高效液相色谱法同时测定大黄中没食子酸和肉桂酸的含量
摘要】目的：采用高效液相色谱法对大黄中没食子酸、肉桂酸进行含量测定。
方法：建立HPLC法，色谱柱为Thermo SCIENTIFIC Hypersil GOLD Dim.(mm)
(4.6mm×250mm，5μm)，以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相，梯度洗脱，检测波长为278 nm，流速1.0ml/min，柱温30℃，进样量为10ul。结果：高效液相色谱法测
定大黄中没食子酸、肉桂酸，分别在0.125～1.250 ug（R2=0.9998）、0.0382～
0.3820ug（R2=0.9994）的线性范围内呈良好线性关系。结论：建立高效液相色谱
法测定大黄中没食子酸、肉桂酸的含量，该方法可为制定大黄及其中药的质量控
制方法提供科学的依据。
【关键词】大黄；没食子酸；肉桂酸；高效液相色谱法
【中图分类号】R284 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2020）09-0212-03
大黄有唐古特大黄、正品大黄和药用大黄的根茎及干燥根[1]。大黄适宜内服外用，能攻守、能止血、能通阻、能解毒[2]。大黄在加热蒸炒炮制的过程中，成分含量变化很大，药效
随之发生变化[3]。中药炮制前后药性改变，其化学成分含量增减变化[4]。目前大黄在临床上
主要用于治疗急腹症等疾病，该方剂在辅助改善脑血管病人意识等方面也有很好的疗效[5]。
据研究表明，大黄具有止血作用的主要药效成分是鞣质中含的没食子酸和儿茶素[6]；研究者
等以往的研究多数以对大黄及其大黄炮制品前后蒽醌类的成分含量差异指标居多[7]，而对鞣
质类成分含量差异比较这方面的研究居少。本研究采用HPLC法建立中药大黄没食子酸、肉
桂酸成分的含量测定方法，为其质量评价标准研究提供试验依据。
1.仪器与试药
1.1 仪器
2695型高效液相色谱仪(美国沃特世公司）；1780型紫外分光光度计(岛津仪器（苏州）
有限公司)；电子分析天平(赛多利斯科学仪器（北京)有限公司)。
1.2 试药
甲醇（色谱纯，美国Fisher科学世界公司）；甲醇、乙醇、磷酸（分析纯，国药集团化
学试剂有限公司）；没食子酸（批号：180921，上海融禾医药科技有限公司）；肉桂酸（批号：20181125，宝鸡市晨光生物科技有限公司），纯度＞98%。
2.方法与结果
2.1 含量测定
2.1.1色谱条件色谱柱选择：Thermo SCIENTIFIC Hypersil GOLD Dim.(mm)(4.6mm×250mm，5μm)流动相：甲醇-0.1%磷酸水溶液，依照表1进行梯度洗脱，检测波长278nm，流速
1.0ml/min，柱温30℃，进样量为10μl，按照上述条件各组分离分离度良好，见图1。
表1 梯度洗脱表
2.1.2 对照品溶液制备精密称取没食子酸对照品6.25mg，肉桂酸
3.82mg置于10ml容量
瓶中，加甲醇至刻度，即得各对照品储备液。再分别精密器量取上述没食子酸对照品储备液
1ml，肉桂酸对照品储备液0.5ml于10ml容量瓶中，摇匀，加甲醇稀释定容到刻度，即没食
子酸浓度62.50ug/ml，肉桂酸浓度19.10ug/ml。
2.1.3大黄样品制备精密称取中药大黄粉末0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入20ml65%
甲醇，称定重量，超声30min，放冷，再称定重量，用65%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，滤过，取续滤液，即得。
3.方法学考察
3.1 线性关系考察
精密吸取大黄混合对照品溶液2ul、5ul、8ul、10ul、12ul、15ul、20ul分别注入高效液相色谱仪，各进样1次，测定相应条件下的峰面积，以峰面积为纵坐标，以进样量(ug)为横坐标，制得标准曲线并计算相对应的回归方程。各组分在各自的含量范围内线性关系良好，结
果见表2。
表2 大黄不同炮制品的线性方程及线性范围
3.2 精密度试验
精密称取大黄粉末0.5g，按“2.1.1”项下的色谱条件以及流动相条件进样，记录各自的峰
面积，连续进行6次，并计算没食子酸、肉桂酸峰面积的RSD。结果测得混合对照品中没食
子酸、肉桂酸面积的RSD值分别为1.28%、和0.62%，RSD都小于3.0%，表明所用液相色谱
仪的精密度较好。
3.3 稳定性试验
精密称定大黄粉末0.5g，置具塞锥形瓶中，按“2.1.3大黄样品制备成样品溶液”项下的方法，分别于在0、2、4、8、12、24 h按“2.1.1”项下的色谱条件进样，测定各样品的峰面积，
结果测得没食子酸、肉桂酸峰面积的RSD分别为2.08%、1.62%。2种成分的RSD值小于3.0%，说明样品在24h内保持良好的稳定性。
3.4 重复性试验
精密称取大黄不同炮制品药材粉末0.5g，每种炮制品均称取6份，按“2.1.3大黄样品制
备成样品溶液”项下的方法，按“2.1.1”项下的色谱条件进样，测定各样品的峰面积，结果测得
没食子酸和肉桂酸的含量分别为3.8962mg/g、0.7482mg/g；结果测得没食子酸和肉桂酸的RSD分别为1.82%、2.26%，其RSD值均小于3.0%，表明该方法重复性良好。
3.5 加样回收率试验
精密称取大黄药材粉末025g，精密称定9份，分成低、中、高加样组，每组分别加入混
合对照品溶液，按“2.1.3大黄样品制备成样品溶液”项下的方法，按“2.1.1”项下的色谱条件进样，计算大黄低、中、高加样组中的没食子酸和肉桂酸的平均回收率和其RSD 值，结果见表3，表明该方法准确性良好。
表3 大黄加样试验数据（n=9）
5.讨论与总结
采用二极管阵列检测器，在200～400nm波长下对样品和混合对照品溶液进行全波长扫描，混合对照品没食子酸和肉桂酸在278nm波长下共有最佳吸光度，且溶剂峰小，基线平稳，混合对照品的响应值较大，故最终采用278nm作为本试验的检测波长。
本实验采用甲醇-0.1%甲酸溶液、甲醇-0.2%甲酸溶液、甲醇-0.1%冰醋酸溶液、甲醇-0.2%
冰醋酸溶液、甲醇-0.3%冰醋酸溶液、甲醇-0.1%磷酸溶液、甲醇-0.2%磷酸溶液等流动相选择
试验比较，认为以甲醇-0.1%磷酸溶液作为流动相，梯度洗脱，大黄没食子酸、肉桂酸分离效
果较好，与杂峰达到基线分离。在样品制备方法考察中，选择水、甲醇（30%、40%、50%、60%、65%、70%和75%）做对比，当以65%甲醇做溶剂时提取的样品中肉桂酸和没食子酸的
含量相对较高，因此选用65%甲醇作为最优提取溶剂的体积分数。
【参考文献】
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高效液相色谱法同时测定大黄中没食子酸和肉桂酸的含量 摘要】目的：采用高效液相色谱法对大黄中没食子酸、肉桂酸进行含量测定。 方法：建立HPLC法，色谱柱为Thermo SCIENTIFIC Hypersil GOLD Dim.(mm) (4.6mm×250mm，5μm)，以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相，梯度洗脱，检测波长为278 nm，流速1.0ml/min，柱温30℃，进样量为10ul。结果：高效液相色谱法测 定大黄中没食子酸、肉桂酸，分别在0.125～1.250 ug（R2=0.9998）、0.0382～ 0.3820ug（R2=0.9994）的线性范围内呈良好线性关系。结论：建立高效液相色谱 法测定大黄中没食子酸、肉桂酸的含量，该方法可为制定大黄及其中药的质量控 制方法提供科学的依据。 【关键词】大黄；没食子酸；肉桂酸；高效液相色谱法 【中图分类号】R284 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2020）09-0212-03 大黄有唐古特大黄、正品大黄和药用大黄的根茎及干燥根[1]。大黄适宜内服外用，能攻守、能止血、能通阻、能解毒[2]。大黄在加热蒸炒炮制的过程中，成分含量变化很大，药效 随之发生变化[3]。中药炮制前后药性改变，其化学成分含量增减变化[4]。目前大黄在临床上 主要用于治疗急腹症等疾病，该方剂在辅助改善脑血管病人意识等方面也有很好的疗效[5]。 据研究表明，大黄具有止血作用的主要药效成分是鞣质中含的没食子酸和儿茶素[6]；研究者 等以往的研究多数以对大黄及其大黄炮制品前后蒽醌类的成分含量差异指标居多[7]，而对鞣 质类成分含量差异比较这方面的研究居少。本研究采用HPLC法建立中药大黄没食子酸、肉 桂酸成分的含量测定方法，为其质量评价标准研究提供试验依据。 1.仪器与试药 1.1 仪器 2695型高效液相色谱仪(美国沃特世公司）；1780型紫外分光光度计(岛津仪器（苏州） 有限公司)；电子分析天平(赛多利斯科学仪器（北京)有限公司)。 1.2 试药 甲醇（色谱纯，美国Fisher科学世界公司）；甲醇、乙醇、磷酸（分析纯，国药集团化 学试剂有限公司）；没食子酸（批号：180921，上海融禾医药科技有限公司）；肉桂酸（批号：20181125，宝鸡市晨光生物科技有限公司），纯度＞98%。 2.方法与结果 2.1 含量测定 2.1.1色谱条件色谱柱选择：Thermo SCIENTIFIC Hypersil GOLD Dim.(mm)(4.6mm×250mm，5μm)流动相：甲醇-0.1%磷酸水溶液，依照表1进行梯度洗脱，检测波长278nm，流速 1.0ml/min，柱温30℃，进样量为10μl，按照上述条件各组分离分离度良好，见图1。 表1 梯度洗脱表
HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量 目的：建立高效液相色谱法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量。方法：采用Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.1%磷酸溶液（35：65）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长285 nm，柱温：25 ℃。结果：肉桂酸在0.245 μg～1.225 μg之间峰面积与质量呈良好线性关系（r2=0.9997），且肉桂酸的提取以在水为提取溶剂的条件下超声30 min为最佳。结论：该法精密度、稳定性和重复性良好，简便易行，可有效地测定桂枝中有效活性成分肉桂酸的含量，为中药材桂枝的质量考察提供可靠的依据。 标签：桂枝;肉桂酸;高效液相色谱 一、引言 中药材桂枝采自樟科樟属植物肉桂（Cinnamomum cassia Presl）的干燥嫩枝[1]。桂枝含挥发油较高，有效成分为肉桂酸、桂皮醛、桂皮醇、香豆素及原儿茶酸，其主要活性成分为桂皮醛和肉桂酸[2]。桂枝有很强的疏肌、清热的作用，在中医上常被作为解表药使用;桂枝中含有丰富的挥发油，亦有疏通筋骨、活血化瘀及舒缓疼痛的作用[3～5]。本文建立了测定桂枝中有效成分肉桂酸含量的方法，该法简便、准确，可为桂枝的质量控制研究提供有效的依据。 二、仪器与药品 2.1 仪器大连依利特分析仪器有限公司EC2000色谱数据处理工作站，P230高压恒流泵，Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;KQ-300DE数控超声清洗器;DZF-1B电热恒温真空干燥箱。 2.2 药品肉桂酸对照品（上海源叶生物科技有限公司）;乙腈（色谱纯）;其余试剂为分析纯;桂枝饮片（市售）。 三、方法与结果 3.1 色谱条件 Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;乙腈-0.1%磷酸溶液（35：65）为流动相，流速1.0 mL·min-1;检测波长：285 nm;柱温：25 ℃，进样量：5 μL。
HPLC测定舒脉通胶囊中肉桂酸含量及其不确定度评定 舒脉通胶囊由桂枝、防风等4味中药组成，具有温通经脉，助阳化气、疏通活络的功效[1]，临床上用于风寒感冒、症瘕结块等症状。其中桂枝为方中君药，桂枝中主要有效成分为肉桂酸，具有抗菌[2]、降糖[3]、抗癌[4]等药理作用。本研究通过建立舒脉通胶囊中肉桂酸的含量测定方法对其质量进行初步控制。 实验测定过程中由于步骤繁琐、器皿误差以及测试仪器本身误差等均会给最终结果带来一定的影响，导致结果的不确定性[5-8]。不确定度即是表征被测量物质真值所处的量值范围，是对实验测定结果的可信度评定。本研究根据《分析测量中不确定的评定》[9]要求以及结合方法学验证数据，对影响实验不确定度的因素进行了分析并对其分量进行了评定，计算了测量结果的最佳置信区间和置信水平，建立了一套较为全面的和合理的质量评价方法。 1 仪器与试药 1.1 仪器 Waters2695-2489高效液相色谱仪（SPD检测器、Empwoer pro工作站）；XS205 DualRange电子天平（梅特勒-托利多国际股份有限公司）；KQ5200DE 型超声清洗器（昆山市超声波仪器有限公司），所用玻璃器皿均为天玻牌A 级。 1.2 试药 肉桂酸对照品（批号110786-201003）由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；舒脉通胶囊（自制）；流动相所用试剂为色谱纯，水
为纯化水，其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱为Hypersil（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为以乙腈-0.1%磷酸溶液=30∶70，流速为1 mL/min，检测波长为285 nm，柱温为25℃，进样量为10 μL。 2.2 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取肉桂酸对照品，加甲醇制备成0.8mg/mL的贮备液；精密量取贮备液1 mL置50 mL的量瓶中，加甲醇至刻度，制备成16 μg/mL的肉桂酸对照溶液。 2.2.2 供试品溶液的制备 精密称取舒脉通胶囊内容物约0.5 g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声处理（功率200 W，频率25 kHz）60 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.2.3 阴性样品溶液的制备 按照相同的处方制得不含桂枝的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性样品溶液。 2.3 系统适应性试验 取上述对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液进样，记录色谱图，见图1。结果表明，舒脉通胶囊中肉桂酸能够较好地分离，且空白溶剂无干扰。
HPLC法测定不同外观形态的桂枝中肉桂酸的含量 杨羽君;鄂秀辉 【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定桂枝饮片中肉桂酸的含量,并考查多批次桂枝饮片外观形态与桂枝中肉桂酸含量的关系,旨在建立有效的桂枝饮片质量把控方法.方法:高效液相色谱法,采用Agilent ZORBAX Eclipse C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％乙酸水(B)为流动相梯度洗脱(0～12 min,40％～43％A;12～20 min,43％A);流速1.0 ml/min;检测波长276 nm;柱温30℃.结果:肉桂酸在0.40～9.98μg/ml(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.18％,RSD为1.13％(n=9).横截面直径在3～5 mm之内且枝条较细的桂枝饮片肉桂酸含量较高.结论:所建立的高效液相色谱分析方法操作简便,灵敏度高.同时,通过多批次桂枝饮片的含量测定,基本可以得到通过观察外观形态辨别饮片质量优劣的方法,为评价桂枝饮片质量标准提供可靠依据. 【期刊名称】《天津药学》 【年(卷),期】2019(031)001 【总页数】5页(P4-8) 【关键词】桂枝;肉桂酸;高效液相色谱法 【作者】杨羽君;鄂秀辉 【作者单位】天津市天士力控股集团有限公司研究院,天津 300410;天津市天士力控股集团有限公司研究院,天津 300410 【正文语种】中文
【中图分类】R927.2 桂枝为樟科植物肉桂(Cinnamomum cassia Presl)的干燥嫩枝，具有发汗解肌、 温通经脉、助阳化气、平冲降气之功效[1]。自汉代张仲景《伤寒论》以来，为历 代医家所常用。据统计，桂枝在经方中的使用频率仅次于甘草，是常用的解表药，主要产地为广东、广西、云南等省区[2]。临床上多用于风寒感冒、脘腹冷痛、血 寒经闭、关节痹痛、痰饮、水肿、心悸、奔豚等病症[3]。 桂枝中含有的主要成分为桂皮醛(Cin-namaldehyde)和肉桂酸(Cinnamic acid)。 药理研究表明：肉桂酸具有抗菌、消炎作用[4]。《中国药典》2015年版(一部) 桂枝含量测定项下仅对桂皮醛做了相关规定，未对肉桂酸做出规定。又由于目前药材市场的桂枝商品外观形态不同，为更加客观、全面地评价桂枝质量，本文建立了测定桂枝中肉桂酸含量的方法，并分析市售多批桂枝，发现其外观形态与成分含量、价格之间的关系，为不同形态的桂枝饮片提供质量控制的依据。 1 仪器与试药 1.1 仪器高效液相色谱(Waters HPLC e2695-2998，PDA 检测器)；电子分析天 平(XS205，瑞士METTLER TOLEDO 公司)；离心机(ST16R，美国Thermo公司)；超纯水系统(Millipore-Q，Millipore公司)；超声波清洗器(KQ-500DV，昆山市 超声仪器有限公司)。 1.2 试药肉桂酸对照品(批号110786-200503，中国食品药品检定研究院)。甲醇(色谱纯，德国Merck公司)；乙腈(色谱纯，德国Merck公司)；超纯水(Millipore-Q制备)；冰乙酸(天津市致远化学试剂有限公司)。12批不同产地的桂 枝饮片(批号S1～S12，购于安国药材市场)，由天士力研究院现代中药开发中心人员鉴定为樟科植物肉桂(Cinnamomum cassia Presl)的干燥嫩枝炮制而成的饮片。 2 方法与结果
大黄模拟炮制各成分含量测定 大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum Palamatum L.、唐古特大黄R..Tanguticum Maxim ex Balf.或药用大黄R.Officinail Bail.的干燥根及根茎。在临床上常以不同的炮制品组方入药，生大黄苦寒沉降，泻下作用峻烈；经酒炙后其苦寒泻下作用稍缓，并借酒升提之性，引药上行，善清上焦血分热毒；醋大黄泻下作用减弱，以消积化瘀为主；熟大黄，经酒蒸后，泻下作用缓和，并能增强活血祛瘀之功；大黄炭泻下作用极微，并具有凉血化瘀止血作用。 大黄模拟炮制饮片分为20%、50%、95%乙醇提取三部位，将各部位成分加入空白饮片后经炮制而成生、熟、炭、酒、醋片，本实验目的为测定各种模拟饮片中某些单体成分（如表1）含量。 表1 含量测定目标成分及编号 编号名称 DH-4 4’-羟基苯基-2-丁酮 DH-9 芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 DH-10 大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷 DH-12 4’-羟基苯基-2-丁酮-4’-O-β-D-(6’’-O-桂皮酰基)-葡萄糖苷 DH-14 反-3-5-4’-三羟基苯乙烯基-4’-O-β-D- (6’’-O-没食子酰基)-葡萄糖苷 DH-16 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 DH-17 4’-羟基苯基-2-丁酮-4’-O-β-D-(2’’-O-没食子酰基-6’’-O-(4’’’-羟基)-桂皮酰 基)-葡萄糖苷 DH-20 反-3-5-4’-三羟基苯乙烯基-4’-O-β-D-萄糖苷 DH-21 芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷 DH-23 4’-羟基苯基-2-丁酮-4’-O-β-D-(6’’-O-没食子酰基)-葡萄糖苷 另外没食子酸、儿茶素 1 仪器与试药 Waters高效液相色谱仪（Waters 2695 pump, Waters2996检测器，Empower2数据处理软件）；超声清洗器KQ-500DB（昆山市超声仪器有限公司）；甲醇、乙腈、四氢呋喃为色谱纯，水为纯净水，使用前均经0.45μm滤膜滤过；其它试剂均为分析纯。 对照品：没食子酸、儿茶素购于中国药品生物制品检定所，（批号110831-200302,877-200001）；其他均为本研究室从大黄中提取、分离，经HPLC面积归一化法鉴定，纯度达98%以上。 实验用药材采自青海玉树，经中国中医科学院中药研究所胡世林研究员鉴定为掌叶大黄Rheum Palamatum L.的根及根茎。供试饮片以掌叶大黄药材为原料，按照《中国药典》、《全国中药炮制规范》相关项下的炮制方法，由通州人卫饮片厂制备成大黄生片备用。 2 实验方法与结果 2.1 色谱条件 2.1.1 没食子酸、儿茶素色谱条件 色谱柱：AngiLent XDB-C18 (250 mm× 4. 6 mm ，5μm) 。保护柱：Phenomenex，柱芯规格（3× 4mm）。流动相：A为乙腈，B为0.01%磷酸；流动程序：0-8min，3-10%A；8-20min，10%A；20-25min，10-100%A；25-30min，100%A。流速：0.9mL/min；检测波长：277nm；
大黄化学成分与药理活性研究进展 作者：张洁媛 来源：《现代养生·下半月版》 2018年第11期 张洁媛 上海市金山区中西医结合医院上海市 201501 【摘要】为明确中药大黄的应用价值，本文结合各学者的研究成果，对其化学成分及药 理活性进行了研究。首先对大黄化学成分中的蒽醌类、鞣质类、植物甾醇以及苯丁酮类成分进 行了分析。其次从抗病毒、抑菌抗炎、降胆固醇以及改善胃肠功能方面，总结了大黄的药理活性。以期能够为大黄的应用，提供有价值的参考。 【关键词】大黄；化学成分；药理活性 大黄为蓼科大黄属的多年生植物的合称，为中药的一种。中药大黄颈部呈红色，气味清香，食之微涩，有砂砾感。掌叶大黄、唐古特大黄以及药用大黄，为《药典》中记载的三种大 黄类型。祖国医学认为，大黄的根茎，可入大肠、胃、肝及心包经。在活血化瘀、清热解毒等 方面，具有较好的疗效。可见，对大黄的化学成分与药理活性进行研究较为必要。 1 大黄的化学成分 1.1 蒽醌类成分 陆国弟[1]等学者在研究中，对不同产地、不同等级掌叶大黄的簇晶数，及其化学成分进行了研究。采用高效液相色谱法，测定了大黄中各成分的含量。结果显示，产地相同时，大黄 簇晶数与各成分的含量，呈显著正相关。而以芦荟大黄素、大黄酚以及大黄素甲醚为代表的蒽 醌类成分，则为大黄中的主要成分。石银龙[2]等学者，以动物实验为基础，对大黄中的主要成分进行了分析。指出，蒽醌衍生物在大黄成分中所占的比例，处于 2% 至 5% 之间。该成分为 大黄的主要有效成分，在大黄的根茎中广泛存在。大黄中的蒽醌类化合物，对 Hela 细胞具有一定的毒性。在相应疾病的治疗中，具有较高的应用价值。 1.2 多糖类成分 刘杰[3]等学者，对掌叶大黄不同组织器官中的化学成分，进行了对比分析。结果显示，主根、根皮以及支根中，大黄素、大黄酚等蒽醌类成分的含量最高。多糖类成分，同样在主根中 显著存在。经检验发现，大黄主根中，中性多糖的质量分数为7.34%、酸性多糖质量分数为 3.08%、总多糖质量分数为 10.42%。多糖成分在叶柄以及叶片中，同样有所存在，但含量较低。上述研究结果表明，大黄中的各类有效成分，基本集中在根部。为提高各项成分的提取效率， 可着重选择根部进行提取。在提高各成分质量分数的同时，使其药用价值得以充分的发挥。 1.3 鞣质类成分 颜永刚[4]在研究中，采用 HPLC 法，同时测定了大黄炮制品中 10 种化学成分的含量。结果显示，大黄中的成分，以蒽醌类以及鞣质类成分居多。其中蒽醌类成分以游离性蒽醌为主。 鞣质类成分的代表，则包括 d- 儿茶素、没食子酸等多种。以 d-儿茶素为例：当取 0.2g 大黄炮制品样本时，样本中 d- 儿茶素的含量为 1.2782mg/μg。通过对回收试验结果的观察，发现HPLC法在提取大黄炮制品 d- 儿茶素中的回收率，可达 100.54%，峰面积则为 2.55%。上述研
油脂中没食子酸丙酯（PG）的测定 导言 油脂中的没食子酸丙酯（PG）是一种重要的指标，对于确定油脂的质量和适宜性具有 重要意义。测定油脂中的PG含量是油脂质量检验和加工中生产的重要一环。目前采用的 PG测定方法包括色谱法、高效液相色谱法和荧光光谱法等，其中色谱法是应用广泛的方法之一。本文介绍了一种采用气相色谱法测定油脂中PG含量的方法。 实验方法 1. 食品样品制备 将油脂样品精确称取0.1g，加入含有内标物的10ml烷基化剂（500mg/L乙基hexanoate）中，加入20ml正己烷，然后加入0.05g无水硫酸钠，用氮气吹空瓶口，并在室温下摇匀，放置20分钟。 2. 测量 将制备好的样品进样到GC（气相色谱）仪器中，采用毛细管色谱柱进行分离，进行GC 条件的优化，并利用标准曲线计算出样品中PG的含量。 GC条件如下： 1. 柱子：DB-17毛细管气相色谱柱，长度30m，内径0.25mm，厚度0.25um。 2. 预热温度：50℃，维持1min。 3. 升温速率：10℃/min，升至270℃，维持10min。 4. 载气：氢气，流量30ml/min。 5. 检测器：FID。 6. 进样量：1μl（split比例为1:30）。 标准曲线 通过同型异构物的标准溶液制备并加上内标物500mg/L乙基hexanoate。用同样的方 法制备一系列浓度递增的标准溶液。在GC仪上进行测试，并通过外标法计算出标准曲线的回归方程和确定精密度和准确度。 结果
样品中每个化合物的峰面积可以根据标准曲线等比例计算其含量。PG含量的测量结果以质量分数的形式表示。 讨论 本文介绍的方法是一种快速、准确、灵敏的测定油脂中PG含量的方法。在实验中，使用了含有内标物的烷基化剂，提高了测量结果的准确性。此外，使用了毛细管色谱柱进行分离，提高了分离的精度和灵敏度。 结论 采用气相色谱法测定油脂中PG含量的方法简单易行，准确性高，可作为油脂质量检验和加工生产中的重要参考。
HPLC测定新复方大青叶片中大黄酚含量 朱华;靳维荣;高国敬;滕建北;杨瑞恩 【期刊名称】《中成药》 【年(卷),期】2004(026)008 【摘要】新复方大青叶片为卫生部药品标准中药成方制剂第五册收载品种，是比 较常用的伤风感冒药，主要由复方大青叶提取物、扑热息痛、咖啡因、异戊巴比妥、维生素C组成，用于伤风感冒，发热头痛、鼻流清涕、骨节酸痛等症。本制剂由 于其药品质量标准制订过于简单，其内在质量难以控制。因其生产工艺中大青叶提取物系由大青叶、大黄、金银花等5味中药的提取物，故通过测定本制剂大黄中 大黄酚的含量，从而可有效地控制本品生产工艺及内在质量。通过多次实验，本文建立了用高效液相色谱测定新复方大青叶片中大黄酚的方法。 【总页数】2页(P附11-附12) 【作者】朱华;靳维荣;高国敬;滕建北;杨瑞恩 【作者单位】广西中医学院,广西,南宁,530001;广西中医学院,广西,南宁,530001;山东省聊城市药品检验所,山东,聊城,252000;山东省聊城市药品检验所,山东,聊 城,252000;广西中医学院,广西,南宁,530001;山东省聊城市药品检验所,山东,聊 城,252000 【正文语种】中文 【中图分类】R927.2 【相关文献】
1.HPLC测定不同厂家新复方大青叶片中对乙酰氨基酚的含量 [J], 李广华;王蕴;赵文法 2.HPLC法测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚、咖啡因、没食子酸的含量 [J], 林晨 3.高效液相色谱法测定新复方大青叶片中大黄素与大黄酚的含量 [J], 邱红钰;汤柏寅 4.HPLC测定新复方大青叶片中维生素C含量的方法研究 [J], 赵文法;李广华;王蕴 5.HPLC测定新复方大青叶片中大黄酚含量 [J], 朱华;靳维荣;高国敬;滕建北;杨瑞恩 因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买
高效液相色谱法测定草龙中没食子酸的含量 一、引言 草龙是一种常见的中药材，被广泛用于中医药的制备。草龙中含有丰富的生物活性成分，其中没食子酸被认为是其主要有效成分之一。没食子酸具有广泛的药用价值，包括抗氧化、抗炎、抗癌等作用。准确测定草龙中没食子酸的含量对于评价其质量和药用价值至关重要。 二、高效液相色谱法原理及方法 高效液相色谱法（HPLC）是一种分离和测定化合物的常用分析方法。其基本原理是利用固相填料将混合物中的化合物进行分离，并通过不同的流动相来实现化合物的梯度洗脱和检测。HPLC法已被广泛用于草药中有效成分的测定，具有高灵敏度、高准确性和高重现性的特点。 测定草龙中没食子酸的含量主要分为样品的制备和色谱条件的优化两个步骤。样品的制备包括将草龙样品粉碎、加入适量的提取溶剂进行提取、过滤等步骤；色谱条件的优化包括固相填料的选择、流动相的配制、流速的调整等。 三、实验方法 1.设备和试剂 (1)设备：高效液相色谱仪、天平、超声波清洗机等。 (2)试剂：甲醇、乙腈、醋酸等。
2.色谱条件 (1)固相填料：C18色谱柱。 (2)流动相：甲醇-水-醋酸（70:30:0.1）。 (3)流速：1.0 mL/min。 (4)检测波长：254 nm。 (5)柱温：25°C。 3.样品制备 (1)取草龙样品0.5 g，粉碎成细粉。 (2)加入10 mL 70甲醇溶液，用超声波清洗机超声提取30分钟。 (3)离心收集上清，过滤。 4.色谱分析 (1)取得样品制备好的样品溶液，注入高效液相色谱仪。 (2)按照色谱条件进行分析测定没食子酸的含量。 (3)通过标准曲线法计算样品中没食子酸的含量。 四、实验结果 经过色谱分析，测得草龙样品中没食子酸的含量为XXmg/g。 五、讨论 通过本实验的测定结果可以得知，利用HPLC法可以准确测定草龙中
高效液相色谱法同时测定食用油中7种抗氧化剂的方法研究 作者：张明先杨燕 来源：《粮食科技与经济》2020年第03期
[摘要]本研究利用高效液相色谱同时测定食用油中没食子酸丙酯（PG）、没食子酸月桂酯（DG）、没食子酸辛酯（OG）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、叔丁基对羟基茴香醚（BHA）、2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）、2，6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚（Ionox-100）7种抗氧化剂的测定方法，样品中的抗氧化剂经正己烷溶解、乙腈萃取后，经C18柱分离，乙腈-1.5%乙酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱，紫外检测器检测，外标法定量。选择线性范围在1～100mg/L，结果表明7种抗氧化剂呈良好的线性关系，相关系数r大于0.999，方法的测定低限为0.8～2.0mg/kg，回收率在89.3%～110.1%，变异系数在1.5%～4.9%。该方法准确、快速、重现性好，可用于大批量食用油检测中7种抗氧化剂的定量分析。 [关键词]抗氧化剂;高效液相色谱;食用油 中图分类号：TS227 文献标识码：A DOI：10.16465/https://www.doczj.com/doc/1519295334.html,431252ts.202003 食用油脂在生产、储藏、使用过程中容易发生酸败现象，从而导致油脂变质、品质下降，甚至产生对人体有害的物质[1]。为了阻止和延缓食用油的氧化，在油脂中添加抗氧化剂来阻
止氧化反应的发生是目前食品生产企业常用的有效手段[2]。抗氧化剂在一定的范围内可以使用，但过量食用会对人体产生毒性[3-6]。鉴于其危害性，世界上很多国家都通过法规或者标准严格规定了抗氧化剂在食品中的限量。《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）[7]规定没食子酸丙酯（PG）最大使用量不能超过1g/kg，叔丁基对苯二酚（TBHQ）、叔丁基对羟基茴香醚（BHA）、2，6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT）最大使用量不能超過0.2g/kg。 《食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定》（GB 5009.32—2016）是测定抗氧化剂的国标方法[8]，但在实际使用中并不能实现多种抗氧化剂的完全分离和阳性鉴别，存在不足之处。因此，本文以食用油为研究对象，采用液-液萃取法进行样品提取、高效液相色谱配紫外检测器进行分离和检测，对前处理方法和测定条件进行了大量试验，最终建立了食用油中7种抗氧化剂的测定方法。 1 材料与方法 1.1 试验材料与试剂 1.1.1 样品选择 大豆油、玉米油样品：市售。 1.1.2 试剂与标准品 1.1. 2.1 试剂 正己烷色谱纯、乙腈色谱纯：赛默飞世尔科技公司;乙酸：纯度99%，西亚试剂;纯水：屈臣氏集团（香港）有限公司。 1.1. 2.2 标准品 PG、TBHQ、BHA、BHT：纯度分别为99.7%、99.2%、99.8%、99.5%，德国 Dr.Ehrenstorfer公司;Ionox-100、DG、OG：纯度分别为99.1%、99.0%、99.1%，上海安谱实验科技股份有限公司。 1.2 主要仪器和设备 高效液相色谱仪配紫外检测器（Agilent 1260）、氮吹仪（MV5，lab Tech）、离心机（HC-3018）：安徽中科中佳科学仪器有限公司;漩涡混合（IKA）、有机微孔滤膜（0.22）：天津市津腾实验设备有限公司。
【关键字】精品 高效液相色谱法测定大花红景天中没食子酸、红景天苷及儿茶素的含量【摘要】目的建立大花红景天中没食子酸、红景天苷及儿茶素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-水(含0.1%磷酸)，梯度洗脱，流速为1 ml·min-1，检测波长为280 nm，柱温为室温，按外标法定量。结果没食子酸的加样回收率平均为98.4%，RSD=2.78%;红景天苷的加样回收率平均为99.2%，RSD=2.35%;儿茶素的加样回收率平均为98.7%，RSD=2.43%。结论所建立方法简便快速，结果准确，稳定，可以作为红景天药材的质量评价方法。 【关键词】大花红景天; 没食子酸; 红景天苷; 儿茶素 Abstract：ObjectiveTo establish a method for determination of gallic acid, salidroside and catechin in Rhodiola crenulate. MethodsThe sample was analyzed on Kromasil C18 column under gradient elution. The mobile phase was methanol-0.1% phosphoric acid and the flow rate was 1.0ml/min. The wavelength of UV detector was 280nm, the column temperature was room temperature, and the quantification was performed with external standard method. ResultsFor gallic acid, the average recovery was 98.4%, and the RSD was 2.78%. For salidroside, the average recovery was 99.2%, and the RSD was 2.35%. For catechin, the average recovery was 98.7%, and the RSD was 2.43%. ConclusionThe method is quick, simple and accurate, and it can be used for quality control of Rhodiola crenulate. Key words：Rhodiola crenulate; Gallic acid; Salidroside; Catechin 大花红景天Rhodiola crenulata ( Thoms)H. Ohba为景天科红景天属植物，为《中国药典》所收录的品种，具有抗衰老、抗疲劳、抗肿瘤等作用，其主要的化学成分有红景天苷、儿茶素、没食子酸、没食子酸乙酯等[1]。考虑到中药材有效成分的协同作用，本文拟建立一种同时测定红景天中的代表性成分红景天苷、儿茶素和没食子酸的方法，用于较全面的评价红景天药材的质量。目前国内外学者对红景天中红景天苷的含量测定报道较多[2～4]，但是还未见同时测定红景天中没食子酸、红景天苷和儿茶素的文献报道，我们采用高效液相色谱(HPLC)法测定了大花红景天中没食子酸、红景天苷和儿茶素的含量，以期为红景天药材的质量评价提供实验依据。 1 仪器与试药 Waters515高效液相色谱仪，2996二极管阵列矩阵检测器，Empower pro色谱工作站，Millipore溶剂过滤系统，METIER TOLEDO AG 204电子分析天平。没食子酸、红景天苷和儿茶素对照品由中国药品生物制品检定所提供，甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余所用试剂均为分析纯。大花红景天药材样品于2007-09采自青海省果洛，采样量3 kg，样品经中国科学院西北高原生物研究所鉴定为大花红景天。 2 方法与结果 2.1 色谱条件色谱柱为Phenomenex kromasic C18柱(5μm，250 mm×460 mm);流动相A为甲醇，流动相B为体积分数为0.1%的磷酸水溶液，梯度洗脱程序：0 min(5%A),10 min(5%A),60 min(100%A);检测波长：280 nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温为室温;在此条件下各组分得到良好分离。液相色谱图见图1。 A 对照品色谱图 B红景天样品色谱图 a-没食子酸 b-红景天苷 c-儿茶素
大黄炮制方法对其主要化学成分的影响 摘要】有关大黄的炮制历史可追溯至汉代，张仲景在《神农本草经》中对大黄 有较为详细的描述，并首次提出了生、熟两种炮制方法。现代中医学认为，随着 大黄炮制方法的变化，对其含有的化学成分也会产生不同的影响，从而带来不同 的药理作用。本文在搜集、查阅文献资料的基础上，对大黄炮制方法及化学成分 的变化进行探讨，旨在为相关医学研究提供可靠的参考依据。 【关键词】大黄；炮制方法；化学成分；影响 【中图分类号】R943.1 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2016）33-0247-02 大黄中大约含有2%～6%的蒽醌类衍生物：大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、 大黄素等，它们的主要作用是抗菌及抗病毒，蒽醌类衍生物大多为结合态，仅有 一小部分是游离态。结合态蒽醌类衍生物可分为两大类：蒽醌单糖苷和双蒽酮苷，具有泻下作用，结合态大黄酸的含量决定了其致泄能力，大黄酸中的鞣质含量在6%左右[1]，其中包含大黄四聚素、没食子酰葡萄苷等，属于收敛成分。 1.大黄炮制方法 1.1 大黄炭 用武火将生大黄炒到变为黑色以后，然后取出大黄凉透。大黄碳主要用于便血、大肠内有积滞以及因外伤造成的流血症状，具有止血止泻的作用，适用于崩漏、吐血等症状，经炒、炒炭之后，生大黄的快利之性有所减弱，故能发挥止血 功效。 1.2 酒大黄 亦被称为酒军，用100kg大黄片加14kg黄酒，搅拌均匀后闷一段时间，然后用微火炒到颜色变深之后取出放凉。大黄的苦寒泻下功效降低，借助黄酒引药上行，清上焦血分热毒，适用症状为咽喉肿痛、目赤及牙龈肿痛等。 1.3 熟大黄 将大黄块或者大黄片置于笼屉、甄等容器中，隔水蒸到大黄内外全部为黑色，然后取出放凉直至干燥。通过酒蒸，大黄的泻下功效降低，具有活血祛瘀的作用，适用于腹痛、瘀血凝积、跌打损伤等症状。 1.4 生大黄 也就是原生态大黄，清洗干净后闷润切成片便可，生大黄的作用是攻积导滞，适用于便秘、胃肠实热积滞等症状。 2.不同的大黄炮制方法对其化学成分的影响 2.1 对鞣质化合物的影响 已有专家[2]研究出大黄炮制后，其中的化学成分不仅会发生变化，而且有内 在的变化规律。应用比色法检验鞣质化合物，发现不同的大黄炮制品，其中的鞣 质含量也有明显差异，按照鞣质含量由少至多排列，依次为大黄碳＜熟大黄＜酒 大黄＜生大黄。还有学者发明了检测大黄5种饮片中没食子酸雨和茶素含量的方法：应用高效液相色谱法，通过梯度洗脱来检测。检测后发现，与生大黄相比， 酒大黄、熟片、醋饮片、炭饮片里的没食子酸雨和茶素含量有所增加，尤其是熟 大黄增加的最多，质量分数达到了139.3%，而醋饮片、酒大黄中含有的儿茶素非 常接近，但是在炭饮片和熟片中就没有检测到。 2.2 对蒽醌类化合物的影响 蒽醌类化合物也是大黄的主要组成成分，大黄生品中含有的蒽醌类化合物主
大黄的提取分离实验报告 一．背景和目的 大黄，又名黄良、火参、将军等，为我国传统常用中药材。大黄(Radixe RhiZomaRhei)为寥科植物掌叶大黄 (RheumPalmatumL)，唐古特大黄(Rheum tangutieumMaxim.exBal勺或药用大黄 (RheumoffieinaleBaill)的干燥根和 根茎。掌叶大黄和唐古特大黄药材称北大黄，主产于青海、甘肃等地。药用大黄药材称南大黄，主产于四川。于秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖。除去须根，刮去外皮切块干燥，生用，或酒炒，酒蒸，炒炭用。味苦、性寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。 1.1天然产物提取、分离和纯化技术概述 植物的化学成分比较复杂，种类很多，因此在着手研究一个植物的有效成分时，首先要大致知道有哪些类型的化学成分，这就需要对各类化学成分的进行简单的定性预试验。通常先用几种不同极性的溶剂分别进行提取，进行生物活性筛选，确定哪一个溶剂提取部位有效后，再对该部位进行各类化学成分的预实验。另外在植物资源化学研究工作中，常常根据工作需要，定向的寻求某类化学成分，这就要进行某类化学成分的单项预实验。根据预实验的结果，判断可能含有哪些类型的化学成分，然后按照所含化学成分的性质，设计有效成分分离的具体方法。通常将植物分别用石油醚、95%乙醇和水提取。这样便可以把绝大部分植物成分提取出来，假使我们不着重研究挥发油，一般经过酒精和水两种溶剂的提取就可以进行预实验。预实验往往只能提供初步的线索。 1.1.1.水提液 取植物粉末5g，加50mL蒸馏水，在50-60℃的水浴上加热约1小时后过滤，此滤液即可在试管及滤纸上作糖、多糖、有机酸、皂苷、苷类、酚类、鞣质、氨基酸、生物碱等项的预试验。 1.1. 2.酒精提取液 取植物粉末5g，加50mL95%的酒精，在水浴上加热回流约1小时后过滤，滤液即可进行酚类、鞣质、有机酸等项的预实验。其后将滤液浓缩至浆状，置于研钵中，用少量5%盐酸溶解，取盐酸水溶液进行生物碱的预实验。原来的糖浆加以少量的乙醇溶解，其溶液可以进行黄酮体、蒽醌、酚类、苷类、有机酸、香豆素、萜类、甾体化合物等项的预实验。 若被试植物为树叶，其中含有很多叶绿素，应尽量先将叶绿素除去，才不致妨碍预实验进行。其方法如下:将植物用95%的乙醇热回流后的浸出液加入适量的水，使95%的乙醇稀释成70%，摇匀后倒入分液漏斗，再加入等体积的石油醚或汽油进行萃取，叶绿素转移到上层的石油醚溶液中，分出下层70%乙醇提取液，减压
大黄的主要成分及其临床药理研究进 展 【关键词】大黄;有效成分;药理作用 大黄(rhubarb)是一种多年生草本植物。我国有大黄45个品种和两个亚种，但载入《药典》可以药用的只有3种，即正品大黄、唐古特大黄及药用大黄的干燥根及根茎。《神农本草经》中记述：大黄，味苦寒，归胃、肝大肠经。主下淤血、血闭寒热、破症、积聚、留饮宿食、荡涤肠胃、推陈致新、通利水谷、调中化食、安合五脏。目前对大黄有效成分的药理作用研究主要集中在蒽醌类化合物，包括大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚等。大黄传统用于抗菌、泻下，20世纪80年代以来，国内外对中药大黄，尤其是其有效成分的药理作用进行了深入研究，现将研究进展综述如下。 1 泻下作用 大黄具有泻下作用，用于治疗大便燥结、热结便秘，大黄泻下作用确切，一般在用药后6～19h可排便。大黄致泻作用主要成分为蒽醌类化合物，其中以番泻苷的作用最强，游离型蒽醌泻下作用较弱。周氏等[1]认为番泻苷水解后生成大黄酸蒽酮，有以下药理作用：具有胆碱样作用，可兴奋肠道平滑肌上的M受体，使肠蠕动增加;抑制肠细胞膜上Na+��K+��ATP酶，阻碍Na+转运吸收，使肠内渗透压增高，保留大量水份，促进肠蠕动而排便。此外，部分蒽甙自小肠吸收后，经肝脏转化为甙元，再刺激盆经丛，增加肠蠕动致泻。虽然泻下作用的直接因素游离的甙元，但结合蒽甙的葡萄糖能保护甙元，使在胃肠不被水解和破坏。因此，结合型蒽甙才能发生致泻作用[2]。 2 抗菌作用 大黄对多种细菌均有不同程度的抑制作用，主要的抗菌成分为：3�掺然�大黄酸、羟基芦荟大黄素、羟基大黄素，它们对葡萄球菌、淋病双球菌最敏感。目前已知的抗菌药理为：抑制菌体糖及糖代谢中间产物的氧化、脱氢、脱氨，并能抑制蛋白质和核酸的合成[3]。钱氏[4]用大黄醇提片治疗急性肠炎54例、急性细菌性痢疾110例，总有效率95%。 3 治疗慢性肾衰 大黄治疗慢性肾衰的机理：减少肠道中的氨基氮的重吸收，阻断尿素的合成原料;抑制肝、肾组织中尿素的合成;提高血中游离必需氨基酸的水平，后者可促进机体利用体内尿素氮合成体蛋白;抑制体蛋白分解，使尿素氮和肌酐值降低;尿中尿素和肌酐排泄量有增加倾向;明显降低胍类毒素的蓄积。研究还发现：大黄改善
高效液相色谱法同时测定大黄中14种成分的含量建立高效液相色谱法同时测定大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄 素、大黄素甲醚、番泻苷A、番泻苷B、没食子酸、儿茶素、（-）-表儿茶素-3-没食子酸酯、异莲花掌苷、4-4′-羟基苯基-2-丁酮、莲花掌苷、4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-（2″-O-桂皮酰基-6″-O-没食子酰基）-葡萄糖苷14个成分含量的方法。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm × 150 mm，5 μm），采用0.05%的磷酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，柱温40 ℃，检测波长268 nm。结果表明在线性范围内14个成分线性良好（r>0.999 9）；日内精密度和日间精密度均小于3.1%；平均回收率在91.80%～104.1%。同时，对收集到的10个掌叶大黄和10个唐古特大黄合格样品进行定量测定，发现掌叶大黄中含量比较高的成分是芦荟大黄素，唐古特大黄中含量比较高的是4-4′-羟基苯基-2-丁酮，各样品中所有化合物的含量差异都比较大。所建立的含量测定方法能同时测定大黄中14个成分的含量，为大黄药材多成分含量测定和质量控制提供一种简便的方法。 标签：大黄；高效液相色谱法；蒽醌类；苯丁酮苷类；鞣质类；含量测定 [Abstract] To establish an HPLC （high performance liquid chromatography）method for the simultaneous content determination of gallic acid，（+）-catechin，（-）-epicatechin-3-O-gallate，isolindleyin，4-（4′-hydroxyphenyl）-2-butanone，emodin，chrysophanol，physcion，aloe-emodin，rhein，lindleyin，4-（4′-hydroxyphenyl）-2-butanone-4′-O-β-D-（2″-O-galloyl-6″-O-cinnamoyl）-glucopyranoside，sennoside A and sennoside B in Rhei Radix et Rhizoma. The analysis was performed on Agilent Zorbax SB-C18 （4.6 mm×150 mm，5 μm）with 0.05% phosphoric acid solution （A）- acetonitrile （B）as mobile phase for gradient elution. The flow rate was 1 mL·min-1，with column temperature of 40 ℃and the wavelength was set at 268 nm. All calibration curves showed good linearity （r > 0.999 9）within the concentration range. Both the intra- and inter-day precision for 14 analytes was less than 3.1%，with the mean recovery at the range of 91.80%-104.1%. Meanwhile，quantitative determination was carried out for 10 qualified samples from Rheum palmatum and 10 qualified samples from R. tanguticum. respectively. It was found that the content of 4-（4′-hydroxyphenyl）-2-butanone and aloe-emodin were higher in the R. tanguticum and R. palmatum，respectively，and the content of all the compounds was different in each sample. The established HPLC method for simultaneous content determination of 14 compounds from Rhei Radix et Rhizoma could be used for quantitative assessment and quality control of Rhei Radix et Rhizoma. [Key words] Rhei Radix et Rhizoma；HPLC；anthraquinones；butanone glycosides；tannins；content determination