离子色谱分离测定水中阴离子

离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法目的：应用离子色谱法同时检测黄河水中6种无机阴离子（F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-，SO42-）的含量，研究并优化检测条件。

方法：采集流经兰州市西固区、安宁区、七里河区和城关区连续3天的黄河水样，利用瑞士万通882型离子色谱仪进行检测，观察兰州市四个不同行政区黄河水中6种无机阴离子含量。

色谱条件为：分离柱为A Supp 4-250阴离子分析柱，保护柱为Metrosep A Supp 4/5 Guard，以0.0018mol/LNa2CO3和0.0017mol/LNaHCO3为淋洗液，以0.05mol/LH2SO4溶液为再生液，泵的流速为1.0ml/min。

结果：每种离子的相关系数r均大于0.999，F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-和SO42-检出限分别为0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.03 mg/L、0.08 mg/L、0.12 mg/L和0.09 mg/L，相对标准偏差均小于5%，加标回收率在96.58%-103.00%之间，实验条件良好；经检测发现连续3天兰州不同区段黄河水中6种阴离子指标均符合地表水环境质量标准（GB3838-2002）和生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）。

结论：离子色谱法检测黄河水中无机阴离子灵敏度高，准确度好，方便高效；黄河水兰州段水中6种无机阴离子含量安全稳定。

关键字；离子色谱、阴离子、黄河水、加标回收黄河，起自青海，流经兰州，是兰州人民的“母亲河”。

兰州的饮用水、生活用水、工业用水和农业灌溉都离不开黄河，因此黄河水的水质安全应得到足够的重视。

天然水中含有一定量的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐等无机物质，其含量主要受地质条件的影响，各地有所不同。

同一区域水体内其含量是相对稳定的，然而，当水中这些物质含量突然增高时，表明水体有可能受到人畜粪便、生活污水、工业废水或农作物肥料等污染。

区域治理前沿理论与策略水中无机阴离子种类繁多，较常检测的有F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-5种无机阴离子。

测定方法常见有电极法、容量法、分光光度法。

每种离子的测定方法各不相同，操作繁琐，并存在较多的干扰因素。

离子色谱法具有操作简便、高效、灵敏、快速等优点，分析的浓度范围为低μg/L（1-10）至数百mg/L。

本文将讨论水中常见无机阴离子的最低检出浓度的确定。

一、方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制性电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

离子色谱法具有灵敏度高，稳定性好，检出限低，多组分可同时测定，操作成本低等优点。

主要利用离子交换的分离原理，对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析。

二、 实验2.1 仪器与试剂戴安lCS－900离子色谱仪，配有电导检测器、阴离子抑制器（ASＲS300－4mm）、变色龙中文版色谱工作站；阴离子混合标准溶液（100mg/L）；碳酸钠（优级纯）；碳酸氢钠（优级纯）；真空泵抽滤装置；去离子水。

2.2 色谱条件Thermo阴离子分离色谱柱及保护柱，淋洗液为4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L 碳酸氢钠混合液，流速1.00mL/min，柱温为室温，进样体积为50μL。

三、结果与讨论3.1 标准溶液色谱图分析配制5种无机阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）混合标准使用液，在1.2色谱条件下进样测定，5种无机阴离子混合标准溶液色谱图见图1。

由图1可以看出，5种阴离子混合标样可以在18min内完成测定，在该色谱条件下具有良好的分离度、峰形较对称，可根据保留时间准确定性测定。

图1 5 种阴离子混合标准溶液色谱图3.2 标准曲线绘制准确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用去离子水定容。

此混标使用液中5种阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）的质量浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mg/L。

离子色谱法测定地下水中六种阴离子2011-04-11地下水是存在于土壤空隙和地下岩层裂隙溶洞中的水，是陆地水资源的重要赋存形式。

地下水的成分较为复杂，主要的阴、阳离子如下：K+、Na+、Ca2+、Mg2+、HCO3-、Cl-、SO42-、NO3-，这些离子的含量对于地下水的定名和对建筑物地基的侵蚀性评价至关重要，另外，NO2-是判断天然矿泉水的一项重要指标，也是有毒有害物质之一，关系到人们的身心健康。

目前，测定水中阴离子主要用滴定法和比色法，这两种方法操作复杂，受干扰因素较多，容易导致测定结果不准确。

而离子色谱法操作简单、快速、方便，测定结果准确可靠。

一．实验部分（一）主要仪器与试剂离子色谱仪：CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司；阴分离柱：YSA8型，北京核工业研究院；Br-标准储备液：1 mg/ml，国家标准物质研究中心；阴离子淋洗储备液：Na2CO3：0.24mol.L-1，准确称取25.4g Na2CO3，用水溶解并定容到1000mL；NaHCO3：0.30mol.L-1，准确称取25.5g NaHCO3，用水溶解并定容到1000mL；阴离子淋洗液：取20 mL Na2CO3和10 mL NaHCO3置于1000 mL容量瓶中定容；实验所用药品均为分析纯以上；实验用水为去离子水。

（二）色谱条件淋洗液为Na2CO3 ：NaHCO3 = 20 ：10 混合液；淋洗液流速：1.4ml.min-1；进样量100uL；抑制电流100Ma；恒流泵最高压力：15MPa；恒流泵最低压力：0MPa；二、结果与讨论（一）地下水的预处理地下水中的成份复杂，除了阴阳离子外，还含有固体悬浮物及大分子藻类和微生物等，会污染分离柱中的离子交换树脂，导致柱效降低或者直接损坏分离柱，因此测定地下水时必须对其进行预处理，先利用O．45μm的微孔膜可以方便地区分开溶解物和颗粒物，除掉固体悬浮物及大分子藻类和微生物，从而去除对柱有污染的物质。

离子色谱法测定浆水中的阴离子的含量目的：采用离子色谱法同时测定浆水中的氟离子（Fˉ）、氯离子（Clˉ）、亚硝酸根离子（NO2ˉ）、硝酸根离子（NO3ˉ）、磷酸氢根离子（HPO4²ˉ）、硫酸根离子（SO4²ˉ）等离子的含量。

方法：采用0.0018mol/L Na2CO3和0.0017mol/L NaHCO3为淋洗液，0.05mol/L的硫酸液为再生液。

使用瑞士万通882离子色谱仪，其分离柱为A4-250，检测器为化学抑制性电导检测器，泵的流速为1.0 ml/min，分别检测龙园香（即武都浆水）、孟姑浆水（天水麦积区马跑泉镇）、天水浆水（天水市秦安县）和兰州浆水中的六种无机阴离子含量。

结果：色谱条件优化后，六种离子的线性关系较好，相关系数r>0.9990，相对标准偏差均小于4%，实验结果可靠。

氟离子在四种浆水中的含量在三天之内没有太大的变化。

F-含量由低到高依次为天水<孟姑<武都<兰州，且差异有统计学意义（P＜0.05）；Cl-含量由低到高依次为武都<孟姑<天水<兰州，随保存时间延长，孟姑浆水中Cl-含量明显降低，兰州浆水中Cl-含量则明显升高；NO2ˉ含量由低到高依次为天水<武都<兰州<孟姑，随保存时间延长，孟姑和兰州浆水中NO2-含量明显降低；NO3-含量由低到高依次为天水<兰州<孟姑<武都，随保存时间延长，天水，武都及兰州浆水中NO3-含量均明显降低；HPO4²ˉ含量由低到高依次为天水<兰州<武都<孟姑，除第一天外，其余各天四种浆水中HPO4²ˉ含量不同，随保存时间延长，天水，武都和兰州浆水中HPO42-含量明显降低；SO4²ˉ含量由低到高依次为武都<兰州<孟姑<天水，随保存时间延长，孟姑和兰州浆水中SO4²ˉ含量明显升高。

淋洗液自动型保护柱GBW(E)100mL容量瓶中,用超纯水稀分别吸取10mL氟化物标准中间液、2硫酸盐标准储备液、5mL硝酸盐标准加超纯水至刻度,得到含F-2mg·L-1,Cl-300mg·L-1。

分别吸取0.50、1.00、2.00、5.00mL 用超纯水定容至刻度。

将水样经0.2μm微孔滤膜过滤器过滤。

2结果与讨论2.1标准曲线绘制以峰面积(Y)对溶液浓度(X)进行直线回归处理,绘制F-、Cl-、NO3--N、SO42-标准曲线,结果如下图1。

结果表明,F-、Cl-、NO3--N、SO42-质量浓度分别在0.2~2、10~200、0.5~10、15~300mg·L-1范围内,均具有良好线性相关性,相关系数分别为R2=0.9998。

2.2准确度和精密度分析采用此方法测定加入体积为1mL的超纯水加标样品进行批内平行测定,分别测定样品含量并计算其标准偏差、相对标准偏差(RSD, n=11)为0.20%~2.93%,结果见表3。

2.3实际水样测定结果及方法的加标回收率采用本实验方法对某自来水及矿泉水样品进行了检测。

为考察方法的可靠性,对水样进行了加标回收率实验,得到回收率值均在80% ~120%之间,结果见表4。

表2F-、Cl-、NO3--N、SO42-标准曲线测定结果表1配制标准溶液浓度273Science&Technology Vision科技视界3结语本文建立了一种测定水中F-、Cl-、SO42-、NO3--N的离子色谱方法,以ECGⅢKOH在线淋洗液,Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,等度测量。

分别在质量浓度范围内有良好的的线性相关性,相关系数R2=0.9998以上,低、中、高加标回收率分别为加标回收率分别在113.8%-115.6%、94.8%-107.0%、80.2%-97.9%、85.9%-104.7%之间,平均相对标准偏差分别为2.9%、0.61%、0.20%、0.24%,具有较高的准确度和较好的精密度,能够满足测定饮用水中的常规阴离子的分析要求,具有良好的实用价值。

离子色谱法同时测定饮用水中四种阴离子摘要：本文以离子色谱法同时测定了地下水中4种阴离子。

结果表明，将水样经微滤过滤处理后连续进样，利用离子色谱仪可同时测定f-、cl-、no3-和so42-四种阴离子。

该方法具有灵敏、准确、快速和简便等优点，可用于生活饮用水中阴离子的同时分析，有较高的实用价值。

关键词：离子色谱法；地下水；阴离子中图分类号：s277.7 文献标识码：a 文章编号：1009-914x（2013）23-575-01我国生活饮用水卫生标准（gb5749-85）对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定，生活饮用水中的氟化物（f-）、氯化物（cl-）、硝酸盐（no3-）和硫酸盐（so42-）含量是判断水质是否合格的重要指标，国标检验方法对f-、cl-、no3-、so42-阴离子的测定，分别使用电极法、滴定法和分光光度法，操作步骤多，且每种方法均只能测定一种离子，尤其是在大批样品测定时，费工费时。

离子色谱法可同时一次性分离测定以上四种离子，可应用于生活饮用水中多种阴离子的同时分析，具有操作简便，多组分可同时测定、线性范围宽、灵敏度高，准确度好等优点，大大提高工作效率。

本文用离子色谱法，以碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液，对生活饮用水中的f-、cl-、no3-、so42-进行了测定。

1 实验部分1.1仪器和试剂1.1.1仪器离子色谱仪（万通882）；电导检测器；超滤（0.45?m）；阴离子分析柱（a supp4-250）；1.1.2试剂纯水、浓硫酸（优级纯）、淋洗液（1.8mmol/l na2co3+ 1.7mmol/l na2hco3 ）淋洗液流速：1.0ml/min，经脱气后使用。

2结论2.1淋洗液及其浓度、流量的选择要准确的测定氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐，就必须将f-、cl-、no3-、so42-有效的分离，淋洗液对分离效果起决定性作用，选择na2co3—nahco3 为淋洗液，为选择适合的淋洗液浓度，配制一系列浓度na2co3—nahco3的淋洗液，分别对含有f-、cl-、no3-、so42-离子的合成水样进行测定，得到各离子的保留时间和分离度。

无机阴离子的测定离子色谱法无机阴离子的测定离子色谱法离子色谱法是一种常用的分析技术，可用于测定无机阴离子的浓度和组成。

它基于离子交换的原理，利用色谱柱上的固定相与溶液中的阴离子发生交换反应，从而实现阴离子的分离和测定。

离子色谱法的仪器设备包括色谱柱、色谱柱前置器、检测器和数据处理系统等。

色谱柱通常采用离子交换树脂作为固定相，树脂上的交换基团能够与阴离子发生反应，使阴离子在色谱柱中发生吸附和解吸，从而实现离子的分离纯化。

离子色谱法的工作原理是通过控制样品溶液在色谱柱中的流动，使溶液中的阴离子与固定相上的交换基团发生反应。

在测定过程中，样品溶液首先通过色谱柱前置器进行前处理，如调整样品的pH值、去除杂质等。

然后进入色谱柱，离子在色谱柱中相互作用，分离纯化出单一的组分。

最后，样品溶液进入检测器进行测定，常用的检测器有电导检测器和光学检测器等。

离子色谱法的优点是具有高灵敏度、高选择性和高分辨率等特点。

它能够同时测定多种组分，且无需前处理样品。

此外，离子色谱法还可以应用于微量分析和痕量分析等领域，广泛用于环境监测、食品卫生、药物研究等方面。

离子色谱法在测定无机阴离子中有着广泛的应用。

一些常见的无机阴离子测定包括硝酸根离子、亚硝酸根离子、氯离子、氟离子、硫酸根离子等。

以测定硝酸根离子为例，可通过离子色谱法准确测定水样中的硝酸根离子含量。

样品溶液经过前处理后，进入色谱柱。

在色谱柱上，样品溶液中的硝酸根离子与树脂上的交换基团发生反应，分离出纯净的硝酸根离子。

最后，样品溶液进入检测器，测得硝酸根离子的浓度。

离子色谱法的应用还包括了水质监测、环境监测和食品安全等领域。

例如，在水质监测中，可以通过离子色谱法测定水样中的氟离子、氯离子和硫酸根离子等，用于评估水质的安全性。

在环境监测中，可以使用离子色谱法测定大气颗粒物中的硫酸根离子含量，评估大气污染的程度。

在食品安全领域，离子色谱法可以用于测定食品中的亚硝酸盐含量，评估食品的安全性。

关于离子色谱法测定水样中阴离子方法的研究摘要:本文分析了用离子色谱法测定污染较较严重的水体中的阴离子及其处理技术。

关键词:离子色谱法水样中阴离子测定处理离子色谱是一种分析微量离子的新的分析技术,别适合于分析阴离子\碱金属和碱土金属等离子的分析。

目前已在我国环境监测部门得到广泛的应用。

本文仅就我们在实际工作中用离子色谱法测定污染较严重的水体中阴离子极其前处理技术做一点讨论,采用GDX-502树脂和732强酸性阳离子交换树脂组成的前处理树脂粒,较优有效地除去了水体中的有机物和金属离子,避免了对分离柱的污染,方法简便易行。

1 实验部分1.1 水样的处理雨水、地下水的一、二级地面水样用0.2或0.45UM的微孔滤腊过滤后可直接进样,对于三级以下地面水应用处理树脂进行水样的前处理,除去水中有机物和重多重金属离子后再进行,以保护分析柱。

1.1.1 处理柱的制备方法将经过乙醚、丙酮、甲醇依次提取的GDX-502树脂和用5%～10%盐酸处理过的732强酸性阳离子交换树脂湿法装填于25mL滴定管中,树脂高度约为15cm。

1.1.2 水样处理法经0.2UM微孔滤腊过滤的水样注入处理柱,在流过约倍于树脂高度的水样后,收集流液10mL左右进色谱即可,处理柱可连续处理水样,不需每个样品再生或用去离子水洗涤,在处理水样2L～3L后,用5%～10%盐酸和甲醇各25mL分别洗涤处理柱后又可使用,依此操作,处理柱在连续处理水样中不存在相互干扰或砘记忆效应。

1.2 水样测定仪器:采用青岛YIC-8型离子色谱仪,电导检测器,前监控HPIC-AG5,分离柱HPIC-AG3,阴离子纤维抑制柱APS。

分析条件:淋洗液24×10-3MNa2CO3～3.0×10-15MNaHCO3,再生液0.025MH2SO4,进样体积100UL,范围选择开关10UMHO,用SP4270积分仪外标法定量计算。

本方法的栓出限F-、CL-、NO2-、HPO3-、BR-、NO3-和SO42-分别为0.01,0.02,0.03,0.14,010.0,12和0.11MG/L。

水中无机阴离子的离子色谱测定摘要：在水质监测中，对无机阴离子的检测目前普遍采用的是离子色谱法，它的检测精度和准确度都比较高，可以满足水质监测对检验数据的高精密度的需求。

本论文重点对以离子色谱法为核心的水中无机阴离子检测的方法展开了论述，对离子色谱对水中无机阴离子测定的准确性进行了探讨。

关键词：离子色谱法；无机阴离子；水质；测定引言：水在我们的生产、生活中起着举足轻重的作用，而水的质量既与我们的身体健康密切相关，又与我们的生产装置的正常运行、产品质量的保证密切相关。

在地表和地下水中，水中存在着众多的阴阳离子，而这些无机离子的含量可以在一定程度上反应出水质的状况，是水质检测的主要对象之一。

1离子色谱法的实验原理概述离子色谱法采用的是在离子交换树脂上发生的离子交换反应，当水样流过离子交换树脂时，水中的阴离子会通过阴离子柱进行交换和分离，分离后的阴离子再通过抑制电导检测器检测可形成相应的色谱；研究者们可以藉由分析层析上方的峰位及峰位来确定所侦测的阴离子。

在离子色谱法中，所采用的色谱仪一般包括了离子交换柱、水样和浸渍液流动相输送系统、抑制电导检测器等部件，这些部件可以实现对水样中无机阴离子的交换、分离和检测，最后经过数据处理软件将离子色谱输出，以供研究人员进行分析。

在发布的离子层析中，一般以被测离子的含量为横轴，以标准曲线的峰顶面积为纵轴。

由于各种无机阴离子与浸渍溶液的亲和性不同，因此，研究者们可以用它们的出峰时间来判定样品中有多少种类无机阴离子。

根据色谱峰面积的大小，可以判定出水样中所含有的相应无机阴离子的浓度。

在离子色谱法中，一般都要求研究者配制含有一种或多种阴离子的标准溶液来与水样进行比较，这样就可以判定出精确的离子浓度。

2离子色谱法的具体实验检测过程2.1制备混合标准溶液在离子色谱仪的应用中，一般要以所检测的无机阴离子为对象来进行系统配置，例如，检测的对象为水样中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子时，研究者在制作标准溶液时，需要制作这一系列的无机阴离子混合标准溶液，以便在色谱仪中进行标准曲线的绘制和比较。

第3期胡玉苗:离子色谱法测定循环水中的六种阴离子-111-离子色谱法测定循环水中的六种阴离子胡玉苗(中韩(武汉)石油化工有限公司，湖北武汉430000)摘要:为了检测循环水冷却水中的F-、Cl-、NO2-、SO42-、NO3-、PO43-含量,建立了离子色谱法’结果表明：这六种离子在相应的浓度范围内，峰面积与浓度之间具有良好的线性关系(r$0.9990)；相对标准偏差＜2%；其中F-和PO43-加标回收率在90%〜110%之间，其它离子的加标回收率均在95%〜105%之间;在15min内这六种离子能够完全分离;具有测定简便、快速、准确、精密度高、数据可靠的特点，同时在分析过程中不添加任何试剂，不对环境造成二次污染,具有广泛的应用和推广价值’关键词:离子色谱法;分光光度法;容量法;循环水;阴离子中图分类号：0657.7文献标识码：A文章编号：1008-021X(2021)03-0111-03Determioation of Six Anions io Circclating Water by Ion ChromatographyHn Ynmiao(SINOPEC-SK(Wuhan)$Wuhan!430000$Chona)Abstract:In order t o determine the contents of F,Cl,N02,SO42,NO3,PO43in circula—ng cooling water,an On cheomaiogeaphymeihod wasesiabeoshed.Theeesueisshowed ihai:woihon iheco e spondongconcenieaioon eange$iheeewasagood linear relationship between the peak area and the concent—tion(—$0.9990)；the relative standard deviation was less than2%；the recoveries of F and PO43we—between90%and110%,and those of other ions we—between95%and105%；the six ions coulO be completely separated within15min；the determination was simple,rapid,accurate and accurate It has the cha—cte—sties ofhogh den)oiyand eeeoabeedaia.Aiihe)ameiome,oidoe)noiadd anyeeageni on iheanaey)o peoce),and doe)noicau)e seconda—pBlution to the environment,so P has wide application and popularization value.Key words:ion chromatography；spect—photomet—；velumeWie method;circula—ng water；anion有多种方法可用于无机阴离子的分析，如自动电位滴定法、分光光度法、容量法、离子选择电极法等等;但在测定过程中，这些方法有的需要添加掩蔽剂、显色剂,有的还要进行酸化或碱化处理，操作手续过多难免引起误差,且难于实现自动化;另外,所添加的各种试剂和分析后产生的废液均对环境造成二次污染;而采用离子色谱法测定上述常规阴离子含量时，只需少量试样(5mL)，且不需添加任何试剂和进行样品处理，一次进样可测定多种阴离子含量［1］。

HJ842016《水质无机阴离子(F、Cl、SO42)的测定离子色谱法》操作指南一、概述HJ842016《水质无机阴离子(F、Cl、SO42)的测定离子色谱法》是一种用于检测水质中无机阴离子（氟离子、氯离子和硫酸根离子）含量的方法。

本指南将为您详细介绍该方法的具体操作步骤、注意事项及数据处理，帮助您更好地掌握和应用此技术。

二、实验原理离子色谱法是通过离子交换原理，将水样中的无机阴离子分离出来，并通过检测器进行定量分析。

该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等特点。

在本方法中，我们采用离子色谱仪，以氢氧根离子为淋洗液，实现对F、Cl、SO42的分离和检测。

三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：离子色谱仪、阴离子交换柱、超纯水系统、真空抽滤装置、注射器等。

2. 试剂：氢氧化钠（分析纯）、氟离子标准溶液、氯离子标准溶液、硫酸根离子标准溶液、去离子水等。

四、实验步骤1. 样品前处理：取适量水样，经0.45μm微孔滤膜过滤，去除悬浮物和颗粒物。

2. 色谱条件设置：根据仪器说明书，设置合适的淋洗液浓度、流速、检测器温度等参数。

3. 标准曲线制备：分别配制不同浓度的F、Cl、SO42标准溶液，依次进样，绘制标准曲线。

4. 样品测定：将处理后的水样注入离子色谱仪，记录各无机阴离子的峰面积，根据标准曲线计算其浓度。

5. 结果计算：根据样品中各无机阴离子的浓度，计算其在水样中的含量。

五、注意事项1. 实验过程中，确保试剂和样品纯净，避免交叉污染。

2. 色谱柱使用前后，需进行充分冲洗，防止柱效降低。

3. 定期检查仪器性能，确保检测结果的准确性。

4. 实验操作人员需具备一定的专业技能，严格按照操作规程进行实验。

六、数据分析与质量控制1. 数据分析：在完成样品测定后，应对数据进行仔细分析。

检查色谱峰的形状、分离度是否良好，确保定量分析的准确性。

若出现异常峰，需排查原因，必要时重新进样分析。

每批样品测定时，同时测定标准曲线中间浓度点的标准溶液，以监控仪器的稳定性。

离子色谱应用报告AB-CN(CD)-00008-05-883-032014离子色谱法测定水样中的阴离子含量应用领域 石油化工 关键词IC ；883；Metrosep A Supp 5-150 /4.0； F -； Cl -；NO 2-; Br -；NO 3- ；PO 43- ; SO 42-；水样 摘要采用883型离子色谱、Metrosep A Supp 5-150/4.0色谱柱测定水样中的F -； Cl - ； NO 2-; Br -；NO 3- ；PO 43- ; SO 42-；阴离子淋洗液采用 3.2mM Na 2CO 3 +1.0 mM NaHCO 3，定量环20μL ，流速0.7 ml/min 。

仪器883 Basic IC plus1.883.0020声15min ，以除去其中气泡。

样品分析配制标准溶液（ppm ）配制F -； Cl -； NO 2-; Br -；NO 3- ；PO 43- ; SO 42-标准溶液：样品预处理将样品3#稀释10倍测试其Cl -；样品4#稀释4倍测试其Cl -和SO 42-，原样和稀释样过0.45μm 滤膜后进样分析测定。

仪器参数结果使用MagIC Net 3.0软件，以峰面积定量计算。

报告人岳寰日期2014-03-141 数据结果测F- 含量（ppm）样品编号稀释倍数F-含量F-含量（换算为稀释前含量）1# / 0.246 0.2462# / 0.04 0.0403# / 0.228 0.2284# / 0.689 0.6895# / / /6# / 有含量有含量测Cl- 含量（ppm）样品编号稀释倍数Cl-含量Cl-含量（换算为稀释前含量）1# / 15,615 15.6152# / 0.397 0.3973# 10 98．7 9874# 4 29.728 118.9125# / 0.422 0.4226# / 0.497 0.497测Br- 含量（ppm）样品编号稀释倍数Br-含量Br-含量（换算为稀释前含量）1# / / /2# / / /3# / 0.205 0.2054# / 4.267 4.2675# / / /6# / / /测NO3- 含量（ppm）样品编号稀释倍数NO3-含量NO3-含量（换算为稀释前含量）1# / 7.347 7.3472# / / /3# / 0.278 0.2784# / 16.972 16.9725# / / /6# / 0.238 0.238测PO43-含量（ppm）样品编号稀释倍数PO43-含量PO43-含量（换算为稀释前含量）1# / / /2# / / /3# / / /4# / / /5# / 3.860 3.8606# / / /测SO42- 含量（ppm）样品编号稀释倍数Cl-含量Cl-含量（换算为稀释前含量）1# / 56.303 56.3032# / 0.178 0.1783# / 0.323 0.3234# 4 42.323 169.2925# / 1.13 1.1306# / 0.572 0.572附录阴离子标准曲线谱图说明：NO2-不稳定，试剂测试需适当提高浓度，定量环应换为100μL 。

14离子色谱法测定水质阴离子遇到的问题及解决方法胡云峰 中沙(天津)石化有限公司【摘　要】通过应用离子色谱法来测定水质阴离子，最为常见的离子类型有铁离子、氯离子、硫酸根离子等等，为了确保在水质阴离子检验上的准确性，工作人员可以通过检出限，和准确度等内容，对整个过程进行检验。

本文根据以往工作经验，对离子色谱法测定水质阴离子遇到的问题进行总结，并从样品处理、检出限及测定下限的确认、方法精密度测定、方法准确度测定四方面，论述了离子色谱法测定水质阴离子的具体方法。

【关键词】离子色谱法；阴离子；检出限从实际离子色谱仪分析中能够看出，实际分析原理为水质样品之中的阴离子，在经过离子色谱柱时，会出现交换分离现象，工作人员可以应用抑制型电导检测器检测，以此来保留时间定性，确定最佳的峰高或者是峰面积定量。

总的来说，利用离子色谱分析样品前，不需要添加任何的添加剂，在过滤之后可直接执行测定操作，不会对环境产生污染，这也是该种方式应用广泛的原因之一。

一、离子色谱法测定水质阴离子遇到的问题1.氯离子和硫酸根离子测定结果偏高。

该类问题主要是工作人员在试验过程中，应用的实验用水与标准要求不相符，实际上，该类实验用水需要满足制纯水仪器下恒定的18.2MΩ*cm 时，流动2min后所得到的纯水，只有这样，才能将水中全部的氯离子和硫酸根离子去除干净。

2.硝酸根离子浓度偏高。

如果是利用重量法进行标准溶液配制，之后还要借助于重量法，执行各种离子混合标准员的稀释操作，而且是逐级进行，之后通过这些离子的天平重量分析，将混合标准液中的误差降到最低，但借助于该种操作模式所得到的混合标准溶液，需要对各种组分比重进行全面考虑，将相关影响因素全部消除，最终确保该种方式的作用得到全面发挥。

因此，在不考虑各种组分比重情况下，通过重量法来配置标准溶液，容易导致实测数据比标准数值低，而对于重量法稀释的标准样品测定来说，结果则会偏高。

为了避免上述问题出现，人们可以精确应用体积法对混合标准溶液进行合理配置，这也是样品检测的基本前提条件。

离子色谱法测定水质无机阴离子摘要：离子色谱法是水质检测中测定无机阴离子含量的常用方法，具有较高的检测准确度和精密性，能够满足水质检测对检出数据质量和有效性的要求。

本文主要围绕离子色谱法检测水体中无机阴离子的具体方法进行分析，讨论本方法测定的精密程度。

关键词：离子色谱法；无机阴离子；水质；测定引言：水对于人类的生产生活有着重要的意义，水质安全不仅关系到人们的身体健康，还关系到生产设备的安全运转和产品的品质保障。

在地表和地下水中，水体含有诸多阴阳离子，这些无机离子的含量能够在一定程度上反应水质的情况，是水质检测的重点对象之一。

1离子色谱法的实验原理概述离子色谱法利用的是离子交换树脂上发生的离子交换过程，水样流过离子交换树脂时，水体中的阴离子经过阴离子柱进行交换和分离，分离后的阴离子经过抑制电导检测器检测可形成相应的色谱，研究人员通过研究色谱之上的峰面积和高度可以对所检测阴离子进行定性和定量测定。

离子色谱法中所使用的色谱仪通常由离子交换柱、水样和淋洗液流动相输送、抑制电导检测器等部分组成，完成对水样中无机阴离子的交换、分离和检测，最终通过数据处理软件输出离子色谱供研究人员分析使用。

在所出具的离子色谱中，横坐标通常表示所检测离子浓度，纵坐标为标准曲线的色谱峰面积。

研究人员通过出峰时间来判断水样中所包含的无机阴离子种类，因为不同的无机阴离子与淋洗液的亲和力不同，被交换分离出的时间也不同；通过色谱峰面积大小来判断水样中所包含对应无机阴离子的浓度，离子色谱法通常需要研究人员制备标准溶液来与水样做对比，才能判断出准确的离子浓度。

2离子色谱法的具体实验检测过程2.1制备混合标准溶液离子色谱仪使用中所需要的混合标准溶液通常需要根据所检测无机阴离子的对象进行配置，比如检测目标为水样中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子，研究人员在制备标准溶液是就要制备这一系列的无机阴离子混合标准溶液，用于色谱仪进行标准曲线绘制和对比。

离子色谱法测定冲洗水中的阴离子2-的线性关摘要：建立了离子色谱法测定冲洗水中阴离子的方法，F-、Cl-和SO4系良好，r＞0.999，相对标准偏差（RSD）为0.31%～2.41%，加标回收率为94.45%～103.2%。

样品处理简单，分离度和加标回收率均较高，满足核电调试期间冲洗水样品分析的质量要求。

关键词：离子色谱法；冲洗水；阴离子1.前言核电站调试期间，为避免杂质引入系统，且减缓材料腐蚀，系统冲洗用水应2-。

当F-、Cl-和当尽可能含有最少的可溶性杂质，其中包括阴离子F-、Cl-和SO42-浓度偏高时，将增加系统应力腐蚀开裂的风险，因此对水中阴离子的检测非SO4常重要。

目前检测方法主要有化学滴定法[1-2]、离子色谱法[3-5]等，其中离子色2-，具有较高谱法样品处理简单，检出限低，一次进样可同时分析F-、Cl-和SO4的分离度和灵敏度。

2.实验部分2.1.仪器和试剂ICS5000离子色谱仪，IonPac AS-17分析柱，IonPac AG-17保护柱，变色龙6.8数据处理软件，AXP 进样泵、分析天平、聚乙烯瓶等。

试剂：多元素标准溶液（F -、Cl -、NO 3-、NO 2-、SO 42-），单元素标准溶液（F -单标、Cl -单标，SO 42-单标）。

2.2.分析条件流速：1.2L/min ；抑制器电流：113mA ；氢氧化钾梯度淋洗程序：0-4min ：1mM ，4-15min ：6mM ，15-23min ：6-35mM ，23-26min ：35mM ；定量环体积：100μL。

2.3.标准溶液配制根据某核电站调试期间冲洗水阴离子限值要求，采用重量法，准确称取多元素标准溶液稀释至以下浓度（表1），以进行标准曲线绘制。

采用重量法，分别准确称取F -、Cl -和SO 42-单元素标准溶液，稀释至浓度为100ppbF -标准溶液、100ppbCl -标准溶液和100ppbSO 42-标准溶液，以进行色谱峰定性分析。

离子色谱法在测定水质中阴离子的应用探究摘要离子色谱方法之下，测定水质当中阴离子属于一项技术要求极高的技术工作，为更好地开展测定分析工作，就务必把握好整个测定分析过程，注重结果分析。

鉴于此，本文主要围绕着测定水质当中阴离子应用离子色谱方法情况开展深入的研究和探讨，期望可以为后续更多技术专家和学者对此类课题的实践研究提供有价值的指导或者参考。

关键词：水质测定；阴离子；离子色谱法；应用；前言水质当中往往含有较多阴离子，若想高精度且可靠性测定水质当中阴离子，就需运用到离子色谱方法，为实现高效化测定分析提供良好的技术支持。

因而，综合分析测定水质当中阴离子应用离子色谱方法情况，有着一定的现实意义和价值。

1.简述离子色谱法离子色谱法，即以离子交换为基础原理，对多种共存阴离子或者是阳离子实施连续分离以及定性定量分析的一种方法。

现被广泛运用至水质检测当中，属于最具有效可靠性的一种测定分析技术手段。

1.具体应用情况2.1材料及试剂准备选定型号为Dionex ICS-90A 离子色谱专用仪器；选定KOH淋洗液，1000mg/L浓度的氯化物、氟化物、硝酸盐、硫酸盐等各种标准溶液；试验用水则选定二次的去离子水，电导率＜0.5 µs/cm[1]。

2.2试验过程1）在预处理样品层面试验操作前期，因考虑到可能试验样品当中内含颗粒物，系统极易有堵塞现象产生，故离子分析之前，过滤处理试验样品，先取水样1.1mL，借助注射器予以推送，经0.22µm微孔滤膜予以过滤处理过后再予以进样。

2）在标准曲线制作层面选取阴离子：氯10mL、氟0.20mL、硝酸2mL、硫酸10mL这四种标准溶液，将其分别放置于10mL容量瓶内，添加KOH溶液10mL、滴入水予以稀释定容，获取混合性标准溶液，该标准溶液实际浓度分别是100mg/L、2mg/L、20mg/L、100mg/L。

对以上标准溶液予以再稀释处理，获取标准浓度不同的相应试验用液[2]。