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气质联用技术检测对甲苯磺酸酯类杂质
作者：霍立刘艳妮
来源：《中国新技术新产品》2016年第02期
摘要：建立了气相色谱-质谱联用法测定对甲苯磺酸拉帕替尼中的对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯。采用6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，以衍生技术和顶空进行技术相结合，质谱法检测。对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯分别在0.040μg/mL～2.203μg/mL、0.125μg/mL～6.877μg/mL和0.002μg/mL～0.109μg/m L浓度范围内线性关系良好，平均回收率分别为99.6%、98.2%和103.8%，定量限均为0.001μg/mL。
关键词：对甲苯磺酸甲酯；对甲苯磺酸乙酯；对甲苯磺酸异丙酯；气相色谱；对甲苯磺酸拉帕替尼
中图分类号：TQ460.7 文献标识码：A
对甲苯磺酸烷基酯，如对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯，是对甲苯磺酸与甲醇，乙醇，或其它低级醇形成的酯。对甲苯磺酸烷基酯会被视为潜在基因毒性杂质，这些物质可与DNA 发生烷基化反应，从而可能成为引发癌症的诱因。由于拉帕替尼在生产过程中使用了对甲苯磺酸、甲醇、乙醇和异丙醇，反应过程中易生成对甲苯磺酸甲酯，对甲苯磺酸乙酯，对甲苯磺酸异丙酯。本试验采用气相色谱质谱联用技术检测检测这三种杂质。
1 仪器
Agilent6890-5973GC/MS气质联用仪。
2 对照品
对甲苯磺酸甲酯（分析纯），对甲苯磺酸乙酯（分析纯），对甲苯磺酸异丙酯（分析纯），对甲苯磺酸丁酯（分析纯）。
3 色谱条件
色谱柱：以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（长：30m，内径：0.32mm，膜厚：1μm）。
载气：氦气。
流速：2.0mL/min。
药物分析模拟题4 一、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案 D 1．中国药典(2005年版)三部收载 A. 化学合成药物的质量标准 B. 抗生素类药物的质量标准 C. 生化药物的质量标准 D . 生物制品的质量标准 E. 放射性药物的质量标准 A 2. 中国药典一部中的恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差为 A. 0.3mg B. 5mg C. 0.4mg D. 3mg E. 0.2mg E 3. 表示分析方法的线性关系是否良好应该用 A. 相对标准偏差 B. 回收率 C. 最低检测浓度 D. 最低定量测定的浓度 E. 相关系数 A 4. 采用TLC法进行药物的鉴别时，常常比较供试品与对照品的 A. 比移值 B. 斑点的形状 C. 保留时间 D. 理论塔板数 E. 分离度 A 5. 凡检查含量均匀度的制剂不再检查： A. 重（装）量差异 B. 纯度 C. 崩解时限 D. 主药含量 E. 溶出度 B 6. 药物中杂质的限量是指 A.杂质是否存在 B. 杂质的最大允许量 C.杂质的最低量 D.杂质检查量 E. 杂质的合适含量 E 7. 秋水仙碱中的氯仿和醋酸乙酯的检查采用： A. IR法 B. HPLC法 C. TLC法 D. UV法 E. GC法 D 8. 麦芽酚反应用以鉴别哪种药物书P282 A．红霉素B．硫酸庆大霉素C．盐酸氯丙嗪D．硫酸链霉素E．青霉素钠E 9. 能与2，6－二氯靛酚反应的药物是书P224 A. 盐酸普鲁卡因 B. 青霉素 C. 雌二醇 D. 苯巴比妥 E. 维生素C D 10. 在直接酸碱滴定法测定阿斯匹林中，每1 ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于多 少mg的阿斯匹林（阿斯匹林的分子量为180.2）书P128 A. 90.1 B. 9.01 C. 1.802 D. 18.02 E. 180.2 E11. 采用Ag-DDC法检查药物中砷盐的原理为：砷化氢遇Ag-DDC，在吡啶的存在下，使其还原，有红色产物生成，该红色产物是：书P38 A. As(DDC)3 B. 吡啶·HDDC C. DDC D. As E. Ag（胶态） D12.在中国药典中，通用的药物的一般鉴别试验收载在书P8 A. 目录部分 B. 凡例部分 C. 正文部分 D. 附录部分 E.索引部分 A 13.硬脂酸镁对下列哪种含量测定方法有干扰 A.非水溶液滴定法 B. 中和滴定法 C. 亚硝酸钠滴定法 D.汞量法 E.碘量法 E 14．间氨基酚是下列哪种药物特殊杂质 A. 盐酸利多卡因 B.盐酸普鲁卡因胺 C.葡萄糖注射液 D.注射用盐酸普鲁卡因 E. 对氨基水杨酸钠 D 15. 酸碱溶液滴定法测定阿司匹林原料药含量时，所用的溶剂为：书P128 A. 水 B. 氯仿 C. 中性乙醇 D. 无水乙醇 E. 乙醚 E 16. 采用紫外分光光度法测定盐酸异丙嗪注射剂时，滴定前加入丙酮是为了 A. 保持维生素C的稳定 B. 增加维生素C的溶解度 C. 消除亚硫酸氢钠的干扰 D. 有助于指示终点 E. 提取出维生素C后再测定
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/1018254016.html, 气质联用技术检测对甲苯磺酸酯类杂质 作者：霍立刘艳妮 来源：《中国新技术新产品》2016年第02期 摘要：建立了气相色谱-质谱联用法测定对甲苯磺酸拉帕替尼中的对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯。采用6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，以衍生技术和顶空进行技术相结合，质谱法检测。对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯分别在0.040μg/mL～2.203μg/mL、0.125μg/mL～6.877μg/mL和0.002μg/mL～0.109μg/m L浓度范围内线性关系良好，平均回收率分别为99.6%、98.2%和103.8%，定量限均为0.001μg/mL。 关键词：对甲苯磺酸甲酯；对甲苯磺酸乙酯；对甲苯磺酸异丙酯；气相色谱；对甲苯磺酸拉帕替尼 中图分类号：TQ460.7 文献标识码：A 对甲苯磺酸烷基酯，如对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯，是对甲苯磺酸与甲醇，乙醇，或其它低级醇形成的酯。对甲苯磺酸烷基酯会被视为潜在基因毒性杂质，这些物质可与DNA 发生烷基化反应，从而可能成为引发癌症的诱因。由于拉帕替尼在生产过程中使用了对甲苯磺酸、甲醇、乙醇和异丙醇，反应过程中易生成对甲苯磺酸甲酯，对甲苯磺酸乙酯，对甲苯磺酸异丙酯。本试验采用气相色谱质谱联用技术检测检测这三种杂质。 1 仪器 Agilent6890-5973GC/MS气质联用仪。 2 对照品 对甲苯磺酸甲酯（分析纯），对甲苯磺酸乙酯（分析纯），对甲苯磺酸异丙酯（分析纯），对甲苯磺酸丁酯（分析纯）。 3 色谱条件 色谱柱：以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（长：30m，内径：0.32mm，膜厚：1μm）。 载气：氦气。 流速：2.0mL/min。
雌二醇检测方法 1.1化学检测方法 化学检测方法有光谱法和色谱法。色谱法包括气相色谱法（GC）、气相色谱－质谱联机法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱-质谱联机法（LC-MS）；此外也可以用毛细管电泳法（CE）。 1.1.1气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是色谱法的一种，其原理是利用载气载着待分离的样品通过色谱柱中的固定相，根据不同物质在气、固两相中具有不同的分配系数，当两相相对运动时，样品中各组分就在两相中进行反复多次的分配，从而实现不同组分彼此分开；再配以电子捕获检测器、氢火焰离子检测器、电化学仪、质谱仪等仪器来检测。该法具有检测效率高、选择性好、灵敏度高、操作简单、分析速度快、应用广泛的分析分离方法。 1.1.2高效液相色谱法（HPLC）用液体作为流动相的色谱法，其原理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同，液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。HPLC法检测的分辨率和灵敏度高，分析速度快，重复性好，定量精度高。但其要 用适宜的填料柱，容量小，流动相消耗大且有毒性的居多。 1.1.3气相色谱-质谱GC-MS 被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC 的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 1.1.4 液相色谱-质谱色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。 1.1.5 毛细管电泳技术（CE）是20 世纪80 年代初期在电泳技术的基础上发展起来的一种分离分析技术。它是以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的电泳分离分析方法。 1.2免疫分析方法 免疫分析(immunoanalysis)是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的分析技术。免疫反应涉及抗原与抗体分子间高度互补的立体化学、静电、氢键、范德华力和疏水区域的综合作用。免疫分析方法是利用抗原抗体反应的特异性和标记物的信号放大作用进行检测，其突出的优点是操作简单、速度快、分析成本低。此方法具有单独任何一种理化分析技术难以达到的选择性和灵敏度，非常适合于复杂基质中痕量组分的分离或检测，而且免疫分析技术作为兽药残留分析的检测手段能使分析过程特别是前处理步骤大大简化，可以作为相对独立的快速检测方法。此检测方法检测限已达到ng 至pg 水平级,在仪器设备要求不高的条件下,便可观察和检测到这种结合,所以免疫检测分析法具有极为广阔的应用前景。免疫分析方法，主要分为两大类，一类为相对独立的分析方法，即免疫测定法，如放射免疫法(RIA)，酶联免疫吸附法(ELISA)，免疫传感器等，另一类是将免疫分析技术与常规理化分析技术联用，如利用免疫分析的高选择性作为理化测定技术的净化手段，如免疫亲和色谱(IAC)。 1.2.1 放射免疫分析法(RIA) RIA是最早建立的经典的免疫分析方法。RIA 技术由免疫反应系统和检测系统两部分组成，以放射性同位素(如125I，32P 和3H 等)作为指示剂(标记物)，然后用γ-射线探测仪或液体闪烁计数器测定γ-射线或β-射线的放射性强弱。60 年代发展的RIA 技术在灵敏度方面得到了发展，可以检出生物体内10-6mol/L~10-12mol/L 浓度的超微量有机物。 据Frank报道放射免疫分析成本低而且结果准确。目前国内某些大医院采用125I 标记
气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A高聚物分析仪 技术方案 中国石油集团西部钻探工程公司井下作业公司 2014年10月
一、概述 1、说明 本技术方案书规定了西部钻探井下公司研究所，购买的气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A在硬件、软件、培训、售后技术支持等方面的最低技术要求，供货商所提供的产品必须全部达到这些技术指标。 2、气质色谱-质谱联用仪总体要求 2.1整体设计科学合理，安全可靠，技术在国际上处于领先水平，并且在国内外各领域应用广泛。 2.2测量精准度高，密封性能好；材质优良、耐腐蚀；气质联用仪、多功能裂解仪、GPC色谱以及各种仪表阀件等安装合理，便于操作；漆面光洁、无划痕；标牌位置合理，文字准确清晰。 2.3数据处理系统科学准确，便于升级。 2.4适用于油气田易燃易爆环境。 2.5气质色谱-质谱联用仪要求可准确完成对高分子聚合物的特征鉴别分析实验，为油田开发生产提供科学的检测依据。 二、工艺条件及选型 1.气相质谱联用仪：主机，质谱检测器，辅助EPC，分流/不分流进样口，裂解器，GPC液相色谱和化学工作站。 2.工作条件 电源：220V，50Hz 温度：操作环境15?C-35?C 湿度：操作状态25-50%，非操作状态10-90% 3. 技术性能 3．1 气相色谱 3.1.1 主机 3.1.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制， 以提高重现性，13路电子流量控制 3.1.1.2 压力调节：0.001psi 3.1.1.3 保留时间重现性：<0.0008min，峰面积的重现性：<1% RSD 3.1.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化 3.1.1.4 程序升压/升流：5阶 具有4种EPC操作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流 3.1.2 炉箱 3.1.2.1 操作温度：室温以上4?C至450?C
题目：目前血浆蛋白质定量的参考方法为 A、双缩脲比色法 B、凯氏定氮法 C、磺柳酸法 D、盐析法 E、考马斯亮蓝染色法 参考答案：B 题目：正常情况下，外周血中中性杆状核细胞与分叶核细胞的比值为 A、1：14 B、1：13 C、1：12 D、1：11 E、1：10 参考答案：B 题目：患者白细胞总数及中性粒细胞均增高，其中杆状核粒细胞>10％，并伴有少数晚幼粒细胞及中毒性改变，推测其核象改变最可能为 A、核右移 B、中度核右移 C、轻度核右移 D、中度核左移 E、重度核左移 参考答案：D 题目：关于骨髓象检查的注意事项，正确的是 A、介于两个阶段之间的细胞，无论其来源如何，均按成熟方向的上一阶段计算 B、介于淋巴细胞与红细胞之间的细胞应归为红细胞 C、介于浆细胞与幼稚红细胞之间细胞应归为浆细胞 D、实在难以确定类型的细胞，可归为红细胞 E、若确诊为浆细胞性白血病，将介于浆细胞与红细胞之间的细胞归为红细胞 参考答案：B 题目：下列描述中，正确的是 A、血小板膜上无HLA抗原 B、血小板膜上HLA抗原大部分吸附于血小板表面 C、血小板上HLA抗原是血小板膜的一个组成部分 D、血小板不能检出红细胞A抗原和B抗原 E、血小板本身无特异抗原 参考答案：B 题目：肾脏的基本功能单位是 A、肾小球 B、肾小囊
D、肾实质 E、肾单位 参考答案：E 题目：从混有杂菌的标本中分离葡萄球菌的首选培养基是 A、巧克力琼脂培养基 B、EMB培养基 C、卵黄双抗培养基 D、高盐甘露醇培养基 E、卵黄甘露醇培养基 参考答案：D 题目：下列哪一种辅因子的生成可通过测定340nm处吸光度的降低数来表示 A、FADH B、NAD C、NADH D、FMN E、NADPH 参考答案：B 题目：镜下脓尿是指尿液中的白细胞超过 A、1个／HPF B、2个／HPF C、3个／HPF D、5个／HPF E、7个／HPF 参考答案：D 题目：粪便中的脓细胞来自 A、上皮细胞 B、淋巴细胞 C、中性粒细胞 D、吞噬细胞 E、酸性粒细胞 参考答案：C 题目：女性肿瘤性腹腔积液常见于 A、肝癌 B、胆囊癌 C、胆管癌 D、乳腺癌 E、卵巢癌
气质联用技术在食品领域的发展及应用 1.气质联用的组成、原理及性能 气相色谱法(Gas chromatography，GC)是近年来应用日趋广泛的分析技术，特别适用于具有挥发性的复杂组分的分离、分析，由于是以气体作为流动相，所以传质速度快，一般的样品分析可在20～30 s左右完成，具有分离效能高，灵敏度高的特点在有对照品的条件下，可作定性、定量分析，但对重大事件或有争议的样品不能做出肯定鉴定报告，必须连接如质谱的检测器。另外对于不能气化的样品则需要作衍生化处理后再分析。 质谱(Mass Spectrnum，MS)是强有力的结构解析工具，能为结构定性提供较多的信息，是理想的色谱检测器。888气-质联用(GC-MS)技术始于20世纪50年代后期，随着计算机软件和电子技术的发展，此技术日益成熟，功能日趋完善，兼有色谱分离效率高、定量准确以及质谱的选择性高、鉴别能力强、提供丰富的结构信息、便于定性等特点，广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域，特别适用于易挥发或易衍生化合物的分析。GC-MS由于利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性，可对解析工具，能为结构定性提供较多的信息，是理想的色谱检测器。气-质联用(GC-MS)技术始于20世纪50年代后期，随着计算机软件和电子技术的发展，此技术日益成熟，功能日趋完善，兼有色谱分离效率高、定量准确以及质谱的选择性高、鉴别能力强、提供丰富的结构信息、便于定性等特点，广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域，特别适用于易挥发或易衍生化合物的分析。GC-MS由于利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性，可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成，是一种完美的现代分析方法。GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 2.气质联用仪在食品工业中的应用 2.1检测果蔬中的农药残留 随着社会进步，人们越来越重视食品安全问题，其中农药污染是影响食品安全的重要因素，业已成为各国衡量食品卫生及其质量状况的首要指标。欧盟、美国、日本、加拿大等发达国家和地区相继对食品中的农药残留提出了越来越高的最高残留量要求。随着农药残留监测工作的深入开展，对检测技术的要求也越来越高。现在的检测技术，已不仅仅满足于检测到有限农药残留量，而是不断向微量方向发展，同时必须向更多检测类别和品种上发展。当前，无论是发达国家，还是发展中国家都把如何准确快速全面的进行检测工作，作为农药残留检测技术研究的重点。GC-MS它既具有气相色谱高分离效能，又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点，可达到同时准确快速测定食品中微量的多种农药残留及代谢物的优点而被世界各国广泛采用。目前蔬菜生产中滥用农药的情况比较严重，蔬菜中往往含有多种类型的残留农药，品种复杂多样，极性差别大，难以在同一色谱条件下监测。传统的残留分析方法常常采用气相色谱的各种选择性检测器，但它们只能对一类农药进行分析检测，而且仅仅依靠保留时间定性，不适合进行多残留分析。GC-MS方法可以同时检测多种类型的农药，而且
实验十三、气质联用分离测定有机混合体系 一、实验目的和要求 （1）掌握GC-MS的基本原理。 （2）了解GC-MS的基本构造、分析条件的设置和工作流程。 （3）掌利用GC-MS对有机物进行定性定量分析的方法。 二、实验原理 本实验采用液-液萃取和液-固萃取两种方法，从环境水样中提取多种有机氯农药，如BHCs、DDT及其降解产物DDE和DDD、艾氏剂、狄氏剂等，经GC-MS 分析测定。通过固相萃取硅胶小柱分离、GC-MS选择离子检测法（SIM）消除共存成分的干扰。 在GC-MS仪中，样品首先经过气相色谱柱被分离成单一组分，再进入质谱计的离子源，在离子源中，样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按照m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理即可得到样品的色谱图、质谱图等信息。经谱库检索后可得到化合物的定性结果，由色谱图还可以进行各组分的定量分析。 该方法适用于环境水样（包括地表水、地下水和海水等）中有机氯农药的监测，测量范围在每升几纳克到几百纳克数量级。单个有机氯农药的GC-MS检测限和最低定量浓度见表7-1。 三、实验仪器和试剂 1、仪器 （1）气相色谐质谱联用仪（GC-MS），EI源。 （2）自动进样器。 （3）固相萃取浓缩装置（加压型或减压型）。 （4）旋转蒸发器。 （5）1~2L分液漏斗。 （6）300mL三角烧瓶。 （7）300mL，茄形瓶。 2、试剂 （1）溶剂。残留农药分析纯，包括丙酮、正已烷和乙酸乙酯。 （2）氯化钠。优级纯，在350℃下加热6h，除去吸附在表面的有机物，冷却后保存于干净的试剂瓶中。 （3）无水硫酸钠。分析纯，在350℃下加热6h，除去水分及吸附于表面的有机物，冷却后保存于干净的试剂瓶中。 （4）硅胶小柱。Bond Elut JR SI Silica Gel，Varian或Waters Sep-pak Plus Silica Car-tride（美国）。
气质联用验收 工程师在安装完仪器之后，都要对仪器进行检测调试，会出具一份完整的调试检测报告。主要关注的包括以下几方面： 1. 调谐通过：出具一份通过的调谐报告.注意空气本底强度、标准品峰强度大小，空气本底强度反映真空度的好坏，强度应越低越好，调谐用标准品峰强度反映仪器的灵敏度，应有足够的强度。在后面的使用过程中注意观察空气本底强度及标准峰强度的变化，应相对稳定。 2. 仪器灵敏度测试达到要求：装机后一般采用标准品进行S/N测试，出具测试报告。测试结果应达到其所宣称的参数值。灵敏度是各种仪器必须接受考察的必检项目，反应了仪器的整体性能，分绝对灵敏度和相对灵敏度，一般仪器厂商在所给的仪器性能参数上也会全部给出。所谓绝对灵敏度指记录仪上得到的可控制的质谱信号所需的样品量(g)；相对灵敏度指可检测到的微量物质的最小浓度(pp m)。灵敏度又与离子化效率、质量传输效率、扫描方法、扫描速度、检测器增益、进样方式等多种因素有关，所以在仪器的验收时，必需把好关(很多厂家在其宣传资料上给出的灵敏度值相当高，大都是在验收时打仪器其它指标的擦边球，通过其它指标的调节来显示视觉上的高灵敏度)。 在验收仪器时，一般采用八氟萘检测其绝对灵敏度。1pg八氟萘m/z272 S/ N>180(RMS)，在此表示的是均方根信噪比，而在仪器验收过程中，厂家所设定的一般是信号值与极短的时间段(在某一极短时间段内仪器的基线甚至能出现直线)，这样就在视觉上大大的提高了仪器的灵敏度。如果我们采用峰/峰信噪比，采用极为直观的方式进行检测，所得值将远低于仪器所给定的灵敏度(当然不可否认在数学上均方根表示比平均高度比值的确要高)。至于扫描方式，选择离子扫描(SIM)比全离子扫描(SCAN)灵敏度要高许多。 3. 真空系统漏气问题：漏气问题是经常遇到的问题，好的真空是进行MS分析的前提，因此对仪器的真空状况应引起足够的重视。一般在调谐时可进行真空检漏，如果通过，则提示真空不漏。 4. 质量范围，质量轴的稳定性：一般在一定条件下，一定时间内质量标尺发生漂移的幅度，一般多以8h或12h内某一质量的测定值的变化，一般控制在±0.1u/12h，这样可以减少仪器校准的频率，增加仪器的稳定性。该仪器的质量范
气质联用技术原理与在领域应用 刘龙吟 中国矿业大学（北京） 摘要：气质联用技术是一种高灵敏度、高定性能力的监测分析手段。本文介绍了气质联用技术的基本原理与各组分组成，并列举了其在食品成分、农药残留、水污染物与化工产物中的微量物质上的检测实例。 关键词：气质联用；检测；原理 Abstract: GC-MS detecting technology is an analyzing method known as its high sensitivity and accuracy. This paper focuses on its principle and component. Besides, some applications were reviewed, in the detection of the components of provision, contaminations in water and microscale impurities in the chemical products. Keywords: GC-MS; detection; principle 质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点，但进样要纯，才能发挥其特长，另一方面，进行定量分析较为复杂；气相色谱法具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定型能力却较差。因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短，其优点是：（1）气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，试样经色谱分离后纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的特长。（2）质谱仪是气相色谱法的理想“检测器”，色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器等都有局限性，而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高。 所以，色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，有发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于做多组分混合物中位未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的相对分子质量；可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至未分离开的色谱峰等等，因此日益受到重视。 图1 气质联用设备图
浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较 浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较 摘要：对甲苯磺酸作为催化剂广泛用于各种化学反应中，具有副反应少、产品纯度高、颜色浅等特点。随着应用范围的扩大，对其质量要求越来越高，这就要求对甲苯磺酸的分析测定越来越准确。因此，要科学合理运用对应的方法对甲苯磺酸的测定分析。 关键词：对甲苯磺酸测定方法对比 前言 对甲苯磺酸是一种用途广泛的精细化工用品，没有氧化性的有机强酸，作为中间体以及酯化反应、烷基化反应的催化剂。这种酸的独特之处是，它在通常情况下为固体，方便使用。对甲苯磺酸在水中最大溶解度为 222 nm（Log E=4.0），易潮解，可溶于水、醇和其他极性溶剂，可参与水体和大气循环造成污染。在体内代谢产物为3-甲基儿茶酚。LD50（半数致死量）：2480 mg/kg（大鼠经口），燃烧后生成有毒氧化硫气体。高浓度 PTSA对眼睛、皮肤、上呼吸道有刺激作用，吸入气溶胶后可引起喉、支气管痉挛；肺水肿等。对甲苯磺酸用途广泛、用量大，对人体、环境都可能造成一定的伤害，因此有必要找到对其准确、高效、适用性广的测定方法。 1.对甲苯磺酸的测定方法 从产物的异构体含量，到混酸中的含量，一直发展到如今复杂基质中的痕量测定，有关对甲苯磺酸的测定方法一直在不断改进中。目前有关其含量的主要测定方法有紫外分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳色谱法等，以下是对这些方法进行分析比较。 1.1 紫外分光光度法 张凌等采用紫外分光光度法同时测定强力霉素废水中磺基水杨酸与对甲基苯磺酸含量。选择 pH=7 的 KH2PO3-Na2HPO3缓冲溶液体系，有效排除了废水中硫酸钠、甲醇等基质的干扰。磺基水杨酸和对甲基苯磺酸两者之间的定量可通过计算分离。张红兵等采用紫外分光
3在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相； 自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相；装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 从不同角度，可将色谱法分类如下： 1. 按两相状态分类 气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC）根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）。 液体为流动相的色谱称液相色谱（LC）同理液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）。超临界流体为流动相的色谱为超临界流体色谱（SFC）。 随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CBPC）. 4 由检测器输出的电信号强度对时间作图，所得曲线称为色谱流出曲线。曲线上突起部分就是色谱峰。如果进样量很小，浓度很低，在吸附等温线（气固吸附色谱）或分配等温线（气液分配色谱）的线性范围内，则色谱峰是对称的。在实验操作条件下，色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为基线，稳定的基线应该是一条水平直线。色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以（h）表示 5不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间，它正比于色谱柱的空隙体积。试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间 6调整保留时间实际上是组份在固定中停留的总时间。保留时间是色谱法定性的依据。但同一组分的保留时间受到流动相流速的影响，因此，常用保留体积等参数进行定性分析。死体积指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间。由于组分在色谱柱中的保留时间tr包含了组分随流动相通过柱子所须的时间和组分在固定相中滞留所须的时间，所以tr实际上是组分在固定相中保留的总时间。保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱工作者有时用保留体积来表示保留值。指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相的体积。某组分的保留体积扣除死体积后，称为该组分的调整保留体积。 7相对保留值只与柱温以及固定相性质有关，与柱径柱长、填充情况和流动相流速无关。是常用的定性数据。在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为标准（s），然后再求其它峰（i）对这个峰的相对保留值，此时可用符号α表示， 式中tr '(i)为后出峰的调整保留时间，所以α总是大于1的。相对保留值往往可
目的：建立聚山梨酯80检验标准操作规程，保证检验结果的准确性。 范围: 适用于聚山梨酯80的检验标准操作。 职责: QC检验员：负责来样的理化检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。 QC主任：合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。 内容: 依据：《中华人民共和国药典》2010年版二部 检品名称：聚山梨酯80 类别：药用辅料，增溶剂和乳化剂等。 1、性状 1.1性状：取本品适量，在自然光线下，用目测和鼻闻法检测，本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩；有温热感。本品与水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容，在矿物油中极微溶解。 1.2 相对密度：本品的相对密度为1.06~1.09。 1.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶。 1.2.2操作步骤：取本品照《相对密度检查法操作规程》（SOP-ZL-TY-014-01）检查法在25℃测定。 计算公式： W 1 - W 2 W 1 ：供试品与比重瓶的重量 相对密度= W 2 ：比重瓶的重量 W 3 - W 2 W 3 ：水与比重瓶的重量
1.3 黏度：本品在25℃时（毛细管内径为3.4~4.2mm）应为350~550mm2/S。 1.3.1仪器与用具：黏度测定装置一套。（平氏黏度计） 1.3.2操作步骤：照《黏度测定法操作规程》（SOP-ZL-TY-047-01）第一法测定。 计算公式：ν=Kt K：黏度计常数，mm2/s；t：测得的平均流出时间 1.4 酸值：本品的酸值不得过 2.2。 1.4.1 仪器与用具：锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、滴定管、烧杯 1.4.2 试剂与试药：乙醇、乙醚。 1.4.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。 1.4.4 操作步骤：取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，附回流冷疑器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。 计算公式：A×5.61 供试品的酸值＝─────── W A：消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml) W：供试品的重量(g) 1.5 羟值：本品的羟值为65~80。 1.5.1 仪器与用具：具塞锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、水浴锅、滴定管、金属制台架、 1.5.2 试剂与试药：对甲苯磺酸、乙酸乙酯、醋酐、吡啶 1.5.3指示液甲酚红—麝香草芬蓝混合指示液：取甲基红指示液1份与0.1%溴麝香草酚蓝3份，混合，即得。 氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。 1.5.4 操作步骤：照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。 计算公式：(B－A)×56.1 供试品的羟值＝─────────＋D
综合实验报告 实验名称：气质联用仪法（GC-MS）测定鱼油脂肪酸成分学生信息：14级食安2班郑雅莹201430520229
1 实验试剂与仪器 1.1 实验试剂 油脂，异辛烷，氢氧化钾甲醇溶液，硫酸氢钠，高纯氦气。 1.2 实验仪器 本实验采用的是安捷伦7890A/5975C-GC/MSD,。GC中主要包括载气系统，进样系统，分离系统，检测系统和数据处理系统；MS中主要包括就是离子源(EI)，质量分析器，检测器。 载气：一般为氦气 进样系统：包括进样装置和汽化室。样品进入汽化室后在一瞬间就被汽化，然后随载气进入色谱柱。 分离系统：分离系统主要作用部件是色谱柱。气质用的色谱柱是毛细管柱。通常来说，一根毛细管色谱柱通常由两部分组成：管身和固定相管身。其分离效率高，分析速度快,样品用量小。其缺点是样品负荷量小，因此经常需要采用分流技术。 检测系统：气质的检测系统是质谱仪。 数据处理系统：即连接计算机。 2 实验方法与原理 2.1 仪器基本原理和应用范围 质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质
谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。 气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。 2.2定性分析原理 将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。 2.3定量分析原理 相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。 绝对定量法（标准物质标定法）：配制一组合适浓度的标准样品，在最佳测定条件下，由低浓度到高浓度依次测定它们的吸光度A，以吸光度A对浓度C作图得A-C标准曲线。在相同的测定条件下，测定未知样品的吸光度，从A-C标准曲线上用内插法求出未知样品中被测元素的浓度。 3 实验步骤 3.1 鱼油提取 鱼油提取方法：索氏提取。 3.2 鱼油脂肪酸甲酯化 称取60 mg油脂样致具塞试管中，用移液枪移取4 mL异辛烷溶解试样。加入200 uL氢氧化钾甲醇溶液，盖上玻璃塞猛烈震摇30 s，后静置至澄清。向溶液中加入约1 g硫酸氢钠，猛烈震摇，中和氢氧化钾。待盐沉淀后，将含有甲酯的
色谱法也叫层析法, 它是一种高效能的物理分离技术, 将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素, 其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙, 将含有植物色素 (植物叶的提取液的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗, 随着石油醚的加入, 谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带, 继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素, 并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。 现在的色谱法早已不局限于色素的分离, 其方法也早已得到了极大的发展, 但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。 一、色谱分离基本原理: 由以上方法可知,在色谱法中存在两相, 一相是固定不动的, 我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相(气体、液体通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时, 混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异, 与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同, 随着流动相的移动, 混合物在两相间经过反复多次的分配平衡, 使得各组分被固定相保留的时间不同, 从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合, 实现混合物中各组分的分离与检测。 二、色谱分类方法: 色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
从两相的状态分类: 色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法(GC 和液相色谱法(LC 。固定相既可以是固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气 -液色谱、气 -固色谱、液 -固色谱、液 -液色 气相色谱仪的组成 :载气处理控制系统:专用气源,进入气体恒定; 进样装置:液体样品手动进样:实验室; 气体样品定量管进样:工业色谱柱:分离混合样品组分:填充、毛细管。吸附 (固、分配 (液检测器和记录仪:热导、电离 2. 定性和定量分析色谱图分析组分物质; 分析组分含量。基线滞留时间:峰值最大;死时间; 峰高、峰宽、半峰宽; 峰面积、分辨率 3. 定性分析滞留时间法:滞留时间一定, 由此判别组分。加入纯物质法:加入后分析色谱峰值判别。 4. 定量分析定量进样法:面积归一化法:外标法:智能化 GC7890F 气相色谱仪操作规程, 填充柱恒温操作 1. 打开载气高压阀, 调节减压阀至所需压力(载气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必须在 0.343MPa ~0.392MPa ,如果使用氢气为载气时, 输入到气相色谱仪的载气入口压力应为 0.343MPa 。打开净化器上的载气开关阀,用检漏液检漏,保证气密性良好。调节载气稳流阀载气使流量达到适当值(查 N2或 H2流量输出曲线 7890II 用刻度~流量表 ,通载气 10min 以上。 2. 打开电源开关,根据分析需要设置柱温、进样温度和 FID 检测器的温度(FID 检测器的温度应>100℃。 3. 打开空气、氢气高压阀,调节减压阀至所需压力 (空气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必 须在 0.294MPa ~0.392MPa , 氢气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必须在 0.196MPa ~ 0.392MPa 。打开净化器的空气、氢气开关阀, 分别调节空气和氢气针形阀使流量达到适当值 (查空气和 H2流量输出曲线针形阀刻度~流量表。 4. 按[基流 ]键, 观察此时的基流值。 5. 按 [量程 ]键,设置 FID 检测器微电流放大器的量程。按 [衰减 ]键,设置输出信号的衰减值。
对甲苯磺酸 对甲苯磺酸 概述参考质量标准 MSDS 用途与合成方法对甲苯磺酸价格(试剂级) 上下游产品信息价格专题 中文名称: 对甲苯磺酸 中文同义词: 对甲苯磺酸;4-甲苯磺酸;4-甲基苯磺酸;对甲基苯磺酸;亚苄基酸;甲苯磺酸;对甲苯磺酸 P-TOLUENESULFONIC ACID;对甲苯磺酸(定做3-4周) 英文名称: p-Toluenesulfonic acid 英文同义词: TL65;TL65LS;PARATOLUENE SULPHONIC ACID;P-TOLUENESULFONIC ACID;PTS ACID;P-TOLUENE SULPHONIC ACID;TSA-65IP;TSA-65M CAS号: 104-15-4 分子式: C7H8O3S 分子量: 172.2 EINECS号: 203-180-0 相关类别: 合成材料中间体;中间体;有机原料;芳香族化合物;有机中间体;染料中间体;FINE Chemical & INTERMEDIATES;Organics Mol文件: 104-15-4.mol 对甲苯磺酸性质 熔点106~107℃ 沸点116 °C 密度 1.07 折射率 1.3825-1.3845 闪点41 °C 储存条件Flammables area 水溶解性soluble CAS 数据库104-15-4(CAS DataBase Reference) NIST化学物质信息 P-toluene sulfonic acid(104-15-4) EPA化学物质信息Benzenesulfonic acid, 4-methyl-(104-15-4) 对甲苯磺酸用途与合成方法 概述对甲苯磺酸（分子结构式:p-CH3C6H4SO3H,也写作TsOH,英文P-Toluene Sulfonic acid）简称PTS，是一个不具氧化性的有机强 酸，为白色针状或粉末状结晶，可溶于水、醇、醚和其他极性溶 剂。极易潮解，易使木材、棉织物脱水而碳化，难溶于苯和甲苯。 碱熔时生成对甲酚。常见的是对甲苯磺酸一水合物(TsOH·H2O)或 四水合物(TsOH·4H2O)。
目前检测三聚氰胺的方法很多，HPLC，液质和气质联用是较常用的方法。本站收集部分国内相关文章，并整理如下。方法包括：GC-MS，Spectra-Quad线检测，超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法，反相高效液相色谱法，高效液相色谱-二极管阵列法，高效液相色谱法(HPLC)，高效液相色谱-四极杆质谱联用，固相萃取与高效液相色谱联用，液相色谱串联质谱法(LC-MS MS）等。液质，气质联用检测三聚氰胺1、超高效液相色谱2电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺饲料样品经1%三氯乙酸2二甲基亚砜提取,Wa te rs O as is MCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10～5 000μg / kg时,线性关系良好( r >0199) 。在10～100μg / kg 的添加水平范围内的平均回收率为83%～94%,相对标准偏差为412%～615%。该方法的检出限为10μg / kg。[点击右键下载PDF] 2、高效液相色谱- 四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量试验采用自动固相萃取装置, 建立合适的过柱程序; 运用Agilent HP1100 高效液相色谱- 四极杆质谱联用仪, 优化质谱条件, 建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。方法的线性范围为0.010～0.500 μg/ml, 相对标准偏差在3.2%～7.7%之间,回收率在72.4%～91.2%之间, 具有较好的准确度和精密度。[点击右键下载PDF] 3、液相色谱串联质谱法(LC - MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺建立了液相色谱- 串联质谱(LC - MS/MS)用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法, 并将其与美国食品药品监督管理局(US FDA)公布的气相色谱- 质谱(GC - MS)和液相色谱(LC)方法进行了对比,结果发现LC - MS/MS的方法, 前处理过程简单, 是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。[点击右键下载PDF] 4、液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留应用液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V (乙腈) ∶V (H2O) = 1∶1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱2串联质谱仪定性定量分析。流动相为V (乙腈) ∶V (H2O) = 80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源, 定性离子对为127. 2 /85. 2 和127. 2 /68. 2; 定量离子对为127. 2 /85. 2。在添加了0. 5 ～10. 0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92. 6%～103. 2%;相对标准偏差(RSD)在0. 8% ～2. 0%;检出限为0. 2 mg/kg。[点击右键下载PDF] 5、固相萃取一液相色谱一串联质谱法检测食品中的三聚氰胺样品经均质，1％三氯乙酸溶液提取，用OASIS MCX固相萃取小柱净化，减压浓缩后以甲醇溶解定容，用Waters BEH—C。柱分离，乙腈和水为流动相，经液相色谱一串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0．1—10．0mg／kg，相关系数r为0．9999，平均回收率为71％～95％，相对标准偏差为4．56％一9．82％(n=6)，方法的检出限为0．5 mg／kg。[点击右键下载PDF] Spectra-Quad在线分析三聚氰胺含量三聚氰胺含量的实验室检测方法存在检测结果受蛋白质分子中氮含量影响较大的问题，这种相似性会导致三聚氰胺的检测异常困难。赛默飞世尔科技（上海）有限公司提供的Spectra-Quad在线成分分析仪可以实现三聚氰胺含量的在线实时连续检测（见图1），并能较好的解决检测结果受蛋白质含量影响的问题。Spectra-Quad采用近红外线吸收检测技术，是一种无接触、无损伤和无危害的检测方法。传感器利用特定波长的近红外线照射样品，并对反射光线进行分析，且Spectra-Quad所用光线亮度非常低，不会加热或损伤样品。对于三聚氰胺来说，其含量越高所反射出的光线就越少。实际检测中，检测人员可以将Spectra-Quad传感器固定到任何现有的传送装置上，通过使用粉末取样仪，实现对气动传输产品中三聚氰胺含量的连续检测，检测数据可以输出到某个工艺控制系统或PC机控制器内，从而确保产品免受三聚氰胺的污染。[点击右键下载PDF] HPLC检测三聚氰胺1、反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量[点击右键下载PDF] 2、高效液相色谱- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺[点击右键下载PDF] 建立用高效液相色谱- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Agilent TC2C18 4. 6 ×250 mm色谱柱,柱温为40 ℃,流动相为0. 02 mol/L硫酸铵∶甲醇= 94 ∶6 (V ∶V) ,流速0. 8 mL /min,二极管阵列检测器于235 nm 波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量。不同样品的加标回收率为98. 8% ～101. 5% ,RSD小于1. 2%。方法线性范围为0. 1～150μg/mL,检测限为0. 01μg/mL,相关系数R = 0. 999 9。3、高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量[点击右键下载PDF] 本文建立了饲料中三聚氰胺的HPLC测定方法。该法采用Symmetry C18柱为分离柱,二极管阵列紫外检测器进行样品检测(λmax = 236nm) 。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90% , RSD小于3. 0% ,线性范围为1mg/L - 100mg/L。4、固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺[点击右键下载PDF] 利用阳离子交换2反相萃取柱净化样品提取液,结合高效液相色谱对宠物食品中三聚氰胺进行测定,获得较满意的结果。