甲磺酸帕珠沙星质量标准

制药GMP管理文件一、目的：制定甲磺酸达氟沙星的内控质量标准，规范公司甲磺酸达氟沙星的采购与使用。

二、适用范围：甲磺酸达氟沙星的采购与验收。

三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员四、正文：甲磺酸达氟沙星本品为1-环丙基-6-氟-4-氧代-1，4-二氢-7-[（1S，4S）-5-甲基-2，5-二氮杂双环[2.2.1]庚烷-2-基]-3-喹啉羧酸甲磺酸盐。

按干燥品计算，含C19H20FN3O3·CH4O3S不得少于99.0%【性状】本品为白色至淡黄色结晶性粉末；无臭，味苦。

本品在水中易溶，在甲醇中微溶，在氯仿中几乎不溶。

比旋度取本品，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定，比旋度为-190°至-204°。

【鉴别】（1）取本品约50mg，置干燥试管中，加丙二酸约30mg 与醋酐0.5ml，在80～90℃水浴中加热5～10分钟，显红棕色，（2）取本品，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含5ug的溶液，照分光光度法测定，在282nm与348nm±2nm的波长处有最大吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

【检查】酸度取溶液的澄清度与颜色项下的溶液，依法测定，PH值应为3.5～4.5。

溶液的澄清度与颜色取本品0.2g，加水20ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与黄绿色6号标准比色液比较，不得更深。

氟取本品约50mg，精密称定，照氟检查法测定，按干燥品计算，含氟量不得少于3.8%。

有关物质取本品，加流动相溶解并制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；量取适量，加流动相制成每1ml中含0.05mg 的溶液，作为对照溶液。

照高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.3%四丁基溴化铵溶液-甲醇-冰醋酸（74：26：2）用三乙胺调节PH值至3.0为流动相，检测波长为280nm，理论板数按甲磺酸达氟沙星峰计算不低于1500。

药物颜色研究中存在的问题及分析一、概述药品质量标准中涉及到颜色的项目有性状描述、颜色检查（液体制剂）或溶液颜色检查（原料药、注射用粉针等）。

在审评多家同品种注册申报资料时发现，申报单位对药物颜色的研究比较随意，不够规范，主要表现在以下几个方面：1、性状描述不准确、不规范；2、溶液颜色检查的溶剂选择较随意，同一品种选择多种溶剂；3、配制成溶液的浓度不同，有时会相差数十倍；4、检测波长选择不合理，不是该品种颜色的特征吸收波长。

由于同一品种性状描述不一致，颜色（溶液的颜色）检查方法、限度等的差异，使得药物的颜色无法灵敏地反映产品的质量及质量变化的情况，更无法进行横向比较，将此重要的质控指标流于形式。

针对上述情况，为规范药物颜色的研究，使质量标准中有关颜色的项目更规范、更灵敏、更具可比性，确实起到控制产品质量的目的，笔者想从药物颜色研究的意义、存在的问题，以及建议的一般研究原则等方面与大家进行讨论，目的是引起申报单位对该部分研究工作的重视，并试图规范药物颜色的研究工作。

二、药物颜色检查的意义药物的颜色与以下三个因素有关：1、药物本身的化学结构。

有颜色药物的分子结构中一般具有不饱和碳链和不饱和碳环的共轭体系，颜色的深浅又与N、S、O等杂原子在这些共轭体系中的原子种类和数目有关。

2、制备工艺中的杂质也是药物颜色的重要引入因素。

另外部分药物在放置过程中，由于氧化、水解，络合、聚合等原因使药物的颜色逐渐加深，如见光易变色的药物维生素C、磺胺嘧啶、硫酸链霉素、葡萄糖、喹诺酮类药物等。

由此可以看出，颜色（溶液的颜色）检查是药物纯度检查的重要指标，其目的是：1、控制生产过程中可能引入的微量有色杂质；2、控制在贮藏过程中产生的有色杂质。

目前多国药典如中国药典（CP）、美国药典（USP）、英国药典（BP）和日本药典（JP）等都收载药物颜色或溶液颜色检查项目。

因不同的制备工艺产生的杂质可能不同，这种不同可能会影响终产品的性状，终产品的颜色可能会有差别。

发布日期20050113栏目化药药物评价>>化药质量控制标题药物颜色研究中存在的问题及分析作者蒋煜霍秀敏部门正文内容审评二部药学组蒋煜霍秀敏一、概述药品质量标准中涉及到颜色的项目有性状描述、颜色检查（液体制剂）或溶液颜色检查（原料药、注射用粉针等）。

在审评多家同品种注册申报资料时发现，申报单位对药物颜色的研究比较随意，不够规范，主要表现在以下几个方面：1、性状描述不准确、不规范；2、溶液颜色检查的溶剂选择较随意，同一品种选择多种溶剂；3、配制成溶液的浓度不同，有时会相差数十倍；4、检测波长选择不合理，不是该品种颜色的特征吸收波长。

由于同一品种性状描述不一致，颜色（溶液的颜色）检查方法、限度等的差异，使得药物的颜色无法灵敏地反映产品的质量及质量变化的情况，更无法进行横向比较，将此重要的质控指标流于形式。

针对上述情况，为规范药物颜色的研究，使质量标准中有关颜色的项目更规范、更灵敏、更具可比性，确实起到控制产品质量的目的，笔者想从药物颜色研究的意义、存在的问题，以及建议的一般研究原则等方面与大家进行讨论，目的是引起申报单位对该部分研究工作的重视，并试图规范药物颜色的研究工作。

二、药物颜色检查的意义药物的颜色与以下三个因素有关：1、药物本身的化学结构。

有颜色药物的分子结构中一般具有不饱和碳链和不饱和碳环的共轭体系，颜色的深浅又与N、S、O等杂原子在这些共轭体系中的原子种类和数目有关。

2、制备工艺中的杂质也是药物颜色的重要引入因素。

另外部分药物在放置过程中，由于氧化、水解，络合、聚合等原因使药物的颜色逐渐加深，如见光易变色的药物维生素C、磺胺嘧啶、硫酸链霉素、葡萄糖、喹诺酮类药物等。

由此可以看出，颜色（溶液的颜色）检查是药物纯度检查的重要指标，其目的是：1、控制生产过程中可能引入的微量有色杂质；2、控制在贮藏过程中产生的有色杂质。

目前多国药典如中国药典（CP）、美国药典（USP）、英国药典（BP）和日本药典（JP）等都收载药物颜色或溶液颜色检查项目。

甲磺酸帕珠沙星眼用即型凝胶的制备及质量控制【摘要】目的探讨甲磺酸帕珠沙星眼用即型凝胶的制备及含量测定方法。

方法以氯化钠为渗透压调节剂,海藻酸钠为基质,制备甲磺酸帕珠沙星眼用即型凝胶,用高效液相色谱法测定含量。

结果甲磺酸帕珠沙星检测浓度在6.02~60.20 μg/ml范围内与峰面积分值线性关系良好,r=0.99999,平均回收率为101.85%。

RSD 为1.95%。

本品渗透压为280 m0sm/kg,pH值为5.0~7.0。

家兔眼刺激性实验表明,该滴眼剂对家兔眼睛无刺激性,符合《中国药典》滴眼剂的要求。

结论本滴眼剂处方工艺简单,质量容易控制,稳定性良好。

【Abstract】Objective To establish a method for preparation and measuring the content of the pazufloxaxin mesilate in situ forming of eye gel.Methods In this study,the pazufloxacin mesilate in situ forming of eye gel took sodium chloride as buffer to regulate the pH and osmotic pressure.The sustained-release eye gel using sodium alginate as base material was studied.The ultraviolet spectrophtonetric method was established for the determination of pazufloxacin mesilate.Results There was a good linear relationship within the concentration range of 6.02~60.2 μg/ml.r=0.99999.The average recovery of pazufloxacin mesilate was 101.85%.The RSD was 1.95%.The osmotic pressure and pH of the solution were 280 m0sm/kg and 5.0~7.0 respectively.The result of rabbit-eye irritation test showed that the eye drops had no irritation.Conclusion The pazufloxacin mesilate in situ forming of eye gel is promising with simple formula,preparation process,easy quality and stability.【Key words】Pazufloxacin mesilate;In situ forming eye gel;Preparation;Quality control甲磺酸帕珠沙星(Pazufloxacin mesilate)是新一代喹诺酮类抗菌药物,抗菌谱广,对革兰阳性、阴性菌均有效。

抗菌药甲磺酸帕珠沙星的合成
申绪湘;彭晓春;龚兴浪;肖竹平;王迎春;李志平
【期刊名称】《吉首大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2009(030)005
【摘要】以左旋氧氟沙星中间体((S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7-H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并嗯嗪-6-羧酸乙酯)为起始原料,经亲核取代、选择性脱羧、环丙化、水解反应、Hofmann重排和成盐单元反应合成了甲磺酸帕珠沙星,经HPLC检测,质量浓度为91.352 g/L.优化后的工艺过程适合工业化批量生产.
【总页数】5页(P96-100)
【作者】申绪湘;彭晓春;龚兴浪;肖竹平;王迎春;李志平
【作者单位】吉首大学党委宣传部,湖南,吉首,416000;吉首大学化学化工学院,湖南,吉首,416000;吉首大学化学化工学院,湖南,吉首,416000;吉首大学化学化工学院,湖南,吉首,416000;吉首大学化学化工学院,湖南,吉首,416000;吉首大学化学化工学院,湖南,吉首,416000
【正文语种】中文
【中图分类】R978;O621.3
【相关文献】
1.新喹诺酮类抗菌药甲磺酸帕珠沙星 [J], 刘明亮;郭慧元
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5.抗菌药——甲磺酸帕珠沙星(pazufloxacin mesylate) [J], 钟倩
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