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《第二章恒定电流》（实验部分）检测1、（4分）用螺旋测微器测量金属导线的直径，其示数如图所示，该金属导线的直径为_______________ mm。
（2008天津） 1.8802、（9分）用多用电表进行了几次测量，指针分别处于a和b的位置，如图所示。
若多用电表的选择开关处于下面表格中所指的档位，a和b的相应读数是多少？请填在表格中。
（2009安徽） 23 0.57 3303、（9分）图（c）是一个多量程多用电表的简化电路图，测量电流、电压和电阻各有两个量程。
（1）当转换开关S旋到位置3时，可用来测量；（2）当S旋到位置时，可用来测量电流，其中S旋到位置时量程较大。
（2011安徽）电阻1、2 14、（13分）在练习使用多用表的实验中（1）某同学连接的电路如图所示①若旋转选择开关，使尖端对准直流电流挡，此时测得的是通过________的电流；②若断开电路中的电键，旋转选择开关使其尖端对准欧姆挡，此时测得的是________的电阻；③若旋转选择开关，使尖端对准直流电压挡，闭合电键，并将滑动变阻器的滑片移至最左端，此时测得的是________两端的电压。
（2）在使用多用表的欧姆挡测量电阻时，下列说法正确的是（）（A）双手捏住两表笔金属杆，测量值将偏小（B）测量时发现指针偏转很小，则必需减小倍率，重新调零后再进行测量（C）选择“⨯10”倍率测量时发现指针位于20与30正中间，则测量值小于25Ω。
（D）每次改变不同倍率的欧姆档后，都必须进行短接调零。
（2012上海）R1 R1和R2 R25、（15分）（图示为一简单欧姆表原理示意图，其中电流表的满偏电流I g=300μA，内阻R g=100Ω，可变电阻R的最大阻值为10kΩ，电池的电动势E=1.5V，内阻r=0.5Ω。
①图中与接线柱A相连的表笔颜色应是_____色。
②此欧姆表的内阻是 kΩ，中值电阻是 kΩ。
③按正确使用方法测量电阻R x的阻值时，指针指在刻度盘的正中央，则R x=______ kΩ。
第二章实验部分2.1试剂2.1.1药品实验用到的药品和有机溶剂见表2-1和表2-2。
表2-1 实验所用药品汇总药品名称分子式或简式分子量生产公司纯度溴化亚铜CuBr143.45国药集团化学试化学纯CP剂有限公司碘化亚铜Cui190.45国药集团化学试化学纯CP剂有限公司氯化亚铜CuCl99.45国药集团化学试化学纯CP剂有限公司二苯基膦PPh3262.29国药集团化学试化学纯CP剂有限公司三水硝酸铜Cu(NO 3)2 • 30241.60国药集团化学试化学纯CP剂有限公司表2-2 实验所用有机溶剂汇总溶剂名称生产公司纯度二氯甲烷天津大茂化学试剂厂分析纯AR石油醚天津大茂化学试剂厂分析纯AR正己烷国药集团化学试剂有限分析纯AR公司丙酮上海焱晨化工实业有分析纯AR限公司2.1.2配体的分子结构2.2仪器实验所用的仪器见表2-3 ,测试项目及仪器见表2-4。
表2-3 实验所用的仪器汇总仪器型号及名称生产公司50ml圆底烧瓶联华玻璃仪器厂FA100 4型电子天平上海良平仪器仪表有限公司79-1磁力加热搅拌器金坛市双捷实验仪器厂RE-52AA旋转蒸发上海亚荣生化仪器厂SHB-3循环水多用真空泵郑州杜甫仪器厂ZF-7A手提紫外检测灯上海宝山顾村电光仪器厂SMZ-B2连续变倍体视显微镜重庆奥特光学仪器有限公司202-00台式电热恒温干燥箱天津市泰斯特仪器有限公司表2-4 测试项目及仪器汇总测试项目测试仪器兀素分析（C,H,N）Perki n-Elmer 240C型元素分析仪红外光谱Nicolet 5700 FT-IR红外光谱仪（KBr压片）德国Bruker AXS 公司SMART APEX晶体结构CCD单晶X射线衍射仪荧光光谱美国Perkin-Elmer公司LS 55荧光分光光度计紫外光谱美国Perkin-Elmer 公司Lambda 25紫外线■可见光分光光度计紫外光谱美国Perkin-Elmer 公司Lambda 25紫外线■可见光2.3配合物的设计与合成2.3.1Cu（bpmtzH）（PPh 3）1 的合成碘化亚铜的混合物（18.9毫克，0.099毫摩尔）和PPh 3 （49.8毫克, 0.190毫摩尔）的CH2CI2（15mL）溶液中在室温下搅拌3小时。
第二章化工原理实验实验一、雷诺实验一、实验目的：1．建立“滞流和湍流两种流动形态”的感性认识；2．观察雷诺准数与流体流动类型的相互关系；3．观察滞流时流体在圆管内的速度分布曲线；二、实验原理：1．滞流时，流体质点做直线运动，即流体分层流动，与周围的流体无宏观的混合，湍流时，流体质点呈紊乱地向各方向作随机的脉动，流体总体上仍沿管道方向流动。
2．雷诺准数是判断实际流动类型的准数。
若流体在圆管内流动，则雷诺准数可用下式表示：（2-1）一般认为，当Re≤2000时，流体流动类型属于滞流；当Re≥4000时，流动类型属于湍流；而Re值在2000～4000范围内是不稳定的过渡状态，可能是层流也可能是湍流，取决于外界干扰条件。
如管道直径或方向的改变、管壁粗糙，或有外来振动等都易导致湍流。
3．对于一定温度的流体，在特定的圆管内流动，雷诺准数仅与流速有关。
本实验是改变水在管内的速度，观察在不同雷诺准数下流体流型的变化。
理论分析和实验证明,滞流时的速度沿管径按抛物线的规律分布。
中心的流速最大，愈近管壁流速愈慢。
湍流时由于流体质点强烈分离与混合，所以速度分布曲线不再是严格的抛物线，湍流程度愈剧烈，速度分布曲线顶部的区域愈广阔而平坦，但即使湍流时，靠近管壁区域的流体仍作滞流流动，这一层称为滞流内层或滞流底层，。
它虽然极薄，但在流体中进行热量和质量的传递时，产生的阻力比流体的湍流主体部分要大得多。
三、实验装置及流程：1．实验装置示意图及流程图2-1 雷诺实验——装置示意图及流程1．溢流管；2．小瓶；3．上水管；4．细管；5．水箱；6．水平玻璃管；7．出口阀门实验装置如图2-1所示，图中水箱内的水由自来水管供给，实验时水由水箱进入玻璃管（玻璃管供观察流体流动形态和滞流时管路中流速分布之用）。
水量由出口阀门控制，水箱内设有进水稳流装置及溢流管，用以维持平稳而又恒定的液面，多余水由溢流管排入下水道。
2．实验仿真界面图2-2 雷诺实验——仿真界面四、实验步骤：1、实验步骤（1）雷诺实验1）打开进水阀，使自来水充满高位水箱；2）待有溢流后，打开流量调节阀；3）缓慢地打开红墨水调节阀；4）调节流量调节阀，并注意观察滞流现象；5）逐渐加大流量调节阀的开度，并注意观察过渡流现象；6）进一步加大流量调节阀的开度，并注意观察湍流现象；7）由孔板流量计测得流体的流量并计算出雷诺准数；8）关闭红墨水调节阀，然后关闭进水阀，待玻璃管中的红色消失，关闭流量调节阀门，结束本次实验。
摘要由芳香族硝基化合物制备芳香族酰胺，传统方法需要还原和酰化两步。
而一锅法还原酰化芳香族硝基化合物只需一步就能够生成乙酰苯胺类物质，避免了用传统方法所带来的不便，有利于反应的进行。
产物乙酰苯胺类物质具有极其重要的作用，它们是重要的解热药和有机合成的中间体。
作为药用时它常用以解伤寒、痨病、风湿等高体温病症；并能消除神经病痛与其它神经病症的感觉。
它是合成磺胺类药物和染料的中间体，橡胶硫化促进剂及合成樟脑的原料。
而且它们还是合成染料、香料等物质的不可或缺的重要原料，例如乙酰苯胺、对硝基乙酰苯胺、对氨基乙酰苯胺等都是良好的染料和颜料的原料。
因此，它们在市场中占有重要的一席之地，市场前景极其广阔。
本文介绍了由芳香族硝基化合物制备出的芳香族酰胺——乙酰苯胺类物质的性质和合成方法。
以芳香族硝基化合物为主要原料，采用一锅法还原酰化芳香族硝基化合物制备乙酰苯胺，并通过合成乙酰苯胺的产率来验证一锅法的优点。
用该方法由芳香族硝基化合物制备芳香族酰胺副产物少，产率较高。
所以一锅合成法具有反应条件温和——在低温下即可反应，且操作简便等优点。
关键词：一锅法；芳香族硝基化合物；还原酰化；乙酰苯胺类物质AbstractThe traditional preparation of aromatic amide from nitro-aromatic compounds needs two steps which are reduction and acylation. But aromatic amide can be generated in one step by the one-pot method, which avoid the inconvenience of traditional methods, promote its carrying.Acetanilides have an extremely important role; they are important antipyretic drugs and organic synthesis intermediates. When it is used as medicine to heal typhoid, TB, rheumatoid diseases which show high temperature of patients; and it can eliminate nerve pain and others. It is the intermediates of sulfa drugs and dyes. And it is the raw materials of camphor and synthetic rubber curing agents. It is the essential raw material of synthetic dyes, perfumes and other substances, such as acetanilide, nitro acetanilide. At the same time, the amino acetanilide arel good raw materials of the dyes and pigments. Therefore, they occupy an important place in the market and have extremely broad outlook.In this article, it introduces the method of the aromatic nitro compounds to aromatic amide ----- the nature and preparation of the acetanilide. The aromatic nitro compound was used as the main raw material to produce acetanilide. The yield of acetanilide verifies the merits of one pot method. One-pot synthesis method is fewer by-products, high yield and mild reaction conditions ----- it can react at the low temperature and the simple operation.Keyword: One-pot; aromatic nitro compounds; reduction and acylation; acetanilide前言一锅法还原酰化芳香族硝基化合物制备芳香族酰胺，该方法是把还原酰化这一通常分为还原、酰化两步的反应合二为一变成一步，仅需通过一步就能够把芳香族硝基化合物在还原和乙酰化试剂的作用下转化成乙酰苯胺类物质。
《实验_探究小车速度随时间变化的规律》教学设计方案（第一课时）一、教学目标：1. 理解小车速度随时间变化规律的基本观点和原理。
2. 掌握应用打点计时器进行实验操作的方法。
3. 培养观察、分析和解决问题的能力。
4. 培养实验操作、数据记录和结果分析的团队协作能力。
二、教学重难点：1. 重点：掌握应用打点计时器进行实验操作的方法，理解小车速度随时间变化规律，并能够进行实验数据的记录和分析。
2. 难点：实验操作过程中可能出现的各种问题，如打点计时器安装、应用和调试，实验数据的记录和分析等。
三、教学准备：1. 实验器械：小车、打点计时器、纸带、电源、木板、滑块等。
2. 实验材料：砝码、尺子、坐标纸等。
3. 提前准备好实验讲解PPT，便于学生理解和掌握。
4. 实验室和器械确保安全，排除安全隐患。
5. 提前安排好实验小组，确保学生能够协作完成实验。
四、教学过程：1. 引入课题：教师简单介绍实验目标和原理，激发学生的兴趣和好奇心。
介绍实验目标：通过实验探究小车速度随时间变化的规律，加深对物理运动学规律的理解和应用。
介绍实验原理：根据打点计时器打出的纸带，测量小车在不同时刻的速度和加速度，从而钻研小车的运动规律。
2. 实验操作：教师详细讲解实验步骤和注意事项，并指导学生进行实验操作。
学生需要按照实验步骤，应用打点计时器和小车等实验器械，记录小车的速度和加速度数据。
注意事项包括：正确安装打点计时器、确保小车稳定不动、正确安装纸带等。
3. 数据处理与分析：学生在实验结束后，需要根据纸带进行数据分析和处理。
学生需要应用相应的计算公式，如速度公式和加速度公式等，对纸带数据进行计算和处理。
分析小车的运动规律，如加速度、速度随时间的变化等，并尝试诠释实验结果。
4. 讨论与交流：学生之间进行讨论和交流，分享自己的实验心得和发现。
学生可以分享自己在实验过程中的心得体会，如如何正确应用实验器械、如何处理和分析数据等。
同时，学生也可以交流自己在实验中发现的问题和疑惑，共同探讨解决方案。
分析化学实验目录第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的与要求第二节分析化学实验常用试剂与溶液配置第二章实验内容第一节化学分析实验一、酸碱滴定实验一氢氧化钠标准溶液的配制、标定和苯甲酸的测定实验二混合酸(盐酸和磷酸)的测定实验三.盐酸标准溶液的标定和药用氢氧化钠的测定二、非水滴定实验四高氯酸标准溶液的标定三、配位滴定实验五EDTA 标准溶液的标定和水的硬度的测定实验六药用明矾的测定实验七氧化还原滴定（一）硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定（二）高锰酸钾标准溶液的标定和过氧化氢的测定实验八沉淀滴定硝酸银标准溶液、硫氰酸铵标准溶液的标定第二节仪器分析实验一、电化学分析法实验一用pH计测定溶液的pH值实验二磷酸的电位滴定实验三磺胺嘧啶的测定二、紫外—可见分光光度法实验三邻二氮菲比色法测定铁的条件实验实验四校正曲线法测定水中铁的含量实验五双波长分光光度法测定复方磺胺甲基恶唑中磺胺甲基恶唑和甲氧苄啶实验六导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量三、荧光分析法实验七硫酸奎宁的激发光谱、发射光谱的测定和含量的测定四、红外分光光度法实验八傅立叶变换红外光谱仪的性能检查和阿司匹林红外光谱的测定五、色谱法实验九薄层色谱法测定氧化铝的活性实验十氧化铝的活性测定方法(柱色谱法)实验十一纸色谱分离鉴别氨基酸成分实验十二纸色谱分离鉴别糖类成分实验十三苯、甲苯、二甲苯的分离鉴别和含量测定实验十四内标对比法测定酊剂中的乙醇实验十五内标对比法测定对乙酰氨基酚实验十六校正因子法测定复方炔诺酮中炔诺酮和炔雌醇实验十七外标法测定阿莫西林第三节综合性实验实验一未知样品的鉴别及含量测定实验二铜盐含量的测定(取样方法、含量测定)实验三葡萄糖中水及葡萄糖的含量测定(重量分析、滴定分析)实验四对乙酰氨基酚的吸光系数测定(精制、HPLC归一化法纯度检查、吸光系数测定)第四节设计性实验实验一化学定量分析实验二仪器分析第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的和要求分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。
华南师范大学综合性实验论文题目：由苯胺为起始原料合成对溴苯胺系部化学与环境学院专业名称化学教育班级 12级化教5班姓名李敏仪学号 20112401141指导教师陶敬奇老师2014年5月25 日目录（由苯胺为起始原料合成对溴苯胺The starting material aminobenzene for synthesis ofp-bromoaniline）第一章前言1.摘要 (2)2.关键字 (2)3.引言 (2)第二章实验部分.1. 实验原理 (3)2.实验相关参数 (3)3.实验装置 (5)4.实验步骤与现象记录 (6)5.结果与讨论 (9)第四章1.心得体会 (10)2.参考文献 (10)由苯胺为起始原料合成对溴苯胺The starting material aminobenzene for synthesis ofp-bromoaniline第一章前言摘要以苯胺为起始原料，经氨基酰基化合成乙酰苯胺，然后用苯环溴代的亲电取代反应方法合成对溴乙酰苯胺，再在冰醋酸中水解成对溴苯胺。
根据熔点测定法，测定了产物的熔点以检测产物的纯度。
关键词苯胺；乙酰苯胺；对溴乙酰苯胺；对溴苯胺；合成Abstract Nitrobenzene as the starting material, reduces to aniline in tin particle, and then by amino acylation synthesis of acetanilide,which use the benzene ring bromination of electrophilic substitution reaction method for synthesis of p-bromoacetanilide.The compound in glacial acetic acid hydrolyzings into p-bromoaniline.According to the melting point measurement, the product was tested its purity.Keywords aminobenzene; acetanilide; p-bromoacetanilide; p-bromoaniline; synthesis引言：对溴苯胺是一种重要的染料原料，如偶氮染料、哇琳染料等，它也是有机合成和医药合成的重要中间体。
第二节物质的量教师：实验室中，可以直接用称量好的固体或液体试剂来配制一定物质的量浓度的溶液。
但如果要求比较精确，就需要使用容积精确的仪器，如容量瓶。
容量瓶是什么？容量瓶长什么样？教师：引出本节课学习内容通过提问，引出今天学习的新内容。
通过思考，打开同学们的思路。
讲授新课教师利用多媒体设备向学生投影出下面【新课讲解】容量瓶教师：容量瓶是细颈、梨形的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞。
由瓶体和瓶塞两个部分组成。
容量瓶上标有容量的规格（常用的有50mL、100mL、250mL、500mL和1000mL等几种）、温度（一般标记温度为20℃），容量瓶瓶颈有一根刻度线。
（展示图片）【思考讨论】容量瓶的使用教师：容器瓶常用于配制一定体积、一定浓度的溶液。
当液体的凹液面与容量瓶颈部的刻度线相切时，表示在所指温度下，溶液体积恰好与瓶上标注的容积相等。
做好笔记，和老师一起学习概念。
老师和同学一起讨论，思考问题。
通过图文并茂的讲解，使同学们对知识点更加清晰。
通过讨论，帮助同学对知识点的掌握。
【新课讲解】使用容量瓶的注意事项教师：（1）容量瓶瓶塞需用结实的细绳系在瓶颈上，以防止损坏或丢失。
（2）在使用前，首先要检查容量瓶是否完好，瓶口处是否漏水。
经检查不漏水的容量瓶才能使用。
（3）容量瓶使用完毕，应洗净、晾干。
（玻璃磨口瓶塞应在瓶塞与瓶口处垫一张纸条，以免瓶塞与瓶口粘连。
）【思考讨论】配制100mL1.00mol/L NaCl溶液。
（1）计算需要NaCl固体的质量：________g。
答案：利用物质的量浓度的定义，根据n B = c B·V 计算出所需要的NaCl物质的量：0.1L×1mol/L=0.1mol；然后通过质量与物质的量的关系，根据m = n·M，求得NaCl的质量：0.1mol×58.5g/mol=5.85g。
（2）根据计算结果称量NaCl固体。
（3）将称好的NaCl固体放入烧杯中，加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使NaCl固体全部溶解。
第二章实验部分41第二章实验部分2.1样品的制备2.1.1原料噻吩（99%）、二苯并噻吩（99%）、4,6-二甲基二苯并噻吩（95%）、二苯并噻吩砜（98%）：百灵威（Acros）苯并噻吩（99.3%）：浙江物产化工轻工有限公司中间体分公司5-甲基苯并噻吩（99％）：浙江物产化工轻工有限公司中间体分公司椰壳活性炭（筛分成40-60目）：北京光华木材厂正庚烷：分析纯，天津市化学试剂厂四氢萘：分析纯，北京化工厂乙酸: 分析纯，中国沈阳试剂一厂甲酸：分析纯，中国沈阳试剂五厂NaOH、Na2CO3、NaHCO3: 分析纯，辽宁省医药经贸公司试剂厂氢氟酸、浓盐酸、浓硫酸（96 %）：分析纯，沈阳市联邦试剂厂无水乙醇：分析纯，沈阳市联邦试剂公司TiO2(P25)：德国Degussa草酸：分析纯，辽宁省医药公司试剂厂(NH4)2S2O8：分析纯，沈阳市联邦试剂公司KMnO4：分析纯，沈阳试剂一厂KOH：分析纯，辽宁省医药经贸公司试剂厂ZnCl2：分析纯，沈阳联邦试剂厂Fe(NO3)3·9H2O：分析纯，北京双环化学试剂厂H3PO4（85 %）：分析纯，北京化学试剂厂42选择吸附和反应吸附法用于燃料油的超深度脱硫Ni(NO3)2⋅6H2O：分析纯，北京化工厂Cu(NO3)2⋅3H2O：分析纯，北京化工厂Zn(NO3)2 ⋅6H2O：分析纯，沈阳联邦试剂厂Co(NO3)2⋅6H2O：分析纯，沈阳联邦试剂厂(NH4)6Mo7O24⋅4H2O：分析纯，上海胶体化工厂Mn(CH3COO)2⋅4H2O：分析纯，北京化工厂Zr(NO3)4⋅5H2O：分析纯，上海试剂厂邻苯二甲酸氢钾：分析纯，辽宁省医药经贸公司试剂厂酚酞：分析纯，辽宁省医药经贸公司试剂厂甲基橙：分析纯，辽宁省医药经贸公司试剂厂加氢柴油（S: 250.0 mg/L）：中国石油化工股份有限公司抚顺石化研究院FCC汽油（S: 120.0 mg/L）：大连石油七厂高纯氮：所内气体库高纯氢：所内气体库2.1.2 样品制备2.1.2.1活性炭改性A)浓硫酸改性按Korver方法，用浓盐酸和氢氟酸洗涤商业颗粒活性炭的灰分后，再用去离子水洗涤，然后在120 o C干燥过夜。
这样制备的样品用AC表示。
再用96 %的浓硫酸在不同的温度下（100、150、200、250 o C）化学改性。
在化学改性后，样品用二次蒸馏水充分洗涤，直到在滤液中检测不到硫酸根为止（BaCl2检测），再在120 o C干燥过夜。
这样得到的样品标记为AC S100-250。
B)硝酸改性将上述洗去灰分的活性炭3克用60 mL浓硝酸在80 o C分别处理3 h后，第二章实验部分43用蒸馏水洗涤至pH试纸显中性为止，在120 o C烘箱中烘干过夜。
制得的活性炭标记为AC NO80。
C)过二硫酸铵改性将3克洗去灰分的活性炭用60 mL过二硫酸铵饱和水溶液在60 o C处理3 h 后，经过滤、洗涤、干燥得到改性活性炭，标记为AC NS60。
D) 过氧化氢改性将3克洗去灰分的活性炭用60 mL30 wt%过氧化氢水溶液在60 o C处理3 h 后，经过滤、洗涤、干燥得到改性活性炭，标记为AC HO60。
E) 水蒸汽和二氧化碳高温处理将洗去灰分的活性炭5克装入石英管中，在通水蒸汽或二氧化碳气氛下将温度升至700-900 o C处理一定的时间。
分别标记为AC W700-900和AC C700-900。
2.1.2.2 Ni/ZnO吸附剂的的制备A)等体积浸渍法制备Ni/ZnO(商业)吸附剂将一定浓度的硝酸镍水溶液加入到ZnO(商业)载体中浸渍24 h，120 ℃下干燥12 h，在不同温度下焙烧（300-500 ℃）4 h，得到吸附剂前体NiO/ZnO。
在进行吸附脱硫前，吸附剂前体需进行原位还原，还原条件为在纯H2气氛中，300-650 ℃下还原2 h，H2流量为120 mL/min。
还原后得到的Ni/ZnO吸附剂记为Ni/ZnO。
B)不同晶粒大小的纳米ZnO载体的制备在不同溶剂（乙二醇、乙醇、异丙醇）中，不同温度下, 以醋酸锌和氢氧化钠（沉淀剂）反应生成氢氧化锌，经真空干燥即得前体氧化锌。
将前体氧化锌在不同温度（300-800 ℃）焙烧4 h后，可得到不同晶粒大小的纳米ZnO载体。
C)共沉淀法制备Ni/ZnO吸附剂44 选择吸附和反应吸附法用于燃料油的超深度脱硫称取一定量硝酸锌、硝酸镍和尿素，分别溶于水中，在90 ℃下进行沉淀。
沉淀完成后，过滤、洗涤得滤饼，在120 ℃下干燥12 h ，在500 ℃下焙烧4 h ，得到吸附剂前体NiO/ZnO 。
前体还原条件同上。
2.2实验方法及样品表征2.2.1 实验方法2.2.1.1 有机硫化物在吸附剂上的静态吸附称取0.5000克经120 o C 烘干的活性炭放入50 mL 三角瓶中，加入10 mL 含二苯并噻吩浓度为500 mg/L 的正庚烷溶液，在室温（密闭）下放置72 h （定期震荡），达到吸附平衡后，滤去活性炭，测定滤液的硫含量，计算活性炭的吸附容量。
2.2.1.2 有机硫化物在吸附剂上的动态吸附为了评价改性吸附剂的吸附能力，有机硫化物的动态吸附实验在自建的固定床反应器上进行。
吸附操作如下：在常温常压下，将含有机硫化物的模型化合物溶液通过一装有吸附剂的固定床反应器。
操作条件如下：液体流速为10 mL/h ；吸附剂的量为0.3000 g 。
流出物的硫含量用微库仑仪每30 min 测定一次。
按下列公式计算吸附剂的硫容量和平均脱硫率：adsorbent 0saturation (%)(M /)100X Q vC t =⨯Q 表示吸附剂的硫容量；X 表示平均脱硫率；C 0表示正庚烷溶液中有机硫化物的起始浓度； M 表示所用吸附剂的量； v 表示原料流速；t saturation 表示吸附剂达到饱和时的时间。
第二章实验部分45 2.2.1.3 预加氢柴油的催化氧化在100 mL锥形瓶中加入50 mL预加氢柴油（0.053 wt%硫）、0.010克[(C18H37)2N+(CH3)2]3[PW12O40]催化剂（2.21 mol）和0.19 mL过氧化氢（30 %）（1.84 mmol）。
这个三相混合物在剧烈搅拌下（1000转/分钟）在十分钟内加热到30o C，并在此温度下保持20 min。
然后停止搅拌，冷却到室温并放置过夜。
在选择氧化柴油中的硫化物后，催化剂析出，经离心分离后回收。
原料和脱硫产品的总硫含量用微库仑法测定。
用GC-FPD测定柴油中不同硫化物氧化前后的结构变化。
2.2.2样品表征2.2.2.1 傅立叶变换红外光谱（FTIR）不同样品的FTIR光谱（4000-400 cm-1）的样品是在一台Nicolet公司生产的Impact 410系列的傅立叶变换红外光谱仪上进行的。
样品采集使用的分辨率为4 cm-1，扫描次数为64。
固体样品采用溴化钾压片法制备样品片，溴化钾片中催化剂含量为5 wt%；液体样品用氯化钠片封膜，光程为1mm。
2.2.2.2氮吸附活性炭的比表面积和孔容在麦克公司（Micromeritics）生产的全自动氮吸附仪ASAP2010上测定。
氮吸附在液氮温度下进行（77 K）。
在分析测试前，样品在150o C进行真空（约10-2Pa）脱气4 h。
采用BET法计算比表面积[1]（假定氮分子的截面积为0.162 nm2）。
用t-plot法计算微孔孔容和微孔比表面积[1]。
总孔容用相对压力为0.98的液氮体积估算。
中孔孔容和表面积分别用总孔容和BET比表面积减去微孔孔容和比表面积得到。
微孔和中孔分布分别用Horvath-Kawazoe（HK）[1]和Barrett-Joyner-Halenda（BJH）[1]方法测定。
46选择吸附和反应吸附法用于燃料油的超深度脱硫2.2.2.3 活性炭表面含氧酸性基团的测定活性炭表面含氧酸性基团的测定使用经典的Boehm法[2]—碱滴定法。
将标准碱溶液（0.05 N NaOH、0.05 N Na2CO3和0.05 N NaHCO3）25 mL分别加入0.5克活性炭样品中，摇晃后静止24 h。
达到平衡后，将活性炭过滤，取部分滤液用标准的盐酸溶液反滴定（加几滴甲基橙指示剂），测定表面酸性基团的浓度。
根据Boehm方法，只有酸性最强的羧酸基团能与NaHCO3发生中和反应，因而NaHCO3的消耗量即可用来表征活性炭表面羧酸基团的含量；而碱性较强的Na2CO3除了能中和羧酸基团外，还能与活性炭表面内酯反应，因而用Na2CO3的消耗量减去NaHCO3的消耗量即得到活性炭表面内酯基团的含量；强碱性的NaOH除了能与活性炭表面羧酸基团和内酯基团作用外，还能与酸性最弱的酚羟基反应，因而NaOH的消耗量减去Na2CO3的消耗量，即可得到活性炭表面酚羟基的含量。
2.2.2.4透射电镜（TEM）实验透射电子显微镜：对于固体样品，将样品研细后，用超声振荡分散在无水乙醇中，然后将悬浮液滴到外径3 mm的铜网上，自然干燥后进行测试，为了保持材料的原始结构和形貌特征，在制样过程中不使用任何酸碱溶剂和高温处理。
测试在TECNAI G2SPIRIT场发射透射电子显微镜上进行，加速电压200 kV。
2.2.2.5 X射线衍射（XRD）实验本论文中样品的XRD谱图是在Rigaku D/max-2500PC型X射线衍射仪上测得的。
使用CuK 射线源（=1.5406 Å）。
对于广角XRD（5-80 o），管电压40 KV，管电流100 mA，扫描速率为5 o/min。
谱图的定性分析在MDI Jade5.0软件上进行，数据库使用PDF 2002。
第二章实验部分47 2.3 含硫化合物的定性和定量分析2.3.1气相色谱—火焰光度检测器（GC—FPD）气相色谱（对硫专一）分析在装有毛细管柱(PONA, 50 m×0.2 mm, id×0.5 μm)的气相色谱仪（Agilent 6890）和火焰光度检测器（FPD，Agilent H9261）上进行。
分析条件有两种，一种是分析模型化合物（苯并噻吩，二苯并噻吩）时，分析条件如下：注射口温度，280 ︒C；检测器温度，250 ︒C；炉温，280 ︒C，持续8 min；分流比, 1/100；载气，高纯氮气，恒流，0.9 mL/min；反应气体，高纯氧气，75 mL/min，空气，100 mL/min；进样体积，1 μl。
另一种是分析柴油时，分析条件如下：注射口温度，280 ︒C；检测器温度，250 ︒C；炉温升温程序，100 ︒C, 持续1 min； 100-150 ︒C，升温速率 10 ︒C/min, 持续1 min； 150-280 ︒C，升温速率5 ︒C/min, 持续12 min；分流比, 1/100；载气，高纯氮气，恒流，0.9 mL/min；反应气体，高纯氧气，75 mL/min，空气，100 mL/min；进样体积，1 μl。
