饲料中Ca、总P的测定原始记录单
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不同泌乳阶段奶牛饲料中N、P、Ca的生物学利用率研究赵津;崔彦召;张克春;徐国忠;范占炼;易洪琴;朱庆华【摘要】试验选用体况、胎次、产奶量相近的中国荷斯坦新产牛和泌乳高峰牛各6头,分别在第0d、5d、10 d测定(估测)各生理阶段奶牛产奶量、饲料采食量和粪尿排放量,同时,采集其饲料、牛奶、粪便和尿样进行N、P、Ca百分含量测定,通过分析饲料、牛奶、粪便和尿中N、P、Ca含量,计算出各泌乳期奶牛N、P、Ca的生物学利用率.结果表明,新产牛对N、P、Ca的表观吸收率分别为77.2l%±1.91%、56.08%±8.22%和47.62%±7.47%,表观存留率分别为15.6%±9.70%、12.38%±12.07%和32.5 2%±7.93%;泌乳高峰牛对N、P、Ca的表观吸收率分别为76.37%±3.08%、60.15%±8.54%和49.58%±9.89%,表观存留率分别为18.26%±6.35%、23.65%±9.57%和36.56%±10.96%.新产牛对N、P、Ca的表观吸收率与泌乳高峰牛对N、P、Ca的表观吸收率之间均无显著差异(P>0.05),而对N、P、Ca的表观存留率,泌乳高峰牛均高于新产牛.【期刊名称】《乳业科学与技术》【年(卷),期】2010(033)006【总页数】5页(P276-280)【关键词】新产牛;泌乳高峰牛;N;P;Ca;生物学利用率【作者】赵津;崔彦召;张克春;徐国忠;范占炼;易洪琴;朱庆华【作者单位】南京农业大学动物医学院,江苏南京210095;上海市奶牛研究所,上海200436;南京农业大学动物医学院,江苏南京210095;上海市奶牛研究所,上海200436;上海市奶牛研究所,上海200436;上海市奶牛研究所,上海200436;上海市奶牛研究所,上海200436;上海庆华奶牛场,上海201300【正文语种】中文【中图分类】Q939.9N、P、Ca是奶牛生长和生产中必不可少的重要营养元素。
Ca的测定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法一、测定原理:将试样有机物破坏,使钙溶解,制备成溶液,用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中,以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定Ca,可快速测定Ca含量。
反应方程式:In2- + Ca2+ = CaIn(红色,不稳定)In为指示剂Ca2+ + H2Y = CaY(无色)+ 2H+H2Y为EDTA二、仪器设备:1)试验室用样品粉碎机或研钵。
2)分样筛:孔径0.45mm(40目)。
3)分析天平:感量0.0001g。
4)高温炉:有高温计且可控温度在550±20ºC。
5)坩埚:瓷质。
6)容量瓶:100ml。
7)滴定管:酸式25或50ml。
8)玻璃漏斗:6cm直径。
9)定量滤纸:中速,直径7-9cm。
10)移液管:10,20ml。
11)烧杯:200ml。
12)凯氏烧瓶:250或500ml。
三、试剂:1)KOH溶液,200g/L。
2)三乙醇胺溶液:1:1水溶液(V:V)。
3)乙二胺溶液:1:1水溶液(V:V)。
4)盐酸羟胺(分析纯)。
5)钙黄红指示剂:0.1g钙黄绿素与0.13g甲基百里香酚蓝,5g氯化钾混匀,贮存于磨口瓶中。
6)孔雀石绿指示剂:1g/L,0.1g指示剂溶于100mL蒸馏水中。
7)淀粉溶液:10g/L,1g可溶性淀粉于200mL烧杯中加5mL水浸湿,加95mL沸水搅拌,煮沸,冷却备用(现配现用)。
8)EDTA标准溶液:0.01mol/L。
称取:称取乙二胺乙酸二钠盐(分析纯)3.7g溶于水,稀释成1000mL,摇匀。
标定:含钙1mg的标准液10mL,按样品测定法进行。
四、测定步骤:(1)灰化:称样2~5g左右(精确至0.0001g),置于30mL坩埚中,电炉上(或高温炉300℃)低温炭化至无烟后,550±20℃灼烧灰化3h(可测灰分含量)。
(2)消化:冷却后,向盛有灰分的坩埚中加入1:3 HCl溶液10mL和浓HNO3数滴,小心煮沸(在电砂炉上加热消化)约10min。
实验五饲料钙的测定一、实验目的通过饲料样品中钙的测定,使学生掌握钙的测定原理和方法。
二、实验原理钙离子在碱性溶液中与EDTA二钠络合,置换出钙红指示剂,而使溶液变成纯蓝色以指示终点,用三乙醇胺和盐酸羟胺消除其他金属离子的干扰,可快速测定钙含量。
三、实验材料1、实验室用样品粉碎机或研钵;2、分样筛:孔径0.45mm(40目);3、分析天平:感量0.0001g;4、高温炉;电加热,可控制温度在550土20℃;5、坩埚:瓷质;6、移液管:10,20mL;7、烧杯:200mL;8、容量瓶:100 mL、1000 mL四、试剂1.氢氧化钠(GB 629-81)分析纯,20%水溶液2.三乙醇胺:分析纯,1:1水溶液3.钙红指示剂(钙-羟酸指示剂)钙-羟酸钠1g与99g氯化钠(GB 1266-77分析纯)混匀研细。
4.盐酸羟胺(HG 3-967-76):分析纯5.孔雀石绿指示剂(指示剂级)0.1g溶于100mL蒸馏水中。
6.钙标准溶液0.0010 g/mL称取2.497g于105~110℃干燥至恒重的基准碳酸钙,溶于40mL盐酸中,加热赶除二氧化碳,冷却,用水转移移至1000mL 容量瓶中,稀释至刻度。
7.乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠,GB 1401-78):分析纯,3.7g加蒸馏水1000mL,加热至溶,冷却,用含钙1mg/mL的标准溶液10mL,按试样测定法进行滴定,此溶液对钙的滴定度T按式计算:T(Ca mg/mL)=1×10 / V’V’-所用乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)(mL)五、实验内容1、试样的分解称取试样3~5g 于坩埚中,准确至0.0002g ,在电炉上小心炭化,再放入高温炉于550℃灼烧3h (或测定粗灰分后接续进行)。
在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m 和浓硝酸数滴,小心煮沸。
将此溶液转入l00ml 容量瓶,冷却至室温;用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
2.试样的测定准确移取试样分解液10mL ,加三乙醇胺2ml ,加蒸馏水50 mLl ,1滴孔雀石绿指示剂。
填表说明一、本表适用于饲料质量安全管理规范实施企业的现场检查。
二、现场检查组成员应当熟悉检查内容、检查方法与检查标准,明确检查任务分工。
三、本表由检查组负责填写。
应当使用蓝色或黑色签字笔填写,字迹工整,不得随意涂改。
现场检查结束后,本表由市农业局存档。
县级饲料管理部门和企业可以复制留存。
四、检查结果标注符合要求的,在表2中“检查结果”的“符合”一栏中标注“√”。
基本符合要求的,在“基本符合”一栏中标注“√”;不符合要求的,在“不符合”一栏中标注“√”;“基本符合”和“不符合”的,在“存在问题”一栏中详细记录与检查细目及标准所对应的问题的描述以及客观证据等信息,包括企业在现场管理和人员方面存在的问题(若信息较多可使用附表做相应记录)。
如有不涉及的检查细目,在“不涉及”栏中标注“√”。
五、检查结果统计∑—细目总数;F—符合项总数;J—基本符合项总数;B—不涉及项总数;A f—符合项比率,A f=F/(∑-B)×100%;A J—基本符合项比率,A J=J/(∑-B)×100%。
六、现场检查意见现场检查意见分为符合、基本符合、不符合,在表1的相应位置标注“√”。
具体标准如下:(1)符合:A f≥70且A f+A J≥90,即企业能够满足《饲料质量安全管理规范》的要求;(2)基本符合:A f≥60且A f+A J≥80,即企业基本满足《饲料质量安全管理规范》的要求;(3)不符合:企业达不到上述标准,即企业尚未满足《饲料质量安全管理规范》的要求。
在检查过程中,企业在原料采购与管理、生产过程控制、产品质量控制等三个重要评价项目中若存在重大缺陷,不能满足企业质量管理体系正常运行要求的,检查意见为“不符合”。
表1现场检查组成员及现场检查意见生产企业名称及生产地址、联系方式、许可证明文件表 2企业饲料质量安全管理规范现场检查记录表一、原料采购与管理项目检查方法 细目 规范要求 存在问题检查结果符合 基本 不符 不涉符合 合 及(一) 1.询问企业相关人员如何 供应商评 有供应商评价和再评价制度。