实验 水中无机阴离子的测定-离子色谱法
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离子色谱法是一种采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱对可解离物质进行分离测定的色谱方法。
离子色谱法常用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等物质的定性和定量分析。
今天程诚小编就给大家简单介绍下离子色谱法这种常用的分析方法。
简单来说,离子色谱法就是将注入的供试品由洗脱液带入色谱柱内进行分离后,进入检测器(必要时经过抑制器或衍生系统),由积分仪或数据处理系统记录并处理色谱信号。
它的分离机理主要为离子交换,即基于离子交换色谱固定相上的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换;离子色谱法的其他分离机理还有形成离子对、离子排阻等。
1、对仪器的一般要求离子色谱仪器中所有与洗脱液或供试品接触的管道、器件均应使用惰性材料,如聚醚醚酮(PEEK)等。
也可使用一般的高效液相色谱仪,只要其部件能与洗脱液和供试品溶液相适应。
仪器应定期检定并符合有关规定。
(1)色谱柱:离子交换色谱的色谱柱填充剂有两种,分别是有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂。
有机聚合物载体填充剂最为常用,填充剂的载体一般为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物、聚甲基丙烯酸酯或聚乙烯聚合物等有机聚合物;无机载体填充剂一般以硅胶为载体,硅胶载体填充剂在pH2~8的洗脱液中稳定,一般适用于阳离子样品的分离。
(2)洗脱液:离子色谱对复杂样品的分离主要依赖于色谱柱中的填充剂,而洗脱液相对较为简单。
分离阴离子常采用稀碱溶液、碳酸盐缓冲液等作为洗脱液;分离阳离子常采用稀甲烷磺酸溶液等作为洗脱液。
通过调节洗脱液pH值或离子强度可提高或降低洗脱液的洗脱能力;在洗脱液内加入适当比例的有机改性剂,如甲醇、乙腈等可改善色谱峰峰形。
制备洗脱液的水应经过纯化处理,电阻率大于18MΩ·cm。
使用的洗脱液需经脱气处理,常采用氦气等惰性气体在线脱气的方法,也可采用超声、减压过滤或冷冻的方式进行离线脱气。
SXJR-04-JJ102 新开展项目申请表SXJR-04-JJ075 监测方法确认表SXJR-04-JJ103 新项目评审表SXJR-04-JJ064检测分析方法验证报告锦润(验)字〔2018〕第003号方法名称:水质无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-)的测定离子色谱法验证人员:李永安张萍苏啸武审核人员:付漪验证日期:2018年07月陕西锦润环保检测有限公司水质无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-)的测定离子色谱法HJ 84-2016一、方法概述水质样品中待测阴离子随淋洗液进入离子色谱柱交换系统,根据分离柱对各阴离子的不同亲和度进行分离,已分离的离子经阴离子抑制器进入电导检测器,测量各阴离子组分的电导率,以相对保留时间定性,以峰高或峰面积定量。
二、试剂和材料实验用水为电阻率≥18MΩ·cm(25℃),并经过0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水。
2.1 氟离子标准溶液:ρ(F-)= 1000 mg/L。
2.2 氯离子标准溶液:ρ(Cl-)= 1000 mg/L。
2.3 溴离子标准溶液:ρ(Br-)= 1000 mg/L。
2.4 亚硝酸根标准溶液:ρ(NO2-)=1000 mg/L。
2.5硝酸根标准溶液:ρ(NO3-)= 1000 mg/L。
2.6磷酸根标准溶液:ρ(PO43-)= 1000 mg/L。
2.7 硫酸根标准溶液:ρ(SO42-)= 1000 mg/L。
2.8碳酸钠溶液(1.0 mol/L):准确称取10.60 g碳酸钠于100mL容量瓶中,去离子水定容至刻度,摇匀。
使用前应将碳酸钠固体于105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。
2.9碳酸氢钠溶液(1.0 mol/L):准确称取8.40 g 碳酸氢钠于100mL容量瓶中,去离子水定容至刻度,摇匀。
使用前应将碳酸氢钠固体置于干燥器中平衡24h。
附件4中华人民共和国国家环境保护标准HJ □□□-201□代替HJ/T 84-2001水质无机阴离子的测定离子色谱法Water quality-Determination of inorganic anions-Ion chromatography(征求意见稿)201□-□□-□□发布201□-□□-□□实施环境保护部发布目次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (3)7 样品 (3)8 分析步骤 (4)9 结果计算与表示 (5)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (6)12 注意事项 (6)附录A(资料性附录)方法的精密度和准确度数据 (7)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中无机阴离子的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定水中无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。
本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》(HJ/T 84-2001)的修订,本标准首次发布于2001年,原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。
本次为第一次修订,修订的主要内容如下:——增加了两种阴离子(Br-、SO32-)的测定,修改了原方法的检出限;——采用自再生电解技术,改善了水负峰对F- 或Cl- 测定的干扰;——修改了样品采集与保存时间内容;——修改了方法对样品稀释量的考虑和样品前处理方法;——增加了质量保证和质量控制条款。
自本标准实施之日起,原国家环境保护总局2001年12月19日批准、发布的国家环境保护标准《水质无机阴离子的测定离子色谱法》(HJ/T 84-2001)自行废止。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织修订。
本标准主要起草单位:甘肃省环境监测中心站。
离子色谱法检测污水样品中无机阴离子【摘要】水作为维持生命与生产生活的必需品,保证水质安全不仅关系到人类健康,更关系到生态环境,为更好的了解污水中的成分组成,通常采取离子色谱法对污水中的无机阴离子进行检测。
在本研究中采用Metrohm EcoIC离子色谱分析仪, Metrosep A supp 4-250型阴离子分析柱, 进行无机阴离子检测方法的筛选并进行了验证,确定了淋洗液以及再生液的成分以及浓度,准确度、精密度以及线性范围均符合分析要求,试验证明该方法在污水样品中无机阴离子的检测具有良好的可靠性。
【关键词】离子色谱法;污水样品;无机阴离子随着我国经济的快速发展,工、农、畜牧业的发展速度也在不断的提升,GDP的增速也在逐年的上升。
但是随之而来的则是对环境的破坏,工业废水乱排乱放、农业种植过程中使用的农药、畜牧业养殖过程中牲口粪便的随意堆放、生活废水未经处理等等一系列问题严重污染着地表水以及地下水,影响着我们生活居住的环境[1]。
水体污染一般包括四类:一、无机无毒物:酸、碱、一般无机盐、氮、磷等植物营养物质;二、无机有毒物:重金属、砷、氰化物、氟化物等;三、有机无毒物:碳水化合物、脂肪、蛋白质等;四、有机有毒物:苯酚、多环芳烃、PCB、有机氯农药等;五、其他:石油类污染物、病原微生物、寄生虫、放射性污染物、热污染等。
随着我国环保意识的不断加强,为了保护生态环境,我国中央政府以及环保局等出台了许多关于水环境监测的相关法规与检验标准。
无机阴离子作为污水中比较常见的污染成分,对其进行有效的监测,可以作为水体污染程度判断的佐证之一[2]。
在常规的检测过程中对于无机阴离子主要采取离子色谱法,该方法具有灵敏度高、专属性强、分辨率高等优点[3],被广泛的应用在水体质量检测中[4]。
一个可靠的检测方法是保证检测结果体现真值的基础,在本研究中对无机阴离子的检测方法进行了开发并进行了相关项目的验证。
1 仪器与试剂1.1 实验仪器离子色谱仪:Metrohm EcoIC型离子色谱仪(生产单位:瑞士Metrohm公司);阴离子色谱柱:Metrosep A supp 4-250 (4×250 mm);纯水仪:Milli-Q Direct8超纯水机。
离子色谱法测定水样中常见阴离子含量一、目的和要求(1) 学习离子色谱法的基本原理及其操作办法。
(2)把握离子色谱法的定性和定量分析办法。
二、原理离子色谱法是在经典离子交换色谱法的基础上进展起来的,这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流淌相(洗脱液)。
在分别阴离子时,常用NaHCO3-Na2 CO3的棍合液或Na2 CO3溶液作洗脱液;在分别一阳离子时,常用稀盐酸或稀硝酸溶液作洗脱液。
待测离子对离子交换树脂亲和力不同,致使它们在分别柱内具有不同的保留时光而得到分别。
此法常用法电导检测器举行检测。
为消退洗脱液中强电解质电导对检测的干抚,在分别柱和检侧器之间串联一根抑制柱,从而变为双柱型离子色谱法。
双柱型离子色谱仪流程暗示图。
它由高压恒流泵、高压六涌拼样阀、分别柱、抑制柱、再生泵及电导检测器和记录仪等组成。
充样时试液被截留在定量管内,当高压六通进样阀转向进样时,洗脱液由高压恒流泵输入定量管,试液被带入分别柱。
在分别柱中发生如下交换过程:交换R—HCO3+MX——RX + MHCO3 洗脱式中:R代表离子交换树脂。
洗脱液不断流过分别柱,使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子Xn-被洗脱,发生洗脱过程。
各种阴离子在不断举行交换及洗脱过程中,因为亲和力不同,交换和洗脱过程有所不同,亲和力小的离子先流出分别柱,而亲和力大的离子后流出分别柱,因而各种不同离子得到分别。
在用法电导检测器时,当待测阴离子从柱中被洗脱而进入电导池时,要求电导检测器能随时检测出洗脱液中电导的转变,但因洗脱液中HCO3-、CO2-3的浓度要比试样阴离子浓度大得多,与洗脱液本身的电导值相比,试液离子电导贡献显得微乎其微。
因而电导检测器难以检测出由试液离子浓度变幻所导致的电导变幻。
若使分别柱流出的洗脱液通过填充有高容量H+型阳离子交换树脂柱(抑制柱),则在抑制柱上将发生如下交换反应:R——H++Na++ HCO3-→R—Na2+H2CO32R——H++Na2+CO2-3→2R—Na2++ H2CO3R——H++ M+ X-→R ——M++ HX可见,从抑制柱流出的洗脱液中Na2CO3、NaHCO3已被改第1页共4页。
关于离子色谱法测定水样中阴离子方法的研究摘要:本文分析了用离子色谱法测定污染较较严重的水体中的阴离子及其处理技术。
关键词:离子色谱法水样中阴离子测定处理离子色谱是一种分析微量离子的新的分析技术,别适合于分析阴离子\碱金属和碱土金属等离子的分析。
目前已在我国环境监测部门得到广泛的应用。
本文仅就我们在实际工作中用离子色谱法测定污染较严重的水体中阴离子极其前处理技术做一点讨论,采用GDX-502树脂和732强酸性阳离子交换树脂组成的前处理树脂粒,较优有效地除去了水体中的有机物和金属离子,避免了对分离柱的污染,方法简便易行。
1 实验部分1.1 水样的处理雨水、地下水的一、二级地面水样用0.2或0.45UM的微孔滤腊过滤后可直接进样,对于三级以下地面水应用处理树脂进行水样的前处理,除去水中有机物和重多重金属离子后再进行,以保护分析柱。
1.1.1 处理柱的制备方法将经过乙醚、丙酮、甲醇依次提取的GDX-502树脂和用5%~10%盐酸处理过的732强酸性阳离子交换树脂湿法装填于25mL滴定管中,树脂高度约为15cm。
1.1.2 水样处理法经0.2UM微孔滤腊过滤的水样注入处理柱,在流过约倍于树脂高度的水样后,收集流液10mL左右进色谱即可,处理柱可连续处理水样,不需每个样品再生或用去离子水洗涤,在处理水样2L~3L后,用5%~10%盐酸和甲醇各25mL分别洗涤处理柱后又可使用,依此操作,处理柱在连续处理水样中不存在相互干扰或砘记忆效应。
1.2 水样测定仪器:采用青岛YIC-8型离子色谱仪,电导检测器,前监控HPIC-AG5,分离柱HPIC-AG3,阴离子纤维抑制柱APS。
分析条件:淋洗液24×10-3MNa2CO3~3.0×10-15MNaHCO3,再生液0.025MH2SO4,进样体积100UL,范围选择开关10UMHO,用SP4270积分仪外标法定量计算。
本方法的栓出限F-、CL-、NO2-、HPO3-、BR-、NO3-和SO42-分别为0.01,0.02,0.03,0.14,010.0,12和0.11MG/L。
202014/308水中无机阴离子的种类很多,在天然水体中有F -、Cl -、NO 3-、SO 42-等阴离子,当它们在水体中超过一定浓度时,就会对人体产生一定的毒害作用或潜在影响,同时也会对环境造成危害。
2006年卫生部发布的GB /T5750-2006规定上述4种无机阴离子的检验方法主要包括容量法、分光光度法和离子色谱法[1-3]。
1实验部分1.1主要仪器与试剂离子色谱仪:ICS -1100型,配AS -DV 自动进样器、EGC 氢氧化钾自动发生器,赛默飞世尔科技戴安;一次性过滤膜:0.22m ;阴离子柱:美国戴安公司。
氟离子标准溶液:500mg /L ,环境保护部标准样品研究所;氯离子标准溶液:100mg /L ,环境保护部标准样品研究所;硝酸根离子标准溶液:500mg /L ,环境保护部标准样品研究所;硫酸根离子标准溶液:500mg /L ,环境保护部标准样品研究所;超纯水:优普超纯水机,成都超纯科技有限公司。
摘要建立了饮用水中4种无机阴离子的离子色谱测定法。
采用ISC-1100型离子色谱仪测定饮用水中的F -、Cl -、NO 3-、SO 42-4种无机阴离子。
水样过0.22m 滤膜后,经IonPac AS19离子色谱柱分离,用KOH 溶液洗脱,流量为1.0mL/min ,电导检测器检测,外标法定量。
4种阴离子的质量浓度与离子色谱峰面积在测定范围内呈良好的线性关系(r ≥0.9992),检出限为0.001~0.0025mg/L ,相对标准偏差为0.2%~3.2%(n =6),实际水样的加标回收率为96.0%~104.0%。
方法简便、快捷,精密度和准确度高,适合饮用水中4种无机阴离子的同时测定。
关键词离子色谱法;饮用水;无机阴离子中图分类号:O657.75;R123.1文献标识码:ADOI :10.19694/ki.issn2095-2457.2020.14.93离子色谱法同时测定饮用水中4种无机阴离子王娟王娟1982.01—/汉族/女/陕西宝鸡人/学士学位/环境工程工程师/研究方向为环境监测技术/陕西省建筑科学研究院有限公司(西安710082)240S c ie nc e &T e c hno lo g y V is io n 1.2色谱条件色谱柱:保护柱IonPacAG19(50mm ×4mm ),分析柱IonPacAS19柱(250mm ×4mm );柱温:30℃;抑制器:ASRS300(4mm ),模式为外接水电抑制,电流为99mA ;DS6电导检测器,电导池温度35℃;淋洗液:23mmol /LKOH 溶液,进样体积:100L 。
环境空气颗粒物中水溶性阴离子的测定离子色谱法方法证实报告1. 方法依据:HJ 799-20162. 方法原理:采集的环境空气颗粒物样品,经去离子水超声提取、阴离子色谱柱交换分离后,用抑制型电导检测器检测。
根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
3. 淋洗液:2.4mmol/L碳酸钠+6.0mmol/L碳酸氢钠4. 仪器:离子色谱仪:包括自动进样器、分离柱、保护住、抑制器等;抽气过滤装置;微孔滤膜针筒过滤器;其他常规玻璃仪器等。
5分析5.1 色谱条件的设置:A 、淋洗液流速:淋洗液流速:1.5ml/minB、电流:75mAC、进样量:25μl5.2 校准曲线的绘制:取用混合标准使用液,设置5个浓度水平点,测定峰面积.以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制工作曲线如下:5.3 样品制备小心剪取 1/4 张-1张颗粒物滤膜样品,放入样品瓶,加入 100.0 ml 实验用水浸没滤膜,加盖浸泡 30 min 后,置于超声波清洗器中超声提取 20 min。
提取液经抽气过滤装置过滤后,倾入样品管通过离子色谱仪的自动进样器直接进样测定。
也可用带有水系微孔滤膜针筒过滤器的一次性注射器手动进样测定。
6.方法相关讨论:6.1 适用范围:本法适用于环境空气颗粒物中8种可溶性无机阴离子的测定。
6.2 检出限、准确度、精密度及加标回收率的测试结果分别如下:6.2.1 检出限以实验室纯水为空白样品,按照样品分析的全部步骤,平行测定7 次。
并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限:MDL = S× t(n −1,0.99)式中:MDL——方法检出限;n ——样品的平行测定次数;t ——自由度为n -1,置信度为99%时的t 分布(单侧);S—— n 次平行测定的标准偏差。
测试F-、Cl-、NO2-、NO3-、H2PO4-、SO42-六种阴离子的响应值以做检出限测量结果如下:6.2.2 精密度:曲线最低点浓度表:曲线中间点浓度表:6.2.3 准确度:重复测定环境标准样品,根据所做曲线及所测样品结果,见下表:样品和加标回收样进行回收试验结果如下:7.结论:通过对以上指标的测试,结果均符合标准方法的要求,所得检出限低于方法给定检出限,精密度和准确度以及加标回收的测试均达到标准方法的范围,所以对此方法予以确认。
离子色谱法测定饮用水中无机阴离子杜涛;王莹;高超;康万利;赵丹;吴英【摘要】The ion chromatograph (IC) system is one of the most effective methods for analyzing inorganic anion. As an accepted and effective trace-ion analytical technique, IC has been widely used in different kinds of areas such as environmental,medicine and food industry. The content of F- ,Cl-, NO3- , SO42- in drinking water was determined by ion chromatography.The various kinds and content of inorganic anions in drinking water were analyzed with ion chrcnatography using given concentration of Na2CO3/Na-HCO3 as leacheate. This method can determine the content of F-, Cl- , NO3-, SO42- of aqueous sample very quickly and accurately. The relative standard deviation of the above four anions are 0. 718%~2.40% ,and the detection limit are 0.150 0 μg· mL - 1 ~0.434 4 μg· mL - 1 while the percent recovery are 98.3 %~ 105.8 %. The results show that the content of F- of this three water samples all exceed National Standard. Drinking water like this over a long period of time would do harm to the health of people.%离子色谱是分析无机阴离子的一种最有效的方法.离子色谱法作为一种公认有效的微量离子分析技术,现今已经得到广泛应用,主要涉及到环境、医学和食品等方面.应用离子色谱法测定饮用水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子的含量.以特定浓度Na2CO3/NaHCo3为淋洗液,利用离子色谱法对饮用水中无机阴离子的种类和含量进行了分析研究,该法能准确快速的测定出水样中所含F-,Cl-,NO3-,SO2--的含量,F-,Cl-,NO3-,SO24-的相对标准偏差为0.72%~2.40%,检出限为0.1500μg·mL-1~0.434 4μg·mL-1,回收率为98.3%~105.9%.实验结果发现,三种水样中的F-含量均超出国家标准,长期饮用这样的水将损害人体的健康.【期刊名称】《沈阳师范大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2011(029)002【总页数】4页(P260-263)【关键词】饮用水;离子色谱;无机阴离子【作者】杜涛;王莹;高超;康万利;赵丹;吴英【作者单位】沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034;中国石油大学(华东)提高采收率研究中心,山东,青岛,266555;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034【正文语种】中文【中图分类】O661.1饮用水中通常含有氟离子、氯离子、硝酸盐和硫酸盐等常见的阴离子,这些离子含量过高,对人的身体有一定的毒害作用或潜在影响[1-3]。
离子色谱法测定冲洗水中的阴离子2-的线性关摘要:建立了离子色谱法测定冲洗水中阴离子的方法,F-、Cl-和SO4系良好,r>0.999,相对标准偏差(RSD)为0.31%~2.41%,加标回收率为94.45%~103.2%。
样品处理简单,分离度和加标回收率均较高,满足核电调试期间冲洗水样品分析的质量要求。
关键词:离子色谱法;冲洗水;阴离子1.前言核电站调试期间,为避免杂质引入系统,且减缓材料腐蚀,系统冲洗用水应2-。
当F-、Cl-和当尽可能含有最少的可溶性杂质,其中包括阴离子F-、Cl-和SO42-浓度偏高时,将增加系统应力腐蚀开裂的风险,因此对水中阴离子的检测非SO4常重要。
目前检测方法主要有化学滴定法[1-2]、离子色谱法[3-5]等,其中离子色2-,具有较高谱法样品处理简单,检出限低,一次进样可同时分析F-、Cl-和SO4的分离度和灵敏度。
2.实验部分2.1.仪器和试剂ICS5000离子色谱仪,IonPac AS-17分析柱,IonPac AG-17保护柱,变色龙6.8数据处理软件,AXP 进样泵、分析天平、聚乙烯瓶等。
试剂:多元素标准溶液(F -、Cl -、NO 3-、NO 2-、SO 42-),单元素标准溶液(F -单标、Cl -单标,SO 42-单标)。
2.2.分析条件流速:1.2L/min ;抑制器电流:113mA ;氢氧化钾梯度淋洗程序:0-4min :1mM ,4-15min :6mM ,15-23min :6-35mM ,23-26min :35mM ;定量环体积:100μL。
2.3.标准溶液配制根据某核电站调试期间冲洗水阴离子限值要求,采用重量法,准确称取多元素标准溶液稀释至以下浓度(表1),以进行标准曲线绘制。
采用重量法,分别准确称取F -、Cl -和SO 42-单元素标准溶液,稀释至浓度为100ppbF -标准溶液、100ppbCl -标准溶液和100ppbSO 42-标准溶液,以进行色谱峰定性分析。
离子色谱法在测定水质中阴离子的应用探究摘要离子色谱方法之下,测定水质当中阴离子属于一项技术要求极高的技术工作,为更好地开展测定分析工作,就务必把握好整个测定分析过程,注重结果分析。
鉴于此,本文主要围绕着测定水质当中阴离子应用离子色谱方法情况开展深入的研究和探讨,期望可以为后续更多技术专家和学者对此类课题的实践研究提供有价值的指导或者参考。
关键词:水质测定;阴离子;离子色谱法;应用;前言水质当中往往含有较多阴离子,若想高精度且可靠性测定水质当中阴离子,就需运用到离子色谱方法,为实现高效化测定分析提供良好的技术支持。
因而,综合分析测定水质当中阴离子应用离子色谱方法情况,有着一定的现实意义和价值。
1.简述离子色谱法离子色谱法,即以离子交换为基础原理,对多种共存阴离子或者是阳离子实施连续分离以及定性定量分析的一种方法。
现被广泛运用至水质检测当中,属于最具有效可靠性的一种测定分析技术手段。
1.具体应用情况2.1材料及试剂准备选定型号为Dionex ICS-90A 离子色谱专用仪器;选定KOH淋洗液,1000mg/L浓度的氯化物、氟化物、硝酸盐、硫酸盐等各种标准溶液;试验用水则选定二次的去离子水,电导率<0.5 µs/cm[1]。
2.2试验过程1)在预处理样品层面试验操作前期,因考虑到可能试验样品当中内含颗粒物,系统极易有堵塞现象产生,故离子分析之前,过滤处理试验样品,先取水样1.1mL,借助注射器予以推送,经0.22µm微孔滤膜予以过滤处理过后再予以进样。
2)在标准曲线制作层面选取阴离子:氯10mL、氟0.20mL、硝酸2mL、硫酸10mL这四种标准溶液,将其分别放置于10mL容量瓶内,添加KOH溶液10mL、滴入水予以稀释定容,获取混合性标准溶液,该标准溶液实际浓度分别是100mg/L、2mg/L、20mg/L、100mg/L。
对以上标准溶液予以再稀释处理,获取标准浓度不同的相应试验用液[2]。
水中无机阴离子的测定——离子色谱法
一、实验目的
(1)了解非抑制电导检测离子色谱仪的基本构造和原理,学习仪器的基本操作。
(2)学习用阴离子交换色谱分析无机阴离子的方法。
二、实验原理
分析无机阴离子通常用阴离子交换柱。其填料通常为季胺盐交换基团,样品
阴离子以静电相互作用进入固定相的交换位置,又被带负电荷的淋洗离子交换下
来进入流动相,不同阴离子与交换基团的作用力大小不同,在固定相中的保留时
间也就不同,从而彼此达到分离。
三、仪器与试剂
仪器:离子色谱仪(青岛盛瀚色谱技术有限公司)
试剂:(1)阴离子标准储备液:用优级纯那艳分别配制浓度为1000 mg/L的F-,
Cl-,NO2-,NO3-,H2PO42-,SO42-的储备溶液。
(2)阴离子淋洗液储备液:0.24 mol/L Na2CO3和0.30 mol/L NaHCO3,用相关的
分析纯或分析纯以上级试剂配制
四、色谱分析条件
分离柱:国产阴极柱,柱号NJ-3A-4A-324,250×4.6 mm
检测器:电导检测器
淋洗液:Na2CO3/NaHCO3(6 mL/4.5 mL,1000 mL)
泵流速:1.8 mL/min
进样量:1 mL
五、实验内容与步骤
1 样品预处理:取一定量水样通过0.45 µm滤膜过滤,除去水中悬浮颗粒物、微
生物体。弃去初始50~100 mL样品滤液,收集其余的样品滤液并与淋洗贮备液
按100:1体积比混合摇匀。
2 校准曲线的绘制:根据水样中各离子的相对含量,准确量取一定体积的标准贮
备液到容量瓶中,用逐级稀释法制备各浓度水平的标准溶液(F-,Cl-,NO2-,
NO3-,H2PO42-,SO42-的浓度分别为2.5,5,10,20,20,20 mg/L)。按前述色
谱分析条件开动仪器,待基线稳定后注入标准样品,记录各被测离子的峰高或峰
面积,根据标准溶液中各离子的浓度和相应的峰高或峰面积绘制校准曲线。
3 样品测定:取一定体积已处理好的水样注入离子色谱系统,以空白校正后的峰
高或峰面积记录实验结果,如果峰的响应值超过系统的线性范围,须用适量的纯
水稀释样品使其在校准曲线范围内,并重新分析。如果色谱结果未能很好地分离
或某一离子的定性是不可靠的,应将适量的标准溶液加入样品并重新分析。
六、结果表示
按测定标准样品的程序测定样品峰响应值,然后从校准曲线上查出与峰响应
值相对应的被测离子浓度,再乘以稀释倍数即得水样中待测离子的含量。
七、注意事项
1 样品中含有大于0.45µm的颗粒物及试剂溶液中含有大于0.2µm的颗粒物时,必
须用微孔滤膜过滤除去,以免颗粒物对仪器流路的堵塞。
2 标准溶液贮于聚乙烯塑料瓶中,在4℃保存时,贮备液至少可稳定一个月。标
准使用液必须每周配制,亚硝酸根、磷酸氢根的工作标准溶液应现用现配。
3 不同型号仪器的色谱条件可根据仪器说明书自行选定,只要能满足质量控制要
求,也可采用其它柱子色谱条件或检测器。
4 要经常校核校准曲线,特别是淋洗液改变或衰减调节时更要校核,一般每测定
一系列试样(20个样品后)应校核一次校准曲线,若任何一个离子的响应值或保
留时间改变大于±10%,应重新作校准曲线。
5 在每次进样时,必须用新的样品彻底冲洗进样环路。标准溶液和样品要使用同
样大小的样品环。