离子色谱法测定水中8种无机阴离子的氢氧根体系方法探讨研究
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离子色谱法同时测定水中7种阴离子的含量
阴离子是指水中的溶解性无机物质,如氯化物、磷酸根、硫酸根、氢氧根等。
根据离子在电解质溶液中的迁移率及电荷的大小而定,常量将其分为阴离子、阳离子和无离子。
目前,人们常用离子色谱法来测定水中的阴离子含量。
离子色谱法(ion chromatography,简称IC)是一种复杂的、高灵敏度的分析手段,能快速准确测定水中的七种阴离子,即氯化物、氯根、硫酸根、氢氧根、硝酸根、氢硫酸離子和硫酸根。
离子色谱法的核心原理是利用它们的电离率的不同,将水中的这7种阴离子分离纯化,并用电检测仪测量分离出的阴离子的含量。
具体测量步骤是,将样品水经过离子色谱仪进行特定条件(如溶液温度,流量,充盈度)的离子色谱分离,然后用
电检测仪检测分离出的每种离子的含量,最终根据实验结果得出水中7种阴离子含量。
离子色谱法的优势是它能够快速准确地测定水中低至非常低的溶液中的7种阴离子,并且精度非常高。
此外,离子色谱仪的操作简便,只需少量的原样样品,器材耗费小,可将众多分子物质分离出。
综上,离子色谱法已经在研究水中七种阴离子含量方面发挥了巨大作用。
它通过利用原样加标的原理和电检测法,可以准确、可靠地准确测量水中各种阴离子的含量,为环境保护提供了一种重要的检测手段。
Feb. 2021 CHINA FOOD SAFETY117分析与检测水体质量关系着人类的身体健康与生命安全,不同种类的阴离子对人身体的作用也各不相同,阴离子浓度过高或过低都不利于健康。
在生活饮用水和地表水相关标准中对氟化物、氯化物、硝酸盐及硫酸盐的含量均有相应限值,因此测定水中阴离子含量至关重要。
目前测定水中阴离子的方法主要有分光光度法、离子选择电极法、比色法、容量法,但这些方法的前处理过程大多操作繁杂、精密度低,如水样比较复杂、离子间容易相互干扰,会降低测定结果的准确性。
离子色谱法可同时、快速、准确的测定水中7种阴离子,具有操件简便、灵敏度和分离度高、成本低等优点,通过条件优化,有效提高测定结果准确性、灵敏度[1-2]。
1 主要仪器与试剂1.1 主要仪器设备赛默飞ICS-900离子色谱仪:配有电导检测器。
阴离子保护柱:ThermoDionex IonPac TM AG19,RFIC TM 4×50 mm;阴离子分析柱:ThermoDionex IonPac TM AS19,4 mm×250 mm。
1.2 标准物质阴离子混标(北京北方伟业计量技术研究院,产品编号 CUST-36067)。
2 试验方法2.1 色谱条件氢氧化钾淋洗液:初始10 mmol/L,梯度时间10 min,终点45 mmol/L,进样时间27 min;淋洗液流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;进样量:50 μL。
2.2 标准曲线绘制及样品处理取5个容量瓶,分别加入阴离子混合标准溶液适量,用水稀释至刻度,摇匀,即得如表1所示的不同浓度的溶液。
将标准系列溶液分别进样,以峰面积(Y )对离子的浓度(X )绘制校准曲线。
水样经0.22 μm 微孔滤膜过滤,对含有机物的水先经过C 18柱过滤。
将预处理后的水样直接进样,通过校准曲线计算出各阴离子含量。
离子色谱法同时测定水样中七种阴离子含量的方法□ 邱韵心 襄阳市公共检验检测中心 罗 庆 百色学院 牛伟伟 刘 琳 襄阳市公共检验检测中心摘 要:建立同时测定水样中7种阴离子含量的离子色谱分析方法,选择合适浓度的淋洗液和离子色谱仪参数,分析线性、回收率和精密度。
化学实验知识:“离子色谱法测定水中离子含量的实验技术”离子色谱法是一种测定水中离子含量的常规实验技术。
水是我们日常生活中最基本的生活用品之一,水中离子的含量对人类健康有着不可忽视的影响,因此测定水中离子含量比较重要。
此篇文章将详细介绍离子色谱法测定水中离子含量的实验技术。
1.实验原理:离子色谱是利用竞争性阴、阳离子交换作用实现离子分离的一种方法。
在离子交换柱中,样品中的离子与交换树脂中的离子发生阴阳离子交换反应,从而实现离子的分离。
基本原理是利用高效离子交换柱将要测试样品中离子分离,然后在检测器上检测出来从而确定离子浓度大小。
检测器主要有导电检测器和光学检测器两种。
2.实验步骤:(1)离子柱的操作首先打开仪器,进行离子柱的操作。
需要检查离子柱的pH值,如果不具有对称性,说明交换有问题。
在样品pH与离子极性恰好相反的情况下离子交换的最佳,容易获得理想的分离效果,通常采用的是磷酸二氢钠缓冲液(pH约为3.0)或碳酸钠缓冲液(pH约为10.0)。
(2)样品的准备样品的准备非常关键。
首先确定要测试的离子种类,根据测试要求进行样品的选取,然后将样品放入离子柱中,通常需要采取一定的操作流程才能获得合适的离子浓度、样品品质和分离效果。
尤其是样品中杂质的干扰对测定结果的影响很大,因此样品的处理要尽量减小杂质的影响。
(3)柱后检测器的测量柱后检测器的测量有导电检测器和光学检测器两种。
导电检测器靠检测样品传导电流的大小来测定,比较灵敏。
光学检测器则是利用样品中某些离子的颜色吸收特性来实现检测,主要测定磷酸盐、铵离子、硝酸盐、氯化物等离子种类。
3.实验注意事项:(1)实验过程中要保持实验环境的清洁与安全,避免粉尘、空气污染等因素对实验结果的影响。
(2)测定过程中要严格掌握各种溶液的浓度、温度等测量条件,保证离子柱和检测器的准确运作,尤其是调整离子柱pH值和缓冲溶液浓度等可切记不要超过限度。
(3)实验结束后要严格按照离子色谱仪维护要求进行清洗和保养,以保证离子柱和检测器的正常使用和更长寿命。
离子色谱法检验水中阴\阳离子方法探讨摘要:本文系统的介绍了利用离子色谱法对水中阴、阳离子的含量进行了研究;使用标准溶液绘制了十三种离子的离子色谱标准工作曲线,并且绘制了函数。
绘制了水样的离子色谱图谱两份。
做出了仪器的标准偏差和最低检出限等数据,确定了对于水样的预处理方法。
对于使用离子色谱法检测水中阴、阳离子的优点和不足进行了与其他分析方法的比较和说明。
关键词:离子色谱、阴离子、阳离子Abstract: this paper were studied the use of ion chromatography on the content of the water anion and cation; draw 10 three ion standard working curve of ion chromatography using a standard solution, and draw a function. Drawn two water samples ion chromatography maps. Make the standard deviation of the instrument and the lowest detection limits and other data, to determine the water sample pretreatment method. Key words: Ion Chromatography; anion; cation第一章实验准备1.1基本原理[1]采用离子色谱仪、电导检测器进行检测。
当流动相将氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐、钾、钠、钙、镁等离子带入分离柱时,因待测离子对分离柱离子交换树脂的相对亲和力不同,而在分离柱中分离。
经离子交换树脂和抑制器转换成高电导度的强酸,淋洗液转变为弱电导度的水,通过电导检测器,测定所含各离子溶液的电导率而达到定性和定量的分析目的。
离子色谱法同时测定地表水中4种常见无机阴离子的研究【摘要】本研究使用离子色谱法对地表水中的四种常见无机阴离子进行了同时测定。
通过介绍离子色谱法的原理和实验方法,得出了实验结果并进行了结果分析和讨论。
实验结果显示,地表水中含有硝酸盐、氯离子、硫酸盐和磷酸盐等无机阴离子。
研究的意义在于为地表水污染监测提供了技术支持,展望未来可以深入研究地表水中更多无机离子的浓度变化及其对水质的影响。
通过本研究,可以更好地了解地表水中无机离子的分布情况,为水质监测和环境保护提供参考。
【关键词】离子色谱法、地表水、无机阴离子、研究背景、研究目的、原理介绍、实验方法、结果分析、讨论、实验结果、研究意义、展望。
1. 引言1.1 研究背景地表水是人类生活中不可缺少的重要资源之一,然而随着工业化和城市化进程的加快,地表水受到各种污染的威胁。
无机阴离子是地表水中常见的主要成分之一,包括氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子和磷酸根离子。
这些阴离子的浓度不仅反映了地表水的水质状况,也对人类健康和环境产生着重要影响。
研究对于掌握地表水中无机阴离子的含量分布规律,评估地表水水质状况,提高地表水管理水平具有一定的理论和实践意义。
1.2 研究目的本研究的目的是通过离子色谱法同时测定地表水中4种常见无机阴离子,包括氯离子、硝酸盐离子、硫酸盐离子和磷酸盐离子的含量,从而全面了解地表水中的无机阴离子组成及浓度分布情况。
通过该研究,可以为地表水的水质监测和污染来源分析提供重要参考数据,进一步加深对地表水环境质量的认识,并为水资源管理与保护提供科学依据。
通过离子色谱法的应用研究,可以提高该方法在环境监测领域的应用价值,为探索更为准确、快捷、可靠的地表水质分析技术奠定基础。
通过本研究的开展,希望能够为地表水环境监测以及相关领域的研究工作提供一定的参考和借鉴,为地表水质量管理和保护提供科学依据和技术支持。
2. 正文2.1 离子色谱法原理介绍离子色谱法是一种常用于分析水样中无机离子浓度的分析方法。
离⼦⾊谱法测定⽔中⽆机离⼦实验⼀离⼦交换⾊谱法测定环境⽔样中的⽆机阴离⼦⼀、实验⽬的1. 掌握离⼦交换⾊谱法测定⾃来⽔中⽆机阴离⼦的原理和⽅法。
2. 熟悉ICS-90型离⼦⾊谱仪的构造和正确使⽤⽅法。
⼆、实验原理1. 概述离⼦交换⾊谱法是液相⾊谱的⼀种,其固定相是离⼦交换剂,主要⽤于测定⽆机和有机阴、阳离⼦,某些性能好的离⼦⾊谱仪还可以测定蛋⽩质、氨基酸和糖类等物质。
抑制型离⼦⾊谱仪的基本部件:包括淋洗液⾼压输送系统、进样阀(旋转六通阀)、分离柱、抑制器、检测器和显⽰器。
抑制器串联在分离柱和检测器之间。
检测器,为电导检测器,或安培检测器、紫外-可见光检测器和荧光检测器等。
有些离⼦⾊谱仪还配有保护柱,以延长分离柱的寿命。
其填料⼀般和分离柱相同,但价。
其作⽤是:格便宜很多。
有些离⼦⾊谱仪在测定中还使⽤N2(1)保护NaOH等淋洗液,以防因吸收空⽓中的CO2,使其浓度降低,影响分析结果的重现性。
(2)防⽌更换淋洗液时产⽣⽓泡,使泵运⾏更加稳定。
2. 实验原理在⾼压泵的作⽤下,淋洗液将样品载带到离⼦交换分离柱中,样品中的离⼦与离⼦交换剂固定相上可交换的活性基团进⾏可逆交换,依据各组分离⼦对离⼦交换剂亲合⼒的不同,经过若⼲次连续可逆交换吸附和解吸⽽得到分离。
测定阳离⼦:固定相⽤阳离⼦交换剂,流动相⽤硫酸、甲基磺酸等。
测定阴离⼦:固定相⽤阴离⼦交换剂,流动相⽤NaOH,Na2CO3 - NaHCO3等。
组分离⼦的价态越⾼,⽔合离⼦半径越⼩,极化程度越⼤,则它与交换剂的亲和⼒越⼤,保留值也越⼤。
保留值还与固定相种类、淋洗液的组成、浓度和流速有关。
在考察分离条件时要充分考虑这些因素的影响。
⾃来⽔经阴离⼦交换柱分离后,淋洗液和分离后的各组分进⼊抑制器。
图1. 在直流电场作⽤下,连续⾃动再⽣阴离⼦抑制器中的电化学反应和离⼦的移动抑制器的作⽤:O 降低淋洗液的背景电导值,以减少噪⾳。
(1) Na+,OH-→H2(2) Na+,X-→H+,X- 提⾼待测离⼦的电导值,从⽽提⾼灵敏度。
方法确认报告项目名称:水质无机阴离子测定标准方法:水质无机阴离子测定离子色谱法HJ/T 84-2001报告编写人:参加人员:报告日期:水质无机阴离子的测定离子色谱法HJ/T 84-2001方法确认报告1.方法依据本实验依据中华人民共和国环境标准HJ/T 84-2001以离子色谱法测定水质中无极阴离子的含量,适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。
2. 方法原理水样中阴离子随碳酸盐系统淋洗液进入阴离子交换分离系统,根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离。
已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导的强酸,而淋洗液则转化成低电导率的弱酸或水,有电导检测器测量各种阴离子组分的电导率,以保留时间定性,峰面积定量。
3.主要仪器3.1 离子色谱仪(具电导检测器)。
3.2 容量瓶:50mL、100mL、1L3.3 进样器:2.0mL注射器。
4.主要试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为按制备的水或无氨水。
4.1氟离子标准溶液:500mg/L(含证书);氯化物标准溶液:500mg/L(含证书);溴离子标准溶液:1000mg/L(含证书);磷酸盐标准溶液:500mg/L(含证书);硫酸盐标准溶液:500mg/L(含证书);硝酸根离子标准溶液:1000mg/L(含证书);亚硝酸根离子标准溶液:1000mg/L(含证书);4.2阴离子淋洗液贮备液:称取已烘干的NaCO319.08g,用水溶解定容至1000mL容量瓶内。
临用时稀释100倍(0.26mmol/L)。
5. 确认过程5.1 分析过程5.1.1 校准曲线的绘制参考条件:柱温:45℃,淋洗液流速:0.8mL/min。
将分别取标准储备液氟、氯、溴、磷酸盐、硫酸盐、硝酸根、亚硝酸根至100mL容量瓶,用纯水定容。
配制成氟、氯、溴、磷酸盐、硫酸盐、硝酸根、亚硝酸根标准使用液,再按1/1、1/2、1/4、1/20、1/100、1/200稀释成标准系列。
HJ842016《水质无机阴离子(F、Cl、SO42)的测定离子色谱法》操作指南一、概述HJ842016《水质无机阴离子(F、Cl、SO42)的测定离子色谱法》是一种用于检测水质中无机阴离子(氟离子、氯离子和硫酸根离子)含量的方法。
本指南将为您详细介绍该方法的具体操作步骤、注意事项及数据处理,帮助您更好地掌握和应用此技术。
二、实验原理离子色谱法是通过离子交换原理,将水样中的无机阴离子分离出来,并通过检测器进行定量分析。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等特点。
在本方法中,我们采用离子色谱仪,以氢氧根离子为淋洗液,实现对F、Cl、SO42的分离和检测。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器:离子色谱仪、阴离子交换柱、超纯水系统、真空抽滤装置、注射器等。
2. 试剂:氢氧化钠(分析纯)、氟离子标准溶液、氯离子标准溶液、硫酸根离子标准溶液、去离子水等。
四、实验步骤1. 样品前处理:取适量水样,经0.45μm微孔滤膜过滤,去除悬浮物和颗粒物。
2. 色谱条件设置:根据仪器说明书,设置合适的淋洗液浓度、流速、检测器温度等参数。
3. 标准曲线制备:分别配制不同浓度的F、Cl、SO42标准溶液,依次进样,绘制标准曲线。
4. 样品测定:将处理后的水样注入离子色谱仪,记录各无机阴离子的峰面积,根据标准曲线计算其浓度。
5. 结果计算:根据样品中各无机阴离子的浓度,计算其在水样中的含量。
五、注意事项1. 实验过程中,确保试剂和样品纯净,避免交叉污染。
2. 色谱柱使用前后,需进行充分冲洗,防止柱效降低。
3. 定期检查仪器性能,确保检测结果的准确性。
4. 实验操作人员需具备一定的专业技能,严格按照操作规程进行实验。
六、数据分析与质量控制1. 数据分析:在完成样品测定后,应对数据进行仔细分析。
检查色谱峰的形状、分离度是否良好,确保定量分析的准确性。
若出现异常峰,需排查原因,必要时重新进样分析。
每批样品测定时,同时测定标准曲线中间浓度点的标准溶液,以监控仪器的稳定性。
摘要离子色谱是高效液相色谱的一种,主要用于分析试样中的阴离子成份,速度快,灵敏度高。
应用离子色谱法(ion chromatography,IC)测定饮用水中不同数量级的F-、PO3-4 、Cl-、Br-、NO3-、SO2-4等6种无机阴离子,以Na2CO3-NaHCO3作流动相,分析柱为A-SSUP-5阴离子交换柱,检测器为电导检测器,20μL定量环直接进样。
根据所得色谱峰的保留时间进行定性判断,根据峰面积定量测定各种阴离子的含量。
该方法线性相关性好(R>0.9990),精密度高(RSD<3.6%),准确度好(平均回收率96.5%~102.4%),检出限低。
可同时测定饮用水中不同数量级浓度的6种无机阴离子,检出限低,操作简便,快速准确,不仅能够满足水质监测要求,并且可大幅提高检测效率。
关键词:离子色谱法饮用水阴离子Abstract:As one member of high performance liquid chromatography, ion chromatographyis developed for the determination of F-, Br-, Cl-, NO2-, NO3-, PO3-4 and SO2-4indrinking water . The separation of F-, Br-, Cl-, NO2-, NO3-, PO3-4 and SO2-4areachieved on high capacity A-SSUP-5 column with Na2CO3-NaHCO3 as mobile phase. The detection is performed by a DS5 conductivity detector, and 25 μ L sample loop is used for injection. Under certain conditions, the contents of various anions are linear with peak areas, with a detection limit of 3.56-6.74 μg/L. The linearly correlation coefficient of these six anions are good (R>0.9990) , (RSD<3.6%)and the recovery between 96.5% and 102.4%. The proposed method is proved to be sensitive, accurate, simple, and excellent application in water quality monitoring requirement. At the same time, the efficiency of detection is enhanced substantially.Key words: ion chromatography drinking water anions1 绪论1.1离子色谱的定义和发展离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法,现代离子色谱的开始源于H.Small 及其合作者的工作,他们于1975年发表了第一篇离子色谱论文[1],同年商品仪器问世。