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方法验证/确认技术报告名称：HJ 84-2016《水质无机阴离子（F-、Cl-、SO42-）的测定离子色谱法编写年月日审核年月日批准年月日目录1.方法概述2.仪器设备和试剂3.步骤4.检测人员情况5.实验环境条件6.校准曲线7.检出限实验8.精密度实验9.加标回收实验10.验证/确认结论1. 方法概述1.1方法原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2. 仪器设备和试剂2.1仪器设备2.1.1 离子色谱仪：由离子色谱仪盛瀚CIC-D120、操作软件及所需附件组成的分析系统。
；2.1.2 色谱柱：阴离子分离柱（SH-AC-18）和阴离子保护柱。
一次进样可测定本方法规定的阴离子，峰的分离度不低于 1.5；2.1.3 阴离子抑制器；2.1.4 电导检测器2.1.5 抽气过滤装置：配有孔径≤0.45 µm醋酸纤维或聚乙烯滤膜2.1.6 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.45 μm。
2.1.7一次性注射器：1 ml ~10 ml。
2.1.8 预处理柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱化合物2.1.9 一般实验室常用仪器和设备。
2.2试剂2.2.1 实验用水为电阻率≥18MΩ·cm（25℃），并经过0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水；2.2.2 氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存；2.2.3 氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.4 无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.5氟离子标准贮备液：ρ（F-）= 100 mg/L。
购买市售有证标准物质(坛墨质检标准物质中心，批号B1904121)2.2.6 氯离子标准贮备液：ρ（Cl-）= 1000 mg/L。
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法目的：应用离子色谱法同时检测黄河水中6种无机阴离子（F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-，SO42-）的含量，研究并优化检测条件。
方法：采集流经兰州市西固区、安宁区、七里河区和城关区连续3天的黄河水样，利用瑞士万通882型离子色谱仪进行检测，观察兰州市四个不同行政区黄河水中6种无机阴离子含量。
色谱条件为：分离柱为A Supp 4-250阴离子分析柱，保护柱为Metrosep A Supp 4/5 Guard，以0.0018mol/LNa2CO3和0.0017mol/LNaHCO3为淋洗液，以0.05mol/LH2SO4溶液为再生液，泵的流速为1.0ml/min。
结果：每种离子的相关系数r均大于0.999，F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-和SO42-检出限分别为0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.03 mg/L、0.08 mg/L、0.12 mg/L和0.09 mg/L，相对标准偏差均小于5%，加标回收率在96.58%-103.00%之间，实验条件良好；经检测发现连续3天兰州不同区段黄河水中6种阴离子指标均符合地表水环境质量标准（GB3838-2002）和生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）。
结论：离子色谱法检测黄河水中无机阴离子灵敏度高，准确度好，方便高效；黄河水兰州段水中6种无机阴离子含量安全稳定。
关键字；离子色谱、阴离子、黄河水、加标回收黄河，起自青海，流经兰州，是兰州人民的“母亲河”。
兰州的饮用水、生活用水、工业用水和农业灌溉都离不开黄河，因此黄河水的水质安全应得到足够的重视。
天然水中含有一定量的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐等无机物质，其含量主要受地质条件的影响，各地有所不同。
同一区域水体内其含量是相对稳定的，然而，当水中这些物质含量突然增高时，表明水体有可能受到人畜粪便、生活污水、工业废水或农作物肥料等污染。
区域治理前沿理论与策略水中无机阴离子种类繁多，较常检测的有F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-5种无机阴离子。
测定方法常见有电极法、容量法、分光光度法。
每种离子的测定方法各不相同，操作繁琐，并存在较多的干扰因素。
离子色谱法具有操作简便、高效、灵敏、快速等优点，分析的浓度范围为低μg/L（1-10）至数百mg/L。
本文将讨论水中常见无机阴离子的最低检出浓度的确定。
一、方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制性电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
离子色谱法具有灵敏度高，稳定性好，检出限低，多组分可同时测定，操作成本低等优点。
主要利用离子交换的分离原理，对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析。
二、 实验2.1 仪器与试剂戴安lCS－900离子色谱仪，配有电导检测器、阴离子抑制器（ASＲS300－4mm）、变色龙中文版色谱工作站；阴离子混合标准溶液（100mg/L）；碳酸钠（优级纯）；碳酸氢钠（优级纯）；真空泵抽滤装置；去离子水。
2.2 色谱条件Thermo阴离子分离色谱柱及保护柱，淋洗液为4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L 碳酸氢钠混合液，流速1.00mL/min，柱温为室温，进样体积为50μL。
三、结果与讨论3.1 标准溶液色谱图分析配制5种无机阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）混合标准使用液，在1.2色谱条件下进样测定，5种无机阴离子混合标准溶液色谱图见图1。
由图1可以看出，5种阴离子混合标样可以在18min内完成测定，在该色谱条件下具有良好的分离度、峰形较对称，可根据保留时间准确定性测定。
图1 5 种阴离子混合标准溶液色谱图3.2 标准曲线绘制准确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用去离子水定容。
此混标使用液中5种阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）的质量浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mg/L。
hj84-2016水质无机阴离子的测定离子色谱法
水质无机阴离子的测定离子色谱法是一种广泛应用于水质分析中的有效方法。
本文详细介绍了它的原理、操作步骤和结果分析，以期为高校和高等教育提供技术支持。
离子色谱法的原理源于电离-离子吸附理论。
根据这一理论，分离和检测无机离子是将这些离子立即从样品中分离出来，并使用适当的检测装置进行检测。
特定的无机离子在相应的介质中具有不同的电离常数，分别能够独立地从样品中穿过各种溶剂，并通过离子分离器、离子交换填料、离子极性膜进行离子交换和分离。
最终，各离子被传输到感测器，在感测器处，各离子被检测出来，从而检测出最终的离子浓度，实现离子浓度的测量。
在实际操作过程中，水质无机阴离子的测定离子色谱法包括准备样品、离子吸附和测量等操作步骤。
首先，要准备好测定所需的设备和样品；其次，将样品通过离子吸附器，使无机离子在适当的压力下穿过各种溶剂，并通过离子交换填料、离子极性膜来逐一分离，从而获得更加准确的分离效果；最后，将各离子送入感测器进行检测，测量出其离子浓度，并实现最终的测量结果，从而获得水质无机阴离子的测定结果。
虽然水质无机阴离子的测定离子色谱法使分析水质变得更为复杂，但它仍然具有良好的可靠性和适用性，是一种高度有效的和可靠的水质检测方法。
然而，它在使用的过程中仍存在一些困难，比如操作方式的完整性、样品的精确度等。
因此，我们应加强研究，尝试改进该技术，从而更好地满足水质分析方面的需求，为高校和高等教育提供技术支持。
SXJR-04-JJ102 新开展项目申请表SXJR-04-JJ075 监测方法确认表SXJR-04-JJ103 新项目评审表SXJR-04-JJ064检测分析方法验证报告锦润（验）字〔2018〕第003号方法名称：水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-）的测定离子色谱法验证人员：李永安张萍苏啸武审核人员：付漪验证日期：2018年07月陕西锦润环保检测有限公司水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-）的测定离子色谱法HJ 84-2016一、方法概述水质样品中待测阴离子随淋洗液进入离子色谱柱交换系统，根据分离柱对各阴离子的不同亲和度进行分离，已分离的离子经阴离子抑制器进入电导检测器，测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间定性，以峰高或峰面积定量。
二、试剂和材料实验用水为电阻率≥18MΩ·cm（25℃），并经过0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水。
2.1 氟离子标准溶液：ρ（F-）= 1000 mg/L。
2.2 氯离子标准溶液：ρ（Cl-）= 1000 mg/L。
2.3 溴离子标准溶液：ρ（Br-）= 1000 mg/L。
2.4 亚硝酸根标准溶液：ρ（NO2-）=1000 mg/L。
2.5硝酸根标准溶液：ρ（NO3-）= 1000 mg/L。
2.6磷酸根标准溶液：ρ（PO43-）= 1000 mg/L。
2.7 硫酸根标准溶液：ρ（SO42-）= 1000 mg/L。
2.8碳酸钠溶液（1.0 mol/L）：准确称取10.60 g碳酸钠于100mL容量瓶中，去离子水定容至刻度，摇匀。
使用前应将碳酸钠固体于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.9碳酸氢钠溶液（1.0 mol/L）：准确称取8.40 g 碳酸氢钠于100mL容量瓶中，去离子水定容至刻度，摇匀。
使用前应将碳酸氢钠固体置于干燥器中平衡24h。
水质无机阴离子的测定离子色谱法
离子色谱法是一种常用于水质分析的方法，特别适用于测定无机阴离子。
该方法基于离子交换原理，通过将水样中的离子与色谱柱中的固定相进行交换，实现不同离子的分离和检测。
离子色谱法测定水质中的无机阴离子通常包括以下步骤：
1. 样品准备：收集待测水样，并进行必要的前处理步骤，如过滤、稀释等，以去除悬浮物和有机物的干扰。
2. 色谱柱选择：根据待测阴离子的性质和测定要求，选择合适的离子色谱柱。
常见的色谱柱包括强阳离子交换柱、强阴离子交换柱、弱阳离子交换柱和弱阴离子交换柱等。
3. 色谱条件设置：根据待测阴离子的特性，确定适当的流动相（通常为缓冲液），调整pH值和离子强度等参数，以实现分离和检测。
4. 校准曲线绘制：使用标准溶液按一定浓度范围制备一系列浓度不同的阴离子溶液，并通过离子色谱法进行测定。
根据测定结果绘制标准曲线，用于后续样品的定量分析。
5. 样品分析：将经过前处理的水样注入色谱仪，设置相应的色谱条件进行分析。
根据标准曲线对阴离子进行定量测定。
6. 数据处理与结果分析：根据色谱仪输出的峰面积或峰高等数据，结合标准曲线，计算出待测水样中无机阴离子的浓度。
需要注意的是，在进行离子色谱法测定之前，样品的前处理和色谱条件的设置非常重要，应根据具体情况进行优化和验证。
此外，为
了确保测定结果的准确性和可靠性，应使用高质量的标准溶液进行校准，并进行质控措施来验证方法的可靠性。
