离子色谱分离测定水中阴离子

离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法目的：应用离子色谱法同时检测黄河水中6种无机阴离子（F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-，SO42-）的含量，研究并优化检测条件。

方法：采集流经兰州市西固区、安宁区、七里河区和城关区连续3天的黄河水样，利用瑞士万通882型离子色谱仪进行检测，观察兰州市四个不同行政区黄河水中6种无机阴离子含量。

色谱条件为：分离柱为A Supp 4-250阴离子分析柱，保护柱为Metrosep A Supp 4/5 Guard，以0.0018mol/LNa2CO3和0.0017mol/LNaHCO3为淋洗液，以0.05mol/LH2SO4溶液为再生液，泵的流速为1.0ml/min。

结果：每种离子的相关系数r均大于0.999，F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-和SO42-检出限分别为0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.03 mg/L、0.08 mg/L、0.12 mg/L和0.09 mg/L，相对标准偏差均小于5%，加标回收率在96.58%-103.00%之间，实验条件良好；经检测发现连续3天兰州不同区段黄河水中6种阴离子指标均符合地表水环境质量标准（GB3838-2002）和生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）。

结论：离子色谱法检测黄河水中无机阴离子灵敏度高，准确度好，方便高效；黄河水兰州段水中6种无机阴离子含量安全稳定。

关键字；离子色谱、阴离子、黄河水、加标回收黄河，起自青海，流经兰州，是兰州人民的“母亲河”。

兰州的饮用水、生活用水、工业用水和农业灌溉都离不开黄河，因此黄河水的水质安全应得到足够的重视。

天然水中含有一定量的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐等无机物质，其含量主要受地质条件的影响，各地有所不同。

同一区域水体内其含量是相对稳定的，然而，当水中这些物质含量突然增高时，表明水体有可能受到人畜粪便、生活污水、工业废水或农作物肥料等污染。

区域治理前沿理论与策略水中无机阴离子种类繁多，较常检测的有F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-5种无机阴离子。

测定方法常见有电极法、容量法、分光光度法。

每种离子的测定方法各不相同，操作繁琐，并存在较多的干扰因素。

离子色谱法具有操作简便、高效、灵敏、快速等优点，分析的浓度范围为低μg/L（1-10）至数百mg/L。

本文将讨论水中常见无机阴离子的最低检出浓度的确定。

一、方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制性电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

离子色谱法具有灵敏度高，稳定性好，检出限低，多组分可同时测定，操作成本低等优点。

主要利用离子交换的分离原理，对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析。

二、 实验2.1 仪器与试剂戴安lCS－900离子色谱仪，配有电导检测器、阴离子抑制器（ASＲS300－4mm）、变色龙中文版色谱工作站；阴离子混合标准溶液（100mg/L）；碳酸钠（优级纯）；碳酸氢钠（优级纯）；真空泵抽滤装置；去离子水。

2.2 色谱条件Thermo阴离子分离色谱柱及保护柱，淋洗液为4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L 碳酸氢钠混合液，流速1.00mL/min，柱温为室温，进样体积为50μL。

三、结果与讨论3.1 标准溶液色谱图分析配制5种无机阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）混合标准使用液，在1.2色谱条件下进样测定，5种无机阴离子混合标准溶液色谱图见图1。

由图1可以看出，5种阴离子混合标样可以在18min内完成测定，在该色谱条件下具有良好的分离度、峰形较对称，可根据保留时间准确定性测定。

图1 5 种阴离子混合标准溶液色谱图3.2 标准曲线绘制准确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用去离子水定容。

此混标使用液中5种阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）的质量浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mg/L。

离子色谱法测定地下水中六种阴离子2011-04-11地下水是存在于土壤空隙和地下岩层裂隙溶洞中的水，是陆地水资源的重要赋存形式。

地下水的成分较为复杂，主要的阴、阳离子如下：K+、Na+、Ca2+、Mg2+、HCO3-、Cl-、SO42-、NO3-，这些离子的含量对于地下水的定名和对建筑物地基的侵蚀性评价至关重要，另外，NO2-是判断天然矿泉水的一项重要指标，也是有毒有害物质之一，关系到人们的身心健康。

目前，测定水中阴离子主要用滴定法和比色法，这两种方法操作复杂，受干扰因素较多，容易导致测定结果不准确。

而离子色谱法操作简单、快速、方便，测定结果准确可靠。

一．实验部分（一）主要仪器与试剂离子色谱仪：CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司；阴分离柱：YSA8型，北京核工业研究院；Br-标准储备液：1 mg/ml，国家标准物质研究中心；阴离子淋洗储备液：Na2CO3：0.24mol.L-1，准确称取25.4g Na2CO3，用水溶解并定容到1000mL；NaHCO3：0.30mol.L-1，准确称取25.5g NaHCO3，用水溶解并定容到1000mL；阴离子淋洗液：取20 mL Na2CO3和10 mL NaHCO3置于1000 mL容量瓶中定容；实验所用药品均为分析纯以上；实验用水为去离子水。

（二）色谱条件淋洗液为Na2CO3 ：NaHCO3 = 20 ：10 混合液；淋洗液流速：1.4ml.min-1；进样量100uL；抑制电流100Ma；恒流泵最高压力：15MPa；恒流泵最低压力：0MPa；二、结果与讨论（一）地下水的预处理地下水中的成份复杂，除了阴阳离子外，还含有固体悬浮物及大分子藻类和微生物等，会污染分离柱中的离子交换树脂，导致柱效降低或者直接损坏分离柱，因此测定地下水时必须对其进行预处理，先利用O．45μm的微孔膜可以方便地区分开溶解物和颗粒物，除掉固体悬浮物及大分子藻类和微生物，从而去除对柱有污染的物质。

离子色谱法测定浆水中的阴离子的含量目的：采用离子色谱法同时测定浆水中的氟离子（Fˉ）、氯离子（Clˉ）、亚硝酸根离子（NO2ˉ）、硝酸根离子（NO3ˉ）、磷酸氢根离子（HPO4²ˉ）、硫酸根离子（SO4²ˉ）等离子的含量。

方法：采用0.0018mol/L Na2CO3和0.0017mol/L NaHCO3为淋洗液，0.05mol/L的硫酸液为再生液。

使用瑞士万通882离子色谱仪，其分离柱为A4-250，检测器为化学抑制性电导检测器，泵的流速为1.0 ml/min，分别检测龙园香（即武都浆水）、孟姑浆水（天水麦积区马跑泉镇）、天水浆水（天水市秦安县）和兰州浆水中的六种无机阴离子含量。

结果：色谱条件优化后，六种离子的线性关系较好，相关系数r>0.9990，相对标准偏差均小于4%，实验结果可靠。

氟离子在四种浆水中的含量在三天之内没有太大的变化。

F-含量由低到高依次为天水<孟姑<武都<兰州，且差异有统计学意义（P＜0.05）；Cl-含量由低到高依次为武都<孟姑<天水<兰州，随保存时间延长，孟姑浆水中Cl-含量明显降低，兰州浆水中Cl-含量则明显升高；NO2ˉ含量由低到高依次为天水<武都<兰州<孟姑，随保存时间延长，孟姑和兰州浆水中NO2-含量明显降低；NO3-含量由低到高依次为天水<兰州<孟姑<武都，随保存时间延长，天水，武都及兰州浆水中NO3-含量均明显降低；HPO4²ˉ含量由低到高依次为天水<兰州<武都<孟姑，除第一天外，其余各天四种浆水中HPO4²ˉ含量不同，随保存时间延长，天水，武都和兰州浆水中HPO42-含量明显降低；SO4²ˉ含量由低到高依次为武都<兰州<孟姑<天水，随保存时间延长，孟姑和兰州浆水中SO4²ˉ含量明显升高。

淋洗液自动型保护柱GBW(E)100mL容量瓶中,用超纯水稀分别吸取10mL氟化物标准中间液、2硫酸盐标准储备液、5mL硝酸盐标准加超纯水至刻度,得到含F-2mg·L-1,Cl-300mg·L-1。

分别吸取0.50、1.00、2.00、5.00mL 用超纯水定容至刻度。

将水样经0.2μm微孔滤膜过滤器过滤。

2结果与讨论2.1标准曲线绘制以峰面积(Y)对溶液浓度(X)进行直线回归处理,绘制F-、Cl-、NO3--N、SO42-标准曲线,结果如下图1。

结果表明,F-、Cl-、NO3--N、SO42-质量浓度分别在0.2~2、10~200、0.5~10、15~300mg·L-1范围内,均具有良好线性相关性,相关系数分别为R2=0.9998。

2.2准确度和精密度分析采用此方法测定加入体积为1mL的超纯水加标样品进行批内平行测定,分别测定样品含量并计算其标准偏差、相对标准偏差(RSD, n=11)为0.20%~2.93%,结果见表3。

2.3实际水样测定结果及方法的加标回收率采用本实验方法对某自来水及矿泉水样品进行了检测。

为考察方法的可靠性,对水样进行了加标回收率实验,得到回收率值均在80% ~120%之间,结果见表4。

表2F-、Cl-、NO3--N、SO42-标准曲线测定结果表1配制标准溶液浓度273Science&Technology Vision科技视界3结语本文建立了一种测定水中F-、Cl-、SO42-、NO3--N的离子色谱方法,以ECGⅢKOH在线淋洗液,Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,等度测量。

分别在质量浓度范围内有良好的的线性相关性,相关系数R2=0.9998以上,低、中、高加标回收率分别为加标回收率分别在113.8%-115.6%、94.8%-107.0%、80.2%-97.9%、85.9%-104.7%之间,平均相对标准偏差分别为2.9%、0.61%、0.20%、0.24%,具有较高的准确度和较好的精密度,能够满足测定饮用水中的常规阴离子的分析要求,具有良好的实用价值。

离子色谱法同时测定饮用水中四种阴离子摘要：本文以离子色谱法同时测定了地下水中4种阴离子。

结果表明，将水样经微滤过滤处理后连续进样，利用离子色谱仪可同时测定f-、cl-、no3-和so42-四种阴离子。

该方法具有灵敏、准确、快速和简便等优点，可用于生活饮用水中阴离子的同时分析，有较高的实用价值。

关键词：离子色谱法；地下水；阴离子中图分类号：s277.7 文献标识码：a 文章编号：1009-914x（2013）23-575-01我国生活饮用水卫生标准（gb5749-85）对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定，生活饮用水中的氟化物（f-）、氯化物（cl-）、硝酸盐（no3-）和硫酸盐（so42-）含量是判断水质是否合格的重要指标，国标检验方法对f-、cl-、no3-、so42-阴离子的测定，分别使用电极法、滴定法和分光光度法，操作步骤多，且每种方法均只能测定一种离子，尤其是在大批样品测定时，费工费时。

离子色谱法可同时一次性分离测定以上四种离子，可应用于生活饮用水中多种阴离子的同时分析，具有操作简便，多组分可同时测定、线性范围宽、灵敏度高，准确度好等优点，大大提高工作效率。

本文用离子色谱法，以碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液，对生活饮用水中的f-、cl-、no3-、so42-进行了测定。

1 实验部分1.1仪器和试剂1.1.1仪器离子色谱仪（万通882）；电导检测器；超滤（0.45?m）；阴离子分析柱（a supp4-250）；1.1.2试剂纯水、浓硫酸（优级纯）、淋洗液（1.8mmol/l na2co3+ 1.7mmol/l na2hco3 ）淋洗液流速：1.0ml/min，经脱气后使用。

2结论2.1淋洗液及其浓度、流量的选择要准确的测定氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐，就必须将f-、cl-、no3-、so42-有效的分离，淋洗液对分离效果起决定性作用，选择na2co3—nahco3 为淋洗液，为选择适合的淋洗液浓度，配制一系列浓度na2co3—nahco3的淋洗液，分别对含有f-、cl-、no3-、so42-离子的合成水样进行测定，得到各离子的保留时间和分离度。

无机阴离子的测定离子色谱法无机阴离子的测定离子色谱法离子色谱法是一种常用的分析技术，可用于测定无机阴离子的浓度和组成。

它基于离子交换的原理，利用色谱柱上的固定相与溶液中的阴离子发生交换反应，从而实现阴离子的分离和测定。

离子色谱法的仪器设备包括色谱柱、色谱柱前置器、检测器和数据处理系统等。

色谱柱通常采用离子交换树脂作为固定相，树脂上的交换基团能够与阴离子发生反应，使阴离子在色谱柱中发生吸附和解吸，从而实现离子的分离纯化。

离子色谱法的工作原理是通过控制样品溶液在色谱柱中的流动，使溶液中的阴离子与固定相上的交换基团发生反应。

在测定过程中，样品溶液首先通过色谱柱前置器进行前处理，如调整样品的pH值、去除杂质等。

然后进入色谱柱，离子在色谱柱中相互作用，分离纯化出单一的组分。

最后，样品溶液进入检测器进行测定，常用的检测器有电导检测器和光学检测器等。

离子色谱法的优点是具有高灵敏度、高选择性和高分辨率等特点。

它能够同时测定多种组分，且无需前处理样品。

此外，离子色谱法还可以应用于微量分析和痕量分析等领域，广泛用于环境监测、食品卫生、药物研究等方面。

离子色谱法在测定无机阴离子中有着广泛的应用。

一些常见的无机阴离子测定包括硝酸根离子、亚硝酸根离子、氯离子、氟离子、硫酸根离子等。

以测定硝酸根离子为例，可通过离子色谱法准确测定水样中的硝酸根离子含量。

样品溶液经过前处理后，进入色谱柱。

在色谱柱上，样品溶液中的硝酸根离子与树脂上的交换基团发生反应，分离出纯净的硝酸根离子。

最后，样品溶液进入检测器，测得硝酸根离子的浓度。

离子色谱法的应用还包括了水质监测、环境监测和食品安全等领域。

例如，在水质监测中，可以通过离子色谱法测定水样中的氟离子、氯离子和硫酸根离子等，用于评估水质的安全性。

在环境监测中，可以使用离子色谱法测定大气颗粒物中的硫酸根离子含量，评估大气污染的程度。

在食品安全领域，离子色谱法可以用于测定食品中的亚硝酸盐含量，评估食品的安全性。

关于离子色谱法测定水样中阴离子方法的研究摘要:本文分析了用离子色谱法测定污染较较严重的水体中的阴离子及其处理技术。

关键词:离子色谱法水样中阴离子测定处理离子色谱是一种分析微量离子的新的分析技术,别适合于分析阴离子\碱金属和碱土金属等离子的分析。

目前已在我国环境监测部门得到广泛的应用。

本文仅就我们在实际工作中用离子色谱法测定污染较严重的水体中阴离子极其前处理技术做一点讨论,采用GDX-502树脂和732强酸性阳离子交换树脂组成的前处理树脂粒,较优有效地除去了水体中的有机物和金属离子,避免了对分离柱的污染,方法简便易行。

1 实验部分1.1 水样的处理雨水、地下水的一、二级地面水样用0.2或0.45UM的微孔滤腊过滤后可直接进样,对于三级以下地面水应用处理树脂进行水样的前处理,除去水中有机物和重多重金属离子后再进行,以保护分析柱。

1.1.1 处理柱的制备方法将经过乙醚、丙酮、甲醇依次提取的GDX-502树脂和用5%～10%盐酸处理过的732强酸性阳离子交换树脂湿法装填于25mL滴定管中,树脂高度约为15cm。

1.1.2 水样处理法经0.2UM微孔滤腊过滤的水样注入处理柱,在流过约倍于树脂高度的水样后,收集流液10mL左右进色谱即可,处理柱可连续处理水样,不需每个样品再生或用去离子水洗涤,在处理水样2L～3L后,用5%～10%盐酸和甲醇各25mL分别洗涤处理柱后又可使用,依此操作,处理柱在连续处理水样中不存在相互干扰或砘记忆效应。

1.2 水样测定仪器:采用青岛YIC-8型离子色谱仪,电导检测器,前监控HPIC-AG5,分离柱HPIC-AG3,阴离子纤维抑制柱APS。

分析条件:淋洗液24×10-3MNa2CO3～3.0×10-15MNaHCO3,再生液0.025MH2SO4,进样体积100UL,范围选择开关10UMHO,用SP4270积分仪外标法定量计算。

本方法的栓出限F-、CL-、NO2-、HPO3-、BR-、NO3-和SO42-分别为0.01,0.02,0.03,0.14,010.0,12和0.11MG/L。

水中无机阴离子的离子色谱测定摘要：在水质监测中，对无机阴离子的检测目前普遍采用的是离子色谱法，它的检测精度和准确度都比较高，可以满足水质监测对检验数据的高精密度的需求。

本论文重点对以离子色谱法为核心的水中无机阴离子检测的方法展开了论述，对离子色谱对水中无机阴离子测定的准确性进行了探讨。

关键词：离子色谱法；无机阴离子；水质；测定引言：水在我们的生产、生活中起着举足轻重的作用，而水的质量既与我们的身体健康密切相关，又与我们的生产装置的正常运行、产品质量的保证密切相关。

在地表和地下水中，水中存在着众多的阴阳离子，而这些无机离子的含量可以在一定程度上反应出水质的状况，是水质检测的主要对象之一。

1离子色谱法的实验原理概述离子色谱法采用的是在离子交换树脂上发生的离子交换反应，当水样流过离子交换树脂时，水中的阴离子会通过阴离子柱进行交换和分离，分离后的阴离子再通过抑制电导检测器检测可形成相应的色谱；研究者们可以藉由分析层析上方的峰位及峰位来确定所侦测的阴离子。

在离子色谱法中，所采用的色谱仪一般包括了离子交换柱、水样和浸渍液流动相输送系统、抑制电导检测器等部件，这些部件可以实现对水样中无机阴离子的交换、分离和检测，最后经过数据处理软件将离子色谱输出，以供研究人员进行分析。

在发布的离子层析中，一般以被测离子的含量为横轴，以标准曲线的峰顶面积为纵轴。

由于各种无机阴离子与浸渍溶液的亲和性不同，因此，研究者们可以用它们的出峰时间来判定样品中有多少种类无机阴离子。

根据色谱峰面积的大小，可以判定出水样中所含有的相应无机阴离子的浓度。

在离子色谱法中，一般都要求研究者配制含有一种或多种阴离子的标准溶液来与水样进行比较，这样就可以判定出精确的离子浓度。

2离子色谱法的具体实验检测过程2.1制备混合标准溶液在离子色谱仪的应用中，一般要以所检测的无机阴离子为对象来进行系统配置，例如，检测的对象为水样中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子时，研究者在制作标准溶液时，需要制作这一系列的无机阴离子混合标准溶液，以便在色谱仪中进行标准曲线的绘制和比较。