热分析技术综述
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热分析技术概述及其在煤化学中的应用1.1 热分析技术简介热分析技术作为一种科学的实验方法,在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。
它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。
国际热分析协会(ICTA)对热分析技术作了如下定义:热分析是在程序温度控制下,测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。
这里所说的“程序控制温度”一般指线性升温或线性降温,也包括恒温、循环或非线性升温、降温。
这里的“物质”指试样本身和(或)试样的反应产物,包括中间产物。
上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等。
根据物理性质的不同,建立了相对应的热分析技术。
1.2 常用的热分析技术目前常用的热分析技术主要有TG、DTA 、DSC、TMA、DMA。
热重分析法(TG)是在温度程序控制下测量物质质量与温度之间关系的技术。
由TG 得到了TG 曲线(热重曲线)是物质质量与温度关系的曲线。
它可以用来测定高分子材料中所含水份、聚合物、填充剂和灰份等组成比例、聚合物的氧化诱导期、物质的脱水温度、分解温度和金属有机物的降解等。
热天平按温度范围不同有低温型、标准型、中温型、高温型和超高温型等。
按压力不同有常压型、高压型和真空型等。
按试样重量不同有大容量型、常量型和微量型等。
差热分析法(DTA)是在温度程序控制下测量物的温度T 和参比物的温度T 的温度差△T 和温度T 或时间关系的技术。
用以研究物质在什么温度下发生相变,如熔融、结品、蒸发、脱水、氧化、还原或降解等,以及相变时所产生的热效应大小,它是研究物理化学方法的一种重要手段。
差示扫描量热法(DSC)是测量输人到试样和参比物质的热流量差或功率差与温度T 关系的一种技术,具体描述为:DSC 是在一定气氛和程序温度下,测量输人给试样和参比物的热流量差或功率差,保持两者间的最小温差。
热分析技术综述摘要综述了近年来热分析技术在化合物表征、有机质研究、药品分析等领域的应用情况前言:热分析及热分析仪器的起源与发展热分析一词是1905年由德国的Tammann提出的.但热分析技术的发明要早的多。
热重法是所有热分析技术中最早发明的。
公元前25世纪古埃及壁画中就有火与天平的图案。
14世纪时欧洲人将热重法原理应用于黄金的冶炼。
1780年英国人Higgins在研究石灰黏结剂和生石灰的过程中第一次用天平测量了试样受热时所产生的重量变化。
1786年,Wedgwood在研究黏土时测得了第一条热重曲线,发现黏土加热到暗红(500~600℃)时出现明显失重.最初设计热天平的是日本东北大学的本多光太郎,1915年他把化学天平的一端秤盘用电炉围起来制成第一台热天平,并用了“热天平”(thermobalance)一词,但由于测定时间长未能达到普及.第一台商品化的热天平是1945年在Chevenard等工作的基础上设计制作的。
Cahn和Schultz于1963年将电子天平引入现代自动热天平中,使仪器的灵敏度达到0。
1μg,质量变化精度达10-5。
我国第一台商业热天平是20世纪60年代初由北京光学仪器厂制造的[1]。
常用的热分析方法有:差示扫描量热(DSC)法、差示热分析(DTA )法和热重(TGA )法。
近年来,热分析法得到了迅猛发展,出现了多种新型测量仪器和方法,如动力机械热分析(DMTA )法、热机械分析(TMA )法、声纳热分析法、发散热分析法等.联用技术的大量开发和使用更加推动了这一技术的蓬勃发展,如TG-MS、TGA-FTIR、TG /DTA、MR-MS法等。
本文对近年来我国热分析技术在几个具体领域的应用现状作了一些归纳。
1、热分析技术在化合物热分解研究中的应用热分析作为一种表征化合物(配合物)的重要手段获得了非常广泛的应用。
测试者通过热分析获得化合物的对热稳定性,热分解机理,分解过程的热力学数据及动力学参数等。
热分析工作总结
热分析是一项重要的实验技术,广泛应用于化学、材料、生物等领域。
通过测量样品在不同温度下的热性质,可以得到有关材料结构、稳定性和反应动力学等重要信息。
在过去的一段时间里,我们进行了大量的热分析工作,取得了一些有意义的成果,现在我来总结一下这些工作。
首先,我们进行了一系列材料的热重分析。
通过热重分析,我们可以确定材料的热稳定性、吸湿性和热分解温度等重要参数。
在我们的工作中,我们发现了一些新型材料的热分解温度较低,这对于它们的应用带来了一定的挑战。
我们还发现了一些材料在高温下会发生不可逆的结构变化,这为我们深入研究材料的稳定性提供了重要线索。
其次,我们进行了差示扫描量热分析。
通过差示扫描量热分析,我们可以得到材料的热容、热导率和相变温度等信息。
在我们的工作中,我们发现了一些材料在相变过程中会发生放热或吸热现象,这为我们理解材料的相变机制提供了重要的参考。
我们还发现了一些材料的热导率随温度的变化规律,这对于材料的热传导性能有着重要的指导意义。
最后,我们进行了一些新型材料的热分析工作。
通过对这些材料的热性质进行研究,我们可以为它们的合成和应用提供重要的参考。
在我们的工作中,我们成功地研究了一些具有潜在应用前景的新型材料的热性质,这为它们的进一步开发和应用奠定了重要基础。
总的来说,我们的热分析工作取得了一些有意义的成果,为材料科学和化学工程领域的发展做出了一定的贡献。
我们将继续深入开展热分析工作,为更多新型材料的研究和应用提供重要支持。
热分析技术热分析技术是一种利用热量特性来表征材料性能特点的重要技术。
它能提供有关材料结构、分子种类和行为的信息,以及材料的热力学性能、稳定性和安全性的研究和分析。
本文将就热分析技术的概念、原理、类型、应用及未来发展方向等五个方面进行综述。
首先,热分析技术的概念是指使用物理和化学的方法,分析和测量材料在受到热能、压力、电压等外力时所产生的变化。
热分析技术包括热重分析、气体汽液平衡分析、热隙分析、热膨胀分析、热流比分析、热封技术等。
其次,热分析技术的原理是为了测量材料在受到外力作用时所产生的变化,利用一定的测量方法和仪器,来检测材料的物性变化。
在实验中,研究者需要控制实验温度,使材料处于固定的温度条件,然后改变外力达到实验目的。
最后,根据实验结果,分析材料的性能变化,以检测材料的物性变化。
热分析技术目前有很多种类,包括热重分析、气液平衡分析、热隙分析、热膨胀分析、热流比分析、热封技术等。
热重分析是利用重量变化来表征材料的性质。
气液平衡分析是在恒定的温度和压力条件下,检测材料的溶解性及熔融性。
热隙分析是利用热峰值及其温差来表征材料特性。
热膨胀分析是通过观察材料随温度变化的形变来研究材料的抗拉强度及硬度。
热流比分析是用热流值来表征材料的导热性能。
热封技术是用来表征材料的密封性能。
热分析技术现已广泛应用于科研领域,如分子楔形分析、纳米技术、聚合物材料、生物材料、电子材料等。
在材料工程领域,热分析技术可以用来提高材料的性能,减少制造成本,提高工艺质量。
在医药领域,热分析技术可以帮助研究者快速识别新药的稳定性和安全性,有效降低研发新药的成本。
在食品技术领域,热分析技术可以帮助研究者检测食品的健康安全性,以把控食品质量。
热分析技术的发展潜力巨大,未来可能会成为一种新的研究工具,应用范围可能会扩展至无机材料、能源材料、金属材料以及复杂分子结构等新材料之中,还有可能会开发出更多新型分析仪器,以提供更快速准确的测试结果。
现代分析测试技术热分析技术现代分析测试技术中的热分析技术是一种非常重要的分析方法,它基于材料在不同温度下的物理和化学性质的变化来获取相关信息。
热分析技术由热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)、差热分析(Differential Scanning Calorimetry,DSC)、热导率分析(Thermal Conductivity Analysis,TCA)和热膨胀分析(Thermal Expansion Analysis,TEA)等方法组成,广泛应用于材料科学、化学工程、环境科学等领域。
热重分析(TGA)是一种通过监测材料在加热过程中质量的变化来研究其热性质和分解行为的分析技术。
在TGA实验中,样品被连续加热,其质量的变化被记录下来。
通过分析质量变化曲线,可以得到材料的热分解温度、热分解进程、热分解动力学等信息,从而对材料的热稳定性和热性质进行评估。
差热分析(DSC)是一种通过比较样品与参比物在加热或冷却过程中的热流量差异来研究样品的热性质的分析技术。
在DSC实验中,样品和参比物同时加热或冷却,测量样品与参比物之间的温差产生的热流量差异。
通过分析热流量变化曲线,可以获得样品的熔点、析出焓、玻璃化转变温度等信息,从而对材料的热特性和相变行为进行研究。
热导率分析(TCA)是一种通过测量材料在加热过程中导热速率来研究热传导特性的分析技术。
在TCA实验中,样品被加热后,其导热速率与温度成正比。
通过分析导热速率变化曲线,可以得到材料的导热性能、热传导机制等信息,从而对材料的导热性能进行评估。
热膨胀分析(TEA)是一种通过测量材料在加热或冷却过程中体积的变化来研究其热膨胀特性的分析技术。
在TEA实验中,样品被连续加热或冷却,其体积的变化被记录下来。
通过分析体积变化曲线,可以得到材料的热膨胀系数、热膨胀行为等信息,从而对材料的热膨胀性能进行评估。
现代热分析技术具有以下特点:1.高精度:现代热分析仪器具有高精度的温控系统和敏感的热流量或质量变化检测系统,可以进行精确的实验测量和数据分析。
热分析技术在药学领域中的应用摘要目的:综述热分析技术的基本原理、方法分类,展望热分析技术在药学领域中的应用前景。
方法:查阅近年来有关文献,并进行分析总结。
结果:差热分析法(DTA)、这差热扫描量热法(DSC)和热重法(TG)应用较多,主要在药物鉴别和药物分析上应用。
结论:尽管热分析技术在药学领域应用时间不长,但有着广阔的应用前景。
关键词热分析药学应用1 热分析技术所谓热分析技术,就是研究材料在加热或冷却过程中的物理、化学等性质的变化,对物质进行定性、定量的分析和鉴定物质,为新材料的研究和开发提供热性能数据和结构信息。
在热分析法中,物质在一定温度范围内发生的变化,包括与周围环境作用而经历的物理变化和化学变化(释放出结晶水和挥发性物质,热量的吸收或释放,某些变化还涉及到物质的增重或失重,发生热力学变化、热物理性质和电学性质变化等)。
热分析法的核心:研究物质在受热或冷却过程中产生的物理、化学性质的变迁速率与温度以及所涉及的能量和质量变化之间的关系。
国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis, ICTA)的定义为:热分析是在程序控制温度(固定的升温或降温速率)下,测量物质的物理性质(质量、温度、热焓、尺寸、机械、声学、电学、磁学等)随温度变化的一类技术。
包括热重法(Thermogravimetry,TG),微熵热重法(Derivative Thermogravimetry,DTG),差热分析法(Differential thermal analysis,DTA),差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC),热机械法(Thermogravimetry analysisi,TMA),以及释出气体分析(EGA)、热膨胀分析等等。
其中以差热分析法、差示扫描量热法、热重法、动态热机械分析法最为常用,被称为热分析技术中的四大支柱。
熱分析技術介紹完整的热分析系统由四种不同技术组成。
每种技术以独特的方式表征样品。
所有结果的组合可简化数据整理分析。
TGA 测量重量曲线,DSC 测量热流,TMA 测量长度变化,而DMA 则测量模量,所有这些测量值将随着温度或时间的变化而改变。
为测定弹性体的玻璃化转变、组分分析和聚合物的熔融、玻璃化转变、热历史等参数提供专业的差示扫描量热仪DSC、热重分析仪TGA、热机械分析仪TMA等热分析仪器。
热分析是在程序控制温度下,测量样品的性质随温度或时间变化的一组技术。
这里所说的温度程序可包括一系列的程序段,在这些程序段中可对样品进行线性速率的加热、冷却或在某一温度下进行恒温。
在这些实验中,实验的气氛也常常扮演着很重要的作用,最常使用的气体是惰性和氧化气体。
差示扫描量热,DSC差示扫描量热法是在程序控制温度下,测量输入到样品和参比样的热流差随温度(时间)变化的一种技术。
该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变:当样品吸收能量时,焓变为吸热;当样品释放能量时,焓变为放热。
在DSC曲线中,对诸如熔融、结晶、固-固相转变和化学反应等的热效应呈峰形;对诸如玻璃化转变等的比热容变化,则呈台阶形。
热重分析TGA热重分析是在程序控制温度下,在设定气氛下测量样品的质量随温度度或时间变化的一种技术。
质量的变化可采用高灵敏度的天平来记录。
样品在加热过程中产生的气相组分可通过联用技术如TGA-MS、TGA-FTIR 进行逸出气体分析(EGA)。
TGA851 的同步SDTA 技术能同步提供样品的吸热或放热效应的DTA信号。
热重分析能提供下列结果:易挥发性成分(水分、溶剂)、聚合物、碳黑或碳纤维组分、灰分或填充组分的组分分析;聚合物样品的高温分解的机理、过程和动力学。
聚合物的典型TGA 曲线包括如下重量阶梯:1. 挥发物(水分、溶剂和单体)2. 聚合物分解3. 气氛变化4. 碳的燃烧(碳黑或碳纤维)5. 残余组分(灰分、填料、玻璃纤维)静态热机械分析,TMA静态热机械分析是用来测量在程序温度下,样品的尺寸随温度或时间变化的一种技术。
热分析技术应用综述热分析技术是一种广泛应用的技术,可以用来分析物质的物理性质和化学成分。
它主要应用于医药、食品、能源、化学、材料和环境等多个领域,研究各种物质的物性和热分析过程。
本文综述了热分析技术在上述几个领域的应用,以期深入探索热分析技术的特性、原理和未来的发展方向。
1.药领域热分析技术在医药领域的应用越来越广泛,主要用于药物研究及药物质量控制。
热分析可以帮助分析药物的比热、比释放、溶解度和压缩性等性质,为药品质量控制提供重要依据。
此外,热分析技术还可用于检测药物作用机制,评估药物添加剂对溶解度、稳定性及粉末流动性的影响,研究药物的合成过程,以及实现基于温度的无创检测。
2.品领域热分析技术在食品加工上有着广泛的应用。
目前,热分析可以帮助分析食品的水分含量、活性物质含量、油脂含量、脂肪氧化、新陈代谢及热物性等特性,并对对食品的安全性、品质和有效成分进行可靠的检测。
此外,热分析技术还可用于分析食品加工中的热处理效果,理解食品加工的微观结构特征,以及检测低温保存时食品中活性物质的传递及稳定性。
3.源领域在能源领域,热分析技术可用于燃料、煤、石油、天然气等燃料分析,以及热力能源的储存与利用。
由于热分析能够精确分析燃料和热源的燃烧特性,它不仅可以用于检测和验证燃料的成分,还可用于评估燃料的发动机性能,帮助改善燃料的发动机效率和热力能源储存利用系统的效率。
4.学领域热分析技术在化学领域被广泛应用,它可以用于分析液体、固体、气体和复合物等物质。
热分析可以用于分析化学反应物的比热、比释放、溶解度和压缩性等性质,探索化学反应机理,评价反应物的热分解特性,研究复合物的热分解规律,检测不同化学物质的热安定性,以及求解各类化学反应中反应物之间的相互作用等。
5.料领域热分析技术可以用于材料性能等热分析测试,以分析构成材料的特性,它可以用于分析材料的吸收热量、比热、比释放、溶解度和压缩性,以及多元材料的热性能分析。
此外,热分析技术还可以评估材料的耐热性、耐腐蚀性、抗氧化性、抗老化能力以及材料制造过程中的热安定性等,从而帮助研究和开发新型材料。
热分析技术综述
摘要综述了近年来热分析技术在化合物表征、有机质研究、药品分析等领域
的应用情况
前言:热分析及热分析仪器的起源与发展
热分析一词是1905年由德国的Tammann提出的。
但热分析技术的发明要早的多。
热重法是所有热分析技术中最早发明的。
公元前25世纪古埃及壁画中就有火与天平的图案。
14世纪时欧洲人将热重法原理应用于黄金的冶炼。
1780年英国人Higgins在研究石灰黏结剂和生石灰的过程中第一次用天平测量了试样受热时
所产生的重量变化。
1786年,Wedgwood在研究黏土时测得了第一条热重曲线,发现黏土加热到暗红(500~600℃)时出现明显失重。
最初设计热天平的是日本东北大学的本多光太郎,1915年他把化学天平的一端秤盘用电炉围起来制成第
一台热天平,并用了“热天平”(thermobalance)一词,但由于测定时间长未能达到普及。
第一台商品化的热天平是1945年在Chevenard等工作的基础上设计制作的。
Cahn和Schultz于1963年将电子天平引入现代自动热天平中,使
仪器的灵敏度达到0.1μg,质量变化精度达10-5。
我国第一台商业热天平是20
世纪60年代初由北京光学仪器厂制造的[1]。
常用的热分析方法有:差示扫描量
热(DSC)法、差示热分析(DTA )法和热重(TGA )法。
近年来,热分析法得到了迅猛发展,出现了多种新型测量仪器和方法,如动力机械热分析(DMTA )法、热机械分析(TMA )法、声纳热分析法、发散热分析法等。
联用技术的大量开发和使
用更加推动了这一技术的蓬勃发展,如TG-MS、TGA-FTIR、TG /DTA、MR-MS法等。
本文对近年来我国热分析技术在几个具体领域的应用现状作了一些归纳。
1、热分析技术在化合物热分解研究中的应用
热分析作为一种表征化合物(配合物)的重要手段获得了非常广泛的应用。
测
试者通过热分析获得化合物的对热稳定性,热分解机理,分解过程的热力学数
据及动力学参数等。
如马荣华等人[2]对过氧铌杂多钨酸盐热分解行为进行了研
究,薛岗林等人[2]研究了新合成的化合物[Ce(NO
3)
5
H
2
O ](C
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2
的热分解机理,
胡远芳等人[3]合成了[Nd(C
3H
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稀土配合物并对其进行了
热分析研究,杨锐等[4]合成了超分子化合物
[Eu(C1OH
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8
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3
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2
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2
O并对其热稳定性进行了研究等。
又如陆美玉[5]运用热重法与压力差示扫描量热法进行高温抗氧化剂的研究。
另
外在对高分子材料进行改性以增加其热机械性能能扩大高分子材料的应用领域中,用 TMA 可检测高分子材料的链受热断裂的温度等,如于俊荣等[6]用 TMA
研究纯 UHMWPE 纤维在 140℃受热断裂,而纳米 SiO
2
改性UHMWPE 纤维在 144℃
受热断裂,说明 UHMWPE 纤维经 SiO
2
改性后其热机械性能提高。
杨红玲、孙枫
等人[7]用DSC和 DMA对PP-R专用料性能的评价等。
崔蕊蕊[8]等用热重分析法测
定氟唑活化酯的饱和蒸气压。
2、热分析技术在有机质分析研究中的应用
因为有机质在高温条件下会分解等,由此可利用不同的热分析方法来进行分析
研究。
如蒋绍坚、黄靓云[9]等运用热重分析对纤维素、半纤维素、木质素等三
种生物质成型燃料在不同气氛下和不同升温速率下进行热重实验,研究反应条件对生物质成型燃料失重特性的影响规律。
洪欢[10]等人对南洋楹木材的热重分析,从而得出此木材的阻燃性能与含水率等的关系。
金森[11]等利用热重法对马尾松、杉木等南方 7 种典型乔木叶片热解特性和燃烧性的分析。
3、热分析技术在药品分析研究中的应用
热分析方法大大加速了测定药品制剂中的主成分与赋形剂之间是否相容的稳定性试验进程。
药物配方提供了药物的活性物质即药品能够供给身体的方式,无论是与应用方式有关的生理方面的考虑,还是药品的化学物理性质都必须是合适的。
药物配方由真正的药品活性配料以及非活性配料填料添加剂等组成,所有成分的比例必须正确。
所以采用的质量标准是极其高的,为了保证这些质量要求需要合适的分析方法,而热分析方法在检测过程中是非常有效的,不仅可以单独使用各种热分析方法,也可以互相结合使用,还能同步结合其他技术(如光谱法、色谱法等)联合使用,热分析技术还能用于检查药物与赋形剂有无相互化学反应,有无化学吸附共熔及晶型转变等物理作用。
于是在药品的分析研究领域中,热分析法的应用日益广泛。
随着该方法的灵敏度和仪器自动化程度的不断提高,它不仅广泛应用于质量控制上,而且还在药物结构分析、药物剂型的开发和研究等方面起着重要的作用。
例如徐坚等人[12]用热分析技术研究了甲氧氯普胺两种晶型的互变条件及各自的溶解热。
侯美琴等人[13]报导了利用DTA和DSC方法分析双炔失碳的差向异构体研究,为其制剂的剂量调整提供了依据。
4、发展展望
随着分析仪器的不断发展,各仪器间、分析方法间联用是分析技术发展的一大方向,有着广阔的发展空间。
例如闫丽云[14]等人运用热重-差热分析研究了黄桷树不同部位的热解特性。
付鹏等[15]运用热重分析和红外光谱联用技术研究谷壳等生物质的热解过程等。
潘永红、王万卷等[16]采用热裂解气相色谱-质谱联用法对某一液晶聚合物的裂解组分及相对含量进行了定性分析,提供了一种新的液晶聚合物是我研究方法。
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