热分析-傅里叶红外光谱-气相色谱-质谱联用技术分析果胶的热分解产物

第32卷2004年9月 分析化学(FE NXI H UAX UE )　研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry 第9期1145～1150用气相色谱2质谱和气相色谱2红外联用技术分析热裂解汽油C 9馏分中的组成薛慧峰1,2　赵家林2　刘满仓1　胡之德311(兰州大学化学化工学院,兰州730060) 2(中国石油兰州石化公司石油化工研究院,兰州730060)摘　要　采用气相色谱2质谱和气相色谱2红外联用技术对热裂解汽油C 9馏分中的组分进行分离和定性分析。

实验使用了50m 聚甲基硅氧烷毛细管色谱柱,EI 电离源,电离能70eV 和10eV ,红外光谱仪的检测器为MCT 。

通过分析确定了热裂解汽油C 9馏分中52个化合物的结构。

降低质谱的电离能有利于确定组分的分子量。

质谱可以提供被测组分的裂解碎片离子和分子量的信息,红外在确定官能团和同分异构体时要优于质谱。

两种联用技术的使用较好地解决了单一方法测定复杂混合物中组分结构所存在的缺陷。

关键词　热裂解汽油,C 9馏分,组成,分析　2003208207收稿;2004204205接受1　引 言热裂解汽油是乙烯生产装置的副产品,其中C 9馏分可用来合成石油树脂1,2、生产环氧树脂3,经加氢可得到高沸点的汽油4、C 9芳烃溶剂和提取C 9、C 10的芳烃5。

所以,热裂解汽油C 9馏分是一种很好的深加工原料6。

热裂解汽油C 9馏分具有溴值高、芳烃含量高和不饱和烃含量高等特点,加氢难度较大7。

用于聚合反应时也要选择适当的反应条件,才能得到预期的目标化合物。

为了更好地研究深加工的工艺条件,充分利用C 9馏分,需要准确测定C 9馏分的组分的结构。

国内已有热裂解汽油C 9馏分的分析报道8～10,国内研究者均采用气相色谱2质谱(G C 2MS )技术确定C 9馏分中各组分的结构,确定出的组分主要是芳烃和双环戊二烯。

但是,对C 9馏分中重组分的分析不详细,而且有一定偏差。

制备高聚物薄膜常用溶剂适合的溶剂高聚物苯 聚乙丁烯、聚丁二烯、聚苯乙烯等 甲》聚醋酸乙烯酯、乙基纤维董 二甲基甲酰胺 聚丙烯m氯仿或丙《 聚甲基丙烯酸甲酩 甲酸尼龙6 ;二氯乙烷聚碳酸ffii 丙n纤维素 四氯乙烷 涤纶 四氢咲响\聚氯乙烯二甲亚» 聚酰亚胺、聚甲醛（热》 甲苯、四氢蔡聚乙烯（热〉、聚丙烯（热》 1水_«乙烯静（热）、甲基纤维素常用的反射配件•固体样 品 -粉末样 晶 ・定性及 定*分析漫反射附件、7、-•a可用于，单层膜分析LB般镀膜■薄层分子取向研究黑色样品单次反射ATR3、液体样品的制备对于沸点较高且粘度较大的液体样品, 或一滴样品直接涂在KBr 窗片上进行测试对于沸点较低的样品及粘度小.流动性较大的 高沸点液体样品放在液体池中测试液体池是由两片KBr 窗片和能产生一定厚度的 垫片所组成切记不得有水-—•固体 •液体•不规则的 样品•非破坏性取 2ing气体池以及气体池架将气体池放在气体池架上即可，气体池的 两边由KBr 窗片或其它类型的盐片密封，要特 别注意防止盐片受潮。

.o®二、红外光谱解析技巧1、分子结构对基团吸收谱带位置的影响衽双原子分子中，其特征吸收谱带的位2由键力常数和原 子质fi 决定-在复杂的有机化合物分子中，某一基团的特征 吸收频率同时还要受到分子结构和外界条件的彭响。

同一种 基团由于其周围的化学环境不同，使其吸收频率会有所位移， 而不在同一位置出峰。

即基团的吸收不是固定在某一个频率 上，而在一定范围内波动. 如：C-H 的伸缩振动频率受到与这个碳原子邻接方式的影响C-C-H ： C=C-H ： C=C-H ：外部条件对吸收的影响有！物态效应、晶体状态和溶剂效应• 主要讨论分子结构的影响因素有以下7个方面：3000—2850cm-1 3100-3000cm-1 3300 cm-1 附近-二元酸两个按基之间只有1一2个碳原子时，会出现两个UC=0相隔3个碳原子以上则没有这种偶合。

傅里叶红外光谱测塑料碎片傅里叶红外光谱是一种常用于测定塑料碎片成分的检测方法。

该方法基于样品对红外光的吸收，通过傅里叶变换得到样品的红外光谱图像，从而确定样品成分。

下面从实验原理、样品处理、实验步骤和实验结果等方面进行详细介绍。

实验原理：傅里叶红外光谱分析法是将样品吸收红外光的数据通过傅里叶变换分解成一系列频率为不同数值的波，由此得到一个红外光谱图像。

这个图像可以分析识别出样品中的分子组成及其结构。

通过对标准红外光谱图像和样品红外光谱图像进行比较，可以得到样品成分的结论。

样品处理：在进行傅里叶红外光谱测定之前，需要对样品进行一系列处理，以保证样品能够正确地反映其成分和结构。

首先需要将塑料碎片制备成薄膜状，再将其放到红外光谱仪的样品室中进行测定。

实验步骤：1. 开启红外光谱仪的电源，按照仪器说明书进行预热操作。

2. 将制备好的塑料碎片薄膜放入样品室中。

3. 调节红外光谱仪的各项参数，如波长范围和光量等。

4. 开始采集样品的红外光谱图像。

5. 将样品的红外光谱图像与标准库中的红外光谱图像进行比较，确定样品的成分和结构。

实验结果：通过采集样品的红外光谱图像，并与标准库中的红外光谱图像进行比较，可以得到样品的成分和结构。

例如，如果样品的红外光谱图像与标准库中的聚乙烯红外光谱图像相似，那么就可以确定该样品是聚乙烯制成的。

如果样品的红外光谱图像与标准库中的有机玻璃红外光谱图像相似，那么就可以确定该样品是有机玻璃制成的。

总结：傅里叶红外光谱测定是一种常用于测定塑料碎片成分的检测方法。

通过采集样品的红外光谱图像，并与标准库中的红外光谱图像进行比较，可以确定样品的成分和结构。

在实验过程中需要对样品进行一系列处理，以保证样品能够正确地反映其成分和结构。

红外光谱和热裂解气相色谱质谱联用技术鉴别芳香族聚酯纤维作者：刘文莉赵乐史可扬冯泽强来源：《中国纤检》2010年第05期摘要运用红外光谱和热裂解气相色谱质谱技术对芳香族聚酯纤维进行鉴别。

首先使用傅里叶变换红外光谱仪测试了两种纤维的红外光谱,对它们的特征峰进行了详细的解析,然后利用热裂解气相色谱质谱仪得到了两种纤维裂解后产物的结构和分布。

关键词:红外光谱;特征峰;热裂解;裂解气相质谱聚酯纤维是使用最为广泛的一种合成纤维,其中最著名的是涤纶纤维(聚对苯二甲酸乙二醇纤维,PET)。

近年来,为了改善涤纶的弹性,将对苯二甲酸和丁二醇缩合,制得聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维(即PBT纤维)。

在丙二醇实现工业化生产后,又开发出了聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维(即PTT纤维),以上两种纤维都具有良好的弹性[1]。

这三种纤维具有相似的外观和相近的化学性质,因此传统的纤维鉴别方法无法区分它们。

这里利用红外光谱和热裂解气相色谱质谱联用技术,能够快速准确鉴别这三种纤维。

当红外光照射到测试材料时,会引起材料内部分子在振动能级、转动能级上的跃迁,因而产生一定的红外吸收[2]。

纤维的红外吸收光谱与构成纤维分子的原子质量、化学键的性质、原子的连接次序和空间位置等诸多因素有关。

虽然纤维的种类很多,但是组成纤维的常见元素只有十种左右,而结构单元或基团只有几十种。

一般来说,组成纤维大分子的各种特征基团如C=N、C—N、C—Cl、C=O、C—O—C,苯环等都有特定的红外吸收区域(特征吸收峰)[3],因此可以根据特征吸收峰推断纤维的特征基团,从而确定纤维的类别。

本试验中的红外光谱采用ATR附件采集,与其他方法相比,该方法具有制样快捷、对样品无损伤等优点。

但是单纯的红外光谱鉴别有一定的局限性,难以鉴别那些含有相同化学特征基团的合成纤维,例如芳香族聚酯类中的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)。

对于这类特征基团相同的物质,就需要使用其他的分析方法。

果糖热裂解产物的气相色谱-质谱分析作者：郑坚强郭春生张峻松杨公明毛多斌来源：《湖北农业科学》2014年第10期摘要:采用在线热裂解-气相色谱/质谱 (Py-GC/MS) 联用技术,研究果糖在不同裂解环境(N2,10% O2) 和不同温度(300,600,750和900 ℃)下的热裂解行为,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪,用质谱法对裂解产物进行定性分析,并用面积归一法进行半定量分析。

结果表明,在有氧条件下果糖裂解产物多于无氧裂解产物,高温下氧气可加剧果糖的裂解反应,裂解产物随温度升高而变复杂,稠环芳烃类物质增加。

果糖裂解产物中主要包括呋喃类、酸类、酮类、醛类和醇类,多为烟草中主要致香成分,其中含量最高的是5-羟甲基糠醛和糠醛。

该试验可为研究不同裂解条件对果糖热裂解行为提供参考。

关键词:果糖;热裂解;Py-GC/MS中图分类号:P642.25文献标识码:A文章编号:0439-8114(2014)10-2415-06Analyzing Pyrolysates of Fructose with Gas Chromatography Mass SpectrometryZHENG Jian-qiang1,2,GUO Chun-sheng2,ZHANG Jun-song2,YANG Gong-min1,MAO Duo-bin2(1. College of Food Science, South China Agricultural University, Guangzhou 510642, China; 2. School of Food and Bioengineering, Zhengzhou University of light Industry, Zhengzhou 450002, China)Abstract: The pyrolysates of fructose were investigated in N2, 10% O2(in N2) under300 ℃,600 ℃,750 ℃ and 900 ℃, respectively. The pyrolysates were directly analyzed by GC/MS. Qualitative analysis of the pyrolysates and a semi quantitative analysis by area normalization were carried out. The results showed that the amount of these pyrolysates under aerobic conditions were more than that of anaerobic pyrolysates,indicating that the oxygen could be helpful for the pyrolysis of fructose. With the increase of temperature, the kinds of pyrolysate and polycyclic aromatic hydrocarbons increased. The pyrolysates of fructose (furans, acids, ketones, aldehydes and alcohols) were the main aroma constituents in tobacco. The highest compounds were 5-hydroxymethyl-furfural and furfural. This experiment will provide a reference for analyzing the pyrolysates of fructose in different conditions.Key words: fructose; pyrolysis; Py-GC/MS糖类化合物是烟草中一类重要的化合物,与烟草品质密切相关[1]。

一、引言低酯果胶是一种重要的天然多糖化合物，具有广泛的应用价值。

它主要通过水解果胶脂降解而得，具有黏稠度高、增稠效果好等特点，被广泛应用于食品、药品、化妆品等领域。

而其傅里叶红外光谱吸收峰的研究对于了解其分子结构和化学性质具有重要意义。

二、傅里叶红外光谱原理傅里叶红外光谱（Fourier Transform Infrared Spectroscopy，FTIR）是一种常用的红外分析技术，通过测定物质在红外光区的吸收产生的光谱来研究其分子结构。

在红外光谱中，物质分子能够吸收特定波数的红外辐射，从而使得该波数的辐射被吸收，产生特定的吸收峰。

傅里叶红外光谱能够为化学性质、功能团及其环境提供重要信息，被广泛应用于分析各种化合物的结构和性质。

三、低酯果胶的傅里叶红外光谱吸收峰1. 主要吸收峰低酯果胶的傅里叶红外光谱吸收峰主要包括以下几个波数和对应的化学基团：- 3400-3200 cm^-1：代表-OH基的伸缩振动- 3000-2800 cm^-1：代表C-H键的伸缩振动- 1800-1630 cm^-1：代表羧酸（COOH）和酰基（C=O）的伸缩振动- 1200-1000 cm^-1：代表C-O和C-C键的伸缩振动2. 各吸收峰对应的含义- 3400-3200 cm^-1的吸收峰对应低酯果胶中羟基的伸缩振动，反映了低酯果胶分子中羟基的存在情况。

- 3000-2800 cm^-1的吸收峰对应碳氢键的伸缩振动，反映了低酯果胶中碳氢键的存在情况。

- 1800-1630 cm^-1的吸收峰对应羧酸（COOH）和酰基（C=O）的伸缩振动，反映了低酯果胶分子中羧酸和酰基的存在情况。

- 1200-1000 cm^-1的吸收峰对应C-O和C-C键的伸缩振动，反映了低酯果胶中C-O和C-C键的存在情况。

3. 吸收峰的强度和位置低酯果胶的傅里叶红外光谱吸收峰的强度和位置可以反映其分子结构和化学性质。

不同的基团和键在傅里叶红外光谱中有特定的吸收强度和位置，因此可以通过比较不同样品的吸收峰来判断其分子结构的差异以及可能的化学反应等。

红外光谱分析果胶及其衍生物植物细胞壁是由纤维素、半纤维素、果胶等多种物质构成的复杂结构，其中果胶是一种主要的非纤维素类多糖，主要由D-半乳糖醛酸、D-半乳糖醛酮酸、D-半乳糖等单糖单位组成。

果胶的结构复杂多样，存在于不同植物和不同组织中的结构也有所不同，因此，对果胶及其衍生物的分析具有很重要的意义。

红外光谱作为一种非破坏性的分析手段，在果胶和其衍生物的分析中得到了广泛的应用。

本文将介绍红外光谱分析果胶及其衍生物的方法和应用，以期提高对果胶及其衍生物的认识。

【红外光谱原理】红外光谱是一种分析方法，基于物质分子中的化学键振动和构象引起的分子振动和伸缩引起的光谱变化，能够检测分子中不同功能团的存在。

红外光谱分为中红外和近红外两种，常用的是中红外光谱。

中红外光谱仪是通过与物质分子吸收红外光产生能量转移而测量得到红外光谱的仪器。

当物质进行红外光谱分析时，光线通过样品后会发生吸收和散射。

因为分子的振动和伸缩往往比较规则，因此当光线通过样品后，在特定波数范围内就会被特定功能团吸收，并产生吸收峰。

通过测定吸收峰位置和强度，可以判断样品中存在的不同化学键和它们的数量。

【果胶的红外光谱特征】果胶的主要结构单元为D-半乳糖醛酸、D-半乳糖醛酮酸和D-半乳糖，这些单糖单位在红外光谱中都有其独特的吸收峰。

D-半乳糖醛酸在红外光谱中的吸收峰主要在1730-1740 cm^-1的范围内，由于C=O键的伸缩振动引起；在1420-1440 cm^-1的范围内，由于C-O键的伸缩振动引起。

D-半乳糖醛酮酸的伸缩振动带重叠在C=O键的伸缩振动带上，因此要通过去噪声处理等手段来分离开各个带。

D-半乳糖在红外光谱中的吸收峰主要在1030-1150 cm^-1和860-900 cm^-1的范围内，由于C-O-C键的伸缩振动引起。

当果胶中的D-半乳糖存在于酯化、醚化或氧化等反应中形成衍生物时，它们的红外光谱特征会因结构的改变而产生变化。

【果胶衍生物的红外光谱分析】通过红外光谱分析，可以鉴定果胶衍生物的分子结构和与果胶原有结构单位的相互联系。

基于傅里叶红外光谱的食品品质检测技术研究引言：食品安全和品质一直以来都是人们关注的焦点。

传统的食品检测方法费时费力，而且无法充分满足现代食品生产的需求。

然而，近年来，基于傅里叶红外光谱的食品品质检测技术逐渐引起了人们的关注。

这种新兴的技术不仅能够提供快速准确的检测结果，而且能够非破坏性地分析食品的成分和品质。

1. 傅里叶红外光谱技术的基本原理傅里叶红外光谱技术是利用物质对红外光谱的吸收特性进行定性和定量分析的一种光谱技术。

红外光谱由热力学生成的分子振动能级导致物质对红外光的吸收。

傅里叶红外光谱技术通过测量红外光的吸收谱来获取物质的信息。

2. 傅里叶红外光谱技术在食品品质检测中的应用傅里叶红外光谱技术在食品品质检测中具有广泛的应用前景。

首先，通过傅里叶红外光谱技术可以对食品的成分进行快速准确的分析，包括脂肪、蛋白质、糖类等。

其次，该技术还可以用于鉴别食品的真伪和质量。

不同食品具有不同的红外吸收谱，通过比对样品的红外光谱和参考光谱库，可以判断食品的真实成分和品质。

此外，傅里叶红外光谱技术还可以用于检测食品中的有害物质，如农药残留、重金属等，保障食品安全。

3. 傅里叶红外光谱技术在食品行业中的优势和挑战傅里叶红外光谱技术在食品行业中具有诸多优势。

首先，该技术非常快速，可以在数分钟内完成对样品的分析，节省了大量的时间和人力成本。

其次，傅里叶红外光谱技术是一种非破坏性的检测方法，可以对原材料和成品进行直接分析，无需样品的前处理。

此外，该技术还可以对多个成分进行同时检测，提高了检测效率。

然而，傅里叶红外光谱技术也面临一些挑战。

首先，样品的配制和制备对结果的影响较大，需要对样品进行标准化处理。

其次，光谱数据的处理和分析需要专业的人员和软件支持。

因此，在推广应用傅里叶红外光谱技术时，还需要克服这些技术和经济上的难点。

4. 傅里叶红外光谱技术的未来发展方向随着科学技术的不断进步，傅里叶红外光谱技术在食品行业中的应用前景越来越广阔。

热分析-气相色谱联用技术分析端羟基聚丁二烯主要热解产物摘要：本研究使用气相色谱联用技术分析端羟基聚丁二烯的热解产物，以了解本化合物在高温下的行为。

结果表明，该化合物在580℃下热解反应时会生成乙烷、乙烯、环己烷、异丁烯和氧化二氢戊烷等五种产物。

差示扫描量热分析（DSC）测试发现，端羟基聚丁二烯的热解行为主要受到其结构和热稳定性的影响。

关键词：端羟基聚丁二烯，气相色谱联用技术，热分析，热解产物正文：本研究旨在通过气相色谱联用技术来分析端羟基聚丁二烯（PBD）的热解产物，以了解PBD在高温下的行为。

分析中使用了四毫米和一毫米两种样品柱，两种样品研磨粉末约为50-140微米。

柱温升至280℃，然后慢慢增加到实验所设定的最高温度（580℃），维持1小时并出口充足的惰性气体，以防止样品滞留在柱上。

在实验期间，气相色谱仪持续监测样品反应物和产物含量的变化。

结果表明，PBD在580℃下热解反应时能产生乙烷、乙烯、环己烷、异丁烯和氧化二氢戊烷等五种产物，而在580℃以下未发现任何一种挥发性产物。

此外，通过差示扫描量热分析（DSC）测试发现，PBD的热解行为主要受到其结构和热稳定性的影响。

随着温度的上升，PBD 发生了大量分解反应，产生了许多挥发性产物。

总之，本研究为理解PBD在高温环境下的行为提供了重要的研究数据。

气相色谱联用技术在分析和研究端羟基聚丁二烯（PBD）热分解的行为方面具有重要意义。

首先，将气相色谱仪用于实验中可根据样品组成信息进行快速、准确的分析，特别是对低浓度物质或痕量成分进行精确测定。

其次，它可以高效地提供产物和反应物含量信息，并能识别不易回收的低浓度产物。

最后，气相色谱联用技术还可以提供有关电子结构和反应机理的重要信息，为进一步研究和确定化学反应机理提供重要信息。

因此，气相色谱联用技术在分析PBD热分解的行为方面具有重要意义，可以提供有关电子结构、反应机理以及产物和反应物含量的重要信息。

从理论上讲，气相色谱联用技术可以更好地解释不同的化学反应，以及影响这些反应的因素。

第10期收稿日期:2014-01-28作者简介:郑坚强(1976-),男,山西翼城人,副教授,在读博士研究生,研究方向为烟草化学成分分析,(电话)135********(电子信箱)jqzheng76@。

果糖热裂解产物的气相色谱-质谱分析郑坚强1,2,郭春生2,张峻松2,杨公明1,毛多斌2(1.华南农业大学食品学院,广州510642;2.郑州轻工业学院食品与生物工程学院,郑州450002)摘要:采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS )联用技术,研究果糖在不同裂解环境(N 2,10%O 2)和不同温度(300,600,750和900℃)下的热裂解行为,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪,用质谱法对裂解产物进行定性分析,并用面积归一法进行半定量分析。

结果表明,在有氧条件下果糖裂解产物多于无氧裂解产物,高温下氧气可加剧果糖的裂解反应,裂解产物随温度升高而变复杂,稠环芳烃类物质增加。

果糖裂解产物中主要包括呋喃类、酸类、酮类、醛类和醇类,多为烟草中主要致香成分,其中含量最高的是5-羟甲基糠醛和糠醛。

该试验可为研究不同裂解条件对果糖热裂解行为提供参考。

关键词:果糖;热裂解;Py-GC/MS 中图分类号:P642.25文献标识码:A文章编号:0439-8114(2014)10-2415-06Analyzing Pyrolysates of Fructose with Gas Chromatography Mass SpectrometryZHENG Jian-qiang 1,2,GUO Chun-sheng 2,ZHANG Jun-song 2,YANG Gong-min 1,MAO Duo-bin 2(1.College of Food Science,South China Agricultural University,Guangzhou 510642,China;2.School of Food and Bioengineering,Zhengzhou University of light Industry,Zhengzhou 450002,China)Abstract:The pyrolysates of fructose were investigated in N 2,10%O 2(in N 2)under 300℃,600℃,750℃and 900℃,re⁃spectively.The pyrolysates were directly analyzed by GC/MS.Qualitative analysis of the pyrolysates and a semi quantitative analysis by area normalization were carried out.The results showed that the amount of these pyrolysates under aerobic condi⁃tions were more than that of anaerobic pyrolysates,indicating that the oxygen could be helpful for the pyrolysis of fructose.With the increase of temperature,the kinds of pyrolysate and polycyclic aromatic hydrocarbons increased.The pyrolysates of fructose(furans,acids,ketones,aldehydes and alcohols)were the main aroma constituents in tobacco.The highest com⁃pounds were 5-hydroxymethyl-furfural and furfural.This experiment will provide a reference for analyzing the pyrolysates of fructose in different conditions.Key words:fructose;pyrolysis;Py-GC/MS糖类化合物是烟草中一类重要的化合物,与烟草品质密切相关[1]。

热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱联用测定葡萄糖的热分解产物刘春波;申钦鹏;杨光宇;司晓喜;何沛;王昆淼;张宏宇;刘志华;缪明明【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(000)011【摘要】应用热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱联用测定葡萄糖的热分解产物。

葡萄糖样品在同步热分析条件下，分别在氮气和氮氧混合气氛围中进行热解，同时进行红外扫描，根据样品的热重曲线和红外谱图进行判定和选择 GC-MS 温度点，裂解产物进入 GC-MS 进行分离和鉴定。

结果表明：葡萄糖在220℃，300℃，350℃和470℃下的热分解产物中共检出44种化合物；葡萄糖在高温下的热裂解产物中共检出76种化合物。

分析结果对葡萄糖在不同温度下的应用有较好的理论指导。

【总页数】6页(P1342-1347)【作者】刘春波;申钦鹏;杨光宇;司晓喜;何沛;王昆淼;张宏宇;刘志华;缪明明【作者单位】云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室，昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室，昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室，昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室，昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室，昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室，昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室，昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室，昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室，昆明 650231【正文语种】中文【中图分类】O657.33;O657.63【相关文献】1.同步热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱法分析淀粉 [J], 刘春波;刘志华;陈永宽;钟仙芳;王昆淼;何沛;缪明明2.气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用法测定白酒中3种醛类香料组分 [J], 方智;于刚;周铮3.气相色谱—红外光谱联用分析阳离子表面活性剂的热分解产物 [J], 周卯星4.热重—红外光谱,气相色谱—红外光谱联用测定复合物的热分解 [J], McGr.,BJ;张焱5.热分析-傅里叶红外光谱-气相色谱-质谱联用技术分析果胶的热分解产物 [J], 刘春波;曾晓鹰;王昆淼;赵伟;韩敬美;何沛;陈永宽;缪明明;刘志华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

同步热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱法分析淀粉刘春波;刘志华;陈永宽;钟仙芳;王昆淼;何沛;缪明明【摘要】应用同步热分析法对淀粉样品进行了热失重研究。

分别在氮气和氮氧（91＋9,体积比）混合气氛围中,对淀粉样品在动态升温条件下的热重、微分热重和温度变化曲线的差异进行了比较,将315℃和350℃时所得的热解产物进行傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析,在氮气和氮氧混合气氛围下共检出并鉴定了51种化合物。

%Weight-loss on heating of starch was studied in atmospheres of N2 and mixture of N2-O2 (91+9, by vol. ) by synchrothermogravimetry. A comparative study on the differences among the thermogravimetric, differential theromogravimetric and AT curves obtained was made by analyzing sample under dynamic temperature elevation. The pyrolytic products obtained at 315 ℃ and 350 ℃ in the 2 gas atmospheres were analyzed by FTIR and GC-MS. Totally 51 compounds were identified and determined.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)011【总页数】6页(P1265-1269,1273)【关键词】同步热分析;傅里叶变换红外光谱法;气相色谱-质谱法;淀粉【作者】刘春波;刘志华;陈永宽;钟仙芳;王昆淼;何沛;缪明明【作者单位】云南烟草科学研究院云南省烟草化学重点实验室,昆明650106;云南烟草科学研究院云南省烟草化学重点实验室,昆明650106;云南烟草科学研究院云南省烟草化学重点实验室,昆明650106;云南烟草科学研究院云南省烟草化学重点实验室,昆明650106;云南烟草科学研究院云南省烟草化学重点实验室,昆明650106;云南烟草科学研究院云南省烟草化学重点实验室,昆明650106;云南烟草科学研究院云南省烟草化学重点实验室,昆明650106【正文语种】中文【中图分类】O657.33;O657.63淀粉是烤烟叶片生长积累的重要碳水化合物，成熟的鲜烟叶中淀粉含量高达40%左右［1］。

2010年10月Vo l.28No.10October 2010Chinese Journal of Chromatography929~934研究论文DO I:10.3724/SP.J.1123.2010.00929*通讯联系人:杨 柳,博士,高级工程师,从事烟草化学研究.T el:(0877)2968271,E mail:liuyang929@.基金项目:云南中烟工业公司科技开发项目(2008JC02).收稿日期:2010 06 13热重分析 单滴微萃取 气相色谱 质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为杨 继1,2, 杨 柳1*, 朱文辉1,3, 吴亿勤1, 曹秋娥2(1.红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,云南玉溪653100; 2.云南大学化学科学与工程学院,云南昆明650091; 3.云南民族大学化学与生物技术学院,云南昆明650031)摘要:采用热重分析 单滴微萃取 气相色谱 质谱(T G SDM E G C M S)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。

设定热重分析仪5 /min 的升温速率及400mL /min 的氮气流量,在160~360 温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC M S 分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况。

使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况。

结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240~360 产生大量的邻苯二酚,在200~220 热解产生4 乙基邻苯二酚。

另外,咖啡酸在230 下已完全裂解。

该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考。

关键词:热重分析;单滴微萃取;气相色谱 质谱;傅里叶变换红外光谱;热分解;逸出组分;咖啡酸中图分类号:O 658 文献标识码:A 文章编号:1000 8713(2010)10 0929 06Investigation of pyrolysis process of caffeic acid in nitrogenusing thermogravimetry single drop microextraction gaschromatography mass spectrometry and Fouriertransform infrared spectroscopyYAN G J i1,2,YAN G L iu1*,ZH U W enhui1,3,W U Yiqin 1,CA O Qiue2(1.Resear ch and Develop ment Center of H ongta T obacco (Group)Co.,Ltd.,Yux i 653100,China;2.College of Chemistr y and Chemical Engineer ing,Yunnan Univer sity ,K unming 650091,China;3.S chool of Chemistr y and Biotechnology ,Yunnan Univer sity of N ationalities,K unming 650031,China)Abstract :T he thermal decom po sitio n behavior of caffeic acid w as investigated using the thermo g ravimetry sing le drop microextraction gas chrom atog raphy mass spectro metr y (T G SDME GC MS)and Four ier transform infrared spectroscopy.The heating rate and the air flow rate w ere set at 5 /min and 400mL/m in,r espectively.The evolved com po nents of caffeic acid from thermo g ravimetry w ere ex tracted w ith ethanol by single dro p microextraction in the temper ature r ange of 160-360 .T hen the ex tract w as separated and analy zed by GC MS.Thus,the dy namic chan g es o f the relative co ntents of 5m ain pyro lysis products w ith the increase of temperatur e w ere i dentified and monito red.T he alterations of functional g roups of the solid residues at each w eig ht lose point w ere analyzed by Fo urier transfo rm infrared spectro scopy.T he results sho wed that the main r easo n for the w eig ht lo ss of caffeic acid can be co ncluded to the g eneratio n o f m ass pyro cat echo l at 240-360 and 4 ethylcatechol at 200-220 .The m olecular structure of caffeic acid w as co mpletely decom posed at 230 .This m ethod pr ovides a significant approach for the inv es tigation of the ther mal decomposition behavior of material w ith the co ntinuous rising of tem pera ture.色谱第28卷Key words :ther mog ravimetr ic analysis;sing le dro p micr oex traction;g as chrom atog raphy mass spectrometry (GC MS );Fourier transfo rm infrared spectro scopy ;thermal decom positio n;e v olved species;caffeic acid多酚化合物是烟叶中重要的香味前体物,对于烟草的味道及品质有很大的影响。

热解气相色质联用一、引言热解气相色谱-质谱联用技术（Py-GC/MS）是一种重要的分析方法，它结合了热解技术和气相色谱-质谱联用技术的优势，能够对复杂样品进行高效、灵敏的分析。

本文将详细介绍热解气相色谱-质谱联用技术的原理、方法以及在不同领域的应用。

二、热解气相色谱-质谱联用技术的原理热解气相色谱-质谱联用技术是将样品加热至高温，使其发生热解反应，产生气态物质，然后通过气相色谱-质谱联用仪器进行分离和定性分析的一种方法。

其原理如下：1. 热解技术热解技术是将样品加热至高温，使其发生热解反应，产生气态物质。

热解过程中，样品中的化合物被分解成小分子化合物，这些小分子化合物可以通过气相色谱-质谱联用技术进行分析。

2. 气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术是将气相色谱和质谱两种分析方法结合起来的一种技术。

气相色谱用于分离样品中的化合物，质谱用于对化合物进行定性和定量分析。

通过将热解产物引入气相色谱-质谱联用仪器，可以对热解产物进行分离和定性分析。

三、热解气相色谱-质谱联用技术的方法热解气相色谱-质谱联用技术的方法包括样品制备、热解条件的选择、气相色谱-质谱联用仪器的选择等。

1. 样品制备样品制备是热解气相色谱-质谱联用技术的第一步，样品的制备方法要根据具体的分析对象而定。

常见的样品制备方法包括溶剂萃取、固相萃取等。

2. 热解条件的选择热解条件的选择是热解气相色谱-质谱联用技术的关键步骤，它直接影响到热解反应的效果。

热解条件的选择要根据样品的性质和分析的目的来确定，包括热解温度、热解时间等。

3. 气相色谱-质谱联用仪器的选择气相色谱-质谱联用仪器的选择是热解气相色谱-质谱联用技术的关键，它直接影响到分析的灵敏度和分辨率。

常用的气相色谱-质谱联用仪器有GC-MS、GC-TOF-MS等。

四、热解气相色谱-质谱联用技术的应用热解气相色谱-质谱联用技术在许多领域都有广泛的应用。

1. 环境分析热解气相色谱-质谱联用技术可以用于环境样品中有机污染物的分析，比如土壤、水体和大气中的有机污染物。