标计算公式:%100**5000**BW W C 实验注意事项:结果分析:.word 可编辑.. 专业.专注 . C(mg/ml)A 取样量 0.055g 供试品吸光度 0.5969 供试品浓度mg/ml 0.008079 标示量 95.7% 0.00320.2454 0.00640.4729 0.00960.7075 0.01280.9448 0.0161.164 0.01921.3917分析:此次试验结果测得标示量为95.7%,符合制剂标示量范围95%-105%,因此此次试验所用对乙酰氨基酚片剂含量合格.参考文献:《中国人民共和国药典》(2010版)指导教师评语:。