热分析中的联用技术祥解

岛津DTG-60H热分析实验一．实验原理热分析（thermal analysis）是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，在加热和冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化，通常伴有相应的物理性质的变化，包括质量、温度、热量以及机械、声学、电学、光学、磁学等性质，依此构成了相应的各种热分析测试技术。

表1列出了几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数和有关仪器。

其中最具代表性的三种方法：热重法（TG），差热分析（DTA），差示扫描量热法（DSC）。

本实验使用的岛津DTG-60H是一类差热（DTA）—热重（TG）同步测定装置。

热重法（Thermalgravimetry, TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量和温度关系的一种技术。

热重法记录的是热重曲线（TG曲线），它是以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度（T）或时间（t）作横坐标，自左向右表示增加。

用于热重法的仪器是热天平，它连续记录质量和温度的函数关系。

热天平一般是根据天平梁的倾斜与质量变化的关系进行测定的，通常测定质量变化的方法有变位法和零位法两种。

变位法利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，用直接差动变压器检测。

零位法根据质量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与质量变化成正比。

DTG-60H采用的为变位法。

只要物质受热时发生质量的变化，就可用热重法来研究其变化过程。

其应用可大致归纳成如下几个方面：（1）了解试样的热（分解）反应过程，例如测定结晶水、脱水量及热分解反应的具体过程等；（2）研究在生成挥发性物质的同时所进行热分解反应，固相反应等；（3）用于研究固体和气体之间的反应；（4）测定熔点、沸点；（5）利用热分解或蒸发、升华等，分析固体混合物。

图1为在相同实验条件下测得的聚氯乙烯（PVC），聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），高压聚乙烯（HPPE），聚四氟乙烯（PTPE）和芳香聚四酰亚胺（PI）的热重曲线。

热重-红外光谱联用1.引言1.1 概述热重-红外光谱联用是一种先进的分析技术，结合了热重分析和红外光谱分析两种方法的优势。

热重分析是一种测量材料随温度变化时质量的变化的方法，它可以提供样品的热稳定性、热分解反应等信息。

而红外光谱是一种用于分析物质分子结构的方法，它可以提供样品的化学成分、官能团等信息。

热重-红外光谱联用技术的原理是将热重分析仪和红外光谱仪相结合，同时对样品进行热重和红外光谱的测量。

在热重分析过程中，样品随着温度的变化会出现质量的变化，这些变化可能与样品的热降解、失水等现象相关。

而在红外光谱测量中，通过检测样品对不同波长的红外光的吸收情况，可以得到样品的分子结构和化学键的信息。

通过将这两种分析方法联用，可以在一个实验中获得更加全面和准确的样品特性信息。

热重-红外光谱联用技术在许多领域有广泛的应用。

例如，在化学领域，可以通过该技术对有机化合物的热降解过程和产物进行研究，从而了解有机物的热稳定性和降解路径。

在材料科学领域，该技术可以用于研究材料的热性能、热分解过程以及材料的成分和官能团等信息。

此外，热重-红外光谱联用技术还可以应用于药学、环境科学等领域的研究中，为科学家提供更多的分析手段和数据支持。

综上所述，热重-红外光谱联用技术的发展和应用为科学研究和工业生产提供了强有力的工具。

它的优势在于能够同时获得热重和红外光谱的信息，从而全面了解样品的物理、化学性质。

未来，热重-红外光谱联用技术还有许多潜在的应用，可以进一步提升分析的准确性和效率，为各个领域的研究和发展做出更大的贡献。

1.2 文章结构文章结构部分的内容如下:本文共分为三个主要部分，即引言、正文和结论。

下面将对这三个部分进行详细的介绍。

引言部分主要包括概述、文章结构和目的。

在概述中，将对热重-红外光谱联用这一主题进行简要介绍，引起读者的兴趣。

接着，说明了本文的总体结构，即引言、正文和结论部分，使读者对文章内容有一个清晰的概念。

最后，明确了本文的目的，即探讨热重-红外光谱联用的原理、应用、优势和潜在应用，旨在为读者提供关于热重-红外光谱联用的全面了解。

熱分析技術介紹完整的热分析系统由四种不同技术组成。

每种技术以独特的方式表征样品。

所有结果的组合可简化数据整理分析。

TGA 测量重量曲线，DSC 测量热流，TMA 测量长度变化，而DMA 则测量模量，所有这些测量值将随着温度或时间的变化而改变。

为测定弹性体的玻璃化转变、组分分析和聚合物的熔融、玻璃化转变、热历史等参数提供专业的差示扫描量热仪DSC、热重分析仪TGA、热机械分析仪TMA等热分析仪器。

热分析是在程序控制温度下，测量样品的性质随温度或时间变化的一组技术。

这里所说的温度程序可包括一系列的程序段，在这些程序段中可对样品进行线性速率的加热、冷却或在某一温度下进行恒温。

在这些实验中，实验的气氛也常常扮演着很重要的作用，最常使用的气体是惰性和氧化气体。

差示扫描量热，DSC差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输入到样品和参比样的热流差随温度（时间）变化的一种技术。

该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变：当样品吸收能量时，焓变为吸热；当样品释放能量时，焓变为放热。

在DSC曲线中，对诸如熔融、结晶、固-固相转变和化学反应等的热效应呈峰形；对诸如玻璃化转变等的比热容变化，则呈台阶形。

热重分析TGA热重分析是在程序控制温度下，在设定气氛下测量样品的质量随温度度或时间变化的一种技术。

质量的变化可采用高灵敏度的天平来记录。

样品在加热过程中产生的气相组分可通过联用技术如TGA-MS、TGA-FTIR 进行逸出气体分析（EGA）。

TGA851 的同步SDTA 技术能同步提供样品的吸热或放热效应的DTA信号。

热重分析能提供下列结果：易挥发性成分（水分、溶剂）、聚合物、碳黑或碳纤维组分、灰分或填充组分的组分分析；聚合物样品的高温分解的机理、过程和动力学。

聚合物的典型TGA 曲线包括如下重量阶梯：1. 挥发物（水分、溶剂和单体）2. 聚合物分解3. 气氛变化4. 碳的燃烧（碳黑或碳纤维）5. 残余组分（灰分、填料、玻璃纤维）静态热机械分析，TMA静态热机械分析是用来测量在程序温度下，样品的尺寸随温度或时间变化的一种技术。

热重/差热连用（TG/DTA）热分析实验（预习）一、实验原理热重法（TG）是在程序升温下，测量试样的质量与温度的关系的热分析法。

热重分析的原理是靠电磁作用力使因质量变化而倾下的天平梁恢复到原来平衡的位置，施加的电磁力与质量变化成正比，而电磁力的大小与方向是通过调节转换系统中线圈中的电流实现的，因此检测此电流值即可知质量变化。

通过连续记录质量与温度的变化，就可获得热重曲线TG。

差热分析（DTA）是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物（基准物，是在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如α−Al2O3，MgO等）之间的温度差随温度变化的一种热分析方法。

测试时将试样与参比物分别放在两只坩埚内，样品和参比物同时进行升温，当样品未发生物理或化学状态变化时，测它与参比物的温差∆T=0。

当样品发生物理或化学变化而发生放热或吸热时，样品的温度高于或低于参比物温度，产生温差∆T，相应的温差热电势讯号经放大后由微机实时采集，从而可获得DTA曲线。

一般样品产生的放热或吸热转变过程，如晶型转变、结晶与熔融、固化、交联等物理反应以及氧化、降解等化学反应，都会在DTA曲线上表现出放热峰或吸热峰。

而对于玻璃化转变，虽然不伴随放热和吸热现象，但由于比热容发生变化使升温过程中所需热量发生变化，在DTA曲线上表现为基线的偏移。

热重/差热联用分析是结合TG及DTA的同步分析技术，可同时获得测试样品的重量变化及热效应。

影响TG-DTA联用热分析实验的因素主要有以下三点：a)升温速率的影响：升温速率是一个重要的程序变量，对热重曲线有明显的影响。

提高升温速率是TG曲线向高温推移，升温速率越大，炉壁与试样温度梯度增加，导致热重曲线上的起始分解温度和终止分解温度偏高。

升温速率也是影响差热曲线的重要因素。

一般当升温速率提高时，DTA曲线的峰温上升，峰面积与峰高也有一定上升，尤其对于高分子转变的松弛过程（如玻璃化转变），升温速率的影响更大。

b)样品因素：试样的用量、粒度和形状以及装填方式都会影响热重曲线。

热分析-气相色谱联用技术分析端羟基聚丁二烯主要热解产物摘要：本研究使用气相色谱联用技术分析端羟基聚丁二烯的热解产物，以了解本化合物在高温下的行为。

结果表明，该化合物在580℃下热解反应时会生成乙烷、乙烯、环己烷、异丁烯和氧化二氢戊烷等五种产物。

差示扫描量热分析（DSC）测试发现，端羟基聚丁二烯的热解行为主要受到其结构和热稳定性的影响。

关键词：端羟基聚丁二烯，气相色谱联用技术，热分析，热解产物正文：本研究旨在通过气相色谱联用技术来分析端羟基聚丁二烯（PBD）的热解产物，以了解PBD在高温下的行为。

分析中使用了四毫米和一毫米两种样品柱，两种样品研磨粉末约为50-140微米。

柱温升至280℃，然后慢慢增加到实验所设定的最高温度（580℃），维持1小时并出口充足的惰性气体，以防止样品滞留在柱上。

在实验期间，气相色谱仪持续监测样品反应物和产物含量的变化。

结果表明，PBD在580℃下热解反应时能产生乙烷、乙烯、环己烷、异丁烯和氧化二氢戊烷等五种产物，而在580℃以下未发现任何一种挥发性产物。

此外，通过差示扫描量热分析（DSC）测试发现，PBD的热解行为主要受到其结构和热稳定性的影响。

随着温度的上升，PBD 发生了大量分解反应，产生了许多挥发性产物。

总之，本研究为理解PBD在高温环境下的行为提供了重要的研究数据。

气相色谱联用技术在分析和研究端羟基聚丁二烯（PBD）热分解的行为方面具有重要意义。

首先，将气相色谱仪用于实验中可根据样品组成信息进行快速、准确的分析，特别是对低浓度物质或痕量成分进行精确测定。

其次，它可以高效地提供产物和反应物含量信息，并能识别不易回收的低浓度产物。

最后，气相色谱联用技术还可以提供有关电子结构和反应机理的重要信息，为进一步研究和确定化学反应机理提供重要信息。

因此，气相色谱联用技术在分析PBD热分解的行为方面具有重要意义，可以提供有关电子结构、反应机理以及产物和反应物含量的重要信息。

从理论上讲，气相色谱联用技术可以更好地解释不同的化学反应，以及影响这些反应的因素。

热解析连接色谱
热解析连接色谱是一种分析化学技术，它结合了热解析和色谱技术，可用于检测和分析各种有机化合物。

该技术的基本原理是将样品加热至高温，使其发生热解反应，将产生的气体通过色谱柱进行分离和检测。

通常使用的是气相色谱和液相色谱。

在热解析连接色谱中，样品首先被加热至高温，通常在500-800℃之间，以使其发生热解反应，并产生气相化合物。

这些气体经过一个样品传输系统，然后进入色谱柱进行分离和检测。

热解析连接色谱广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、有机合成等领域。

它具有灵敏度高、分辨率高、选择性好等优点，是一种常用的分析化学技术。

尤其是在环境监测中，热解析连接色谱可用于检测有机物污染物、空气中的挥发性有机化合物等。

在食品安全中，可以用于检测食品中的农药残留和食品添加剂等。

在药物分析中，可以用于药物代谢产物的分析。

在有机合成中，可以用于反应产物的分析和鉴定。

总之，热解析连接色谱是一种高效、精确的分析化学技术，具有广泛的应用前景。

- 1 -。