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岛津DTG-60H热分析实验一．实验原理热分析（thermal analysis）是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，在加热和冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化，通常伴有相应的物理性质的变化，包括质量、温度、热量以及机械、声学、电学、光学、磁学等性质，依此构成了相应的各种热分析测试技术。
表1列出了几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数和有关仪器。
其中最具代表性的三种方法：热重法（TG），差热分析（DTA），差示扫描量热法（DSC）。
本实验使用的岛津DTG-60H是一类差热（DTA）—热重（TG）同步测定装置。
热重法（Thermalgravimetry, TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量和温度关系的一种技术。
热重法记录的是热重曲线（TG曲线），它是以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度（T）或时间（t）作横坐标，自左向右表示增加。
用于热重法的仪器是热天平，它连续记录质量和温度的函数关系。
热天平一般是根据天平梁的倾斜与质量变化的关系进行测定的，通常测定质量变化的方法有变位法和零位法两种。
变位法利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，用直接差动变压器检测。
零位法根据质量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与质量变化成正比。
DTG-60H采用的为变位法。
只要物质受热时发生质量的变化，就可用热重法来研究其变化过程。
其应用可大致归纳成如下几个方面：（1）了解试样的热（分解）反应过程，例如测定结晶水、脱水量及热分解反应的具体过程等；（2）研究在生成挥发性物质的同时所进行热分解反应，固相反应等；（3）用于研究固体和气体之间的反应；（4）测定熔点、沸点；（5）利用热分解或蒸发、升华等，分析固体混合物。
图1为在相同实验条件下测得的聚氯乙烯（PVC），聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），高压聚乙烯（HPPE），聚四氟乙烯（PTPE）和芳香聚四酰亚胺（PI）的热重曲线。
热重-红外光谱联用1.引言1.1 概述热重-红外光谱联用是一种先进的分析技术，结合了热重分析和红外光谱分析两种方法的优势。
热重分析是一种测量材料随温度变化时质量的变化的方法，它可以提供样品的热稳定性、热分解反应等信息。
而红外光谱是一种用于分析物质分子结构的方法，它可以提供样品的化学成分、官能团等信息。
热重-红外光谱联用技术的原理是将热重分析仪和红外光谱仪相结合，同时对样品进行热重和红外光谱的测量。
在热重分析过程中，样品随着温度的变化会出现质量的变化，这些变化可能与样品的热降解、失水等现象相关。
而在红外光谱测量中，通过检测样品对不同波长的红外光的吸收情况，可以得到样品的分子结构和化学键的信息。
通过将这两种分析方法联用，可以在一个实验中获得更加全面和准确的样品特性信息。
热重-红外光谱联用技术在许多领域有广泛的应用。
例如，在化学领域，可以通过该技术对有机化合物的热降解过程和产物进行研究，从而了解有机物的热稳定性和降解路径。
在材料科学领域，该技术可以用于研究材料的热性能、热分解过程以及材料的成分和官能团等信息。
此外，热重-红外光谱联用技术还可以应用于药学、环境科学等领域的研究中，为科学家提供更多的分析手段和数据支持。
综上所述，热重-红外光谱联用技术的发展和应用为科学研究和工业生产提供了强有力的工具。
它的优势在于能够同时获得热重和红外光谱的信息，从而全面了解样品的物理、化学性质。
未来，热重-红外光谱联用技术还有许多潜在的应用，可以进一步提升分析的准确性和效率，为各个领域的研究和发展做出更大的贡献。
1.2 文章结构文章结构部分的内容如下:本文共分为三个主要部分，即引言、正文和结论。
下面将对这三个部分进行详细的介绍。
引言部分主要包括概述、文章结构和目的。
在概述中，将对热重-红外光谱联用这一主题进行简要介绍，引起读者的兴趣。
接着，说明了本文的总体结构，即引言、正文和结论部分，使读者对文章内容有一个清晰的概念。
最后，明确了本文的目的，即探讨热重-红外光谱联用的原理、应用、优势和潜在应用，旨在为读者提供关于热重-红外光谱联用的全面了解。
高化实验2-图文5高分子相变和降解过程的STA热分析综合实验热重法（TG）是在程序控制温度下测量物质的质量与温度之间关系的动态技术；差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下测量试样与参比物之间的热焓差与温度之间关系的动态技术。
STA同步热分析是热重（TG）与差示扫描量热法（DSC）的联用技术。
该联用技术（TG/DSC）是热分析技术的重大发展和突破。
代表了热分析技术发展的方向，STA同步热分析同时给出TG和DSC两种信息。
还可解决单独TG和DSC无法解决的问题，广泛应用于材料的鉴别与成分的测定，材料相态结构的变化和挥发性组分的测定，材料配方的筛选，材料加工成型工艺参数的确定，材料的热稳定性评价，材料热降解及动力学研究。
本实验分两个部分，第一部分是高分子聚合物相变过程的同步热分析。
第二部分是高分子聚合物降解过程的同步热分析。
5.1实验目的1、了解STA409同步热分析仪的结构和原理；了解其先进性及在高分子材料中的应用。
2、掌握热重法TG和差示扫描量热法（DSC）的基本原理；掌握STA409同步热分析仪的使用方法与操作规程。
3、实验测定聚合物试样相变、降解过程的热谱图（TG/DSC曲线）。
4、熟悉STA409同步热分析仪软件，掌握由热谱图分析处理获得相变温度、热分解温度及质量变化率的方法。
5、学会分析比较聚合物之间和同一聚合物在不同温升速率的TG和DSC曲线及相关参数；学会实验结果的图形输出和数据输出方法。
二、实验原理（STA同步热分析技术）热分析是在程序控温下测量材料物理性质与温度之间关系的一种技术。
常用的有：热重分析（TG）、差热分析技术（DTA）、差示扫描量热技术（DSC）、热机械分析（TMA）、动态热机械分析（DMA）。
STA同步热分析技术是TG、DSC或者说TG、DTA的联用技术。
1979年，著名的英国聚合物实验室公司（PL）率先推出了TG—DSC同时联用仪，即STA同步热分析，该联用技术是TG—DTA的重大发展和突破，可以解决单TG、单DSC无法解决的问题，显示出下列一些主要优越性。
热重-红外光谱分析的应用红外光谱是物质分子的振动-转动的能级跃迁所引起的对红外辐射的特征吸收转化为谱图的形式，它与分子的结构密切相关，是表征分子结构的有效方法之一。
相比于其他的表征手段，红外光谱具有操作简便，对测试样品的限制少等优点；在结构化学、材料化学、物理化学、生物化学等方面的分析测定中均有广泛的应用。
现代技术的发展已使红外光谱超越了对样品进行简单的常规测试并推断化合物的分子结构的阶段。
目前红外光谱技术与其他技术联用已拓展出多个新的应用领域。
如红外光谱技术与色谱技术的联用能够深化认识复杂混合物体系中各种组分的化学结构、与显微技术联用形成了红外成像技术可用于研究非均相体系的形态结构等。
另外热分析技术在研究含能材料因受热而发生质量和热量的变化方面，是一种快捷、简单的分析测试方法。
但由于其无法同时对样品的状态、逸出的气体组分进行表征，而利用热分析与光谱(红外光谱、质谱等)联用技术，对热分解过程逸出气体进行检测和分析，即可了解热分解过程气体的释放情况，从而推测出该物质可能的反应机理。
若将热分解非等温动力学的数据处理技术应用于联用分析主要逸出气体产物的红外吸收强度与温度(时间)的关系，获得热分解过程中各种生成气体的动力学参数和机理函数，就能为研究热分解(初期)“微观”或“基元”反应过程提供一条新途径，并使研究更接近热分解和相互作用过程化学反应的实质。
实际上热重-红外联用技术( TGA-FTIR)是利用吹扫气(通常为氮气或空气)将热失重过程中产生的挥发分或分解产物，通过恒定在高温下(通常为200～250 ℃)的金属管道及玻璃气体池，引入红外光谱仪的光路中,并通过红外检测、分析判断逸出气组分结构的一种技术。
由于该技术弥补了热重法只能给出热分解温度、热失重百分含量，而无法确切给出挥发气体组分定性结果的不足，因而在各种有机、无机材料的热稳定性和热分解机理方面得到了广泛应用。
一TG-IR对无机材料的热解分析测试样品(一般为0.5～2.0mg)置于热分析(DSC(差示扫描量热分析)，DTA(差热分析)、TG(热重分析))仪器(如德国NETZSCH STA449C型热分析仪等)样品池中。
