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分析化学实验设计性实验引言分析化学是一门研究物质成分和结构的化学学科，其主要目的是通过实验方法来确定和分离化合物。
设计性实验在分析化学的学习中起到重要的作用，它能够帮助学生加深对分析化学原理的理解，并培养实验设计和解决实际问题的能力。
本文将介绍一种分析化学实验设计性实验，重点是确定未知溶液中钠离子的浓度。
该实验设计旨在让学生深入了解钠离子的定量分析方法，锻炼他们的实验设计和数据处理能力。
实验目的•了解钠离子的定量分析方法；•掌握一种化学反应的定量分析实验设计过程；•学会准确记录实验数据和处理数据的方法。
实验原理钠离子的定量分析常用的方法有重量法、容量法和滴定法等。
本实验将采用滴定法来测定未知溶液中钠离子的浓度。
滴定法是一种常用的定量分析方法，通过反应进行配平来确定目标化合物的含量。
在本实验中，我们将使用标准溶液测定未知溶液中钠离子的浓度。
标准溶液是已知浓度的溶液，可以用来与未知溶液进行反应，从而确定未知溶液中钠离子的浓度。
该实验的反应方程如下：Na2CO3 + 2HCl -> 2NaCl + H2O + CO2反应中，氯化钠是产物，而二氧化碳是气体，可以通过实验条件进行排除。
因此，我们只需要测定生成的氯化钠的量，就可以计算未知溶液中钠离子的浓度了。
实验步骤1.准备标准溶液，计量一定量的已知浓度的氯化钠溶液，并记录其体积和浓度。
2.取一定量的未知溶液，加入适量的甲基橙指示剂，使溶液呈现橙黄色。
3.在滴定管中取一定量的标准溶液，缓慢滴入未知溶液中，同时轻轻搅拌。
4.当溶液呈现颜色从橙黄色变为淡粉红色时，表示反应已经结束。
记录滴定液的体积。
5.据实验数据计算未知溶液中钠离子的浓度。
实验注意事项1.实验操作过程中要注意安全，佩戴实验室常规安全设备。
2.滴定过程中要缓慢滴加标准溶液，避免滴加过多。
3.实验室用具要洁净干燥，以免影响实验结果。
4.实验数据记录准确，计算过程严谨。
实验结果与讨论根据实验数据的记录和计算，我们可以得到未知溶液中钠离子的浓度。
logo药物分析设计性实验研究报告学院：xx学院班级：组号：成员：指导教师:时间：鉴别试验实验设计实验目的：1.掌握药物结构与分析方法间的关系2.掌握分析方法基本操作与含量计算3.熟悉专业文献的查阅,信息检索4.了解药品分析的全过程5.了解如何根据文献资料进行实验设计实验原理：葡萄糖:(1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。
(2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。
阿莫西林:(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应(1)具有手性碳,比旋度为+290°至+310°SMZ:(1)具有磺酰氨基,可以金属离子络合(2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应对乙酰氨基酚:(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应(2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚实验试剂和仪器：仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。
实验步骤:葡萄糖：(1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾(1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n，加压至20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。
中国药典葡萄糖红外光谱图 (光谱号码7 0 2 )阿莫西林：(1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。
(2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589.3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。
蕴茔墼夏垫堕主墨！！查星鱼塑－实践训练－药物分析设计性实验的教学实践王少云邵伟桑立红侯准山东大学药学院（济南２５００１２）摘要介绍了开设药物分析设计性实验的主要过程，总结了在药物分析设计性宾验中需要注意的问题。
宾践证明．药物分析设计性实验提高了学生对实验课的学习＊趣．提高了学生分析问题、解决问题的能力．是促进学生理论与实践相结夸，培养学生动手能力厦创新恩堆的有教逢径。
关键词药物分析；设计性实验；教学实践；实验教学改革药物分析是药学专业的重要专业课，其任务是“培养学生具有明确的药物质量观念”。
要求学生通过这门课的学习，掌握药品质量控制一般规律与基本方法“１，因此它具有实践性、应用性强的特点。
过去学院的药物分析实验课内容多是以药典内容为基础的验证性实验，实验讲义内容包含实验目的、原理、仪器使用、实验步骤、数据处理几个方面，并且教师上课时对每一个实验都要进行详细讲解、示范。
这种传统的实验教学方式使学生在实验中“照方抓药”，忽略了学生动手能力的培养和创新思维的训练。
随着实验教学改革的深入，实验教学已从单纯的验证性实验逐步转换为把实验教学作为学生学习新知识、培养科学思维和实践创新能力的手段０１。
近年来，笔者在药物分析实验教学中实行分层次教学，做到既有必要的验证性实验，又有一定量的设计性实验，实践证明，这种模式提高了学生的实验水平和动手能力，激发了学生对实验课的兴趣，对培养学生的科研和创新能力起了很大的作用。
笔者深刻体会到，设计性实验不但有助于学生将课堂理论知识系统化，促进理论与实践相结台，还有助于教师发现理论课教学及实验课教学中存在的问题。
笔者根据开设药物分析设计性实验的实践，对如何上好药物分析设计性实验进行小结。
一、设计性实验的操作过程药物分析这门课的教学重点之一是让学生“掌握药物的化学结构、理化性质、存在情况等选择分析方法之问的关系”ｏＪ，因此笔者根据药物分析教科书的内容要求，选择了几种常见的原料药、单方制剂、复方制剂，并且针对所给药物的化学结构、理化性质、剂型特点提出建议采用的分析方法范围，让学生在一定的范围内选择分析方法，并根据《中华人民共和国药典》（二部，２０００版）的要求进行“药物分析方法验证”。
高中生物实验设计分析及答题技巧总结实验设计程序：明确实验目的→分析实验原理→设计实验→进行实验→实验结果→得出结论。
01实验目的1.验证性实验：寻找题干信息，一般写有“验证……”，即为该实验的实验目的。
2.探究性实验：首先分析实验的自变量和因变量。
此类实验的实验目的一般书写为“探究‘自变量’对‘因变量’的影响”、“探究‘自变量’与‘因变量’的关系”、“探究‘自变量’的作用”等等。
例1．在复习“细胞膜”相关知识时，小明同学想自己设计实验验证“活细胞的细胞膜具有控制物质进出的作用”。
于是他在家中挑选相关的厨房用品作为实验用具，进行了以下的实验验证，请你按照实验设计的基本原则，补充完整小明同学的后续实验步骤，预测实验现象并分析原因。
（1）实验目的：____________________。
（2）实验材料和用具：4株大小、状态相似的苋菜，2只瓷碗，1个茶杯，1个电热水壶。
（3）实验步骤：①：将2个相同的碗，编号为甲、乙。
②：向甲碗中倒入一满杯清水，________。
③：___________________。
④：___________________。
（4）预测实验现象：________________。
【答案】验证活细胞的细胞膜具有控制物质进出的作用02实验假设实验假设就是依据你要研究的对象或者说是研究目的作出推测假设通常有一种或几种答案或解释。
但是需要注意的是，要有理论依据的去提出假说，因为此类题目一般伴随着开放性问题，比如“你提出此假设的依据是什么”。
这类题型的答法：“如果……现象，则……结论”。
例1．用浓度为2％的秋水仙素，处理植物分生组织5～6小时，能够诱导细胞内染色体加倍。
那么，用一定时间的低温(如4 ℃)处理水培的洋葱根尖时，是否也能诱导细胞内染色体加倍呢？请对这个问题进行实验探究。
(1)针对以上问题，你作出的假设是：_________________________。
你提出此假设的依据是_____________________________________。
【设计性试验】高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水中总铬含量一、实验目的(1)进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。
(2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中总铬含量的原理及方法。
(3)对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。
二、实验原理铬是自然界分布较广泛的一种元素，也是生物体所必须的微量元素之一，同时又是一种污染环境及影响人类健康的微量有害元素，特别是电镀、制革、纺织等工业的发展，产生了大量工业废水，造成了严重的水污染，因此，对铬的监测受到环境保护工作者的极度关注。
水中的铬主要以三价和六价两种价态存在，有研究证明了三价铬氧化和六价铬还原的可能性，铬的氧化状态在水中可能发生变化，所以近年来倾向于根据铬的总含量，而不是六价铬的含量来规定水质标准。
本实验采用高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收分光光度法等分别对工业废水中总铬含量进行测定，并对两种方法进行比较。
原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种方法。
溶液中的铬离子在火焰温度下转变为基态铬原子蒸气，对357.9 nm的光辐射产生吸收。
在一定条件下，吸光度与试液中总铬的浓度成正比。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处的吸光度，对该物质进行定性和定量分析的一种方法。
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与六价铬离子浓度成正比，浓度的关系符合比尔定律。
对于总铬的测定，先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，进行测定。
三、实验仪器及试剂岛津AA-6800原子吸收分光光度计；铬空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；通风设备。
分光光度计；比色皿；50mL容量瓶；移液管；吸量管；烧杯；加热装置。
铬标准贮备液(500 mg· L-1)：准确称取于110℃干燥2h的重铬酸钾1.4145g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，去离子水稀释定容，摇匀，冰箱中2～4℃保存。
氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法选择原因：由于实验室条件限制，有些试剂和实验器材都无法提供，因而我们选择第六个实验方法，改方法操作相当简单，器材要求也实验室基本能够满足，另外，也实验步骤简单易行，适合普通操作土壤全磷测定法氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法适用范围 本标准适用于测定各类土壤全磷含量。
方法原理 土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。
仪器、设备土壤样品粉碎机试剂所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。
土壤样品制备 取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。
用小勺在每个方格中提出等量土样(总量不少于20g)于玛瑙研钵中进一步研磨使其全部通过0.149mm孔径筛。
混匀后装入磨口瓶中备用。
操作步骤①熔样 准确称取风干样品0.25g，精确到0.0001g，小心放入镍(或银)坩埚底部，切勿粘在壁上，加入无水乙醇3～4滴，润湿样品，在样品上平铺2g 氢氧化钠，将坩埚(处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮)放入高温电炉，升温，当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。
然后继续升温至720℃，并保持15min，取出冷却，加入约80℃的水10mL和用水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶，冷却，定容，用无磷定量滤纸过滤或离心澄清，同时做空白试验。
②钼锑抗-磷的吸收曲线的绘制用吸管吸取0.0ml和1.0ml 5mg·L-1磷的标准溶液分别于50ml容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液二硝基酚指示剂2～3滴，并用100g·L-1碳酸钠溶液或50mL·L-1硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入钼锑抗显色剂5mL，摇匀，加水定容至刻度线，摇匀，于15℃以上温度放置30min后，用1cm的比色皿以显色剂做参比溶液，在分光光度计上从波长650nm至750nm每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近每隔5nm测一次吸光度。
以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制钼锑抗-磷的吸收曲线，找出最大吸收峰的波长。
③绘制校准曲线分别准确吸取5mg·L-1磷标准溶液0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液二硝基酚指示剂2～3滴，并用100g·L-1碳酸钠溶液或50mL·L-1硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入钼锑抗显色剂5mL，摇匀，加水定容，即得含磷(P)量分别为0.0、0.2、0.4、0.8、1.0mg·L-1的标准溶液系列。
摇匀，于15℃以上温度放置30min后，在波长700nm处，测定其吸光度，在方格坐标纸上以吸江度为纵坐标，磷浓度(mg·L-1)为横坐标，绘制校准曲线。
④样品溶液中磷的定量a. 显色 准确吸取待测样品溶液2～10mL(含磷0.04～1.0μg)于50mL容量瓶中，用水稀释至总体积约3/5处，加入二硝基酚指示剂2～3滴，并用100g·L-1碳酸钠溶液或50mL·L-1硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入5mL钼锑抗显色剂，摇匀，加水定容，在室温15℃以上条件下，放置30min。
b. 比色 显色的样品溶液在分光光度计上，以空白试验为参比液调节仪器零点，进行比色测定，读取吸光度，从校准曲线上查得相应的含磷量。
结果计算土壤全磷(P)量（g·kg-1)=ρ×V1/m×V2/V3×10-3×100/（100-H）式中：ρ——从校准曲线上查得待测样品溶液中磷的质量浓度，mg·L-1；m——称样质量，g；V1——样品熔后的定容的体积，mL；V2——显色时溶液定容的体积，mLV3——从熔样定容后分取的体积，mL；10-3——将mg·L-1浓度单位换算为kg质量的换算因素；100/（100-H）——将风干土变换为烘干土的转换因数；H—风干土中水分含量百分数。
用两平行测定的结果的算术平均值表示，小数点后保留三位。
允许差：平行测定结果的绝对相差，不得超过0.05g·kg-1。
数据记录：①吸收曲线的制作选定测定磷的含量的适宜波长为＿＿＿，比色皿的厚度：＿＿＿ｃｍ，测量时磷溶液的浓度：＿＿＿＿根据本实验结果，计算钼锑抗—磷配合物的摩尔吸光系数ε为：＿＿＿＿．计算ε方法：②标准曲线的制作及溶液含磷的测定四.讨论：五.参考资料：网站：/yuanyi/28391.shtml/foodtechs_Article_7290.html/html/jxyj/gaozhongshengwu/20080905/110.html mhtml:/zhxy/syzx/uploadmid/5.mht!file7031.files/frame.htm /analysis/05wenbengjiaoan/ziyuanhuanjingfenxiwangluoke jian/page/c5/c5-3-3.htm土壤全磷测定方法之一HCIO4—H2SO4法1 方法原理 用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。
硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。
本法用于一般土壤样品分解率达97—98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。
溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法。
2 主要仪器721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。
3 试剂(1) 浓硫酸(H2SO4，ρ≈1.84g·cm-3 ，分析纯)；(2) 70—72%高氯酸(HClO4，ρ≈1.60g·cm-3 ，分析纯)；(3) 2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。
此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
(4) 4mol·L-1氢氧化钠溶液：溶解NaOH 16g于100mL水中。
(5) 2mol·L-1(1/2 H2SO4)溶液，吸取浓硫酸6mL，缓缓加入80mL水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL。
(6) 钼锑抗试剂：A.5g.L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g，溶解于100mL水中。
B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。
再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。
充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。
临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。
有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。
此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1(H+)，钼酸铵为10g·L-1，酒后酸氧锑钾为0.5g·L-1，抗坏血酸为15g·L-1。
(7) 磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4(分析纯)0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL(加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存)，转入1L容量瓶中，加水至刻度。
此溶液为50μg·mL-1P标准溶液。
吸取上述磷标准溶液25mL，稀释至250mL，即为5μg·mL-1P标准溶液(此溶液不宜久存)。
4 操作步骤（1）待测液的制备：准确称取通过100目筛子的风干土样0.50××—1.0×××g(注1)，置于50mL开氏瓶(或100mL 消化管)中，以少量水湿润后，加浓H2SO48mL，摇匀后，再加70—72%HClO4 10滴，摇匀，瓶口上加一个小漏斗，置于电炉上加热消煮(至溶液开始转白后继续消煮)20min。
全部消煮时间约为40—60min。
在样品分解的同时做一个空白试验，即所用试剂同上，但不加土样，同样消煮得空白消煮液。
将冷却后的消煮液倒入100mL容量瓶中(容量瓶中事先盛水30—40mL)，用水冲洗开氏瓶(用水应根据少量多次的原则)，轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容。
静置过夜，次日小心地吸取上层澄清液进行磷的测定；或者用干的定量滤纸过滤，将滤液接收在100mL干燥的三角瓶中待测定。
（2）测定：吸取澄清液或滤液5mL［(对含P，0.56g·kg-1以下的样品可吸取10mL)，以含磷(P)在20—30μg为最好］注入50mL容量瓶中，用水冲稀至30mL，加二硝基酚指示剂2滴，滴加4mol·L-1NaOH溶液直至溶液变为黄色，再加2mol·L-1(1/2 H2SO4) 1滴，使溶液的黄色刚刚褪去(这里不用NH4OH调节酸度，因消煮液酸浓度较大，需要较多碱去中和，而NH4OH浓度如超过10g·L-1就会使钼蓝色迅速消退)。
然后加钼锑抗试剂5mL，再加水定容50mL，摇匀。
30min后，用880nm或700nm波长进行比色(注2) ，以空白液的透光率为100(或吸光度为0)，读出测定液的透光度或吸收值。
（3）标准曲线：准确吸取5μg·mL-1，P标准溶液0、1、2、4、6、8、10mL，分别放入50mL容量瓶中，加水至约30mL，再加空白试验定容后的消煮液5mL，调节溶液pH为3，然后加钼锑抗试剂5mL，最后用水定容至50mL。
30min后进行比色。
各瓶比色液磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg·mL-1P。
5.2.2.5 结果计算从标准曲线上查得待测液的磷含量后，可按下式进行计算：土壤全磷(P)量(g·kg-1)＝ ρ×V/m×V2/V1×10-3式中：ρ—待测液中磷的质量浓度，μg·mL-1；V——样品制备溶液的mL数；m——烘干土质量(g)；V1——吸取滤液mL数；V2——显色的溶液体积(mL)；10-3——将μg数换算成每kg土壤中含磷的g数的乘数。
6 注释注1．最后显色溶液中含磷量在20—30μg为最好。
控制磷的浓度主要通过称样量或最后显色时吸取待测液的毫升数。
注2．本法钼蓝显色液比色时用880nm波长比700nm更灵敏，一般分光光度计为721型只能选700nm波长。
