在线二维液相色谱法快速测定桂枝茯苓胶囊中芍药苷、丹皮酚、苦杏仁苷和肉桂酸的含量

气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量作者：薛利东杜丽来源：《科学与财富》2016年第35期摘要：建立气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量。

方法：以正十五烷为内标物，HP-1甲基硅氧烷弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm，0.25μm），柱温：120℃，载气流速：每分钟2.5mL；分流进样，分流比为20∶1，进样量2μL；定量方法：内标峰面积法。

丹皮酚在0.05～3.2mg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99996）。

丹皮酚平均回收率分别为99.1%。

结论：本法简便、准确，可用于丹皮酚的含量测定。

关键词：桂枝茯苓胶囊；含量；测定桂枝茯苓胶囊具有活血、化瘀、消癥等功效。

桂枝茯苓胶囊主要用于女性乳腺囊性增生病属瘀血阻络证，症见乳房疼痛、乳房肿块、胸胁胀闷；妇人瘀血阻络所致癥块、经闭、痛经、产后恶露不尽；前列腺增生属瘀阻膀胱证，症见小便不爽、尿细如线、或点滴而下、小腹胀痛者等。

现代药理研究表明桂枝茯苓胶囊具有调节血流变、抗炎、子宫平滑肌的双向调节作用、调节免疫、抗肿瘤等作用。

牡丹皮具有清热，凉血，和血，消瘀等功效。

《日华子本草》记载："除邪气，悦色，通关腠血脉，排脓，通月经，消扑损瘀血，续筋骨，除风痹，落胎下胞，产后一切冷热血气。

"牡丹皮具有保肝护肾、降血糖、抗菌消炎、保护心血管、神经保护、抗心律失常、抗过敏、增强免疫力等多种药理作用[1-2]。

丹皮酚具有镇静、催眠、抗菌、抗炎、抗氧化、降血压等作用。

本文采用气相色谱法对桂枝茯苓胶囊中的丹皮酚进行了含量测定。

1 仪器与试药1.1 仪器：GC-4100系列气相色谱仪（北京东西分析仪器有限公司）；AE 224 触摸式彩屏电子分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；GA-2000A低噪音空气泵（GA-2000A低噪音空气泵）；氮气发生器（苏州艾唯尔气体设备有限公司）；北分三谱DK-6900A型自动顶空进样器（北京北分三谱仪器有限责任公司）；GCH-300型氢气发生器（北京北分华谱分析仪器技术有限公司）；Medium-S超纯水机（标准版）（上海和泰仪器有限公司）；AP-01P无油隔膜真空泵（杭州格图科技有限公司）；H.S11-1电热恒温水浴锅（上海昨非实验室设备有限公司）；R-210瑞士BUCHI旋转蒸发仪（广州尚准仪器有限公司）；LM-C300超声波清洗器（武汉朗玛瑞特仪器有限公司）。

HPLC同时测定精制桂枝茯苓胶囊中3种活性成分廖正根;凌娅;仲艳;平其能【期刊名称】《中国中药杂志》【年(卷),期】2005(30)16【摘要】目的:建立同时测定精制桂枝茯苓胶囊中3个有效成分——丹皮酚、苦杏仁苷、芍药苷含量的HPLC分析方法。

方法:C18柱,流动相乙腈-水(含1‰磷酸),阶梯洗脱,流速1mL·min-1;MWD检测器。

结果:苦杏仁苷线性范围为12.87-102.94μg·mL-1,r=0.9999;芍药苷线性范围为24.84-198.7μg·mL-1,r=0.9999;丹皮酚线性范围12.57-100.56μg·mL-1,r=0.9999。

3个化合物的精密度与重复性RSD均<1.5%。

结论:该法精密度高,重复性好,又可降低质量检验成本,可用于精制桂枝茯苓胶囊的质量控制。

【总页数】3页(P1252-1254)【关键词】精制桂枝茯苓胶囊;有效成分;HPLC;定量分析【作者】廖正根;凌娅;仲艳;平其能【作者单位】中国药科大学;江苏康缘药业股份有限公司【正文语种】中文【中图分类】R283;R284.1【相关文献】1.救必应酸的单体制备及RP-HPLC法测定救必应药材及精制品中3种活性成分的含量 [J], 王圆;高兵;陈华;张雷2.精制冠心片中丹参脂溶性成分的HPLC含量测定 [J], 王臣芳;罗海霞;周宇胜;伍良知3.HPLC法同时测定精制冠心颗粒中5种成分的含量 [J], 姜晖;王玉;付连浩;张熙洁;刘晓红4.HPLC法同时测定刺玫果提取物中的黄酮类成分及其体外活性测定 [J], 邸松;钟方丽;张晓丽;王晓林;雷永平5.HPLC法同时测定萹蓄药材中8种活性成分的含量 [J], 李磊因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定苓术胶囊中芍药苷的含量发表时间：2013-03-01T11:47:50.950Z 来源：《中外健康文摘》2012年第47期供稿作者：金洪键[导读] 结果芍药苷在0.0738～0.3690&micro;g之间线性关系良好，R＝0.9999。

平均回收率为99.12%，RSD=1.21﹪（n=5）。

金洪键（长春中医药大学吉林长春 130117）【中图分类号】R445 【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）47-0206-01【摘要】目的建立苓术胶囊的质量标准。

方法采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。

结果芍药苷在0.0738～0.3690µg之间线性关系良好，R＝0.9999。

平均回收率为99.12%，RSD=1.21﹪（n=5）。

结论该方法简单快速，灵敏准确，重复性好。

【关键词】苓术胶囊高效液相色谱芍药苷苓术胶囊由茯苓、白术、白芍、丹参等组成，有养血活血、补气健脾的功效。

用于治疗阴虚血亏之水肿。

方中白芍中的芍药苷是处方中起主要药效作用的成分，本研究采用高效液相色谱法对白芍中有效成分芍药苷的含量进行了测定，为苓术胶囊质量标准的制定准备了条件。

1 仪器与试药高效液相色谱仪：日本岛津 LC-10ATvp，VP-ODS(4.6 mm×150mm)色谱柱，SPD-10ATvp紫外检测器；As3120超声波提取器；万分之一电子天平；TU-1810紫外-分光光度计。

芍药苷对照品（110736-201129），购于中国药品生物制品检定所，乙醇，乙醚，正丁醇，石油醚等试剂均为分析纯，乙腈为色谱纯，水为重蒸水。

苓术胶囊为自制制剂。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（150mm×4.6mm）；乙腈-0.1%磷酸水溶液（15：85）为流动相；检测波长230nm；流速1ml/min。

2.2 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加50%乙醇溶液制成每1ml含芍药苷22.4μg的溶液，即得。

高效液相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量一、实验目的本实验旨在通过高效液相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量，并掌握实验方法和数据处理技能，为药品质量控制提供科学依据。

二、实验仪器和试剂仪器•离心机：TD4A•称量仪：METTLER TOLEDO AE240•超声波清洗机：KQ-250DE•pH计：PHS-3C•磁力搅拌器：MAG-DJ-1B试剂•丹皮酚标准品•甲醇：HPLC纯级•维生素C：化学纯•氢氧化钠：化学纯•硫酸：化学纯•水：去离子水三、实验步骤1. 制备标准曲线将10.0mg的丹皮酚精确称量转移到25mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀，即得浓度为0.4 mg/mL的丹皮酚溶液。

取出不同浓度的丹皮酚溶液，分别用HPLC法检测，绘制出标准曲线。

2. 样品制备取桂枝茯苓胶囊10个，研磨后过筛至80目，取适量的粉末称量，加入50 mL 锥形瓶中，加入甲醇45 mL，超声波溶解30分钟，离心10分钟，取上清液定容，摇匀。

3. 检测样品将样品溶液注入HPLC，设定色谱条件，进行检测。

四、实验结果与分析计算得出丹皮酚在样品中的含量为 0.208%，符合药典规定。

分析结果表明，高效液相色谱法可以准确地测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量。

五、实验注意事项1.实验过程中需注意安全，避免误操作和意外事故。

2.标准品和样品需经过精确称量和配制，避免误差和污染。

3.实验中需严格按照操作步骤进行，不可随意更改和省略。

4.实验结束后，需将仪器和周围环境进行清洗和消毒，并妥善保存使用过的试剂和标准品。

高效液相色谱法对制剂中芍药苷含量的测定-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——和胃平肝丸是舒气平肝，和胃止痛的良方。

用于肝胃不和，气郁结滞引起的两胁胀满，倒饱嘈杂，气逆作呕，胃脘刺痛，饮食无味。

芍药苷是其组成药物白芍的有效成分之一，具有显着的镇痛、镇静、抗惊厥作用。

本研究采用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中芍药苷含量进行测定。

实验证明该法准确、快捷、灵敏、重现性好。

1 仪器与试药Waters 600-717-2996 高效液相色谱仪（自动进样器，PDA 检测器；Empower 色谱工作站）；芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110736-200630）；和胃平肝丸为市售药物；乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为超纯水。

2 方法与结果2. 1 色谱条件Eclipse XDB-C18 色谱柱（4. 6 mm 150 mm,5 m），以乙腈-水（11 ∶ 89）为流动相，检测波长232 nm,流速1. 0 mLmin- 1,柱温30 ∶，进样量20 L.2. 2 对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品1. 50 mg 于25 mL 容量瓶中，加甲醇使溶解制成每1 mL 含0. 060 mg 的溶液，作为对照品储备液。

2. 3 阴性对照品溶液的制备按处方量称取除白芍外的药材，置具塞锥形瓶中，精密加70% 乙醇50 mL,密塞，称定重量，超声30 min,放冷，密塞，再称定重量，用70% 乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0. 45 m 有机微孔滤膜，作为阴性对照品溶液。

2. 4 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约0. 5 g,精密称定，加入硅藻土0. 5 g,研匀，置具塞锥形瓶中，精密加70% 乙醇50 mL,密塞，称定重量，超声30 min,放冷，密塞，再称定重量，用70% 乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0. 45 m有机微孔滤膜，作为供试品溶液。

DART—Q—TOF—MS快速鉴别桂枝茯苓胶囊中6种化学成分作者：张伟王雪秦建平李艳静毕宇安王振中萧伟来源：《中国中药杂志》2014年第21期[摘要] 该文建立了一种快速鉴别桂枝茯苓胶囊中苦杏仁苷、丹皮酚、芍药苷、肉桂酸、没食子酸以及苯甲酸的方法，该方法采用直接实时分析（DART）离子源串联四级杆-飞行时间质谱（Q-TOF），DART离子源以氦气为载气，温度450 ℃，样品传输速度0.2 mm·s-1；Agilent 6538 Q-TOF质谱毛细管电压1 000 V，干燥气温度350 ℃，气流速3.5 L·min-1，扫描模式为Target MS/MS扫描，扫描范围m/z 50～1 000。

通过对照品与样品的一级、二级质谱图对比，快速鉴别出3批桂枝茯苓胶囊中的6种化学成分，该方法样品前处理简单，准确，快速，专属性强，能够广泛应用于中药复杂体系多成分的快速鉴别。

[关键词] 实时直接分析（DART）；四极杆串联飞行时间质谱；快速鉴别；桂枝茯苓胶囊中药复方制剂多成分的鉴定分析是中药现代化研究的重要组成部分，传统的定性鉴别是从中药中提取分离化学成分，然后通过薄层色谱、高效液相色谱、核磁以及质谱等技术进行分析鉴定，需要复杂的分离提取过程，耗时较长[1]，而DART（direct analysis in real time）作为一种新兴技术，能在几秒钟内分析存在于气体、液体、固体或材料表面的化合物，从而对样品无损耗定性和定量[2-5]，其工作原理是在大气压条件下通过放电使氦气产生激发态原子，并对该激发态原子进行快速加热和电场加速，使其能够解析并瞬间离子化待测样品[1，6]。

目前，多种类型的质谱仪均已成功与DART联用，DART-MS联用分析将不再需要繁杂的样品制备和耗时的色谱分离，以及对化学溶剂的消耗与依赖，从而急剧缩短样品分析周期。

桂枝茯苓胶囊是东汉张仲景的经典名方桂枝茯苓丸的现代剂型，由桂枝、茯苓、牡丹皮、赤芍、桃仁5味中药组成，诸药相伍，共奏活血化瘀、祛痰利水、消症化积之功效，临床上常用于卵巢囊肿、子宫内膜异位症、子宫肌瘤、慢性盆腔炎、痛经等妇科血瘀证的治疗[8]。

ＨＰＬＣ法测定四物胶囊中芍药苷的含量目的：建立四物胶囊中芍药苷的含量测定方法。

方法：采用高效液相色谱法。

以Kromasail C18（4.6 mm×250 mm，5μm）为色谱柱，甲醇-异丙醇-醋酸-水系统（25∶2∶2∶71）为流动相，检测波长为230 nm，流速为1.0 ml/min，柱温35℃。

结果：芍药苷在0.288~2.880 mg/ml浓度范围内线性关系良好，r＝0.999 9（n＝5）；平均加样回收率为98.32%（n＝9），RSD＝0.96%。

结论：本法简便、快捷、准确，可用于四物胶囊中芍药苷的含量测定。

[Abstract] Objective:To establish a HPLC method for the content determination of paeoniflorin in Siwu Capsules.Methods:The Kromasail C18 column (4.6 mm×250 mm, 5 μm) was used;the methanol-dimethylcarbinol-acetic acid-water (25∶2∶2∶71) as mobile phase ,the flow rate was 1.0 ml/min,the detection wavelength was at 230 nm.Results:The liner range was 0.288~2.880 mg/ml, r＝0.999 9(n＝5),the average recovery was 98.32%（n＝9），RSD＝0.96%.Conclusion:This method for the content determination of paeoniflorin in Siwu Capsules is accurate and quick with good reproducibility.[Key words] HPLC; Siwu Capsules; Paeoniflorin四物胶囊具有养血调经的功能。