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反相HPLC法测复方片仔癀含片中肿节风的异嗪皮啶含量

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HPLC法测定跌打生骨胶囊中肿节风的异秦皮啶含量

HPLC法测定跌打生骨胶囊中肿节风的异秦皮啶含量
左 宏 笛 ， 克英 ， 向 军 王 茅
（ 州省 药品检验所 ， 贵 贵州贵 阳 ５０ ０ ） ５０ ４ 内容提要 ： 目的： 建立 用高效 液相 色谱 法测 定跌 打 生骨胶 囊 中肿 节风 的异 秦 皮啶含 量。方 法 ： Ｄ ８ ｎｉＭ 。柱 用 ｉ ｓＴ ｃ。 ｍｏ ｌ
（． ｍ ｎｘ ￣ ｍ ５ ． ； ４６ ｉ ２ ｍ，ｐ ｍ） 流动相为 乙腈 一 ． ％磷酸 （２ ８ ） 紫外检测波长 ３４ ｍ； 温 ３ ￣ ０１ １ ：８ ； ４ｎ 柱 ５Ｃ。结果 ： 异秦 皮啶的线性 范
八
异秦 皮啶对照品
跌打生骨胶囊 Biblioteka 缺肿节风阴性 图１
跌打生骨胶 囊 ＨＰ Ｃ色谱 图 Ｌ
收 稿 日期 ：０ ６—１ ２ ２０ １— ４
维普资讯
・
２ ４・
贵 阳中医学院学报 分别 精密 吸取异 秦皮 啶对 照 品
５ ， 品在 ２ ）样 ４小时 内稳定。 ２ ３５ 重复性试 验 ．．
制。
成， 临床 用 于治 疗骨折 ， 有活血 化瘀 、 具 消肿 止痛 、 筋健 ２ 方 法 强 骨之功效 。其 中肿节 风具 有清 热凉血 、 活血 消斑 、 风通 祛 络， 临床 用 于血 热紫斑 、 癜 ， 湿痹 痛 ， 治跌 打损 伤之 紫 风 有
功效 ， 对跌打生骨胶囊中肿节风 的异秦皮 啶进行含 量测定
围为 １ ．８～１９ ６ 蝎 （ ＝ ．９ ９ ， ２１ ０ ．２ ｒ ０ ９ ９ ） 线性关 系良好 ； 平均回收率为 ９ ．６ ， Ｓ ９ ５ ％ Ｒ Ｄ＝１８ ％ （ ．５ ｎ＝６ 。结论 ： ） 方法 简单 、 快捷 、
结果 准确 。
关键 词 ： 跌打生骨胶囊 ； 肿节风 ； 异秦 皮啶 ； 高效液相 色谱 法 中图分类 号： ９ ７２ 文献标识码 ： 文章编号 ：０ ２—１０ （０ ７ ０ Ｏ ２ Ｒ２． Ｂ １０ １８ ２０ ）２一 Ｏ ３—０ ２ 跌打生骨胶囊 由跌打生骨颗 粒仿制 而来 ， 该药 处方 由 战骨 、 肿节风 、 自然 铜 、 丹参 、 胡索 、 延 牛膝 、 仲 七味药 组 杜 三批 ２０ １０ ；０ ５ ２２ ２０ １０ ） 阴性 样 品按 处方 自 ０ ５２ １ ２０ １０ ；０ ５ ２３ ；

HPLC法测定万通炎康片中异嗪皮啶的含量

HPLC法测定万通炎康片中异嗪皮啶的含量

HPLC法测定万通炎康片中异嗪皮啶的含量雷飞凤;李修善【摘要】目的建立高效液相色谱法测定万通炎康片中异嗪皮啶含量的方法.方法色谱柱 Hypersil C18柱(5 μm,250 mm×4.0 mm),以乙腈-0.1%磷酸(20:80)为流动相,检测波长为342 nm.结果异嗪皮啶在0.062～0.558 μg范围内具有良好的线性关系,回归方程为:Y=2774.2X-15.91(r=0.99992),平均回收率为97.35%(RSD=1.42%).结论本法操作简单、快速,且准确、重现性好,可用于万通炎康片中异嗪皮啶的含量测定.【期刊名称】《广西医学》【年(卷),期】2010(032)012【总页数】3页(P1561-1563)【关键词】高效液相色谱法;万通炎康片;异嗪皮啶【作者】雷飞凤;李修善【作者单位】广西万寿堂药业有限公司,南宁市,530219【正文语种】中文【中图分类】R284.1万通炎康片是由苦玄参、肿节风两味药材组成的纯中药制剂,具有清热解毒、消肿止痛的功效,对咽喉肿痛、咽喉炎、扁桃体炎、牙龈炎、疮疖等有明显疗效。

但部颁标准收载的万通炎康片的质量标准只对苦玄参、肿节风进行了薄层色谱鉴别,没有含量测定项,不能很好地控制本品内在质量。

本次试验是摸索高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定肿节风的有效成分异嗪皮啶的含量,以便提高质量标准,更好地控制本品质量。

经方法学考察,表明用 HPLC 法测定肿节风中异嗪皮啶的含量,具有专属性强,分离效果好,灵敏度高等优点,能有效控制本品质量。

1 仪器与试药1.1 仪器高效液相色谱仪：Agilent 1100;Agilent VWD紫外可见光检测器;HP二维化学工作站;电子天平：德国赛多利斯 BP211D(感量：0.01 mg);超声振荡仪：SK3300LH(上海科导超声仪器有限公司);Agilent8453紫外可见分光光度计。

HPLC法测定肿节风药材中异秦皮啶和迷迭香酸的含量

HPLC法测定肿节风药材中异秦皮啶和迷迭香酸的含量
２．１ 检 测波 长 的选择 取 异 秦皮 啶和 迷 迭 香 酸对 照 品适 量 ，分 别 加 甲
醇 制成 每 １ ｍＬ含 ２０ ｇ对 照 品的溶 液 ，以甲醇 为空 白 ，在 ４００～２００ ｎｍ 波长 范 围 内进 行 光谱 扫描 ，结 果 异 秦皮 啶在 ３４２．２０及 ２１２．００ ｎｍ 处有 最 大吸 收 ，迷
取异秦 皮 啶对照 品 、迷 迭香 酸对 照 品适 量 ，精密 称量 ，加 甲醇制 成每 １ ｍＬ各含 １Ｏ ｇ对 照 品溶 液 。 １．４ 样 品预 处理
取肿节风药材细粉约 ０．４ ｇ，精密称量 ，置具塞
收 稿 日期 ：２０１０—０４—１５ 基金项 目：江西省科技厅基金资助项 目（２００７ＢＳ１２８０１）；江西省卫生厅基金 资助项 目（２００８２０２０） 作者简介 ：李婷婷 （１９８５一），女 ，硕士生 ． 通信作者 ：汪玢 （１９６４一），女 ，教授 ，硕士生导师 ．Ｅ—ｍａｉｌ：ｗｂｃｙ００８＠１６３．ｃｏｍ
药材 ：肿节 风药材 由江 中制 药有 限公 司提供 ，经 江西 省食 品药 品 检 验 所 中药 室 鉴 定 来 源 为 肿 节 风 Ｓａｒｃａｎｄｒａ ｇｌａｂｒａ（Ｔｈｕｎｂ）Ｎａｋａｉ。 １．２ 色谱条 件
色谱 柱 ：Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ Ｃ１８色 谱 柱 （２５０ ｍｍ ×４．６ ｍｍ，５ ｔｘｍ）；流 动 相 ：乙腈 一０．１％ 磷 酸 溶 液 （２０： ８０， ），流 速 ：１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，进 样 量 １０ ｔｘＬ；紫外 检 测波 长 ３４２ ｎｍ；柱温 ３５℃ 。 １．３ 标准储 备 液的 配制
异秦 皮 啶标 准 品 （由中 国药 品生 物 制 品 检验 所 提供 ，批号 ：１１０８３７—２００３０４）；迷 迭 香 酸标 准 品 （由 Ｓｉｇｍａ—Ａｌｄｒｉｃｈ提 供 ，批 号 ：５３６９５４—５Ｇ ０７９０２ＰＨ）； 乙腈 为色谱 纯 ；水为 Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ装 置制 备 的超纯水 ；其 他试 剂均 为分 析纯 。

肿节风药材HPLC指纹图谱研究

肿节风药材HPLC指纹图谱研究

天然产物研究与开发N at Prod Res D ev 2009,21:1112114,151文章编号:100126880(2009)0120111205　收稿日期:2007210219 接受日期:2008203231　基金项目:广西河池东兰县政府委托项目3通讯作者Tel:86220287333159;E 2mail:lssycx@mail .sysu .edu .cn肿节风药材HP LC 指纹图谱研究宋晓虹1,李小艳1,李成仁1,韦琪生2,黄冠霖2,蒋　林3,叶创兴131中山大学生命科学学院,广州510275;2东兰县科技局,河池547460;3中山大学药学院,广州510006摘　要:采用反相高效液相色谱法建立了肿节风药材的指纹图谱,色谱柱为Hypersil C 18(4.6mm ×250mm,5μm ),以乙腈20.1%磷酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱,流速1.0mL /m in,柱温35℃,检测波长300n m 。

对10批不同产地的肿节风药材进行了检测,并应用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”生成了共有模式色谱图,共有16个色谱峰,各色谱峰分离情况良好。

精密度、重复性和稳定性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RS D 均小于3%,符合指纹图谱要求。

该方法简便,可靠,精密度、稳定性和重复性良好,可用于肿节风药材的质量评价。

用该方法比较了肿节风药材不同部位指纹图谱的差异,为最佳用药部位的确定提供了理论依据。

关键词:肿节风;高效液相色谱法;指纹图谱中图分类号:R28412;Q946.91文献标识码:AF i n gerpr i n t of Sa rcandra glabra Est ablished by HPLCS ONG Xiao 2hong 1,L I Xiao 2yan 1,L I Cheng 2ren 1,W E IQ i 2sheng 2,HUANG Guan 2lin 2,J I A NG L in 3,YE Chuang 2xing131School of L ife Science,Sun 2Yat Sen U niversity,Guangzhou 510275,China;2B ureau of Science and Technology of D onglan County,Hechi 547460,China;3School of Phar m aceutical Science,Sun 2Yat Sen U niversity,Guangzhou 510006,ChinaAbstract:The finger p rint of Sarcandra glabra was established by RP 2HP LC .It was comp leted on Hypersil C 18colu mn (4.6mm ×250mm,5μm )with acet onitrile 20.1%phos phoric acid as mobile phase in gradient .The fl ow rate was 110mL /m in,and the colu mn te mperature was 35℃.The detecting wavelength was set at 300n m.Ten sa mp les of S.glabra collected fr om different areas were detected and the standard finger p rint of S.glabra was originated fr om the "Computer A ided Si m ilarity Evaluati on"s oft w are,16common peaks existed in the finger p rint and each peak was separated well .The RS D of p recisi on,repeatability and stability of allmeasure mentwere less than 3%.This method can be used t o eval 2uate the quality of S.glabra .The finger p rint of different parts of S.glabra was compared in order t o deter m ining which part t o use .Key words:Sarcandra glabra ;HP LC;finger p rint 肿节风为金栗兰科植物(Chl oranthaceae )草珊瑚(S arcandra glabra (Thunb .)Nakai )的全草,又名九节茶、接骨木等,主要分布于我国华南、华东、西南各省区。

2005与2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶含量测定方法的比较

2005与2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶含量测定方法的比较

2005与2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶含量测定方法的比较【摘要】目的：比较2005与2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶含量测定方法的优劣。

方法：分别按照2005和2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶的样品处理方法处理同一批肿节风根、茎、叶样品，制备待测溶液，HPLC 方法测定异秦皮啶的含量。

结果：分别采用2005与2010年版《中国药典》的测定方法测得肿节风根、茎、叶中异秦皮啶平均含量分别为0.071 %，0.045 1%，0.025 3%和0.047 %，0.015 4%，0.0073%。

结论：2010年版方法测得异秦皮啶的含量显著低于2005年版方法，且灵敏度也显著低于2005版方法，建议对2010年版方法进行修订。

【Abstract】Objective：To compare the methods in 2005 and 2010 Year Edition Pharmacopoeia of People’s Republic of China for determination of isofraxidine in Sarcandra glabra. Method: HPLC was used to measure the content of isofraxidine in the same samples of roots, stems and leaves of Sarcandra glabra, after samples preparation according to 2005 and 2010 Year Edition Pharmacopoeia of People’s Republic of China. Result: The average content of isofraxidine determined using the methods of 2005 and 2010 Year Edition Pharmacopoeia of People’s Republic of China in roots, stems and leaves was 0.071 8%, 0.045 1% , 0.025 3% and 0.047 1%, 0.015 4%, 0.007 3% respectively. Conclusion:The content of isofraxidine determined using 2010 Year Edition method was significantly much lower than 2005 Year Edition, and the methods in 2010 Year Edition was suggested to be modified.【Key words】Sarcandra glabra; Pharmacopoeia of People’s Republic of China; isofraxidine肿节风（Sarcandra glabra）又名草珊瑚、九节茶、接骨木等，是金粟兰科（Chloranthaceae）植物草珊瑚Sarcandra glabra (Thunb.) Nakai的干燥全草。

HPLC法测定舒肝解郁胶囊中异秦皮啶的含量

HPLC法测定舒肝解郁胶囊中异秦皮啶的含量

HPLC法测定舒肝解郁胶囊中异秦皮啶的含量摘要】目的：建立舒肝解郁胶囊中异秦皮啶含量的测定方法。

方法：采用HPLC法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-2%冰醋酸溶液（25：75）为流动相，检测波长为345nm，柱温30℃，理论塔板数按异秦皮啶计算应不低于5000。

结果：异秦皮啶的含量在0.44～2.2μg范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系（r=0.9997）。

平均回收率为100.3%，RSD为1.2%（n=6）。

结论：本方法灵敏、准确、重复性好，为舒肝解郁胶囊胶囊的质量控制提供了依据。

【关键词】舒肝解郁胶囊，HPLC，异秦皮啶，含量测定【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）02-0378-03舒肝解郁胶囊是成都康弘药业集团的专利产品，适用于舒肝解郁，健脾安神，用于轻、中度单相抑郁症属肝郁脾虚证者。

由贯叶金丝桃、刺五加两味中药制成，芦丁及异秦皮啶是其主要成分，质量控制中常测定芦丁含量，作为上市药品，异秦皮啶的含量测定亦很重要，故研究此含量测定方法[1]。

1.材料与仪器1.1 实验材料安捷伦高效液相1200色谱仪，微盘式自动进样器，四元泵：0.001～10m1/min，可编程紫外检测器（VWD）；超声波清洗机（功率160W，频率40HZ）；电子分析天平FA1004；UPH-Ⅰ微量分析型超纯水机；一般实验仪器[2]。

1.2 实验试剂和试药硫酸、三氯甲烷、甲醇、冰醋酸、异秦皮啶对照品（中国药品生物制品检定所，批号141204）2.实验方法2.1 色谱条件色谱柱为Eclipse XDB-C18-USP L1分析柱，规格（mm）：4.6*250，粒径：5μm，甲醇-2%冰醋酸溶液（25：75）为流动相，检测波长为345nm，柱温30℃，理论塔板数按异秦皮啶计算应不低于5000[3]。

2.2 溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备取异秦皮啶对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含4μg的溶液，即得。

HPLC法测定去伤片中异秦皮啶的含量

品溶 液 。 ２２ ．２对 照 品溶 液 的制备 精 密称 取异 秦皮 啶对 照 品 ８８ ． ． ．０ｍｇ 加 甲醇 制 成浓 度 为 ４４ ｇｍｌ ．０Ｉ ／ 的溶 液 ， 匀 ， ｘ 摇 即得嘲 。 ２２３ 阴 性 溶 液 的 制 备 按 本 品 提 取 工 艺 制 备 缺 九 节 茶 阴 性 ．．
【 ｙ ｗ ｒ ｓ Ｑ ｓａ ｇｔ ｌｔ Ｉ ｆ ｘｄｎ Ｃ ｎｅ ｔ ｅｅｍｉａｉｎ Ｋｅ ｏ ｄ 】 ｕ ｈ ｎ ｂｅ ； ｓ ｒ ｉｉ； ｏ ｔｎ ｔｒ ｎ ｔ ａ ｓ ｏａ ｄ ｏ ＨＬ Ｐ Ｃ去 伤 片 为河 源 市 中 医院 的 医 院制 剂 ． 骨 伤 科 用 是 于治 疗跌 打损 伤及 骨 折 的要药 ． 由肿 节 风 、 叶 一枝 花 、 是 七 延
ｃ ｒｅｏ ｏｒｘ ｉ ａ ｎ ａ ｅｒｎ ｅｏ ．０ ５ ． ｇｍｌ ｒ １ ｏ ）ｔｅ ｖｒｇ ｅｏｅｙｒｔ ｗ ｓ１０４ ％ ｗｔ Ｄ ｕｖ ｆｓｆ ｉ ｏｗ ｓｌ ｅｒ ｎｔ ａｇ ｆ １— ２８ ｔ ／ （＝ ． ｏ ．ｈ ｅａｅｒｃｖｒ ａ ａ ０ ．３ ｉ ａｄ ｉ ｉ ｈ １ ０ｘ ｏ ａ ｅ ｉ ＲＳ ｈ ２７ ％． ｏ ｃ ｓｏ ： ｈ ｔｏ ｉ ｌ．ｈ ｓｌｉ ａｃ ｒｔ．ｔ ａ ｅｕ ｅ ｒ ｕｎｉ ｏ ｔ ｌ ｆ ｕ ｈ ｎ ｂｅｓ ．０ Ｃ ｎ ｌ ｉｎ Ｔ ｅｍｅｈｄｉ ｓ ｕ ｓ ｍｐｅ ｔｅｒ ｕｔｓ ｃｕａｅ Ｉ ｃｎｂ ｓｄｆ ａ ｔｙｃ ｎｒ ｓａ ｇｔ ｌｔ ｅ ｏｑ ｔ ｏｏＱ ａ ．
ｐ ｏｐ ｏ ｃａｉ ２ ： ）Ｔ ｅｆ ｗ ｒｔ ｗ ｓ１ ／ ｉ ｎ ｅｄｔｃｉｎｗ ｖｌｎ ｔ ａ ｔ ４ ｍ． ｓｌ ： ｈ ａｉｒｔ ｎ ｈ ｓｈ ｒ ｃｄ（０８ ． ｈ ｏ ａｅ ａ ． ｍｌ ｎａ ｄｔ ｅｅ ｔ ａｅｅ ｇ ｗ ｓａ ３ ４ｎ Ｒｅｕｔ Ｔ ｅｃｌ ａ ｏ ｉ ０ ｌ ２ ｍ ｈ ｏ ｈ ｓ ｂ ｉ

超高效液相色谱法同时测定肿节风中6个成分的含量

超高效液相色谱法同时测定肿节风中6个成分的含量姚志红;王其意;韦卓纯;龚海标;林培;戴毅;姚新生【摘要】建立了同时测定肿节风中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、异嗪皮啶6个成分含量的超高效液相色谱方法.采用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)分离,以乙腈-水(各含0.1％甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL· min-1,检测波长330 nm,柱温35℃;以异嗪皮啶为参照物,计算其与其余5种目标物的相对校正因子,并考察了不同色谱仪、色谱柱、流动相、流速、柱温对相对校正因子重现性的影响;通过相对校正因子计算各成分的含量,实现一测多评,同时采用外标法测定肿节风中各成分的量,并对一测多评计算值与外标法实测值进行配对f检验.肿节风中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、异嗪皮啶分别在0.522 0～26.09,1.482～74.13,0.591 0～29.49,0.632 5～31.29,2.612～130.5,0.970 4～48.73 μg· mL-1范围内线性关系良好(r≥0.999 7),仪器精密度、方法重复性、样品稳定性的相对标准偏差(RSD)均不大于l.9％,平均加标回收率为98.6％～101.5％,RSD(n=6)不大于1.9％.所建立的相对校正因子重现性良好,外标法实测值与一测多评法计算值无显著性差异(P＞0.05),均可用于肿节风中5个咖啡酰类和1个香豆素类成分的同时定量测定.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2016(035)006【总页数】7页(P641-647)【关键词】肿节风;超高效液相色谱法;外标法;一测多评法;定量分析;咖啡酰类成分;香豆素类成分【作者】姚志红;王其意;韦卓纯;龚海标;林培;戴毅;姚新生【作者单位】暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;中药药效物质基础及创新药物研究广东省高校重点实验室,广东广州510632;暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;中药药效物质基础及创新药物研究广东省高校重点实验室,广东广州510632;暨南大学药学院中药及天然药物研究所,广东广州510632;中药药效物质基础及创新药物研究广东省高校重点实验室,广东广州510632【正文语种】中文【中图分类】O657.72;TQ460.72肿节风为金粟兰科(Chloranthaceae)植物草珊瑚(Sarcandraglabra(Thunb.)Nakai)的干燥全草，具有清热凉血、祛风通络等功效[1]，用于治疗胃炎、呼吸道感染、跌打损伤等症[2-5]。

HPLC同时测定胜红清咽含片中异嗪皮啶、迷迭香酸、绿原酸的含量


［ ５ ］ 陈介 ．中国野牡丹科野牡丹属植物 的研究 （ Ｊ ］ ． 华南农 业大学 学
报， １ ９ ８ ３ ， ４（ １ ） ： ３ １ ・ ３ ５ ．
文献报 道从 野牡丹 中分 离鉴定 出栗木鞣 花素 ， 原花 青素 Ｂ － ２， 蜡菊苷 … ； 槲皮苷 ， 异槲皮苷 ， 槲皮 素 ， 芦 丁 等成 分 ， 但 是 通过改变色谱 条件 、 优化检测 方法 ， 进行 多响应 离子监 测 ，
均未能从野牡 丹水提液 中检 出上 述成分 ， 羊开 口的水提液也
［ ６ ］ 中国植物志编委会 ． 中 国植物志 ［ Ｍ］ ． 北京 ： 科学 出版社 ， １ ９ ８ ４ ，
１ ５ ４ １ ６ ２ ．
（ ７］ 中国科 学院植物研究 所 ．中国高等植物 图鉴 （ 第 二册 ） ［ Ｍ］ ．北
相互分 离。
［ ３ ］ 中华 人 民共 和 国卫 生部 药 品标 准 中药 成 方 制 剂 第 五 册 ［ ｓ ］ ．
１ ５ ９． ＷＳ ３． Ｂ． １ ０ ２ ２ ９１ － ．
［ ４ ］ 薛金龙 ， 张南平 ， 肖新月 ， 等． 羊 开１ ３的生药学研究（ Ｊ ］ ． 药物分析
杂志 ， ２ ０ １ ０ （ ９ ） ： １ ７ ５ ３ — １ ７ ５ ５ ．
的差异 ； 但是水 提液 中 由于无法 有 效检 测 出黄 酮类 化合
物， 因此 未 见 有 相 同结 果 。 ３ 讨论
［ ８ ］ 蒋受军 ， 钟小清 ， 吕高荣 ， 等． 羊开Ｅ ｌ 药材 的名 实考证 ［ Ｊ ］ ．中草
药， ２ ０ １ ０ ， ４ １ （ ９） ： １ ５ ５ ５ － １ ５ ５ ７ ．
［ １ ］ 国家医药管理局《 中华本草》 编委会 ．中华 本草 （ Ｍ］ ． 上海： 上海

HPLC测定片仔癀中4种成分的含量


为辅料蔗糖，故检测没有识别出对 乙酰氨基酚；② 荧光 的干扰 ，部分药用 辅料 ，如纤维 素类 、硅胶 等 ，
在 目前 常用 的 ７５ｎ ８ ｍ激发波 长下 ，易激 发 出较强 的 荧光 ，掩 盖掉主成分 的拉曼信号 ，影 响识别 。
２ 结 论
谱 等 ，但由于体 积等 因素 的制约 ，目前还仅 限
１ ｌ ２ Ｄ Ｎ ＨＵ Ｆ Ｘ Ｓ ｒ ｃ．ｎ ａｃｄｒｍａ ｐｃ ｏｅｐ ｆ Ｏ Ｇ Ｑ Ｘ， ． ｕｆ ｅｅ ｈ ｅ ａ ｎ ｓｅｔ ｓ０ｖｏ ａ ｎ ｒ ｏ ａｉ ｎ ｉｅ ｏｌｉｓ ｓ ｇ １ ６ ｎ ｘｉｔ ｎｆ ． ｉ ｖ ｉ ｌ ｒｃｌ ｄ ｕｉ ０ ４ ｍ ｅｃｔｉ Ｊ］ ｌ ｎ ｓｖ ｏ ｎ ａｏ
Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ测 定 片仔 癀 中 ４种 成分 的含 量
赖延 锦 ，陈纪鹏 ，游 勇基 （． １福州市传染病医院， 福州３０２：． ５０ ２ 漳州片仔癀药业股份有限公司， ５ 福建 漳州３３ ０：． ６０ ３福 ０
建省药品检验所 ，福州 ３０ ０ ） ５ ０ １
摘要 ：目的
建立测定 片仔 癀中三七皂苷 Ｒ 、人参皂苷 Ｒ 。 ｇ 、人参皂苷 Ｒ 。 ｂ 及牛磺胆酸钠的含量 。方法
ＲＧｌ ｉ ｓ ｎ ｓｄ ｂ ｎ ｏ ｉ ｍ ａ ｒ ｃ ｏ ｉ ａ ｉ ｎ Ｐ ｅ ｚ ａ ｇ Ｍ ＥＴ ，ｇｎ ｅ ｏ ｉｅ Ｒ ｌａ ｄ ｓ ｄｕ ｔｕ ｏ ｈ ｌ ｃ ｄ ｉ ｉｎ Ｔ ｅ Ｈｕ ｎ ． ｃ ＨＯＤＳ Ｐ ｅ ｚ ａ ｇ ｗ ｓ ｓ ｐ ｒｔ ｄ ｏ ｐ ｒｉ ｉ ｎ Ｔ ｅ Ｈｕ ｎ ａ ｅ ａ ａｅ ｎ ａ Ｈｙ ｅ ｓ ｌ
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按 该 色 谱 条 件 对 样 品 和 对 照 品 峰 的 理 论 塔 板
数， 分离度 ， 拖尾 因子 ， 宽等参 数进 行 了测试 比较 ， 峰
０ ・ａ － ｅ ｇＴ ｎ ｎＴ ｅｔ ｎ ｆＩ Ｅ １ ｏｌ ｅ ・ｎ ｆ Ｆ ａ Ｆ ｎ－ ｏ ｇ。 ｒａ Ｄａ ｇ ｍｅ ｔｏ Ｃ ｌｇ ｎｉ— ｌ ｙ ａ
６ Ｙ ｎ ｈ ｎ Ｅ ｅｔ ｆ ｃ ｙ ｎ ｅ ｈ ｅｔ ａｐ１ｓ － ］ ｕＳ ａ ｄＺ ａ ｇＹ． ￣ ｃ ｏ Ａ ｈｒ ｔ ｓ ｉ ｎ ｌ ｏ ａ ａ ｈ ｄ ａ ） ｃ
ｃ ａｉｅ （ ｂ ｒｄ ｓ ＡＢＰ） ・ ａ ｔｔｍｏ ｃｉｌ ａ ｄ ｉ ） ｎｌｔ ｒａ ｔ ｔ ｎ ｍｍｕ ｅ ｕ ｅｉｎ ｆ Ⅱ ｔ ｖ） ｎ ｆｎ ｔ ｏ ｏ
维普资讯
第 ８卷第 ３期
２ ０ 年 ６月 ０２
巾国 实 验 方 剂 学 杂 志
Ｃ ｉ ｅＪ ｕｎ ｌｏ ｘ ｅｉ ｎａ Ｔ ａ ｉｏｍ［Ｍｅ ｉ ｏ ｈ— ｏ ｒ ａ ｆＥ ｐ ｒ ｍｅ ｔｌ ｒ ｄｔ ｔ ｉ ｄ ｃ Ｆ ｍｍｌｅ ｌ ａ ａ
作站 （ 国 Ａ ｉｅｔ 司 ） 色 谱 柱 ： ｏａＰｋ Ｃ 美 ｇｉ 公 ｌｎ ； Ｎ ｖ．ａ １ ８柱 （５ ２０×４ ６ ｍ， ｆ （ 连 依 特 利 科 学 仪 器有 限公 ｍ ４ｔ 大 ｍ）
司 ） 异 嗪 皮 啶 （ 国 药 ； （ 州 片 仔 癀 药 业 股 份 有 限 公 司 ） 液 相 用 的 甲 醇 和 漳 ； 乙 腈 为 色 谱 纯 ， 他 试 剂 均 为 分 析 纯 其 ２ 色 谱 条 件 色 谱 柱 Ｎ ｖ．ａ １ ｏａＰｋ Ｃ ８柱 （５ ２ ０×４ ６ ｍ，ｔ １ ， ｍ ４ｉ ） 流 ｎ 动 相 ： 腈 ． １ 酸 溶 液 （５ ８ ） 测 波 长 ３ ４ ｍ， 乙 ０ 磷 １ ：５ 检 ４ ｎ 理
复方 片仔癀 含片 由君药 蟛蜞 菊和 臣药 肿 节 风等
组 成 ． 治 疗 急 、 性 咽 喉 炎 的 常 用 药 。 方 中 肿 节 为 慢 风 ． 金 粟 兰 科 植 物 草 珊 瑚 Ｓ ｒ ｎ ｒ ｔ ｒ 为 ａｃ ｄａ ａ ａ ａ ｇ ｂ （ｈ ｎ ） ａａ 的 干 燥 全 草 ， 嗪 皮 啶 为 其 抗 菌 消 炎 Ｙ ｕｂ Ｎ ｋｉ 异
Ｖｏ ８． ３ ｌ Ｎｏ
Ｊ ｎ ，０ ２ ｕ ．２ ０
反相 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法 测 复 方 片仔 癀 含 片 中肿 节 风 的 异 嗪 皮 啶 含 量
林 小 燕 （ 建省漳 州 片仔 癀 药业股份 有 限膺 司 ， 建 漳 州 ３３０ ） 福 福 ６ ０ ０
摘 要 ： 用 反 丰 Ｐ Ｃ法 洲 定 复 方 片 仔 癀 含 片 中 臣－ Ｉ 风 巾异 嗪皮 啶 的含 茸 ， 归 方 程 为 ： ＝２ ４ ４ 采 ＨＨ Ｌ ￣ ￣ Ｉ 同 ｙ ８０ ３ Ｘ＋２ ０ ９ ８ 相 戈 ．９ ４ ； 系 数 为 ０ ９９ ７ 精 密度 ： Ｓ 为 ０ ６ ％ ， ９ ９ ； ＲＤ ．６ 日间重 量 现 性 ： Ｓ 为 ２ ９ ％ ； ＲＤ ０ 回收 率 Ｊ ０ ％ ， Ｄ 为 ０ ７ ％ 。 』 ０６ Ｊ１ 础 １ 关 键 词 ： 方 片 仔 癀 含 片 ； 节 风 ； Ｐ Ｃ： 嗪 皮 啶 复 肿 ＨＬ 异 中 图 分类 号 ：２ ４ ２ １ ８ １ 文 献 标识 码 ： Ｂ 文章 鳊 号 ：０ ５ ９０ （０ ２ ０ － ０ － １０ －９ ３ ２ ０ ｝２ ０ ７ ２ Ｏ ０
论 塔 板 数 按 异 嗪 皮 啶 计 算 应 不 得 低 于 ３０ 。 ０ ０ ３ 对 照 品 与 供 试 品 溶 液 的 制 备
３ １ 对 照 品储 备 溶 液 的 制 备 精 密 称取 用 五 氧 化 ．
二磷 干 燥 至 恒 重 的 异 嗪 皮 啶 对 照 品 １ ．ｍ ， 甲 醇 ２９ ｇ加 溶 解 并 稀 释 至 １Ｏ ｌ精 密 吸 取 １ ｌ １ｍ 量 瓶 中 ， ０ｒ ， ａ ｍ 至 ０ｌ 加 甲 醇稀释 至刻 度 ， 即得 对 照 品 液 １ ． 、 精 密 称 取 用 五 氧 化 ＿磷 干 燥 至 恒 重 的 异 嗪 皮 啶 ｌ Ｉ
振 摇 提 取 ５次 ， 次 ２ ｌ合 并 氯 仿 提 取 液 ， ＝ ， 每 ０ ， ｍ 蒸 Ｆ 残 渣 用 甲 醇 使 溶 解 ， 移 至 ｌｍ 容 量 瓶 中 ， 甲 醇 稀 转 Ｏｌ 加 释 至 刻 度 ， 匀 ， 置 ， Ｅ 清 液 ， 微 孔 滤 膜 摇 静 取 过
（ ５ ｍ） 即 得 ０４” ， ４ 系 统 适 用 性 实 验
取 ４ ｌ １ｍ 量 瓶 中 ， 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 得 对 ｍ 至 ０ｌ 加 即
照 品液 ２
Ａ ｉ ｎ １ｏ ｇ ｅｔ ｌｏ系列 高 效 液 相色 谱 仪 ， Ａ ｌ Ｄ Ｄ检测 器
（ 投 管 阵 列 检 测 器 ） Ｖ ｒ ８ ０ ． ｈｍｓ ｔ ｎ色 谱 工 二 ， ｅ ０ ．１Ｃ ｅ ｉ ａｏ ｔｉ
的主 要 成 分 ， 文 以 异 嗪 皮 啶 为 指 标 ， 用 反 相 本 采
ＨＬ Ｐ Ｃ法 测 定 肿 节 风 中 异 嗪 皮 啶 的 含 量 ， 立 专 属 性 建
含量 测定 方法 ， 产 品质量 更加稳 定 可控 。 使
１ 仪 器 与试 药
对照 品 １ ．ｒ ， ９ ５ ｇ 加甲 醇溶 液 并稀 释至 １Ｏ ｌ精 密 吸 ａ ０ ｒ， ａ
收 稿 Ｕ期 ： ０ ．８ ７ ２ 【 － ０ ００
３２ 供 试 品 溶 液的 制 备 ．
取本 品 ２ ０片 ， 细 ． ４ 研 过
号 筛 ， 密 称 定 ， 水 约 ２ ｍ ， 声 处 理 １ ｍｎ 转 移 精 加 ５ ｌ超 ０ ｉ，
至分 液漏斗 中， 用 ２ ｍ 水分 次 洗 涤 容器 。用 氯 仿 再 ５ｌ