HPLC测定玄参中哈巴俄苷和肉桂酸
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中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定王长琴【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2016(013)012【摘要】目的:确定使用高效液相色谱法(HPLC)检测中药玄参中含有的哈巴俄苷以及肉桂酸的实际实验步骤,从而确定哈巴俄苷以及肉桂酸在中药玄参中的实际含量.方法:使用规格250mm×4.6mm产于Ultrasphere公司的ODS分析柱(5μm),使用1%醋酸水溶液以及乙腈作为提取需要的流动相,对提取物进行20min的线性梯度洗脱,从20:80的比例到50:50的比例,控制液体的流动速度在1mL·min-1,所有提取过程在室温下进行,使用278nm波长进行检测.结果:哈巴俄苷浓度与峰面积呈现良好线性关系的浓度范围为1.25~105.0μg·mL-1;肉桂酸浓度与峰面积呈现良好线性关系的浓度范围为0.80~50.00μg·mL-1.哈巴俄苷溶液以及肉桂酸溶液在4d 内可以保持浓度不变.30:70的甲醇-水溶液30min超声提取哈巴俄苷和肉桂酸效果最佳.玄参商品饮片中哈巴俄苷的含量位于0.080%~0.243%,肉桂酸的含量位于0.020%~0.052%.玄参完整药材中哈巴俄苷的含量位于0.043%~0.216%,肉桂酸的含量位于0.026%~0.067%.哈巴俄苷与肉桂酸的5次平均回收率分别为99.85%和99.80%,RSD分别为0.63%和0.62%.结论:使用高效液相色谱法检测玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量准确、可靠、快速、简便,玄参中哈巴俄苷含量应该高于0.04%.【总页数】2页(P3-4)【作者】王长琴【作者单位】南京中医药大学连云港附属医院连云港 222004【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.高效液相色谱法测定玄参百贝散中哈巴俄苷含量2.HPLC测定玄参中哈巴俄苷和肉桂酸3.HPLC法测定不同产地微波真空干燥玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的含量4.中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定5.中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定(英文)因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
黔产玄参的“发汗”方法研究作者:邓莹刘杰魏学军夏朵马江蚕来源:《中国民族民间医药·上半月》2022年第07期【摘要】目的:优选黔产玄参的最佳“发汗”方法。
方法:采用不同“发汗”加工方法制备待测样品,利用高效液相色谱法(HPLC)测定哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸含量,综合评分法优选最佳“发汗”方法。
结果:6种发汗方法玄参样品中哈巴苷含量在0.98%~1.21%之间,哈巴俄苷含量在0.93%~1.73%之间,肉桂酸含量在0.73%~0.97%之间,三种成分综合评分均以烘至半干后“发汗”制品较晒至半干后“发汗”制品高。
综合评分最高的发汗制品为“蒸后发汗”烘干品,具体“发汗”方法为将洗净后的新鲜玄参于笼屉内隔水蒸30min(按“圆气”后计)后,60℃烘至半干,于阴凉通风处堆放3d,60℃烘30min后再堆放,反复发汗3次。
结论:建议黔产玄参“发汗”过程中干燥时采用烘干法,发汗样品的处理采用“蒸后发汗”法。
【关键词】玄参;“发汗”方法;指标成分;综合评分法【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517(2022)13-0031-05 Study on the Suitable “Sweating” Method of Scrophularia Ningp oensis In GuizhouDENG Ying LIU Jie WEI Xuejun* XIA Duo MA JiangcanQiannan Medical College for Nationalities,Duyun 558000,ChinaAbstract:Objective To optimize the best “sweating” method of Scrophularia ningpoensisin Guizhou.Methods Use different “sweat ”processing methods to prepare samples to be tested and the content of harpagoside,harpagoside and cinnamic acid were determinged by high performance liquid chromatography (HPLC),andthe best “sweating” method was optimized by the com prehensive scoring method.Results The contents of harpagoside, harpagoside and cinnamic acid in the samples of six sweating methods are 0.98%-1.21%,0.93%-1.73% and 0.73%-0.97%. The comprehensive scores of the three components are that the amount of “sweating” products after drying to semi dry is higher than that after drying to semi dry.The sweating products with the highest comprehensive score are “sweating after steaming”. The specific “sweating”method is to steam the net fresh Scrophularia ningpoensis in the cage for 30 minutes (calculated according to the “round gas”), bake it at 60℃to semi dry, stack it in a cool and ventilated place for 3 days, bake it at 60℃ for 30 minutes, and then stack it again to prevent recurrent sweating for 3 times.Conclusion It is suggested that the drying method should be used in the“sweating” process of Scrophularia ningpoensisin Guizhou,and the “sweating after steaming” method should be used for the treatment of sweating samples.Key words:Scrophularia Ningpoensis;“Sweat” Method;Index Components;Comprehensive Scoring Method玄參为玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根,具有清热凉血、滋阴降火、解毒散结的功能,临床常用于治疗热病热入营血、温毒发斑、热病伤阴、舌绛烦渴、津伤便秘、骨蒸劳嗽、目赤、咽痛、白喉、瘰疬与痈肿疮毒等症候,主产浙江、贵州、四川与河北等省区[1]。
玄参中4种主要活性成分的HPLC定量分析刘承伟;毕志明;祝艳斐;李萍【期刊名称】《中国医疗前沿》【年(卷),期】2007(000)021【摘要】目的建立应用HPLC-UV同时测定玄参中4种主要活性成分--哈巴俄苷、肉桂酸、安格洛苷C和acteoside含量的方法.方法采用Hypersil BDS-C18色谱柱(4.0 mm ×250 mm,5 μm),流动相为乙腈和1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长278 nm,柱温25℃.结果哈巴俄苷、肉桂酸、安格洛苷C和acteoside线性范围分别为15.12~302.4 mg·L-1,7.72~154.4 mg·L-1,24.84~496.8 mg·L-1,6.64~132.8 mg·L-1;平均回收率(n=5)分别为101.59%(RSD=2.40%),96.75%(1.32%),100.11%(3.95%),99.89%(2.08%).结论本方法简单、快速、准确可靠,可作为玄参药材的质量控制方法.【总页数】3页(P1614-1616)【作者】刘承伟;毕志明;祝艳斐;李萍【作者单位】中国药科大学现代中药教育部重点实验室、生药学教研室,南京,210038;中国药科大学现代中药教育部重点实验室、生药学教研室,南京,210038;中国药科大学现代中药教育部重点实验室、生药学教研室,南京,210038;中国药科大学现代中药教育部重点实验室、生药学教研室,南京,210038【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC法测定苦玄参中苦玄参苷IA的含量 [J], 陈勇;甄汉深;刘婧;李耀华;叶乐2.RP-HPLC法同时测定小儿肺热咳喘颗粒中两种主要活性成分的含量 [J], 郝乘仪;张慧锋;杨明慧;3.RP-HPLC法同时测定小儿肺热咳喘颗粒中两种主要活性成分的含量 [J], 郝乘仪;张慧锋;杨明慧4.HPLC-UV双波长法同时测定玄参中5种主要成分的含量 [J], 龚友兰;向大雄;邓长凤;阳苗5.复方丹参制剂中活性成分的HPLC同时定量分析 [J], 邢俊波;方白玉因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC 法测定复方玄参止咳胶囊中哈巴俄苷刘 霞,冯玛莉,李培毅,贾力莉,牛艳艳,武玉鹏 (山西省中医药研究院,山西太原 030012)摘 要:目的 建立复方玄参止咳胶囊中哈巴俄苷的测定方法。
方法 采用高效液相色谱法,Irregular C 18(250mm ×416mm ,10μm );乙腈2110%醋酸(26∶74)为流动相;检测波长为278nm ;柱温为室温。
结果 哈巴俄苷在01061~11076μg 线性关系良好,r =019999,平均加样回收率为9916%,RSD 为2106%。
结论 该方法简便、快速、准确,为复方中测定哈巴俄苷提供了可靠的方法。
关键词:复方玄参止咳胶囊;哈巴俄苷;高效液相色谱中图分类号:R286102 文献标识码:A 文章编号:025322670(2009)0120069202 复方玄参止咳胶囊由玄参、知母、麦冬等10余味中药组成,具有解热润肺、化痰止嗽的功效,主治外感风热引起的咳嗽痰盛,口干舌燥,腹满便秘等症。
本品以玄参为君药,其中哈巴俄苷为玄参的有效成分。
哈巴俄苷具有抗慢性炎症、降压、镇痛、解痉、抗乙肝病毒以及免疫促进作用,且与滋阴功效密切相关[1]。
《中国药典》2005年版玄参药材中哈巴俄苷的测定采用梯度洗脱的HPL C 法测定,该方法用于复方玄参止咳胶囊中哈巴俄苷的测定时,稳定性差,哈巴俄苷色谱峰分离度、拖尾因子均达不到规定要求。
因此本实验采用H PL C 法对复方玄参止咳胶囊中的哈巴俄苷进行了测定,采用固定比例的流动相稳定性好,并经过大孔吸附树脂法进行供试品的纯化处理,方法操作简便、结果准确,可用于复方玄参止咳胶囊的质量控制,同时也为复方中测定哈巴俄苷提供了一定的参考。
1 仪器与试剂高效液相色谱仪:L C —6A 泵、SPD —6AV 紫外检测器、SIL —6A 自动进样器,日本岛津;EC2000色谱数据处理工作站,大连依利特科学仪器有限公司;B P211D 、B P310P 电子天平,德国赛多利斯。
高效液相色谱—紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分的含量目的建立高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分哈巴苷、哈巴俄苷和肉桂酸含量的方法。
方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为1%冰醋酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长前13 min为210 nm,13 min后为278 nm,柱温30 ℃。
结果哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸的线性范围分别为0.066 54~0.665 4 μg(r=1.000 0)、0.024 23~0.242 3 μg (r=0.999 9)、0.100 28~1.002 8 μg(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)分别为99.80%±1.22%、100.31%±1.30%、100.22%±1.24%。
结论本法简单、灵敏度高、重复性好、准确可靠,可为玄参配方颗粒的质量控制以及标准研究提供参考依据。
标签:玄参配方颗粒;哈巴苷;哈巴俄苷;肉桂酸;高效液相色谱-紫外双波长法中药玄参为玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根,始载于《神农本草经》,列为中品,为“浙八味”中药之一。
玄参配方颗粒是在中医药理论指导下,采用现代生产工艺,以水作为提取溶媒,对单味玄参药材饮片进行煎煮、过滤、浓列检测器G1315D;ChemStation for LC 3D systems色谱工作站;Ultimate AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);Sartorius BP210S电子分析天平(德国);KQ-500DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
哈巴俄苷对照品(批号111730-201106,含量以96.0%计,中国食品药品检定研究院),哈巴苷对照品(批号111729-201204,含量以94.5%计,中国食品药品检定研究院),肉桂酸对照品(批号110786-200503,中国药品生物制品检定所)。
HPLC法研究不同炮制工艺对玄参中哈巴俄苷和肉桂酸含量的
影响
张发科;吕青涛;张兆旺;孙秀梅;孙永好;徐川
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2006(15)6
【摘要】采用HPLC法对不同软化方法、微泡时间、蒸制时间的玄参进行测定,考察了不同炮制工艺对玄参中哈巴俄苷和肉桂酸含量的影响.清蒸法制备的玄参中哈巴俄苷的含量最高,浸润法制备的玄参中肉桂酸的含量最高.玄参炮制以直接蒸制法为好,蒸制时间应以多种指标综合确定.
【总页数】3页(P51-53)
【作者】张发科;吕青涛;张兆旺;孙秀梅;孙永好;徐川
【作者单位】山东中医药大学,济南,250014;山东中医药大学,济南,250014;山东中医药大学,济南,250014;山东中医药大学,济南,250014;山东中医药大学,济
南,250014;山东中医药大学,济南,250014
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
【相关文献】
1.中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定 [J], 王长琴
2.HPLC法同时测定玄参破壁粉粒中哈巴俄苷和肉桂酸的含量 [J], 焦豪妍;杨燕军;徐吉银;张华秀
3.HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷与肉桂酸含量 [J], 李振东;徐位良;罗娇艳
4.HPLC法测定不同产地微波真空干燥玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的含量 [J], 梁晨;徐思思;聂诗明
5.中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定 [J], 孙海飞
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HPLC法测定咽喉清口含片中哈巴俄苷及肉桂酸的含量李一圣;李文周;卫平;邱书奇【摘要】Objective To establish a method for the determination of harpagoside and cinnamic acid in Yanhouqing Buccal Tablets.Methods Separations were carried out on a Waters Symmetry C18 column(4.6mm×250 mm,5μm)by gra-dient elution with 0. 3% acetic acid and acetonitrile,the detection wavelength was 279 nm,the flow rate was 1. 0 mL·min-1 ,and the column temperature was 30 ℃. Results Chromatographic peaks of harpagoside and cinnamic acid were well separated with good precision and stability.Then the standard curve of harpagoside was rectilinear within the range of 0.039 65~0.396 5μg(r=0.999 8),and the average recovery was 98.13 % with RSD of1.20 %(n=6).The standard curve of cinnamic acid was rectilinear within the r ange of 0.099 68~0.996 8μg( r=0.999 7),and the average recovery was 98.87 % with RSD of 1.17%(n=6).Conclusion The method was accurate and reproducible,and can be used for the de-termination of cinnamic acid and harpagoside in Yanhouqing Buccal Tablets.%目的:建立同时测定咽喉清口含片中哈巴俄苷和肉桂酸含量的高效液相色谱方法。
HPLC 同时测定玄参中5种成分的含量张雪梅,王瑞,安睿,吴喜民,王新宏,李医明*(上海中医药大学中药学院,上海201203)[摘要]目的:建立同时测定玄参药材中哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C 含量的高效液相色谱方法。
方法:采用Agilent SB-C 18色谱柱(4.6mm ˑ250mm ,5μm );流动相乙腈-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1mL ·min -1;检测波长210,280,330nm ;柱温30ħ。
结果:哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C 的线性范围分别为50 400,1 40,1 20,0.5 4.5,1 60mg ·L -1;哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C 的回收率分别为101%(RSD 0.62%),102%(RSD 0.32%),98.8%(RSD 0.48%),99.9%(RSD 1.4%),99.2%(RSD 1.1%)。
结论:该方法简便快速,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为全面控制玄参质量提供参考。
[关键词]玄参;含量测定;HPLC ;哈巴苷;肉桂酸;哈巴俄苷;麦角甾苷;安格洛苷C[稿件编号]20110218009[基金项目]国家“重大新药创制”科技重大专项(2009ZX09103-398,2009ZX09308-003)[通信作者]*李医明,主要从事中药活性成分与新药研究,Tel :(021)51322191,E-mail :ymlius@163.com玄参为玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensisHemsl.的干燥根,具有凉血滋阴,泻火解毒的功效,为传统常用中药[1]。
玄参中含有多种环烯醚萜和苯丙素类成分,如哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C 等[2-3],药理研究表明这些成分具有镇痛、抗炎、抗菌、保肝、抗氧化、增强免疫等作用[4-5]。
本课题组前期药理学研究表明,玄参中环烯醚萜和苯丙素类成分对心血管系统的作用比较突出,有扩张冠状动脉、降血压、抗血小板聚集、促进纤溶、改善血液流变性等作用,对于充血性心力衰竭有较好的疗效,属于活性有效部位[6-8],因而有必要对玄参中环烯醚萜和苯丙素类化合物进行质量控制。
一测多评法测定玄参中7种有效成分的含量以玄参为研究对象,探索同步测定玄参中环烯醚萜类和苯丙素类共7种有效成分的高效液相色谱条件,并在此基础上建立“一测多评”测定方法,验证其准确性。
以梓醇为内标物,建立梓醇与桃叶珊瑚苷、哈巴苷、毛蕊花糖苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸的相对校正因子与相对保留值,计算其他6种成分的含量:同时采用外标法测定这7种成分的含量,比较两者的测定结果。
结果表明采用“一测多评”法和外标法测定的含量之间无显著差异,实验所得的校正因子可信。
该方法作为一种新的质量评价模式,用于玄参多种有效成分的同步质量评价是准确、可行的。
标签:玄参;环烯醚萜类;“一测多评”[Abstract]To establish a new quantitative method for simultaneous determination of multicomponents in Scrophularia root by using high performance liquid chromatography (HPLC)and validate its feasibilities.Meanwhile,using catalpol as one chemical reference substance to establish the relative correct factors and relative retention values of aucubin,harpagide,acteoside,angoroside C,harpagoside and cinnamic acid.Then using the quantitative analysis of multicomponents by singlemarker (QAMS)model,the six analytes can be quantitatively determined in Scrophularia root.The method was evaluated by comparison of the quantitative results to external standard method.No significant differences were observed between the quantitative results of the two methods.The obtained RCFs were credible.It is feasible and suitable to evaluate the quality of Scrophularia root[Key words]Scrophularia ningpoensis root;iridoid glycosides;quantitative analysis of multicomponents by singlemarker (QAMS)中药材内在化学成分的多样性决定了采用单一指标难以真正体现中药的多效性和整体性。
乳癖消片中哈巴俄苷和肉桂酸的HPLC测定及不同厂家间样品含量比较分析伍曦;方灿【期刊名称】《贵州医药》【年(卷),期】2018(042)006【总页数】2页(P668-669)【关键词】乳癖消片;哈巴俄苷;肉桂酸;高效液相色谱;比较研究【作者】伍曦;方灿【作者单位】贵州省食品检验检测所,贵州贵阳 550004;贵州省食品检验检测所,贵州贵阳 550004【正文语种】中文【中图分类】R-331乳癖消片由15味中药材制成,其中玄参具有凉血滋阴、泻火解毒之功效,为处方中重要组分。
哈巴俄苷和肉桂酸是玄参中含量较高的两种物质,为了更全面地控制乳癖消片中玄参药材的质量,本实验建立了同时测定乳癖消片中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱方法,并对不同企业生产的相同规格乳癖消片(糖衣片,0.32 g)中哈巴俄苷和肉桂酸的含量进行了测定及比较。
1 仪器、试剂与样品高效液相色谱仪(美国Waters公司Waters2996,Empower色谱数据工作站,紫外检测器);哈巴俄苷对照品(中国药品生物制品检定研究院111730-201508)和肉桂酸对照品(中国药品生物制品检定研究院110786-201604);乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯;本实验乳癖消片均为规格0.32 g的糖衣片,来源为全国仅有的两家乳癖消片生产企业,其中企业A试验样品数为14批,企业B为11批。
2 方法与结果2.1 色谱条件与系统适应性试验[3-4] 色谱柱:依利特C18(4.6 mm×200 mm,5 μm);流动相A:乙腈,流动相B:0.1%磷酸,梯度洗脱,0→18 min,流动相A:25%→38%;检测波长:278 nm。
流速:1.0 mL/min,柱温:30 ℃。
该条件下哈巴俄苷和肉桂酸均达到基线分离,理论塔板数按哈巴俄苷计算>3 000。
2.2 专属性试验参照乳癖消片处方及制法,制备缺玄参药材阴性样品,按供试品溶液配制方法制备缺玄参阴性样品溶液,精密吸取10 μL注入高效液相色谱仪,按2.1项下的方法实验,阴性样品在哈巴俄苷及肉桂酸对照品保留时间相应位置处无色谱峰。
中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定
中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定
中药材玄参中含有多种生物活性成分,其中哈巴俄苷和肉桂酸是其主要有效成分之一。
哈巴俄苷具有降血糖、保护心血管、抗炎等功能,而肉桂酸则具有降血压、清热解毒、抗菌、抗炎等作用。
因此,准确地测定玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量对于中药的质量控制具有重要意义。
高效液相色谱法是目前测定天然产物中哈巴俄苷和肉桂酸含量最常用的方法之一。
通常采用C18反相色谱柱进行分离,移动相为甲醇-水溶液,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm。
具体操作步骤如下:
1.样品制备
取一定量的玄参粉末,粉碎、过筛后称取样品,再加入精密称重的乙醇进行超声提取,离心后用滤纸过滤并调节pH值至7左右。
2.色谱柱及条件
采用反相C18色谱柱,移动相为甲醇-水溶液(60:40),流速为1.0ml/min,柱温为25°C,检测波长为280nm。
3.建立标准曲线
制备一系列不同浓度的标准溶液,通过色谱法测定其峰面积,并作出哈巴俄苷和肉桂酸的标准曲线。
4.样品分析
将处理好的样品注入色谱柱中进行分离,记录其峰面积并根据标准曲线计算出哈巴俄苷和肉桂酸的含量。
此外,为确保分析结果的准确性,必须严格控制分析过程中的各种干扰因素,如避免氧气、水分和光线的干扰。
同时,应根据实际情况调整分离条件和色谱峰的解析度。
总之,采用高效液相色谱法测定玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量,是一种较为简便、快速、灵敏的方法,有助于加强对中药质量的准确控制和评价。
HPLC法同时测定玄参破壁粉粒中哈巴俄苷和肉桂酸的含量焦豪妍;杨燕军;徐吉银;张华秀【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2011(023)010【摘要】目的建立玄参破壁粉粒中哈巴俄苷和肉桂酸含量的HPLC方法.方法色谱柱为GRACE C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸水系统为流动相(梯度洗脱),检测波长280nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果哈巴俄苷和肉桂酸在线性范围内(7.15~715和5~550μg·mL-1)标准曲线呈良好的线性关系,回收率(n=6)分别为97.15%和101.22%,RSD分别为0.46%和1.52%.方法结论本方法简便、快速、准确可靠,可用于控制玄参破壁粉粒的质量.【总页数】2页(P71-72)【作者】焦豪妍;杨燕军;徐吉银;张华秀【作者单位】广东食品药品职业学院广州510520;广东食品药品职业学院广州510520;中山市中智药业集团有限公司中山528437;中山市中智药业集团有限公司中山528437【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法研究不同炮制工艺对玄参中哈巴俄苷和肉桂酸含量的影响 [J], 张发科;吕青涛;张兆旺;孙秀梅;孙永好;徐川2.HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷与肉桂酸含量 [J], 李振东;徐位良;罗娇艳3.HPLC法测定不同产地微波真空干燥玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的含量 [J], 梁晨;徐思思;聂诗明4.15个产地玄参中哈巴苷与哈巴俄苷含量测定 [J], 任丹;齐方圆;黄紫妍;秦路平;朱波5.RPHPLC法同时测定玄参中肉桂酸、哈巴酯苷的含量 [J], 张洪霞;宋金玉;赵荣淑;赵怀清;巩克民因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分的含量周小雅;赖飞娥;刘雪梅【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2014(000)005【摘要】目的:建立高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分哈巴苷、哈巴俄苷和肉桂酸含量的方法。
方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%冰醋酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长前13 min为210 nm,13 min后为278 nm,柱温30℃。
结果哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸的线性范围分别为0.06654~0.6654μg(r=1.0000)、0.02423~0.2423μg (r=0.9999)、0.10028~1.0028μg(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为99.80%±1.22%、100.31%±1.30%、100.22%±1.24%。
结论本法简单、灵敏度高、重复性好、准确可靠,可为玄参配方颗粒的质量控制以及标准研究提供参考依据。
【总页数】3页(P78-80)【作者】周小雅;赖飞娥;刘雪梅【作者单位】广西卫生职业技术学院,广西南宁530023;广西卫生职业技术学院,广西南宁 530023;广西中医药大学,广西南宁 530021【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.高效液相色谱法测定不同产地苦玄参中苦玄参苷IA含量 [J], 郑成远;钟宏2.高效液相色谱法测定苦玄参药材中的苦玄参苷ⅠA含量 [J], 甄汉深;何翠薇;陈勇;周吴萍;苏春妹;陆晖3.高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法测定竹叶花椒中2种主要成分的含量[J], 齐景梁;高必兴;周娟;苟琰;耿昭;姜卫东;陈茜4.超高效液相色谱-紫外检测法测定婴幼儿配方乳粉中的核苷酸含量 [J], 王象欣;单艺;魏雪冬;李文斌;鄂来明;姜毓君5.HPLC-UV双波长法同时测定玄参中5种主要成分的含量 [J], 龚友兰;向大雄;邓长凤;阳苗因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC-UV双波长法同时测定玄参中5种主要成分的含量龚友兰;向大雄;邓长凤;阳苗【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2008(6)6【摘要】目的建立HPLC-UV双波长法同时测定玄参中5种主要成分:哈帕俄苷、哈帕苷、桃叶珊瑚苷、梓醇和肉桂酸的含量。
方法采用依利特Hypersil BDS色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相A为乙腈,B为0.05%H3PO1水溶液,梯度洗脱(O~7min,98.4%B;7~11min,98.4%~96%B;11~18min,96%B;18~29min,96%~78.4%B;29-60min,78.4%B),流速为0.8mL·min^-1,检测波长为210、278nm,柱温为35℃。
结果梓醇、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、肉桂酸、哈帕俄苷的线性范围分别为0.0223~0.9000、0.0170~0.6600、0.0440~1.760、0.0106~0.4240、0.0186~0.7440Mg,相关系数分别为0.9999、0.9994、0.9999、0.9999、0.9999。
平均加样回收率(n=6)分别为:(99.1%±1.53%)、(98.2%±1.06%)、(99.1%±0.55%)、(98.7%±1.20%)、(99.0%±0.48%)。
结论本方法简单、重复性好、结果准确可靠,既可为玄参饮片和玄参药材中环烯醚萜苷动态变化提供监测方法,也可为其质量控制提供参考方法。
【总页数】4页(P660-663)【关键词】玄参;哈帕俄苷;哈帕苷;桃叶珊瑚苷;梓醇;肉桂酸;HPLC-UV双波长法【作者】龚友兰;向大雄;邓长凤;阳苗【作者单位】中南大学湘雅二医院药剂科;中南大学药学院;株洲千金药业股份有限公司【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R917【相关文献】1.高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分的含量 [J], 周小雅;赖飞娥;刘雪梅2.一测多评法测定咽炎片玄参中3种主要成分含量 [J], 邱学伟;张春辉;卢京光;吴爱英3.HPLC双波长切换同时测定玄参药材中哈巴苷和哈巴俄苷的含量 [J], 向采芹[1];李希[1,2];冯建安[2];黄嫣[2]4.HPLC双波长切换同时测定玄参药材中哈巴苷和哈巴俄苷的含量 [J], 向采芹;李希;冯建安;黄嫣5.高效液相色谱双波长法测定复方罗布麻片Ⅰ中3组分含量 [J], 刘倩倩;蒋磊因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC双波长切换同时测定玄参药材中哈巴苷和哈巴俄苷的含量向采芹[1];李希[1,2];冯建安[2];黄嫣[2]【期刊名称】《中药与临床》【年(卷),期】2017(000)006【摘要】目的:建立以双波长切换方式同时测定玄参药材中哈巴苷和哈巴俄苷的含量的方法。
方法:采用Shimpack VP-ODS C18柱(250 mm×4.6,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-磷酸(0.03%)(B)为流动相进行梯度洗脱:0-10 min,3%-10%(A);10-20 min,10%-33%(A);20-25 min,33%-50%(A);25-30 min,50%-80%(A);30-35 min,80%(A);35-37min,80%-3%(A);检测波长:前10 min为278 nm,10-15 min为210 nm,15 min后为278 nm,柱温为30℃,进样量为10μL,流速为1 mL·min^-1。
结果:哈巴苷在0.011824-0.11824 mg·mL^-1范围内与哈巴俄苷在0.00416-0.0416 mg﹒mL^-1范围内线性关系良好。
结论:该检测方法稳定可行,可用于同时测定玄参药材中哈巴苷和哈巴俄苷的含量。
【总页数】3页(P10-12)【作者】向采芹[1];李希[1,2];冯建安[2];黄嫣[2]【作者单位】[1]成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室四川省中药资源系统研究与开发利用重点实验室省部共建国家重点实验室培育基地四川成都611137;;[1]成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室四川省中药资源系统研究与开发利用重点实验室省部共建国家重点实验室培育基地四川成都611137;[2]四川省中医药科学院中医研究所四川成都610031;;[2]四川省中医药科学院中医研究所四川成都610031;;[2]四川省中医药科学院中医研究所四川成都610031【正文语种】中文【中图分类】R282.6【相关文献】1.双波长HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量 [J], 舒柯2.HPLC波长切换法同时测定复方青果颗粒中金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷、哈巴俄苷的含量 [J], 吕仁;李小玲;班小军3.HPLC法测定不同产地微波真空干燥玄参中哈巴苷和哈巴俄苷的含量 [J], 梁晨;徐思思;聂诗明4.HPLC双波长切换同时测定玄参药材中哈巴苷和哈巴俄苷的含量 [J], 向采芹;李希;冯建安;黄嫣5.双波长切换HPLC法同时测定养阴清肺膏中芍药苷、哈巴俄苷和丹皮酚的含量[J], 叶雪兰;李海鹏;彭惠炫因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC测定玄参中哈巴俄苷和肉桂酸
龙澜;帅超群
【摘要】建立一种检测玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的方法.采用乙腈-1%醋酸为流动相,检测波长278nm,流速1.0mL/min,柱温30℃.以30%甲醇为玄参的提取溶剂.哈巴俄添加回收率96.53%~98.74%,RSD为1.03%(n=5).肉桂酸的添加回收率97.24%~101.18%,RSD为1.49%(n=5).该方法操作简便、准确、快速、重复性好、灵敏度高,能准确检测玄参申哈巴俄苷和肉桂酸的含量.
【期刊名称】《湖北民族学院学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2011(029)004
【总页数】3页(P471-472,480)
【关键词】玄参;哈巴俄苷;肉桂酸;HPLC
【作者】龙澜;帅超群
【作者单位】湖北省农业科学创新中心鄂西综合实验站,湖北,恩施,445000;恩施清江生物工程有限公司,湖北,恩施,445000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
玄参属玄参科植物玄参(Scrophularia ningpoensis Hemsl)[1]的根据《神农本草经》记载,玄参具有滋阴、降火、生津、凉血、解毒等功效.用于目赤、痈肿疮毒、热病伤阴、舌绛烦渴等症.现代医学研究表明,玄参还具有抗炎[2]、抗菌[3-4]、保
肝用抗氧活性[5]、降压[6]、免疫促进[7]和镇痛[8]等作用.采用反相高效液相色谱法, 比较了不同产地玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量, 现将结果介绍如下.
1 仪器与试药
Waters高效液相2996;Waters 2996 PD二级管阵列检测器;KQ-250D型超声波清洗器;哈巴俄苷、肉桂酸对照品(成都普思生物科技有限公司,批号:
Ps08060501,Ps08092502),色谱乙腈,去离子水,甲醇、乙酸乙酯,丙酮等试剂均为分析纯,玄参样品采自湖北巴东、湖南龙山、重庆南山、贵州道真、陕西镇平.
表1 流动相梯度洗脱比例Tab.1 The proportion of gradient in the mobile phase时间/min乙腈/%1%醋酸/%0-2020→5080→50
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:依利特C18色谱柱(4.6×200 mm,5 μm),流动相:乙腈,1%醋酸溶液,
按表1进行梯度洗脱.
流速:1.0 mL·min-1;检测波长:278 nm;柱温:25℃,理论板数按哈巴俄苷峰计算不得低于5 000.
图1 哈巴俄苷、肉桂酸对照品图2 玄参样品 Fig.1 The reference substance
of Arpagoside and cinnamic Acide Fig.2 The sample of Figwort root and Cinnamic Acid
2.2 对照品溶液的制备
取哈巴俄苷,肉桂酸对照品适量,用30%甲醇分别配置成含哈巴俄苷300 μg/mL,肉桂酸500 μg/mL的对照品溶液.
2.3 供试品的制备
精确称取玄参药材(粉碎过4号筛) 0.5 g,置具塞锥形瓶中,精密称定,分别精密
加入30%甲醇50 mL、超声波提取50 min,过滤,定容于50 mL容量瓶中,摇匀,作为供试品.
2.4 线性关系的考察
取对照品溶液,按照2.1的色谱条件, 分别进样2、5、10、20、40 μL,以峰面积(A)对浓度(C)回归分析,得哈巴俄苷标准曲线回归方程: A=15.83x+27.58,相关系数r=0.999 91;肉桂酸标准曲线回归方程: A=36.32x+8.97,相关系数
r=0.999 95;结果表明,哈巴俄苷和肉桂酸在此条件下呈良好的线性关系.
表2 添加回收率实验Tab.2 The adding recoveries of the expriment成分称样量/g加入量/mg回收率/%平均回收率
/%RSD/%0.55090.596.530.50870.598.74哈巴俄苷0.51790.598.6798.381.030.52580.599.580.53740.598.390.54870.797.350.53460.798.04肉桂酸0.52730.7101.1898.641.490.52080.797.240.50430.799.41 2.5 精密度试验
按照2.1的色谱条件连续进同一供试品溶液5次,测定哈巴俄苷峰面积的RSD为
1.93%,肉桂酸面积的RSD为1.67%.
2.6 稳定性试验
取同一供试品溶液,按每2 h测定一次,供试品中哈巴俄苷峰面积的RSD为1.21%(n=7) ,肉桂酸峰面积的RSD为1.34%(n=7),表明供试品溶液在12 h内稳定.
2.7 重复性试验
取玄参药材5份,按照2.3的方法平行制备5份供试品,依法测定,计算哈巴俄苷保留时间和峰面积的RSD分别为0.45%,1.32%;肉桂酸保留时间和峰面积的RSD分别为0.39%,1.48%,表明该方法的重复性较好.
2.8 回收率试验
取已知含量的玄参样品约0.5 g,精密称取5份,分别加入等量的对照品,按照
2.3的方法进行处理,计算回收率,结果见表2.
2.9 样品的测定
按2.3项下方法操作制得的样品溶液,进样20 μL,在278 nm处检测,玄参样品图2
的HPLC色谱图.结果5 种不同产地玄参中哈巴俄苷、肉桂酸的含量如下表3.
3 讨论
1)在对玄参提取溶剂的考察过程中,比较30%甲醇、50%甲醇、70%甲醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯得提取效果,实验发现30%甲醇的提取效果是最好的;并对超声
波提取时间进行考察,结果采用超声提取50min为最佳方法.
2)通过对哈巴俄苷、肉桂酸的三维扫描,在278 nm处,哈巴俄苷、肉桂酸的吸
收较高,且能与杂质少.
3)本实验所建立的测定玄参中哈巴俄苷、肉桂酸含量的方法,准确度高,操作简便、准确、快速、重复性好、灵敏度高,能准确检测玄参中哈巴俄苷、肉桂酸的含量. 参考文献:
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